乳胶漆实验报告
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化工专业实验报告
“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆
的制备”实验报告
学生姓名:唐波
班级:工艺6班
学号: 2013141493176
实验组号: 6班4组
同组姓名:崔婕、鲍曼
实验时间: 2016 年10 月11 日— 10月 12 日
实验设备组号:
撰写实验报告时间:2016 年 10月 12 日
一、实验目的
1、掌握乳液聚合的基本操作,制备聚醋酸乙烯酯乳胶;
2、学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法;
3、掌握乳胶漆的制备方法;
4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、实验流程
三、实验原料和主要设备
实验药品:
醋酸乙烯酯乳化剂OP-10 过硫酸钾
聚乙烯醇碳酸钠邻苯二甲酸二丁酯去离子水六偏磷酸钠丙二醇
碳酸钙滑石粉钛白粉
磷酸三丁酯彩色色浆
实验设备:
集热式磁力搅拌器机械搅拌器高速搅拌机
旋转粘度计干燥时间测定仪黑白格测定仪
鼓风干燥箱框式涂布器电子天平
四、实验步骤
1.聚酯酸乙烯酯乳胶的制备
①、安装好反应设备,配制5%的过硫酸钾溶液(如溶解过慢可以略加热)。
②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。
③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙
烯醇6.0g。加热混合物,升温至85℃,至聚乙烯醇完全溶解为止(溶解时间约
1hr)。
④、停止加热,降温至65℃左右,重新开始加热,并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体,4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75℃,维持反应温度至回流基本结束。
⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体,每加10g
醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70℃以上(油浴温度为70-85℃),并不停搅拌,反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后,一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液,然后慢慢升温到90℃,直到回流结束。
⑥、将反应体系从油浴中取出,冷却。待温度下降至50℃时,加入5-10ml 5%碳酸钠溶液,调节PH=6-7。
⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h,冷后得到白色的聚醋酸乙烯
酯乳胶。称重,装入回收瓶中。
2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析
①、采用重量法测量乳胶的固含量。
将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min,放入干燥器中冷到室温。称重。
将制备的乳胶放在一个表面皿中,另一个放在上面(凸面在上),在天平上准确称取1.5-2g,然后将上面的表面皿反过来,使两块相互吻合,轻轻压下,再将其分开,使试样面朝上,放入120±2℃的恒温鼓风干燥箱干燥2hr,取出在干燥器中冷却到室温,称重。计算固含量。每个固含量做平行样。
②、乳胶的流变性测量,采用旋转粘度计,选用3号转子,在不同的转速下测定乳胶的黏度,计算其流变性。
3、醋酸乙烯乳胶漆的制备
①、安装好高速搅拌器,选择所用的原料。
②、把8g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。
③、开动高速搅拌器,在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳
酸钙,快速搅拌分散均匀。
④、慢慢加入1g磷酸三丁酯,继续快速搅拌30min后,慢速加入120g醋
酸乙烯酯乳胶,直到搅匀为止,即得白色涂料。
⑤、加入少量彩色颜料浆,可得到彩色涂料。
⑥、也可自主选择其他配方,制备乳胶漆。
4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定
①干燥时间测定:
用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆,漆膜应均匀、连续,安装好干燥时间测定仪,开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。
②固含量的测定:
测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量,采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。
③涂料的耐水性:
标准板在120℃下干燥1hr后保存在干燥器中,在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g,且三块板刷涂重量差不大于10%,在120℃的烘箱中干燥1hr,取出测定其重量变化。1000ml的烧杯加入600ml水,加热致沸,将漆板放入热水中,沸腾20min后取出观察,并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度(以百分比表示)。
测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆,进行对比。
④测定涂料的遮盖力:
采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量,用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上,放在观察箱中,距离磨砂玻璃片15-20cm,有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角,在观察箱日光灯下进行观察,以看不见黑白格为终点。然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重,求出黑白格板上的油漆总量。刷涂时应快速均匀,不应将乳胶漆刷在板的边缘上。
其遮盖力计算为
X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)
W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。
W2-- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。
S---黑白格板涂漆的面积。
平行测定两次,结果之差不大于5%,取平均值。否则必须重新测定。
⑥、直观效果判断
在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆,观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等,并与其他组的产品进行对比。
五、实验记录
实验时间:2016 年10月11日室温: 13 ℃。