尿素水中氨的测定方法
测氨氮的方法

测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标,常常用来评价水体的污染程度。
测量氨氮含量非常重要,因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。
一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物,其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。
氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。
氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。
1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法,其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。
该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小,但也存在着不同程度的误差和污染问题。
实验步骤:(2)取样:以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合,放到干燥清洁的试管中。
(3)加试剂:向试管中加入1-2毫升Nessler试剂,摇晃均匀使试剂充分混合。
(4)比色:将试管对着白色底板,由深至浅对试剂溶液进行比色,当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。
(5)结果计算:按照比色板上的数值进行计算,使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法,该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度,其优点在于分析速度快且结果准确。
(1)取25毫升水样,加入5毫升氢氧化钠液(1mol/L)并快速搅拌均匀。
(2)再加入1-2毫升碘化钾溶液之后,继续搅拌至样品颜色转明。
(3)通入氮气进入样品中,滤出生成的沉淀,并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。
(4)用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算,得出氨氮含量。
3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法,此法较为直接和简单,但存在着测量误差较大的问题。
(1)将10毫升的水样放入烧杯中。
(2)加入5毫升甲醛(40%)、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸,热至沸腾,使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。
(3)向烧杯中加入50毫升蒸馏水,并用酚酞作为pH指示剂。
尿素生产过程中的氨损失分析测定

一、氨损失项目
尿素系统耗氨除成品尿素中固定氨外,其余皆为损失 氨,氨损失在尿素系统中具体有以下几个方面 : ( 1) 泵及系统设备、管道泄漏损失 ; (2 ) 解吸废液排放损 失; (3) 尾气吸收塔放空损失; (4 ) 一段蒸发喷射器放空损 失; (5) 二段蒸发喷射器放空损失; (6) 二段蒸发中间冷凝 器排放损失; (7) 造粒塔损失; (8) 成品包装运输损失; (9) 碳钱液槽、尿液槽放空损失。
5 结束语
参考文献 [ 1 ] 陶琳丽 . 饲料生产的 自动控制技术 . 饲料博览。
2 00 4 . 11
[2 l 薛庆吉. 水泥生料微机 自 动控制系统 . 平原大学学 报 . 200 1.4 [3 ] 何衍庆 . 工业生产过程控制 【 ] . 化学工业出版 M 社.2004 [4 ] 熊志奇. 微机 自动配料控制系统 . 电子技术应用.
排放量和测定排放液中氨含量,计算出氨损失量。
测定期间有两个班氨耗较高,一个班因两次倒修一甲泵 氨耗达607. 10kg/ t .Ur , 一个班因造粒塔掉尿块停造粒35分 钟,氨耗达 726 . 60k g / t . Ur 。若除去这两个班,则平均
用 。
配料过程中计算机屏幕自 动显示当前下料仓、原料和电 子称采样数据变化情况: 并以表格形式显示当前称中每种原 料的实际下料数据和已完成秤数、总重量等历史数据。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(纳氏试剂法)

前言:含氮化合物分类总氮:硝态氮(硝酸盐、亚硝酸盐)、游离氨、铵离子、有机氮(尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物)。
氨氮:游离氨、铵离子。
凯式氮:氨氮、有机氮。
纳氏试剂法一、原理:游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度(以N计)。
显色反应:二、测试流程图:三、注意事项:1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中,加硫酸酸化至pH<2,在2-5℃可保存7天。
(有机废水:有机氮转换为氨氮的速率较快,应尽快测试;无机废水:酸性条件下,氨氮转换为硝态氮速率慢,可放置数天)2、水样预处理①除余氯(当水样中存在余氯时):余氯可与氨氮生成氯胺类物质,影响测试结果。
采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯,每0.5mL消耗0.25mg余氯,淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。
②絮凝沉淀(水样存在浊度、色度、钙镁离子时):加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性(pH=10.5),生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去色度和浑浊等。
③预蒸馏(水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时):通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。
(定氮缓冲球用途:防止冲料;氧化镁用途:保证水样呈弱碱性状态。
)3、显色条件①显色温度:在20-25℃显色最完全,低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。
②显色时间:显色10mins后迅速测试,在第10-30mins内完成测试为最佳。
③显色pH值:显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。
④测试前水样pH值,建议与标液pH(6-7)一致(不同文献报道的值不同)。
但硼酸做吸收液的预蒸馏实验,蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。
因为硼酸为弱酸,与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系,使反应体系难以达到最佳显色pH范围。
可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点,从而解除缓冲体系对pH值干扰。
尿素测定干化学法-概述说明以及解释

