游泳水中尿素测定方法

游泳水中尿素测定方法
游泳水中尿素测定方法

游泳水中尿素测定方法

二乙酰一肟分光光度法

1、原理

尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈黄色,在波长460nm处有最大吸收峰。

2、仪器

2.1 25ml棕色具塞比色管

2.2水浴

2.3分光光度计

3、试剂

3.1 0.2%二乙酰一肟溶液:称取0.2g二乙酰一肟[CH3COC:(NOH)CH3]溶于10%乙酸中,并稀释至100ml,保存于棕色瓶备用。

3.2 0.2%安替比林溶液:称取0.2g安替比林(1,5-二甲基-2-苯-3-吡唑酮C6H5NN(CH3)C(CH3):CHC:O),溶于1+1硫酸中并用混酸稀释至100ml,棕色瓶中保存。(注:硫酸浓度大于1+1时,显色缓慢且操作不便。)

3.3尿素标准溶液:准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000ml容量瓶中,加0.1ml氯仿并用纯水定容,此液每ml含0.1mg尿素。冷藏保存。

3.4尿素标准使用溶液,准确吸取尿素标准储备溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用纯水定容,此液每ml含0.01mg尿素。

4、分析步骤

4.1吸取水样10ml(尿素含量在0.001~0.015mg范围内)于25ml棕色具塞度管中,另取棕色具塞度管加入尿素标准使用液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5ml,并用纯水稀释至25ml。(注:显色后溶液遇光退色,帮需用标色法)。

4.2于上述各管加入1.0ml二乙酰一肟溶液,混均。再加安替比林溶液2.0ml,混匀。

4.3将上述试管在沸水浴中加热50min。取出并在流动的自来水中冷却2min。立即以纯水为对照,在460nm处,用1cm比色皿,测定各管吸光值(加热45~55min,呈最深色,若再延长时间吸光值下降)。

4.4以浓度对照吸光值,制备标准曲线。以水样吸光值从曲线上查出尿素含量。

5、计算

C=M/V1000

C――水样中尿素浓度mg/L;

M――从曲线上查得的尿素含量,g;

V――水样体积,ml。

作者:管理员

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尿素工艺流程简述(副本)

尿素工艺流程简述 1、尿素的合成 CO压缩机五段出口CO气体压力约20.69MPa(绝),温度约125C,进入尿素 合成塔的量决定系统生产负荷。 从一吸塔来的氨基甲酸铵溶液温度约90 C左右,经一甲泵加压至约20.69MPa (绝)进入尿素合成塔,一般维持进料"O/CO (摩尔比)0.65?0.70。从氨泵来的液氨经预热器预热至40?70C进入尿素合成塔,液氨用量根据生产负荷决定,塔顶温度控制在186?190C,进料NH/CC2分子比控制3.8?4.2。 尿塔压力由塔顶减压阀PIC204 (自调阀)自动控制,一般维持19.6MPa(表)物料在塔内停留时间为40分钟,CO转化率》65% 为防止尿塔停车时管路堵塞,设置高压冲洗泵,将蒸汽冷凝液加压到19.6?25.0MPa送到合成塔进出口物料管线进行冲洗置换。 2、中压分解 出合成塔气液混合物减压至1.77MPa(绝)进入预分离器,合成液中的氨大部分被分离闪蒸出来,通过气相管道进入一吸外冷却器,液相进入预蒸馏塔上部,在此分离出闪蒸气后溶液自流至中部蒸馏段,与一分加热器来的热气逆流接触,进 行传质、传热,使液相中的部分甲铵与过剩氨分解、蒸出进入气相,同时,气相中的水蒸汽部分冷凝降低了出塔气相带水量。 出预蒸馏塔中部的液体进入一分加热器,经饱和蒸汽加热后,出一分加热器温度控制在155?160C,保证氨基甲酸铵的分解率达到88%总氨蒸出率达到90% 加热后物料进入预蒸馏塔下部的分离段进行气液分离,分离段液位由LICA302 摇控控制,物料减压后送至二分塔。 在一分加热器液相入口用空压机补加空气,防止一段分解系统设备管道的腐蚀, 加入空气量由流量计指示(约2m i/TUr)通过旁路放空阀调节流量。 3、二段分解(低压分解) 出预蒸馏塔的液体经LRC302减压至0.29?0.39MPa (绝),进入二分塔上部进行闪蒸,液体在填料精馏段与塔下分离段来的气体进行传质、传热,以降低出塔气体温度和提高进二分塔加热器的液体温度。 出二分塔加热物料温度为135?145C,该温度由TRC303自动控制,物料被加热后进入二分塔分离段进行气液分离,二分塔液位由LIC303自动控制。 4、闪蒸

