1产生红外吸收光谱必备的条件
仪器分析3—红外吸收光谱法
傅立叶变换红外光谱仪
样品池
红外光源
摆动的 凹面镜
迈克尔逊 干扰仪
参比池
摆动的 凹面镜
检测器 干涉图谱 计算机 解析 还原
M1 II
同步摆动
I M2
红外谱图
BS
D
仪器组成
第五节 红外光谱法应用
红外光谱法由于操作简单，分析速度 快，样品用量少，不破坏样品，特征性 强等优点，在有机定性分析中应用广泛。 利用红外光谱可对化合物进行鉴定或结 构测定。 但由于吸收较复杂，在定量分析方面 应用受到一定限制。
第四章 红外吸收光谱分析法（IR）
Infrared Absorption Spectrometry
第一节
红外光谱基本知识
1、红外线波长范围： 光学光谱区域：10nm ～1000μm； 其中：10nm ～400nm为紫外光区 400nm ～760nm为可见光区， 760nm ～ 1000μm为红外光区。 为表示方便，红外光不用nm（纳米） 而用微米（ μm）表示其波长。
由原理图可见，红外分光光度计也主要 由光源、样品吸收池、单色器、检测器、 记录仪等部件构成。 1、光源:能斯特灯或硅碳棒
红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用 电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是Nernst灯或硅碳棒。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导 电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作 之前要预热。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳 定性较好。 硅碳棒是由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500℃ 左右。
ε>100 非常强峰(vs) 20<ε<100 强 峰(s) 10<ε<20 中强峰(m) 1<ε<10 弱 峰(w)
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告一、实验原理：1、红外光谱法特点：由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易行，特别适用于聚合物分析。
2、红外光谱的产生和表示红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃迁而产生的吸收信号。
分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为：i.近红外区：10000-4000cm-1ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振动能级的跃迁发生在这一区域。
ⅲ.远红外区：400-10cm-1产生红外吸收光谱的必要条件：1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。
ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来描述即伸缩振动；图1 双原子分子的振动模型ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类）伸缩振动：对称伸缩振动反对称伸缩振动弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动（变形振动）平面摇摆振动面外弯曲振动：扭曲振动非平面摇摆振动※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。
※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。
ⅲ.分子振动频率：基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动的振动频率。
倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍处弱吸收，振动频率约为基频两倍。
组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2个以上基频的和或差。
※由于E振动>E转动，分子吸收红外光，从低的振动能级向高的振动能级跃迁时，必然伴随着转动能级的跃迁，因此红外光谱图是正负效应叠加，呈曲线而非直线ⅳ.分子振动自由度：基本振动的数目称为振动自由度。
红外吸收光谱产生的条件
红外吸收光谱产生的条件
红外吸收光谱的产生需要满足分子具有振动模式和偶极矩，红外辐射的能量与分子振动能量匹配，分子与红外辐射发生相互作用等条件。
1.分子具有振动模式：红外吸收光谱是通过分子的振动模式来产生的，因此分子必须具有振动模式。
分子的振动模式包括伸缩振动、弯曲振动、扭转振动等，不同的振动模式对应不同的红外吸收峰。
2.分子具有偶极矩：红外吸收光谱是通过分子的偶极矩来产生的，因此分子必须具有偶极矩。
偶极矩是由分子中正负电荷分布不均引起的，具有偶极矩的分子可以吸收红外辐射。
3.红外辐射的能量与分子振动能量匹配：红外辐射的能量与分子振动能量之间必须存在匹配关系，才能产生红外吸收光谱。
红外辐射的能量通常在4000-400 cm-1范围内，对应着分子的不同振动模式。
4.分子与红外辐射的相互作用：分子必须与红外辐射发生相互作用，才能产生红外吸收光谱。
分子与红外辐射的相互作用通常是通过分子中的振动模式来实现的，分子吸收红外辐射后，分子的振动模式发生变化，产生红外吸收峰。
第三章 红外吸收光谱分析-1
波长和波数
红外区光谱用波长和波数( 红外区光谱用波长和波数(wave number) 波长和波数 ) 来表征 ; 波长多用m做单位; 做单位; 波长多用 做单位 波数: 表示, 波数:以σ表示,定义为波长的倒数,单位 表示 定义为波长的倒数, cm-1,其物理意义是每厘米长光波中波的数 目. σ=1/λ(cm)=104/λ(m)=υ/c 用波数表示频率的好处是比用频率要方便, 用波数表示频率的好处是比用频率要方便,且 数值小. 数值小. 一般用透光率 波数曲线或透光度-波长曲线 透光率-波数曲线 波长曲线来 一般用透光率 波数曲线或透光度 波长曲线来 描述红外吸收光谱. 描述红外吸收光谱.
