XRD在微晶玻璃方面的应用详解
XRD的工作原理及应用范围
XRD的工作原理及应用范围概述X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种重要的材料表征技术。
通过将X射线束照射到材料中，根据材料晶体的结构和原子排布，通过衍射现象获得材料的结晶信息。
本文将详细介绍XRD的工作原理以及应用范围。
工作原理XRD的工作原理基于布拉格定律，即当入射光束与晶体平面间距d满足nλ =2d sinθ时，X射线将会发生衍射现象，其中λ为X射线的波长，θ为入射角，n为衍射阶次。
通过测量衍射角θ和衍射阶次n，可以得到晶体的晶格常数和晶面间距。
XRD实验通常包括以下几个步骤： 1. 材料制备：将待测样品制备成粉末状，或者通过单晶生长获得单晶样品。
2. 光学系统：使用X射线管产生X射线束，通过薄膜或晶体进行滤波和单色化，然后通过镜片或衍射晶体进行聚焦。
3. 样品位置和调节：将样品放置在样品台上，并通过样品台的调节装置进行合适位置的调整。
4. 检测系统：利用光电探测器等探测器测量衍射光的强度，并转换为电信号。
5.数据分析：通过对衍射光的强度进行分析，得到材料的结晶信息。
应用范围XRD在材料科学和相关领域有广泛的应用范围。
以下是XRD常见的应用领域：结晶学研究XRD可以用于研究材料的晶体结构和晶体缺陷。
通过分析XRD衍射图案，可以得到晶体的晶胞参数、晶格对称性和晶体缺陷信息，从而了解材料的结晶性质和应力状态。
材料表征XRD可以用于表征材料的相组成、相变和相纯度。
通过对不同晶相的衍射峰进行定量分析，可以确定材料中各相的含量。
同时，XRD还可以对材料的晶体结构进行定性分析，判断材料是否发生相变或存在杂质。
矿物学研究XRD在矿物学领域的应用非常广泛。
通过对矿石样品的XRD衍射图案进行分析，可以确定矿物组分、晶胞参数和结构拓扑等信息，有助于矿石资源的开发和利用。
相变动力学研究XRD可以用于研究材料的相变动力学行为。
通过连续测量样品在不同温度或压力下的XRD衍射图案，可以得到相变的温度、相变速率和相变机制等信息，为材料相变的研究提供重要数据。
xrd的工作原理及应用
XRD的工作原理及应用1. XRD简介X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）是一种非常重要的实验技术，它可以用于分析晶体的结构和确定晶体中原子的排列方式。
本文将介绍XRD的工作原理和主要应用领域。
2. XRD的工作原理X射线衍射是一种通过X射线与物质相互作用来获得有关物质结构信息的技术。
以下是XRD的工作原理的简要概述：2.1 几何衍射几何衍射是XRD技术的基础，它涉及到入射X射线和晶体结构之间的相互关系。
当入射X射线照射在晶体上时，晶体中的原子会散射X射线，并使X射线呈衍射。
通过测量衍射而产生的干涉图样，可以得到有关晶体结构的重要信息，例如晶胞参数和各个晶面的间距。
2.2 布拉格方程布拉格方程是XRD分析中最重要的原理之一，它可以帮助我们理解为什么晶体能够呈现出衍射现象。
布拉格方程可以用以下公式表示：nλ = 2d sinθ其中，n是正整数（衍射级别）、λ是入射X射线的波长、d是晶面间距，θ是入射X射线与晶面的夹角。
当满足布拉格方程的条件时，晶体会发生衍射，形成特定的衍射图案。
2.3 衍射图案分析通过测量晶体衍射得到的衍射图案，我们可以通过对衍射峰的位置、强度和形状进行分析来获得有关物质结构的信息。
衍射图案中的衍射峰可以提供晶格常数、晶胞参数和晶体中的微结构等重要信息。
3. XRD的应用XRD技术在许多领域都有广泛的应用，以下列举了几个重要的应用领域：3.1 材料科学XRD技术在材料科学中的应用非常广泛。
