2020高考化学实验题专题训练
2020届高三理综化学高考12题题型——实验-现象-结论实验题型特训
2020届高三理综化学高考12题题型——实验-现象-结论实验题型特训题型特训(一)1．下列有关实验的操作正确的是()A．高锰酸钾是一种常用的化学试剂，当高锰酸钾晶体结块时，应在研钵中用力研磨，以得到细小晶体，有利于加快反应或溶解的速率B．检验某溶液是否含有SO2－4时，应取少量该溶液，依次加入稀盐酸和BaCl2溶液C．为观察镁条在CO2气体中的燃烧，在一个底部铺有少量玻璃棉的集气瓶中收集满CO2气体，取一小段除去表面氧化膜的镁条用坩埚钳夹持点燃后迅速投入上述集气瓶底部D．用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液，点到放在表面皿上的pH试纸上测其pH解析研磨高锰酸钾时用力过大，可能会发生爆炸，故A错误；先加稀盐酸，可以排除银离子、碳酸根离子等离子的干扰，再加入BaCl2溶液，检验SO2－4的存在，故B正确；点燃后的镁条不能直接投入集气瓶底部，而应用坩埚钳夹持伸入集气瓶中，故C错误；NaClO有强氧化性，不能用pH试纸测其溶液的pH，故D错误。
答案 B2．下列有关实验操作、仪器使用的说法正确的是()A．配制1 L 0.1 mol·L－1 NaCl溶液的实验中，用托盘天平称取5.85 g NaCl固体B．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在用水润湿的pH试纸上测定该溶液的pH C．用酸式滴定管量取25.00 mL高锰酸钾溶液D．可用过滤的方法除去淀粉溶液中混有的少量NaCl杂质解析托盘天平的精确度为0.1 g，不能用托盘天平称取5.85 g NaCl固体，A错误；在用水润湿的pH试纸上测定CH3COOH溶液的pH相当于对溶液进行稀释，造成所测pH偏大，B错误；酸式滴定管可以装酸性和有氧化性的溶液，且滴定管的精确度为0.01 mL，可用酸式滴定管量取25.00 mL高锰酸钾溶液，C正确；淀粉胶体与离子均可透过滤纸，不能用过滤的方法除去淀粉溶液中混有的少量NaCl杂质，可选用渗析法，D错误。
答案 C3．下列说法中正确的是()A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热B．使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃捧、泥三角C．区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液解析烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管做反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中，D错。
高中化学专题11 化学实验基础-2020年高考化学真题与模拟题分类训练(教师版含解析)
专题11 化学实验基础1．(2020新课标Ⅱ)某白色固体混合物由NaCl 、KCl 、MgSO 4、CaCO 3中的两种组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，产生白色沉淀。
根据实验现象可判断其组成为A ．KCl 、NaClB ．KCl 、MgSO 4C ．KCl 、CaCO 3D ．MgSO 4、NaCl【答案】B【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO 3，排除C 选项；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl ；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO 4，综合以上分析，混合物由KCl 和MgSO 4两种物质组成，故选B 。
2．(2020新课标Ⅲ)喷泉实验装置如图所示。
应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是【答案】B【解析】【分析】能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶于水的方法，也可以通过发生反应消耗气体产生压强差，据此分析。
【详解】A．由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；B．氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；C．一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C错误；D．二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误；故选B。
3．(2020年7月浙江选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是( )A．B．C．D．【答案】C【解析】A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。
2020年高考化学实验特训专辑 专题12 高考实验综合强化训练(四)(解析版)
12．高考实验综合强化训练(四)可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 F-19 Na-23 Al-27Si-28 S-32 Cl-35.5 K-39 Fe-56 Cu-64 Br-80 Ag-108 I-127第Ⅰ卷(选择题共40分)一、选择题(本题共20小题，每小题2分，共40分。
在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目求的)1．进行化学实验必须注意安全和操作规范，下列说法不正确的是( )A．进行分液操作时，下层液体从分液漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出B．实验室进行蒸馏实验结束时，应先撤酒精灯，继续通冷凝水一段时间C．实验室中进行可燃性气体燃烧性质实验时，必须先验纯、再点燃D．用胶头滴管向试管滴液体时，防止液体滴到管外，滴管尖端应与试管内壁接触【答案】D【解析】A项，用分液漏斗分液时为防止试剂交叉污染，进行分液操作时，下层液体从分液漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，故A正确；B项，进行蒸馏操作时,为防止冷凝管破裂,加热前应先通冷凝水,蒸馏结束后继续通冷凝水一段时间，故B正确；C项，可燃性气体与空气混合易爆炸,必须先验纯、后点燃,故C正确；D项，用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端不能触及试管内壁，以免污染试剂，故D错误。
故选D。
2．下列说法正确的是( )A．FeCl3溶液需存放在加有少量铁粉的试剂瓶中，防止变质B．食盐水中Ca2＋、SO42－等杂质的去除，应先加Na2CO3溶液，后加BaCl2溶液C．用四氯化碳来萃取碘水中的I2，有机层应从分液漏斗的下端放出D．用BaCl2溶液来检验暴露在空气中的Na2SO3样品是否变质【答案】C【解析】A项，Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，产生杂质，因此不能加入铁粉，故错误；B项，为了将杂质离子完全除去，所加除杂试剂必须过量，过量的除杂试剂成为新杂质，故Na2CO3的作用是除去Ca2＋和过量的Ba2＋，因此应先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液，故错误；C项，四氯化碳难溶于水且密度大于水，碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳在下层，因此有机层液体从下口流出，故正确；D项，BaCl2与Na2SO3反应：BaCl2＋Na2SO3=BaSO3↓＋2NaCl，也有白色沉淀产生，不能说明亚硫酸钠变质，应先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，故错误；故选C。
2020年高考化学必考大题03 无机制备类实验题(解析版)
大题03 无机制备类实验题（一）1．高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。