尿素测定干化学法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述尿素是一种重要的氮肥,在农业生产中有着广泛的应用。
测定尿素含量是判断肥料质量的重要指标之一,也是保障农业生产的关键措施之一。
干化学法是一种常用的测定尿素含量的方法,它通过一系列化学反应将尿素转化为其他物质,并通过测定反应产物的含量来计算尿素的含量。
本文将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤以及实验结果分析,旨在帮助读者更深入地了解和掌握这一重要的测定方法。
1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个主要部分。
- 引言部分主要是对尿素测定干化学法进行简要介绍,包括概述、文章结构和目的。
- 正文部分将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析。
- 结论部分将对整个实验进行总结,探讨该方法的应用前景,并展望未来可能的研究方向。
1.3 目的本文的目的是介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析,以帮助读者了解这种测定方法的实施过程和结果分析。
通过本文的阐述,读者可以掌握尿素测定干化学法的基本原理和操作步骤,从而在实验和应用中有效地运用这种方法。
同时,本文还将探讨尿素测定干化学法在实际应用中的前景和展望,为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。
通过系统的介绍和分析,本文旨在促进尿素测定干化学法在科学研究和工程实践中的应用和推广,为相关领域的发展贡献一份力量。
2.正文2.1 尿素测定干化学法原理:尿素是一种氮含量较高的化合物,在农业生产和环境监测中具有重要意义。
干化学法是一种常用的尿素测定方法,其原理基于尿素在高温条件下分解产生氨气的特性。
在干化学法中,将待测尿素样品与硫酸铵等试剂一起加热至高温,尿素分解生成氨气和二氧化碳。
氨气被吸收到硼酸溶液中,形成硼酸铵盐,并通过酸碱滴定法测定溶液中氨气的量,进而计算出尿素的含量。
干化学法具有操作简便、灵敏度高、准确性好的优点,能够有效测定尿素样品中的氮含量。
此方法已被广泛应用于农业生产中的肥料质量检测、土壤肥力评价以及水质监测等方面。
尿素氮测定的标准操作规程

尿素氮测定(速率法)1:概述尿素是人体内蛋白氮代谢的终产物,它构成了血液中绝大部分的非蛋白氮.尿素产生于肝脏,经过肾脏排泄至尿中,因此尿素的含量取决于蛋白质的摄入量,蛋白质分解代谢和肾功能。
2:标本的手收集新鲜无溶血标本,血清或血浆样本均不溶血.血浆样本只能采用肝素或EDTA抗凝。
样本在4摄氏度可稳定7天.采血前病人应禁食12小时,采集静脉3ml,待凝固后(最好放在37摄氏度水浴箱内45分钟)通常为加抗凝剂的血液在30—60分钟凝血析出血清.3000r/min离心5-10分钟,分离出血清备用.不建议采用血浆标本。
3方法原理样品中的尿素在试剂中脲酶的催化下与水反应生成氨和二氧化碳,生成的氨与试剂中的酮戊二酸在谷氨酸脱氢酶的催化下产生谷氨酸,同时NADH被氧化为NAD+,从而使340nm处的光吸收值下降.通过监测340nm处光吸收值下降的速率,可计算出样品中尿素的浓度。
4剂来源,配置及储存试剂来源:试剂配置:试剂一和试剂二均为液体试剂,可直接使用。
启用后在2—8度可稳定30天.若试剂混浊,或以蒸馏水为空白在340nm处的光吸收值低于1.0A,应予丢弃。
试剂储存:试剂避光储存2-8摄氏度可稳定至标签所示失效期。
5分析仪器CS—600B全自动生化分析仪6计算方法ALT(U/L)=(A/min*Tv*1000)(6.3*Sv*P)式中Tv=总反应体积Sv=样本体积6.3=NADH在340nm处的毫摩尔消光系数P=比色杯光径(cm)7 线性范围:本实验的线性范围:0—---35mmol/L8 参考范围:2。
82—-—8。
2 mmol/L9 失控控理1:立即重测同一质控品,如重测后结果仍不再允许范围,请进行下一步。
2:新开一瓶质控品,重测失控项目,如新开的质控血清结果正常,那么原来质控血清可能过期或在室温防止时间过长而变质,如结果仍不再允许范围,则进行下一步。
3:进行仪器维护,重测失控项目。
检查仪器状态,查明光源是否更换,比色杯是否需要清洗或更换?对仪器进行清洗等维护.另外还要检查试剂,此时可更换试剂已查明原因。
二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素