它可以用于分析各种材料的结构，例如金属、陶瓷、聚合物等。
通过XRD分析，可以确定材料的晶体结构、晶粒尺寸、晶体缺陷等信息，从而帮助我们研究材料的性质和改善材料的性能。
3.2 矿物学矿物学是研究地球上各种矿物的科学。
XRD技术可以用于确定和鉴定矿物的晶体结构，帮助我们识别不同的矿物和了解它们的成因。
此外，XRD还可以用于矿石的分析和评估，对矿石勘探和资源开发具有重要意义。
3.3 药物科学在药物科学中，XRD技术可以用于分析药物的结晶形态和晶体结构。
xrd的应用及原理
XRD的应用及原理引言X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
本文将介绍XRD的应用领域以及其原理。
XRD的应用领域1.材料结构分析–XRD可以用于分析材料的晶体结构、组分和晶体缺陷等。
–通过分析材料的衍射峰的位置、强度和形状，可以确定晶体的晶格参数、晶体结构和晶体缺陷类型。
2.材料相变研究–XRD可以用于研究材料的相变行为。
相变时，晶体结构会发生变化，导致衍射峰位置和强度的变化。
–通过监测材料衍射峰的变化，可以研究材料的相变温度、相变过程和相变机制。
3.薄膜和薄片分析–XRD可以用于分析薄膜和薄片的晶体结构和厚度。
–通过分析衍射峰的宽度和位置，可以确定薄膜或薄片的晶格参数和厚度。
4.晶体定向分析–XRD可以用于分析晶体的定向性。
不同晶面的衍射峰位置和强度不同，通过分析衍射峰的特征，可以确定晶体的定向性。
–晶体定向分析在材料加工和材料性能研究中具有重要意义。
XRD的原理XRD基于布拉格衍射原理，即入射X射线与晶体的晶面间距相等时，发生衍射现象。
下面是XRD的基本原理：1.生成X射线–通过X射线发生器产生X射线。
X射线发生器通常包括X射线管和高压电源，通过加热阴极产生电子束，电子束击打阳极时会产生X射线。
2.照射样品–产生的X射线照射到待测样品上。
样品可以是粉末、薄膜或块体，关键是样品需要是晶体结构。
3.衍射现象–入射X射线与晶体的晶面相互作用，发生衍射现象。
衍射是X 射线经过晶体后，按照一定的角度改变方向而形成的。
4.检测衍射信号–使用X射线探测器检测样品的衍射信号。
常用的探测器包括点状探测器和线状探测器，可以用于测量衍射峰的位置和强度。
5.分析数据–通过分析探测到的衍射信号数据，可以确定材料的晶格参数、晶体结构、晶体缺陷等信息。
–可以使用布拉格方程和衍射峰的位置计算晶格参数，使用峰的强度和形状分析晶体结构和缺陷。
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料分析技术，用于研究晶体结构、晶体学和非晶态材料的结构特征。
下面是XRD的工作原理和使用方法的概述：
工作原理：XRD利用入射X射线与样品中的原子发生衍射现象，通过测量衍射图样来推导出样品的晶体结构、晶格常数、晶格畸变等信息。
其基本原理可以概括为布拉格定律，即入射X射线在晶体中的衍射现象遵循2d sinθ = nλ，其中d是晶面间距，θ是衍射角度，n是整数倍数，λ是入射X射线的波长。
使用方法：
1.准备样品：需要准备一定数量的样品，可以是晶体样品或
非晶态材料样品。
晶体样品必须具有规则的晶体结构，而
非晶态材料样品则可以是无定型的或非晶结构的材料。
2.调节仪器参数：根据样品的特性和研究目的，调整XRD仪
器的参数，如X射线管的电流和电压、入射角范围、衍射
角范围等。
选择合适的参数可以获得更准确的结果。
3.扫描样品：将样品放置在XRD仪器中的样品台上，通过控
制仪器进行扫描。
仪器将采集到的衍射数据转换为衍射图
样或衍射强度图像。
4.分析数据：根据获得的衍射图样或衍射强度图像，使用专
业的XRD分析软件对数据进行处理和分析。