尿素测定方法

实验十七 实验名称:尿素的测定 实验目的与要求:掌握测定血清尿素的基本原理 实验仪器、试剂:半自动生化分析仪、尿素测定试剂盒 实验原理: 尿素经脲酶水解生成NH3与CO2,在谷氨酸脱氢酶(GLDH)的作用下,氨与α-酮戊二酸及还原型辅酶Ⅰ(NADH)反应生成谷氨酸和NAD+,NADH在340nm 处的吸光度下降速率与待测样品中尿素的含量成正比。 操作方法: 1、将试剂R1:R2=4:1混合,即为工作液 2、按下列顺序加入各试剂 单位ml 空白标准样本 蒸馏水0.01 —— 样本--0.01 标准液-0.01 - 工作液 1.0 1.0 1.0 3、混匀各管,340nm,空白管调零,延时30秒,读取初始吸光度A1,60秒后读取A2,计算ΔA 实验现象与数据:记录ΔA 结果分析与结论:尿素=ΔA样/ΔA标×C标(8.32 mmol/l) 参考范围:1.7-8.3mmol/l 临床意义: 实验十八 实验名称:血清尿酸的测定 实验目的与要求:掌握尿酸酶-过氧化物酶耦联法测定尿酸的基本原理 实验仪器、试剂:尿酸测定试剂盒,722E/723分光光度计 实验原理:尿酸酶氧化尿酸,生成尿囊素和过氧化氢,在过氧化物酶催化下,过氧化氢使ESBmT和4-氨基安替比林缩合成有色化合物,其在546nm吸光度与尿酸浓度成正比。 操作方法: 按以下步骤操作 单位ml 标准测定空白 样本-0.025 - 标准液0.025 -- 蒸馏水--0.025 酶试剂 1.0 1.0 1.0 混匀37℃温浴5min,以空白管调零。546nm,0.5cm比色杯,测定各管的A 实验现象与数据:记录各管的A 结果分析与结论:血清尿酸浓度=A样/A标×C标(357μmol/l)参考值:男202-416μmol/L,女142-339μmol/L

尿素生产工艺流程简介

经蒸发、造粒后包装销售。粗甲醇经精馏得到精甲醇销售。 二氧化碳经净化和压缩后,与氨一起送入尿素合成塔,在适当的温度和压力下,合成尿素,的氮氢混合气压缩到高压,并在高温、有催化剂存在的情况下合成为氨。脱碳解吸出来的换、二次脱硫、脱碳、精脱硫、甲醇、烃化等工艺将气体净化,除去各种杂质后,将纯净 原料煤利用蒸汽和空气为气化剂,在煤气发生炉内产生半水煤气,经一次脱硫、变生产流程说明 一分厂生产流程 一分厂生产流程及说明 1、造气工段 工艺流程说明: 采用间歇式固定常压气化法,即在煤气发生炉内,以无烟块煤或焦炭为原料,并保持一定的炭层,在高温下,交替地吹入空气和蒸汽,使煤气化,以制取合格的半水煤气。经除尘、热量回用降温后送入气柜。自上一次开始送风至下一次开始送风为止,称为一个工作循环,每个循环分吹风、上吹、下吹、二次上吹和吹净五个部分。 各工段流程 2、一脱工段除去焦油等杂质后送往压缩一入。目前使用的脱硫方法为栲胶脱硫法。 S,然后进入冷却清洗塔上段降温后,经静电除焦2后进入脱硫塔,脱除部分H 油等杂质并降低一定温度后由萝茨风机加压送到冷却清洗塔下段降温、除尘 来自造气的半水煤气,经半水煤气气柜出口冷洗塔除去部分粉尘,煤焦