二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素饶国强武义县疾病预防控制中心321200尿素含量是游泳池水质检验中一项重要的卫生指标,国标方法GB/T18204.29-2000中用的二乙酰一肟安替比林法存在显色后遇光褪色,线性范围窄的缺点。
本人借鉴临床生化检验中的尿素氮测定方法,设计了二乙酰一肟氨基硫脲比色法,结果令人满意。
1.原理尿素在氨基硫脲存在下,与二乙酰一肟在强酸环境中加热,生成红色的二嗪衍生物。
显色强度在一定范围内与尿素含量成正比。
2.材料与方法2.1 仪器721-分光光度计2.2 试剂2.2.1 酸性试剂浓硫酸200ml与磷酸300ml混匀,冷至室温。
加氨基硫脲50mg,硫酸镉2.0g溶解,棕色瓶冷藏至少可保存一年。
2.2.2 二乙酰一肟溶液称取4.0g二乙酰一肟,溶解后加纯水至200ml,棕色瓶冷藏可保存半年。
2.2.3 尿素标准贮存液准确称取0.1000g尿素,加少量纯水溶解后,移至1000ml容量瓶中,加5滴三氯甲烷作防腐剂,用纯水定容至刻度。
4℃保存,此溶液尿素浓度为0.1mg/ml。
2.2.4 尿素标准使用液临用时将尿素标准贮存液稀释10倍。
此溶液尿素浓度10ug/ml。
2.3 操作步骤2.3.1取水样10ml于具塞标准比色管中。
另取比色管8只,分别加入10ug/ml的尿素标准使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml,各加水至约10ml。
2.3.2 每管各加酸性试剂5.0ml,2%的二乙酰一肟溶液2.0ml,加纯水至25ml。
沸水浴12分钟,取出后用冷水冷却至室温。
2.3.3 以空白管调零,在540nm处,用1cm比色皿测定各管吸光值。
以浓度对照吸光值,制备标准曲线。
以水样的吸光值在标准曲线上查出尿素含量。
2.3.4 计算C=M×1000 V试中:C―水样中尿素浓度,mg/L;M-从回归方程算得水样中尿素质量,ug ;V-水样体积,ml。
氨氮测定方法范文

氨氮测定方法范文氨氮(Ammoniacal Nitrogen)是指水体中游离态氨氮和铵态氮的总和,是水体中的一种重要的有机氮物质。
氨氮的测定方法主要有直接滴定法、缓冲混酸碱滴定法、自动分析仪法、连续流动分析法和装置等。
下面将详细介绍这些测定方法。
1.直接滴定法:本法适用于无机样品中氨氮的测定。
将样品用硼酸盐溶液转化为铵盐,再用盐酸滴定铵盐溶液,至酸性终点反应完成。
这种方法简单易行,准确可靠。
2.缓冲混酸碱滴定法:也称为尿素酶法,主要用于有机样品中氨氮的测定,如土壤、废水等。
首先将样品用蒸馏水进行稀释,然后加入尿素酶,将有机物转化为无机铵,接着加入缓冲溶液并进行酸碱滴定,直至酸碱终点。
3.自动分析仪法:该法主要应用于水和废水的连续监测,以及研究实验室中的快速分析。
自动分析仪利用铵盐与亚硝酸盐生成红色络合物的反应,通过分子吸收光度法或色度法测定其吸光度或颜色深浓度。
这种方法具有快速、灵敏、准确等优点。
4.连续流动分析法:也称为流动注射分析法(FIA),是一种自动化分析方法。
该法组装有分析泵和检测器,样品可连续输入,通过预处理模块和细流动反应池反应,最终通过光度检测器等设备测定氨氮。
5.连续流动装置:连续流动装置可利用连续流动分析法实现氨氮的测定。
此装置主要包括多通道泵、波动衰减器、多向阀等。
样品与试剂经过一系列的分散、混合和反应后,通过光度计实时监测光强变化,从而得到氨氮的浓度。
总之,氨氮的测定方法可以根据样品特性和实验需求来选择使用不同的方法。
直接滴定法用于无机样品,缓冲混酸碱滴定法用于有机样品,自动分析仪法适用于连续监测,连续流动分析法和连续流动装置可以自动化地进行分析。
这些方法都有各自的优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行氨氮的测定。
血清尿素尿素氮(UreaBUN)测定-标准操作程序