K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2。
某实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并测定产品纯度。
回答下列问题：℃.制备K2FeO4装置如下图所示，夹持、加热等装置略。
（1）仪器a的名称是____________，装置B中除杂质所用试剂是__________，装置D的作用是________________。
（2）A中发生反应的化学方程式为___________________________________。
（3）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为______，反应中KOH必须过量的原因是_____________________。
（4）写出C中总反应的离子方程式：__________________。
C中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥，得到高铁酸钾晶体。
℃.K2FeO4产品纯度的测定准确称取1.00g制得的晶体，配成250mL溶液，准确量取25.00mL K2FeO4溶液放入锥形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和Cr2O，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点（溶液显浅紫红色），平行测定三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液28.00mL。
（5）根据以上数据，样品中K2FeO4的质量分数为__________。
若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果_______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【答案】（1）圆底烧瓶饱和食盐水（2）吸收尾气Cl2并能防倒吸MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O（3）冰水浴K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定（4）3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O（5）92.4% 偏高【解析】根据装置图：首先制得氯气，氯气中混有氯化氢，根据题目信息：K2FeO4强碱性溶液中比较稳定，故须用饱和的食盐水除去氯化氢，再通入三氯化铁和过量的氢氧化钾混合溶液中生成K2FeO4，氯气是有毒气体，需要氢氧化钠溶液吸收尾气。
2020高考化学：物质的检验、分离和提纯练习含答案
2020高考化学：物质的检验、分离和提纯练习含答案专题：物质的检验、分离和提纯一、选择题1、根据下列实验操作和现象，所得结论正确的是()。
选项实验操作、现象结论A 火柴梗上滴少量的浓硫酸；火柴梗变黑浓硫酸具有强氧化性B 含锈的铁浸泡在NH4Cl溶液里；铁锈逐渐溶解NH4Cl溶液显酸性C Ba(NO3)2溶液中通入SO2气体；产生白色沉淀BaSO3难溶D 某无色溶液中通入过量的CO2气体；有白色沉淀一定含有AlO－2【参考答案】B解析：火柴梗变黑，利用浓硫酸的脱水性，故A错误；NH4Cl 属于强酸弱碱盐，NH＋4＋H2O NH3·H2O＋H＋，其溶液显酸性，Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，故B正确；NO－3在酸性条件下具有强氧化性，能把SO2－3氧化成SO2－4，沉淀是BaSO4，故C错误；此溶液可能是Na2SiO3，故D错误。
2、下列各组混合物中，能用分液漏斗进行分离的是（）A．酒精和水B．碘和四氯化碳C．水和四氯化碳D．汽油和乙醇【分析】能用分液漏斗进行分离的物质应互不相溶，结合常见物质的水溶性解答该题．【解答】解：酒精和水、汽油和乙醇、碘和四氯化碳都混溶，溶液不分层，而水和四氯化碳分层，可用分液的方法分离，故选：C。
3、某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解,再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为()。
A.NaHCO3、Al(OH)3B.AgCl、NaHCO3C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4【解析】NaHCO3、Al(OH)3中加入足量稀硫酸有气泡产生,无固体存在,A项错误;AgCl不溶于酸,加入稀盐酸固体不能全部溶解,B项错误;BaCO3不溶于水,加入稀盐酸,固体全部溶解,再将样品加入足量稀硫酸中,稀硫酸和BaCO3反应生成BaSO4沉淀,C项正确;Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸,振荡后无固体存在,D 项错误。
高考化学专题训练：有机实验大题
微专题：有机实验题高三（）班学号__________ 姓名________________ 得分______________ 1．（2020江西高三）碳酸二乙酯()常温下为无色清澈液体。
主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。
现用下列装置制备碳酸二乙酯。
回答下列问题：(1)甲装置主要用于制备光气(COCl2)，先将仪器B中的四氯化碳加热至55～60℃，再缓缓滴加发烟硫酸。
①仪器B的名称是____________。
②仪器A的侧导管a的作用是_________________(2)试剂X是____________，其作用是_________________________________________(3)丁装置除了吸收COCl2外，还能吸收的气体是____________(填化学式)。
仪器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO3表示)反应只生成两种物质的量为1：1的产物，且均易与水反应，写出该反应化学方程式：________________________________________________(4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。
①写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：_____________________②若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯94.4g，则碳酸二乙酯的产率是______(三位有效数字)2．（2020江苏高三）实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下：AcHNOH扑热息痛非那西汀…甘素步骤Ⅰ：非那西汀的合成①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。
用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH 的95%乙醇溶液。
开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。
搅拌，达沸点后继续回流15 min。
②将烧瓶移出油浴。
如图所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。
2020年高考化学实验总复习题及答案解析 (71)
2020年高考化学实验总复习题1．实验室用乙醇、浓磷酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理和实验的装置如图（反应需要加热，图中省去了加热装置）H3PO4（浓）+NaBr NaH2PO4+HBr、CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O，有关数据见表：乙醇溴乙烷溴状态无色液体无色液体深红棕色液体密度/g•cm﹣30.79 1.44 3.1沸点/℃78.538.459（1）A中加入沸石的作用是防止液体暴沸（2）仪器B的名称为球形冷凝管该仪器的进水口为b（填“a”或“b”）口（3）实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为平衡压强，使浓磷酸顺利流下（4）制取氢溴酸时，为什么不能用浓H2SO4代替浓磷酸？2HBr+H2SO4（浓）＝Br2+SO2↑+2H2O（用化学方程式表示）。