这可以包括通
过模拟与标准数据的比对来确定样品的晶体结构或晶格常
数，通过解析峰的位置和形状来研究晶体的畸变等。
XRD技术可应用于多个领域，如材料科学、地球科学、生物化学等。
它可以帮助研究者了解材料的结构和性质，发现新的材料性质，并优化材料的制备和加工工艺。
微晶尺寸的XRD测定
设散射源为晶胞。
晶胞原点
rn
r
晶体原点
第n个晶胞散射波与入射波 的 相位差 ： c 2k rn 2 (g s) rn
那么，整个晶体散射的结构因子：
全 部 晶 胞
整 Fg exp[2i( g s) rn ]
全 部 晶 胞
整 Fg exp[2ig rn]exp[2is rn]
2. 晶粒度Dhkl 的测定：
0.89 Dhkl hkl Cos
i 由公式，Dhkl一定，时hkl，
所以，尽可能采用大衍射峰；
ii Dhkl为反射面(hkl)垂直方向的尺寸， 不同晶系的晶体可能生长方向不一样，
所以，可求多个不同(hkl)的Dhkl平均值。
三. 衍射峰展宽起因的判定：
1. 微晶效应：
ri xa yb zc
反 射X射 线
那么，晶胞中i原子的 反射X射线 散射波和入 射 波的位 相 差：
ri
i
2k ri 2 (g s) ri 晶胞原点
入 射X射 线
入 射X射 线
位相差：
2k ri 2 (g s) ri
对每个晶胞， 设 fi 为原子散射因子，
那么，一个晶胞的结构因子： 反射X射线
i 用与待测试样同物质、晶粒度在5 ~ 20m的标样；
在某一实验条件下XRD，测定仪器
线形g(2)；
由仪器线形g(2)测量得到仪器线形 半高宽b(2)。
ii 对待测试样， 在同一实验条件下XRD，测定实测
线形h(2)， 由实测线形h(2)测量得到实测线形
半高宽B(2);
iii hkl 测定: hkl = B (2)- b (2)
(2) hkl 测定方法二：
i 用与待测试样不同、晶粒度在5 ~ 20m的标样，与待测试样均混后XRD，同
XRD测量晶粒尺寸的原理与方法
XRD测量晶粒尺寸的原理与方法
晶粒尺寸，通常用晶粒度来衡量。
测量晶粒尺寸有很多方法，包括SEM、TEM、XRD 等等。
下面介绍XRD测量晶粒尺寸的基本原理与方法。
基本原理
半高宽（FWHM）
如果将衍射峰看作一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高度处的宽度。
这个宽度就称为半高宽（FWHM）。
在很多情况下，我们会发现衍射峰变得比常规要宽。
这是由于材料的微结构与衍射峰形有关系。
在正空间中的一个很小的晶粒，在倒易空间中可看成是一个球，其衍射峰的峰宽很宽。
而正空间中的足够大的晶粒，在倒易空间中是一个点。
与此对应的衍射峰的峰宽很窄。
因此，晶粒尺寸的变化，可以反映在衍射峰的峰宽上。
据此可以测量出晶粒尺寸。
注意：当晶粒大于100nm，衍射峰的宽度随晶粒大小变化不敏感。
此时晶粒度可以用TEM、SEM计算统计平均值。
当晶粒小于10nm，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化，也不适合用XRD来测量。
计算方法
被测样品中晶粒大小可采用Scherrer公式（谢乐公式）进行计算：
D hkl即为晶粒尺寸，它的物理意义是：垂直于衍射方向上的晶块尺寸。
其中d hkl是垂直于（hkl)晶面方向的晶面间距，而N则为该方向上包含的晶胞数。
计算晶粒尺寸时，一般选取低角度的衍射线。
如果晶粒尺寸较大，
可用较高的角度的衍射线代替。
清华大学.材料显微结构分析.06-微晶尺寸的XRD测定