第三章 红外吸收光谱分析
3.2 基本原理 3.2.1 产生红外吸收的条件
产生红外吸收的条件
1) 辐射光子具有的能量与发生振动 跃迁所需的跃迁能量相等. 跃迁所需的跃迁能量相等. 2)辐射与物质之间有耦合作用. )辐射与物质之间有耦合作用.
条件一: 条件一:辐射光子的能量应与振动跃 迁所需能量相等
红外光谱的特点-1 红外光谱的特点
紫外,可见吸收光谱常用于研究不饱和 紫外,可见吸收光谱常用于研究不饱和 有机物, 有机物,特别是具有共轭体系的有机化 合物; 红外光谱法主要研究在振动中 合物;而红外光谱法主要研究在振动中 伴随有偶极矩变化的化合物. 伴随有偶极矩变化的化合物. 因此,除了单原子和同核分子如Ne, , 因此,除了单原子和同核分子如 ,He, O2,H2等之外,几乎所有的有机化合物 等之外, 在红外光谱区均有吸收. 在红外光谱区均有吸收. 一般只要结构上不同, 一般只要结构上不同,就会有不同的红 外光谱图. 外光谱图.
红外光谱的特点-2 红外光谱的特点
红外谱图吸收带的位置与吸收谱带的强 红外谱图吸收带的位置与吸收谱带的强 度反映了分子结构上的特点, 度反映了分子结构上的特点,可以用来 定基团,定结构; 定基团,定结构; 谱带的强度与分子组成以及含量有关 与分子组成以及含量有关, 谱带的强度与分子组成以及含量有关, 可以用来进行定量分析及纯度的检查; 可以用来进行定量分析及纯度的检查; 红外光谱分析特征性强,气体, 红外光谱分析特征性强,气体,液体和 固体样品均可以测定,并且具有用量少, 固体样品均可以测定,并且具有用量少, 分析速度快和不破坏样品等特点. 分析速度快和不破坏样品等特点.
仪器分析习题解答
产生红外吸收光谱的条件是什么是否所有的分子振动都能引起红外吸收光谱为什么①分子中某官能团的振动频率与外界辐射频率相等②分子中有偶极矩的变化不是，物质吸收辐射能量的实质是外界辐射迁移它的能量到分子中去，而这种能量的转移是通过分子偶极矩变化来实现的，并非所有的振动都会产生红外吸收光谱，只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带。
影响基团频率的因素有哪些外部因素：试样状态（气液固）、测试条件、溶剂极性内部因素：（1）电效应①诱导效应，电负性越大，基团的振动频率想高频移动②共轭效应，共轭效应使电子云密度平均化，振动频率降低③偶极场效应（2）氢键，使基团的频率降低（3）振动偶合（4）费米共振（5）立体障碍（6）环的张力以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理1、真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。
2、进样系统将样品气化为蒸汽送入质谱仪离子源中。
样品在进样系统中被适当加热后转化为气体。
3、离子源，被分析的气体后蒸汽进入离子源后通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）等转化为碎片离子然后进入4、质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由于受到磁场力的作用而改变运动方向做圆周运动，使不同质合比的离子顺序达到检测器差生检测信号而得到质谱图。
5、离子检测器，通常以电子倍增管检测离子流。
比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
解：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离子信息。
（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱，因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。
第三章红外吸收光谱法
第三章 红外吸收光谱法第二节 基本原理一、红外光谱产生的条件分子中的原子以平衡点为中心，作周期性的相对运动，这种运动方式称为振动。
不同的振动方式具有不同的能量，故分为若干振动能级。
同一振动能级又包含若干转动能级。
红外吸收光谱是由于物质吸收红外光的能量，引起分子中振动转动能级的跃迁而产生的。
物质的分子吸收红外光必须满足如下两个条件：（1）红外光辐射的能量应恰好能满足振动能级跃迁所需要的能量，也就是说红外光辐射的频率与分子中某基团的振动频率相同时，红外光辐射的能量才能被吸收，而产生吸收谱带。
（2）在振动过程中，分子必须有偶极矩的改变。
极性分子就整体而言是呈电中性的。
但由于构成分子的各原子电负性不同，分子呈不同的极性。
以偶极矩μ来衡量，μ＝q .d ，如图3－2。
偶极矩μ是分子中正、负电荷的大小q 与正、负电荷中心的距离d 的乘积。
分子具有确定的偶极矩变化频率。
因为分子中的原子在平衡位置不断地振动，在振动过程中，正、负电荷的大小q 不变，而正负电荷中心的距离d 呈周期性变化，引起偶极矩呈周期性的变化。
当红外光频率与分子的偶极矩变化频率一致时，由于振动偶合而增加振动能，使振幅增大。
如果振动时没有偶极矩的变化，不吸收红外辐射，就不能产生红外吸收光谱，如N 2，O 2，Cl 2等对称分子。
二、分子的振动形式与红外吸收光谱红外光谱图中吸收谱带的位置与强弱，是由分子中基团的振动方式决定的。
一般极性强的分子或基团，吸收谱带的强度都比较大，而极性比较弱的分子或基团吸收谱带的强度比较弱。
1、双原子分子的振动把双原子分子看作是质量为m 1与m 2的两个小球，把连接它们的化学键看作是质量可以忽略的弹簧，原子在平衡位置附近作伸缩振动，那么，双原子分子的伸缩振动，可以近似地看成是沿键轴方向的简谐振动，如图3－3。