三级文件定标准操作程序第2页共3页生效日期:目的:规范血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定标准操作规程。
范围:适用于血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定的标准操作。
职责:生化部检验人员对本规程的实施负责。
规程:1 测定方法:采用动力学紫外法,定量测定血清中血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)的含量。
2 测定原理脲酶尿素 + H2O 2NH+4 + CO2谷氨酸脱氢酶2NH+4 + α-酮戊二酸 + NADH + H+ L-谷氨酸 + 2NAD+ + H2O3 标本血清,肝素或EDTA抗凝血浆(不要用肝素铵的抗凝剂),处理方法见标本准备。
稳定性:20-25℃ 7天2 - 8℃ 7天-20℃ 1年4 试剂4.1试剂来源:ROCHE配套试剂(详见试剂说明书)。
贮存条件及稳定性:未打开试剂盒:2-8℃储存至效期末R1:打开后机上稳定28天R2:打开后机上稳定28天准备:直接使用。
4.2 校准物来源:ROCHE配套校准物, 符合SRM916a标准,具体如下:S1:生理盐水S2:C.f.a.s贮存条件:校准物在2-8℃保存可保存至有效期。
准备:直接使用。
定标频率:A试剂盒在仪器上放置42天后B 试剂批号更换后C 由质控结果决定4.3 质控物来源:Precinorm (罗氏正常值质控)Precipath (罗氏病理值质控)其它适合的质控品贮存条件:置2-8℃冰箱至有效期。
准备:直接使用。
质控间隔时间及限制:应视不同地区及各自实验室情况而定。
质控结果应在限定的范围之内,如果超出范围,实验室应根据情况采取措施。
三级文件定标准操作程序第3页共3页生效日期:5 上机操作见GS200全自动生化分析仪操作维护保养程序。
6 参考范围6.1 尿素:10-50mg/dL6.2 血清/血浆:成人(18-60岁):8-20mg/dL7 性能指标本法线性范围为血液::5-400mg/dl ,不准确度允许范围X±9%,不精密度CV=3.4%,尿液:CV=1.9%,灵敏度5mg/dl。
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尿素水中氨的测定方法-甲醛法1、范围适用于尿素工艺冷凝液、废水等溶液中氨的测定。
2、方法提要水中铵盐与甲醛反应,生成六次甲基四铵,并析出等量的游离氨,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
4 NH+4+6HCHO===(CH2)6N4+6H2O+4H+ H++OH-===H2O 注:本方法适用于氨含量大于5ml/L的水样。
3、试剂、溶液和仪器本实验方法所用试剂、溶液和水,除特殊注明外,均应符合GB/T601—2002、GB/T602—2002、GB/T603—2002、GB/T604—2002、GB/T6682—92的要求。
氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)=0.1000mol/L 甲醇溶液:25%溶液酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液。
盐酸标准溶液:C(HCL)0.1000mol/L。
一般实验室仪器4、分析步骤取水样100ml,注入具有磨口塞的250ml 锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,如出现红色,则应用盐酸标准溶液中和至微红色,加酚酞后,若未呈现红色,则应用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
加入5ml25%甲醛溶液(若有铵盐存在,则红色立即会消失),摇匀后静止2~3min,用用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,记录加入甲醛后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积. 分析结果的表述:式中:C——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L。
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml。
V水——水样体积,ml 17——与10ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=0.1000mol/L]相当的以毫克表示氨的质量。
所得结果表示至二位小数。
5、样品保留按《兰州石化公司分析化验管理规定》执行。
第一步中和时,应掌握好终点,以免影响分析结果。
在未加甲醛和滴定之前,将瓶塞塞紧,以防氨逸出。
氨含量在250mg/L以上时,甲醛的加入应增加到10ml。
V×17.0×c NH3 =——————×1000 V水
甲醛溶液浓度的标定于250ml锥形瓶中加入50ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液及3滴百里酚酞指示剂(0.1留100mL乙醇),摇匀,用酸性标准溶液(其中,氢离子的浓度为l mol/L左右)滴定至蓝色消失。
用减量法称取1.3-1.5g待测甲醛溶液(准确至0.0001g),放入上述锥形瓶中,再用酸性标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
甲醛溶液的浓度的计算公式为: W =0.03003CV/m 式中,W:甲醛溶液的质量浓度,%; C:酸性标准溶液中氢离子的浓度,mol/L; V:滴定甲醛消耗的酸性标准溶液的体积,ml; m:甲醛试样的质量,9; 0.03003:与1.00ml lmol/L 的酸性标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量。
重复测量三次,取平均值即待测甲醛溶液的浓度。
甲醛标准液的标定平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中,再移取20mL 碘标准溶液于其中。
向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液,边滴边振直至溶液褪为浅黄色。
加盖于暗处静置10min,取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液,加盖于暗处静置10min。
取出滴定至浅黄色,加入5滴淀粉溶液,继续滴定至无色。
连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积,计算甲醛的准确浓度。
V(Na2S2O3)C(CH2O)28.48mL 0.1337mol/L 这里同样使用了体积累积以减少误差的方法。
甲醛溶液的标定(碘量法)的原理
甲醛溶液中,加碱液使溶液呈碱性后,加入一定量过量的碘标准溶液,甲醛被氧化:HCHO + I2 + 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O
放置5分钟,待反应完全后,用盐酸或硫酸酸化溶液,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定过量I2:
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6。