材料显微结构分析方法清华大学研究生课程二i iiiii β三IV.电子束与物质的互作用一1.①②③非弹性散射产物形貌二次电子俄歇电子连续与特征X 线长波辐射（红外,可见,紫外）等离子激光(plasma)电子－空穴对晶格振动（声子）内电磁场电子结构晶体结构成份分析XRD XRF 不同深度成份分析(Anger 谱仪)形貌(SEM)可能获得信息3. 散射截面Q（或σ）表征物质对电子的散射能力Q＝N/n t n i cm2N:单位体积内电子发生散射的次数n t:单位体积内物质的粒子数n i:单位面积内的入射电子数Q：相当于发生散射的几率，即相当于一个给定的互作用的有效原子截面。
n t =ρN o /A设在dx=λ自由程内，则Q =(1/λ)/(ρN o /A )平均一个电子只发生一次散射。
或λ＝A /(N o ρQ )n i =1 N =1/λ1/λ=1/λa + 1/λb + 1/λc + …cm -1平均自由程:Q ＝N/n t n i cm 2二Z E三2. η的影响因素：数目对Z 敏感，(1) 原子序数对多元素试样：3724103.81086.1016.00254.0Z Z Z −−×+×−+−=η∑=iii mix C ηηBS e 即表明(2)入射电子能量η受影响不大→可多次反射→更多机会被散射（从试样中逸出）→穿透深度深→不易被散射（从试样中逸出）B E Q 在SEM 中作为元素相分析的一种依据。
2.δϕ材料显微结构分析X 光化学分析一XRF激发源:一次X-Raye 束EPMA不必导电，液体可试样：微区导电或镀膜Be 4-U 92相对较低，几百ppm ；绝对较高，10－13－10－14g少量到百分之百可，必须校正照射区域：检测范围：含量限制：灵敏度：定量分析：展谱方式：大面积F 9－U 92 (C 6)相对较高,几-几十ppm ；绝对较低。
微量到百分之百WDS 或EDS二分光晶体：EPMA探测器R*晶体分光优点：分辨率高1. 分光系统复杂晶体分光缺点：2. 元素逐一检测3. 总的灵敏度不高：XRD效率低；进到计数器就更低；立体角小。
XRD技术在材料科学中的应用
XRD技术在材料科学中的应用XRD技术是一种分析材料结构的重要手段，它利用X射线经样品发生衍射，再由探测器采集信号，通过数据分析得到材料的结构信息。
它广泛应用于材料科学的研究中，为人们带来了很多的研究成果。
本文将从XRD技术的原理、应用范围和发展趋势三个方面探讨XRD技术在材料科学中的应用。
一、XRD技术的原理XRD技术是基于物质的晶体学原理，晶体学原理是指当X射线穿过晶体时，由于晶格的存在，X射线将被散射成为一系列明显方向的射线，这种散射称为Bragg衍射。
Bragg衍射条件是nλ=2dsinθ，其中n为衍射级别，λ为X射线波长，d为晶面间距，θ为入射角和散射角的夹角。
当符合Bragg衍射条件时，各级别的衍射光强度最大，被称为特征线。
然后利用探测器采集各级别的特定角度下散射的信号，通过对信号的分析得到材料的结构信息。
二、XRD技术的应用范围1.材料的结构分析：XRD技术可以用来确定天然和合成晶体结构，包括所有的非晶体、无定形碳、生物大分子、液晶和表面结构等。
其结构分析对于科学家的研究有着重要的推动作用。
2.材料的晶化过程：XRD技术可以应用于材料的晶化过程研究，包括晶体的生长、熔融、回火、退变和涂层等过程。
利用XRD技术可以界定晶体生长过程中的结晶程度和结晶动力学特征，帮助科学家进一步地研究材料的物理、化学特性及其表面性质。
3.材料的成分分析：XRD技术也可以用于材料的成分分析，可以进行材料的数量测定，研究材料的化学定量和元素状态。
利用XRD技术可以精确地检测不同样品的成分差异，并对不同材料进行精确的鉴别分析。
4.材料的物理性质研究：XRD技术还可以研究材料的物理特性，如弹性、磁性、光学、热电性能等。