3、变换工段 流程说明: 半水煤气经除油器除去气体挟带的油等杂质后,一氧化碳与水蒸汽借助于催化 剂的作用,在一定的温度下变换成二氧化碳和氢气。通过变换既除去了一氧化碳, 又得到了制合成氨的原料气氢和制尿素所需的原料气二氧化碳,使热量得到有效回 收。本工段采用全低变工艺进行变换。 4.二次脱硫 流程说明: 变换气经过气液分离器后进入脱硫塔脱除变换气中的H2S后送往压缩三入。并经溶液再生,提取单质硫。采用栲胶脱硫法脱硫。 利用二氧化碳气体在碳丙液中溶解度大的特点,除去变换气中的二氧化碳,净 化气经精脱硫脱除微量硫后送往压缩四段。二氧化碳气体经净化、压缩,送至尿素 合成塔。碳丙液对CO2的吸收在低压下符合亨利定律,因此采用加压吸收,减压再生。

游泳水中尿素测定方法

游泳水中尿素测定方法 GB/T 18204.29-2000 二乙酰一肟分光光度法 1 原量 尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色,在波长460nm处有最大吸收峰。 2 仪器 2.1 25ml棕色具塞比色管 2.2 水浴 2.3 分光光度计 3 试剂 3.1 0.2%二乙酰一肟溶液:称取0.2g二乙酰一肟[CH3COC:(NOH)CH3]溶于10%乙酸中,并稀释至100ml,保存于棕色瓶备用。 3.2 0.2%安替比林溶液:称取0.2g安替经林(1,5-二甲基-2-苯-3-吡唑酮C6H5NN(CH3)C(CH3):CHC:O),溶于1+1硫酸中并用混酸稀释至100ml,棕色瓶中保存。(注:硫酸浓度大于1+1时,显色缓慢且操作不便。)3.3 尿素标准溶液:准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000ml容量瓶中,加0.1ml氯仿并用纯水定容,此液每ml含0.1mg尿素。冷藏保存。 3.4 尿素标准使用溶液,准确吸取尿素标准储备溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用纯水定容,此液每ml含0.01mg尿素。 4 分析步骤 4.1 吸取水样10ml(尿素含量在0.001~0.015mg范围内)于25ml棕色具塞试管中,另取棕色具塞试管加入尿素标准使用液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5ml,并用纯水稀释至25ml。(注:显色后溶液遇光退色,故需用标色法)。 4.2 于上述各管加入1.0ml二乙酰—肟溶液,混均。再加安替比林溶液2.0ml,混匀。 4.3 将上述试管在沸水浴中加热50min。取出并在流动的自来水中冷却2min。立即以纯水为对照,在460nm处,用1cm比色皿,测定各管吸光值(加热45~55min,呈最深色,若再延长时间吸光值下降)。 4.4 以浓度对照吸光值,制备标准曲线。以水样吸光值从曲线上查出尿素含量。 5 计算 C——水样中尿素浓度mg/L; M——从曲线上查得的尿素含量,?g; V——水样体积,ml。

饲料中尿素含量的测定——比色法

饲料中尿素含量的测定(非国标) ——比色法 一、适用范围 本方法适用于动物饲料及其原料中尿素含量的测定 二、原理 由于对-二甲胺基苯甲醛(DMAB,Ehrilich’S试剂)与尿素可形成有颜色的复合物,并可用分光光度计在420nm处进行比色,以求出尿素的含量 三、仪器与试剂 1、分光光度计420nm,1cm吸收池 本方法除特殊注明外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。 2、DMAB溶液 溶解16g DMAB于1000mL甲醇中,再加入100mol/L盐酸,该溶液在1个月内是稳定的。 3、乙酸锌(Zn(Ac)2.2H2O)溶液 称取22.0克乙酸锌溶于蒸馏水中,再加入3mL乙酸,然后稀释至100mL 。4、亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6.3H2O)溶液 溶解10.6g 亚铁氰化钾于蒸馏水中,再稀释至100mL。 5、磷酸缓冲液(PH6—7.0) 先分别溶解3.403g磷酸二氢钾和4.355g磷酸氢二钾100mL蒸馏水中,然后将两溶液合并在一起,再用水稀释至1000mL。 6、木炭Daroa G60 7、尿素标准溶液: 称取5g(准确至1mg)尿素(试剂级)溶解于水,再稀释至1000mL作为储备液(5mg/mL) 工作液:0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8和2.0尿素/5mL。吸收储备液各2 4 6 8 10 12 14 16 18和20mL 分别置于250mL容量瓶中,并用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度。 8、参比溶液 用含1.0mg尿素/5mL的标准溶液作为参比溶液。如置于24℃以下环境,该参