双原子分子可以看成是谐振子，根据经典力学（胡克定律）得如下公式：σ＝――― ――式中：σ为简谐振动的波数；c 为光速；N A 为阿伏加德罗常数；K 是连结原子的化学键的力常数（单位为N/Cm ）。
红外光谱分析法试题及答案
D 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变 化, 必为红外活性振动, 反之则不是
三、填空题
1．在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振 动都能产生一种红外吸收带, 常常是实际吸收 带比预期的要少得多。其原因是(1)_______; (2)________; (3)_______; (4)______。
11. 某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光 谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的 分子式为 ( )
A C4H8O B C3H4O 2 C C3H6NO D (1) 或(2)
12. 红外吸收光谱的产生是由于 ( )
A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 C 分子振动-转动能级的跃迁 D 分子外层电子的能级跃迁
5. 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光 谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为 ()
A 气体 B 正构烷烃 C 乙醚 D 乙醇
6. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱 带对应于何种振动 ? ( )
A 2 个，不对称伸缩 B 4 个，弯曲 C 3 个，不对称伸缩 D 2 个，对称伸缩
三个光区。
10．在红外光谱中，通常把4000一 1500
cm -1 的区域称为 区，把1500－ 400
cm -1的区域称为
区。
11．根据Frank一Condon原理，分子受到 红外光激发时发生分子中 能级的跃迁；
同时必然伴随分子中 化。
能级的变
12．红外吸收光谱是
地反映
分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是
6．何谓指纹区？它有什么特点和用途？
简述红外吸收光谱产生的条件
简述红外吸收光谱产生的条件
红外吸收光谱是一种用于分析物质的非破坏性技术，它基于物质分子吸收红外辐射的特性。
产生红外吸收光谱需要满足以下条件：
1.源辐射：产生红外辐射的源，如红外灯或者激光等。
这些源产生的辐射通常在红外波段具有
强度和稳定性。
2.样品：样品应该是纯净、干燥、透明的，以保证所测得的吸收谱是样品本身的特征。
3.模拟：样品与红外辐射相互作用后，辐射会被吸收、散射或透射。
通过测量透射或吸收的辐
射强度，可以得到样品的红外吸收光谱。
4.检测：需要使用红外光谱仪进行测量。
红外光谱仪通常由光源、光栅或者干涉仪、检测器等
组成。
需要注意的是，红外吸收光谱产生的条件也受限于样品的性质和所研究的波长范围。
某些物质在红外波段吸收较弱或者不吸收，因此可能无法产生明显的红外吸收光谱。
此外，样品的形态、浓度、厚度等因素也会对红外吸收光谱的表现产生影响。
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1 产生红外吸收光谱必备的条件？答：1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量 2 分子振动有瞬间偶极距变化。
2过度过冷现象对溶液的影响？避免过度过冷现象的方法？溶液中析出固相的纯溶剂之后，剩余的溶液浓度增加，而在计算机中使用的却是原始浓度，从而引入误差，所以要避免过度的过冷现象。
避免过度过冷现象的方法：①加入少量的晶种作为晶核。
②增加搅拌速度。
4简答：红外区可分为哪几个区？答：①近红外区，②中红外区或基频红外区，③远红外区。
5简述红外光谱 , 紫外光谱 , 核磁共振谱以及质谱各自的原理 .答 :1. 当分子振动引起分子偶极矩变化时 , 就能形成稳定的交变电场 , 其频率与分子振动频率相同 , 可以和相同频率的红外辐射发生相互作用 , 使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态 , 从而产生红外吸收光谱 .2.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的 , 当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态 . 不同结构的样品分子其跃迁方式不同 , 而且吸收光的波长范围不同 , 吸光的频率也不同 , 可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异 .3. 当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时 , 就发生能级跃迁 , 从而产生核磁共振信号 .4. 质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法 .6简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果答案： 1. 样品量：样品量少，样品分辨率高，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般为 3~5mg。