利用XRD技术可以研究材料的晶体结构以及其与物理性质之间的关系，可以为材料研究提供有决定性意义的性质参数。
三、XRD技术的发展趋势随着科技的不断进步，XRD技术也在不断地发展。
现代XRD 设备通过使用变压器来调整X射线的波长，使用二元硅探测器，而不是使用传统单元探测器，可以提高信号处理速度和分辨率，进一步扩大其应用范围，并为更加精确的数据分析和处理提供更好的手段。
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XRD在微晶玻璃方面的应用（华南理工大学材料科学与工程学院，广州）摘要：本文通过综述了X射线衍射在微晶玻璃方面的应用，突出了XRD在微晶玻璃领域的重要性和有效性。
关键字：X射线衍射；微晶玻璃；应用Abstract：This article through summarized the X-ray diffractionin the glass ceramics aspect application, has highlighted XRD in the glass ceramics domain importance and the validity.Keywords：the X-ray diffraction，glass ceramics，application 0 引言微晶玻璃,又名玻璃陶瓷,是将加有成核剂(个别也可不加) 的特定组成的基础玻璃,经热处理工艺后所得的微晶体和玻璃体均匀分布的复合材料。
微晶玻璃兼有玻璃和陶瓷的优点,具有许多常规材料难以达到的优异性能。
它采用一种与普通玻璃相近的制造工艺,但其特性却与玻璃迥然不同。
玻璃是一种具有无规则结构的非晶态固体,从热力学观点出发,它是一种亚稳态。
与结晶态相比,它具有较高的内能,在一定的条件下可以转变为结晶态。
从动力学观点出发,玻璃熔体在冷却过程中,粘度的快速增加抑制了晶核形成和长大,使玻璃体来不及转变为结晶体。
微晶玻璃就是人们充分利用玻璃在热力学上的有利条件,而又克服了它在动力学上的不利条件而获得的新型材料【1】。
微晶玻璃的机械强度高、耐磨耐腐蚀、抗氧化性好、电绝缘性能优良、热膨胀系数可调,因而被广泛地应用于国防、航天、电子电力、建筑装饰和生物医学等各领域【20-22】。
但由于微晶玻璃的组成有很大的选择范围,而且即使组成相同,而采用不同的晶核剂或者不同的热处理制度,所制成的微晶玻璃在性能上也存在着很大的差异【1】。
了解微晶玻璃的结构和性能，对于微晶玻璃的使用方向有着重要的影响。
本文通过综述XRD在微晶玻璃各个领域的运用，初步了解到，利用XRD来鉴定微晶玻璃的晶相及其含量，可以判断在不同的机理下，析出的晶相种类和晶化的程度，进而制造出不同类型的优良的微晶玻璃，并将其运用到更广的领域。
同时了解到，在利用废体矿物制造微晶玻璃方面有着良好的前景，一方面能节约资源的使用和倡导绿色环保；另一方面，能降低生产成本，使微晶玻璃更加广泛用于到生产生活中。
1应用1．1在粉煤灰和煤矸石制造双层微晶玻璃研究中的应用我国每年排放大量的粉煤灰和煤矸石,利用粉煤灰和煤矸石制微晶玻璃是有效利用采用烧结法烧制基层以煤炭固体废物为主要原料, 面层以矿物化工材料为原料的双层微晶玻璃来丰富产品颜色,通过对煤矸石和粉煤灰进行化学全分析及X射线衍射分析, 确定粉煤灰和煤矸石化学成分及矿物成分【2】。
从表1的粉煤灰和煤矸石的化学成分可以看出, 两种废物中SiO2占有很大比例, 同时粉煤灰中CaO +MgO的比例大于7% , Al2O3的含量变化较大, 过高的Al2O3可以通过其它原料来调节。
从图1的XRD衍射分析可知，在粉煤灰中主晶相为石英、莫来石和石膏；煤矸石主要矿物成分为石英、高岭石和白云石，这些矿物一般是由硅铝或钙的氧化物组成。