（5）将C中的馏出液转入锥形瓶中，边振荡边逐滴滴入浓H2SO4以除去水等杂质滴加浓硫酸约1～2mL，使溶液明显分层，再用分液漏斗分去硫酸层，将经硫酸处理后的溴乙烷转入蒸馏瓶，水浴加热蒸馏，收集到35﹣40℃馏分约10.0g。
从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是53.4%（保留三位有效数字）【分析】（1）液体加热加入沸石，可以防止液体暴沸，（2）B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流；（3）滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓磷酸顺利流下；（4）氢溴酸具有还原性，能被浓硫酸氧化，生成溴单质，浓硫酸被还原成二氧化硫，；（5）10mL乙醇的质量为0.79×10g＝7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，根据产率＝×100%计算。
【解答】解：（1）液体加热加入沸石，可以防止液体暴沸，故答案为：防止液体暴沸；（2）B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流，所以B中进水口为b，故答案为：球形冷凝管；b；（3）滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓磷酸顺利流下，而分液漏斗没有这个功能，故答案为：平衡压强，使浓磷酸顺利流下；（4）氢溴酸具有还原性，能被浓硫酸氧化，生成溴单质，浓硫酸被还原成二氧化硫，反应的方程式为2HBr+H2SO4（浓）＝Br2+SO2↑+2H2O，所以不能用浓H2SO4代替浓磷酸，故答案为：2HBr+H2SO4（浓）＝Br2+SO2↑+2H2O；（5）10mL乙醇的质量为0.79×10g＝7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，所以溴乙烷的产率＝×100%＝53.4%，故答案为：53.4%。
2020届高考化学二轮复习实验题必练-苯
2020届高考化学二轮复习实验题必练-苯1.溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm−30.88 3.10 1.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_______气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是_____ ___；(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是________；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是____________________；(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是________(填入正确选项前的字母)；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。
A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL2.(10分)A～G是几种烃的分子球棍模型(如图)，据此回答下列问题：(1)常温下含碳量最高的气态烃是________(填字母)．(2)能够发生加成反应的烃有________种．(3)写出实验室制C的化学方程式_________________________________(4)写出实验室制D的化学方程式_________________________________．(5)写出F发生硝化反应的化学方程式______________________________3.石油是由多种碳氢化合物组成的混合物，石油精炼可以获得多种化工原料．请回答：(1)由原油获得汽油，分离的方法是______ ．(2)该汽油中只含7种烃吗？为什么？(3)丙烯在一定条件下生成聚丙烯，这种高分子化合物的链节为______ ．(4)石油裂化是为了得到更多的汽油，裂化汽油可以使溴的四氯化碳溶液褪色，其原因是______ ．(5)石油在加热和催化剂条件下可由链状烃变为环状烃．已知在一定条件下某链烃转化为环状烃C6H6，研究人员推测其结构可能是或，为验证其结构，取少量该液体，加入少量酸性高锰酸钾溶液，振荡，静置．若结构为，其现象为______ ；若结构为______ ，其现象为______ ．4.为了分离甲醇、甲酸、苯、苯酚的混合物，有人设计了下列实验过程．请在括号内填写分离时所用操作方法，并写出方框内有关物质的结构简式．写出下列物质的结构简式A______ 、C______ 、E______ 、G______ ．5.在实验室可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯，请回答下列问题．(1)乙醇分子中官能团的名称是______．(2)试管a中发生反应的化学方程式为______，反应类型是______．(3)浓H2SO4的作用是：______.(只写一种)(4)反应开始前，试管b中盛放的溶液是______．6.下列实验操作不正确的是______A.在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可生成无色比水重的液体溴苯B.将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，完成乙醇氧化为乙醛的实验C.乙醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇D.向试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入适量冰醋酸、无水乙醇，然后加热制取乙酸乙酯E.实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动F.配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴入硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止G.验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡、静置，待液体分层后，滴加硝酸银溶液．7.德国化学家凯库勒认为：苯分子是由6个碳原子以单双键相互交替结合而成的环状结构。
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(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__将__F_e_2_＋_全__部__氧__化__为__F_e_3_＋_；__不__引__入__杂__质______。 分批加入H2O2，同时为了_防__止__F__e3_＋_水__解___，溶液要保持pH小于0.5。
解析 铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全 部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看， 又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过 快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保 持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。
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3.(物质的提取与基本操作)(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙 醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含 咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、 纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