2.升温速度，一般升温速度范围在每分钟 5~20 度。
3. 气氛：一般使用惰性气体，如N2、 Ar、He 等，气流速度恒定，控制在 10ml/min, 否则会引起基线波动。
7.简述判断分子离子峰的方法 .第一，看质谱中质量最大的峰，多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰；第二，最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理；第三，根据氮规则判断第四，如果分子离子峰太弱，或经过判断后认为分子离子峰没有出现，可通过改进实验技术测定相对分子质量。
8简要说明质谱分析的原理、特点？答案：质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
特点： 1 应用范围广：可以进行同位素分析，又可做有机结构分析，可以是气、固、液样品 2 灵敏度高，样品用量少，灵敏度高达 50pg50*10-12, 用微克量级的样品，即可得到分析结果。
3 分析速度快，可实现多组分同时检测。
4 但仪器结构复杂，价格昂贵。
9拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些？答：拉曼光谱红外光谱光谱范围４０～４００，光谱范围４００～４０００水不能作为溶剂，水能作为溶剂样品可盛放于玻璃容器，不能玻璃容器盛放样品样品表面可直接测定；测定时须研磨成ＫＢ r 压片10氢谱谱峰发生分裂，产生自旋—自旋裂分现象的原因？答：这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰，通过成键电子之间的传递，形成相邻质子之间的自旋—自旋耦合，而导致自旋—自旋裂分。
11 熔体破裂现象 --- 不稳定流动答案：高聚物熔体在挤出时，如果剪切速率超过某个极限值时，从口模处理的挤出物不再是平滑的，而会出现表面粗糙、起伏不平、有螺纹状波纹甚至挤出物破碎。
这种现象称为熔体破裂现象 --- 不稳定流动12什么是互相排斥定则？试以对称性和极性来具体说明之。
凡具有对称中心的分子，它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带，这就是所谓的互相排斥定则。
一般来说，分子对称性愈高，红外光谱与拉曼光谱的区别就愈大，非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈，极性官能团的红外谱带较为强烈。
13什么是生色基？什么是助色基？答案：具有双键结构的基团对紫外线或可见光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。
另有一些基团虽然本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，会影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，这些基团统称为助色基。
14石墨炉原子化法的工作原理是什么？解: 石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的 , 在惰性气体保护下以大电流通过石墨管 , 将石墨管加热至高温而使样品原子化 .15试对比普通光学显微镜, 简要说明磁透镜的工作原理答：普通光学显微镜主要通过凸透镜对光的会聚作用、以及凸透镜成像原理，对由待观测物反射来的光进行会聚、放大！而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束，在磁场中运动时，由于磁场的作用而产生会聚、放大作用。
并通过改变电磁线圈的励磁电压，调节电子束焦点位置，进而改变电子束在荧光屏上的成像大小！16试分析动态力学分析技术的应用有哪些？答：①研究聚合物的主转变和次级转变②研究聚合物的结晶和取向③研究均聚物、共聚物及共混物的结构④研究聚合物的交联和固化⑤研究聚合物的耐寒性、耐热性、抗老化性和抗冲击性⑥研究聚合物的吸音或阻尼特性17试简要阐述质谱分析方法的测试原理。
答：被分析的样品首先离子化，然后利用离子在电场或磁场中的运动性质，将离子按质荷比 m/e 分开并按质荷比大小排列成谱图形式，根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。
18四大波谱是哪些？简述各自主要的测试范围答：核磁共振 NMR,物质粒子的质量谱 - 质谱 MS,振动光谱 - 红外 / 拉曼 IR/Raman, 电子跃迁 - 紫外 UV。
紫外：四个吸收带，产生、波长范围、吸光系数红外：特征峰，吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别核磁：N+1 率，化学位移影响因素，各类化合物化学位移质谱：特征离子、重排、各化合物质谱特点如 : 有无分子离子峰等19 透射电镜的衬度有几个？分别是什么？答：有三个，分别是散射衬度，衍射衬度和相位衬度。
20 为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物?P50答:1.12 个氢完全相同 , 只有一个尖峰 2. 屏蔽强烈 , 位移最大 , 与有机物的质子峰不重叠 3. 易溶于有机溶剂 , 沸点低 , 易回收21 为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场 E 相互作用，产生诱导偶极矩？答案：1. 红外吸收要服从一定的选择定则，即分子振动时只有伴随分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外光谱。