分析表明，用煤炭固体废物为主要原料研制微晶玻璃是完全可行的【2】。
图1 粉煤灰和煤矸石X衍射图谱在按一定的配方，并通过烧结法来制备玻璃后，用XRD分析经过热处理的玻璃可知，玻璃中析出的主晶相主要为硅灰石和透辉石, 与试验预期的目标一致【2】。
因此，在利用粉煤灰和煤矸石制造双层微晶玻璃的方案是可行的，在验证微机玻璃的具体晶相时，XRD 分析起到重要的指引作用。
1.2 在研究以β-硅灰石为主晶相的微晶玻璃中的应用1.2.1 在CaO-Al 2O 3-SiO 2系统烧结建筑微晶玻璃颗粒高温摊平影响因素研究中的应用按表2制备微晶玻璃 ，然后对试样进行玻璃颗粒高温流动性探究，确定成分、烧成温度、颗粒度和烧成时间对其的影响，并得到最优的工艺方案。
其中各个因素的影响如表3。
按流动长度（ΔL=L-L o ）为考核指标，测试结果见表4。
在试验结果分析中可得到，对玻璃颗粒高温流动性能的影响因素主次是B>A>C>D 。
综合以上4工艺因素以及试验结果可得到最优的工艺方案：A 2B 2C 2D 3。
此时为了验证其工艺方案的优良性，分别以A 2B 2C 2D 3，表2 试样玻璃成分 w% 表3 影响因素 表4 实验方案及测试结果A 1B 2C 2D 3， A 3B 2C 2D 3 工艺制备了微晶玻璃试样，并用XRD 分析方法进行物相的分析，见图2。
由图2可以定性得出，随着CaO 含量的增加，β-硅灰石衍射峰强度增加，说明CaO 增加，对β-硅灰石的析出有促进作用，使得CaO+SiO 2→CaSiO 3的反应更加容易进行。
同时也可以证实随着CaO/Al 2O 3的增大，微晶玻璃中晶相的含量也相应增加【3】。
1．1.2 在CaO-Al 2O 3-SiO 2系统微晶玻璃表面析晶研究的应用在探究CAS 系统微晶玻璃表面析晶中，先按表5生产出微晶玻璃，然后用DTA 方法来进行晶化活化能数据的测量和最佳核化温度的确定，接着用X 射线衍射来确定最佳晶化时间。
由DTA 分析可知，选择升温速率为5℃/min 的DTA 曲线析晶峰温度作为最佳晶化温度，即为916℃【4】。
分别保温不同的时间，做XRD 测试。
计算XRD曲线中最表5 基础玻璃的成分 质量分数%强的强度I与所有线强度的总和Is的比值I/Is，再把保温时间和I/Is作曲线，取其峰值，即为最佳晶化时间【5】。
取玻璃样品6份，从750℃到916℃升温速率为2℃/min，然后在916℃分别保温0.5、1、2、3、4、5h，然后做XRD测试，根据强度值算出I/Is，以I/Is 对保温时间做曲线可得如图3。
根据图3所得在3.5h后I/Is上升的幅度很小，最佳温度应为3.5h【4】。
在分析CAS微晶玻璃的微观结构时，XRD起到关键性作用。
将微晶玻璃粒粉碎，根据粉碎手段筛分，取得一下4个颗粒径A1:2mm、A2:1.25mm、A3：0.7mm、A4:0.315mm，其热处理制度为：从750℃到916℃为2℃/min，916℃保温3.5h，在1120℃处保温2h，随炉退火，制得微晶玻璃。
经XRD测试分析，在微晶玻璃试样的主晶相均为β-硅灰石。
再做SEM测试可知道微晶玻璃的微观结构【4】。
1．1.3在CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃中的应力产生分析中的应用在对CAS系统微晶玻璃应力产生分析中，X射线衍射分析在确定主晶相和在有关应力测试中起到重要作用。
图 4 是微晶玻璃试样的X 射线衍射谱, 从谱线上可以看出, 试样的非晶体散射特征很弱, 主要表现为晶体的衍射特征, 说明在本实验采用的微晶化热处理条件下, 试样玻璃的结晶程度很高。
通过对照JCPDS 卡片, 发现微晶玻璃试样的主晶相为β-Ca2SiO 3【6】。