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(6)本实验的产率是__6_0__%。
物质 熔点/℃ 相对密度/(g·cm－3) 相对分子质量
水杨酸 157～159
1.44 138
醋酸酐 －72～－74
1.10 102
乙酰水杨酸 135～138
1.35 180
解析 由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为 0.05 mol，由方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1 mol乙酰水杨酸，则 0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol×180 g·mol－1＝ 9.0 g，产率为 ×100%＝60%。
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(2)步骤②需要加热的目的是___加_快__反__应____，温度保持80～95 ℃，采用的合适加 热方式是_热__水__浴___。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合 适的装置为_C__(填标号)。
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解析 铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水 浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气 不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有 的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒 置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。
1.(基本操作与组成测定)(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种 重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸 铁铵，具体流程如下：
回答下列问题： (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是__碱__煮__水__洗___。 解析 除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。
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索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽 导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触， 进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶， 从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。 (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 _增__加__固__液__接__触__面__积__，__使__萃__取__更__充_分____。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还 要加几粒__沸__石__。
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2.(实验基础知识与产率计算)(2019·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用 药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
＋CH3COOH
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
物质 熔点/℃ 相对密度/(g·cm－3) 相对分子质量
水杨酸 157～159
解析 ①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题 给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。
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(3)①中需使用冷水，目的是__充__分__析__出__乙__酰__水__杨__酸__固__体__(结__晶__)__。 解析 乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__生__成__可__溶__的__乙__酰__水__杨__酸__钠__，以便过滤除去难溶杂质。 解析 加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与 不溶性的物质分离。 (5)④采用的纯化方法为__重__结__晶__。 解析 乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。
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(4)步骤⑤的具体实验操作有__加__热__浓__缩__、__冷__却__结__晶__、__过__滤__(洗__涤__)__，经干燥得到硫 酸铁铵晶体样品。
解析 步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结 晶、过滤(洗涤)。
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(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时 失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为__N_H__4F_e_(_S_O__4)_2_·1_2_H__2O__。
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回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用____A____加热。(填标号)
A.热水浴
B.酒精灯
C.煤气灯
Hale Waihona Puke D.电炉＋CH3COOH 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 解析 由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。
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(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有__B_D__(填标号)，不需使用的有___分__液__漏__斗__、___ _容__量__瓶__(填名称)。
1.44 138
醋酸酐 －72～－74
1.10 102
乙酰水杨酸 135～138
1.35 180
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实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完 全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍 冷后进行如下操作。 ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。