2. 只有伴随分子极化度α发生变化的分子振动模式才能具有拉曼活性。
22为什么只有能引起分子偶极距变化的振动，才能产生红外吸收光谱？答：当分子振动引起分子偶极距变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。
23旋转式流变仪具有不同的测量头系统，最常见的有哪三种形式？1同轴同筒 2 平行平板 3 锥形板式测量头系统24旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统 ?答 : 它们主要是同轴圆筒式 , 平行平板式和锥板式25 影响化学位移的因素有哪些？答：诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向异性效应和溶剂效应。
26 影响频率位移的因素有哪些？ 1. 外部因素： a 物理状态影响； b 溶剂的影响；c粒度的影响。
2. 内部的影响主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应和耦合效应。
27 与红外光谱相比，拉曼散射光谱有那些优点？答： 1 拉曼光谱是一个散射过程，因而任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照射到，就可直接用来测量。
由于激光束的直径校小，且可进一步聚焦，因而极微量样品都可以测量。
2 水溶液样品可直接进行测量，这对生物大分子样品就非常有利，玻璃可作为理想的窗口材料。
3 对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则的限制较小，因而可得到更为丰富的谱带。
28 原子序数对散射强度的影响？答：原子序数大的散射能力较强，在电镜图象上显示为较亮．原子序数小的散射能力较弱，在图象上显示为较暗．29在解析谱图时可从哪几个方面加以判别？答： 1. 从谱带的分类，电子跃迁方式来判别，注意吸收带的波长范围吸收系数以及是否有精细结构等。
2. 从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别。
3. 从溶剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别。
30在热重法分析测定中，对试样量有什么要求？为什么？答：热重法测定，试样量要求要少，一般为 3~5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高可达 0.1ug ，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使 TG曲线发生变化。
粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，则会使反应移向高温。
31在有机化合物的质谱图中 , 对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是 BA 碎片离子B 分子离子C 同位素离子D 负离子32怎样利用 X 射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态？答：在高聚物聚集态衍射谱图中若出现尖锐峰，则表明存在结晶，出现弥散隆峰则表明样品中有非晶态；若出现既不尖锐以不弥散的峰，则表明结晶存在，但是很不完善，称之为仲晶或次晶。
33质谱分析方法的特点：答： 1 应用范围广； 2 灵敏度高，样品用量少； 3 分析速度快，可实现多组同时检测； 4 但仪器结构复杂，价格昂贵。
34质谱分析方法的特点？1 应用范围广2 灵敏度高，样品用量少3 分析速度快，可实现多组分同时检测35 紫外光谱产生的原理是什么 ?有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有哪几种 , 跃迁所需能量比较如何 ?答: 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的. 分为 : σ→σ * > n →σ* > π→π* > n →π*.37、影响红外频率位移的因素有哪些？答；a、外部因素有： 1。
物理状态的影响，2。
溶剂的影响， 3。
粒度的影响 B、内部因素有：由于分子结构上的原因引起的变化，主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应，耦合效应等影响。
4. 差热扫描量热仪有哪几种, 各有何特点 ? 答：(1) 功率补偿型：在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号 DQ（热量差）输出。
(2) 热流型：在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差 DT，然后根据热流方程，将 DT（温差）换算成 DQ（热量差）作为信号的输出5.透射电镜的成像原理是什么 ? 答：透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射谱变换到像的过程。
6.什么叫透射电镜的景深、焦长？答：景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。
焦长是指透镜像平面所允许的轴向偏差。