图4 CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃试样X射线衍射谱微晶玻璃与普通的透明玻璃不同, 不能用传统的玻璃应力检测方法进行测定,X 射线衍射应力测定法、中子衍射应力测定法可用于微晶玻璃中有关应力的测定【6】。
1.3XRD 法测定微晶玻璃晶相含量利用X射线衍射技术,提出了一种无需纯晶相作标样,仅根据玻璃相散射峰的强度数据确定微晶玻璃结晶度,然后利用标准卡片上的“参比强度”值计算各晶相含量的方法。
在压力为10 MPa 时，将冷压玻璃块以10 ℃/ min的速度,从室温升至800 ℃,保温10 min ,再以10 ℃/ min 的速度升温到870 ℃,分别保温10 min和24 h 后,随炉冷却,得到微晶玻璃块A 和B。
以玛瑙研砵把试样A 和B 手工研磨为小于10μm的微晶玻璃粉末。
以玛瑙研砵混和原始玻璃粉末与微晶玻璃粉末A 或B ,得到混合试样A i 和B i 表6 混合粉末中微晶玻璃粉末的质量分量6( i = 1 ,2 , ⋯,5) ,如表6 所示【7】。
图5 示出原始玻璃粉末和混合粉B1的XRD谱,其它试样的XRD谱与B1的XRD谱相似,峰位相同,只是各衍射峰的强度有所不同。
对微晶玻璃试样进行定性分析,证明两组试样析出的晶相均为六方晶系的BaAl2Si2O8 和正交晶系的BaSiO3 ,从标准卡片上可以查到它们相对于刚玉的参图5比强度值分别为5. 16和4. 78 ,它们的密度分别为3. 299 g/ cm 3和4.437 g/ cm 3 。
以各混和试样的XRD 谱的背景曲线减去BaO 或SiO 2 的XRD 谱的背景曲线作为各混和试样玻璃相的散射峰强度曲线。
在2θ= 2°~35°范围内,求得各混和试样与原始玻璃试样的散射峰强度曲线积分的比值。
以各混合试样与纯玻璃试样的强度比值为纵坐标,以混合试样所用微晶玻璃的质量分数为横坐标作图,采用最小二乘法进行线性拟合,如图6 和图7 所示。
各拟合直线的斜率绝对值除以它们在纵坐标轴的截距,分别得到其XRD 的背景谱物质(见图8) 。
以BaO 或SiO 2 的XRD 谱的背景曲线作为混和试样中晶相的背景部分时,可以得到微晶玻璃试样A 和B 的结晶度。
求得六方BaAl 2Si 2O 8 相(101) 面和正交BaSiO 3 相(111) 面衍射峰的积分强度比，代人公式17（如下），计算试样A 和B 中六方BaAl 2 Si 2O 8相和正交BaSiO 3 相的含量【7】。
图6 图图7图9由以上数据可说明，XRD 在制品的检测工作中扮演着关键的角色。
1.4 在确定配方上的应用铝硅酸盐玻璃陶瓷具有力学性能好、耐磨损、化学稳定性好等特性，它在机械、建筑和化学工业中具有广阔的应用前景，且原料资源丰富，可利用炉渣和矿渣等固体废弃物。
透辉石因耐磨性、化学稳定性较好，故选择透辉石CaMg(SiO 3)2作为玻璃陶瓷的主晶相。
作为本玻璃陶瓷主晶图8相的重要组成，CaO、MgO含量对材料的整体性能影响很大。
从图9看出，随着CaO含量的增加，玻璃的析晶温度显著下降，同时晶化峰也明显降低，玻璃的析晶温度范围变宽；可见，CaO对基础玻璃的分相与析晶的作用是显著的。
当ω（CaO）/ω（MgO）为0.8时，玻璃晶化温度高（915℃），而且在相同的工况条件下，玻璃的晶化程度明显降低。
较难析晶，而当ω（CaO）/ω（MgO）为1.8时，玻璃的核化、晶化温度都较低（分别为692℃，887℃），在较低温度下可形成大量均匀的晶核，且易于晶化。
当基础玻璃的MgO含量从8%(图10(c))提高到15%(图10(a))时，材料的主晶相透辉石CaMg(SiO3)2含量逐步增多，说明MgO含量的增加，有利于透辉石的形成。