比溶液可稳定一周。 四、标准曲线的制备 吸取不同浓度的尿素工作标准溶液5mL ,分别置于20mmX150mm(25mL)的比色管中,各加入5mL DMAB溶液。另外,制备一空白对照液,即吸取5mL DMAB溶液和5mL磷酸缓冲液于25mL比色管中。然后,将所有比色管轻轻充分摇动,并置于25℃水浴中放置10min。然后,用空白对照调节吸光度0点。用1Cm 吸收池于420nm处读取各溶液的吸光度值。然后用吸光度对尿素浓度做图,得一条直线。否则,应将该批号的DMAB溶液重做一次。 五、测定步骤 称取1.00g粉碎的样品置于500mL容量瓶中,加入1g木炭,约250mL水,5mL乙酸锌溶液和5mL铁氰化钾溶液,机械振摇30min,并用水稀释至刻度,静置至沉淀下沉。用滤纸过滤,收集上清溶液。吸取5mL溶液于比色管中,加入5mLDMAB溶液,并充分振摇。每组样品均应带一参比标准(5mL参比溶液和5mL DMAB溶液)及一个空白对照液。于25℃水浴中放置100min。以空白对照液为对照,读取420nm的吸光度。 六、测定结果的计算: 由标准曲线查得的浓度(mg/5mL)X100 尿素(%)=-------------------------------------------------------- 样品重X1000/500 (1.0 X A样品)X1000 或尿素(%)=------------------------------------------- A标准X所测定的样品重(mg)

尿素生产工艺流程简介

一分厂生产流程及说明 一分厂生产流程 生产流程说明 原料煤利用蒸汽和空气为气化剂,在煤气发生炉内产生半水煤气,经一次脱硫、变换、二次脱硫、脱碳、精脱硫、甲醇、烃化等工艺将气体净化,除去各种杂质后,将纯净的氮氢混合气压 缩到高压,并在高温、有催化剂存在的情况下合成为氨。脱碳解吸岀来的二氧化碳经净化和压缩 后,与氨一起送入尿素合成塔,在适当的温度和压力下,合成尿素, 经蒸发、造粒后包装销售。 粗甲醇经精馏得到精甲醇销售。 各工段流程 1造气工段 工艺流程说明: 采用间歇式固定常压气化法,即在煤气发生炉内,以无烟块煤或焦炭为原料,并保持一定的炭层,在高温下,交替地吹入空气和蒸汽,使煤气化,以制取合格的半水煤气。经除尘、热量回用降温后送入气柜。自上一次开始送风至下一次开始送风为止,称为一个工作循环,每个循环分吹风、上吹、下吹、二次2、一脱工段 上吹和吹净五个部分。 来自造气的半水煤气,经半水煤气气柜出口冷洗塔除去部分粉尘,煤焦油等杂质并降低一定温度后由萝茨风机加压送到冷却清洗塔下段降温、除尘后进入脱硫塔,脱除部分H 2S,然后进入冷却清洗塔上段降温后,经静电除焦除去焦油等杂质后送往压缩一入。目前使用的脱硫方法为栲胶脱硫法。

3、变换工段 流程说明: 半水煤气经除油器除去气体挟带的油等杂质后,一氧化碳与水蒸汽借助于催化剂的作用,在一定的温度下变换成二氧化碳和氢气。通过变换既除去了一氧化碳,又得到了制合成氨的原料气氢和制尿素所需的原料气二氧化碳,使热量得到有效回收。本工段采用全低变工艺进行变换。 4.二次脱硫 流程说明: 变换气经过气液分离器后进入脱硫塔脱除变换气中的H 2S 后送往压缩三入。并经溶液再生,提取单质硫。米用栲胶脱硫法脱硫。 利用二氧化碳气体在碳丙液中溶解度大的特点,除去变换气中的二氧化碳,净化气经精脱硫脱除微量硫后送往压缩四段。二氧化碳气体经净化、压缩,送至尿素合成塔。碳丙液对CO的吸收在低压下符合亨利定律,因此采用加压吸收,减压再生

尿素(Urea)检测试剂盒(脲酶波氏比色法)

尿素(Urea)检测试剂盒(脲酶波氏比色法) 简介: 尿素(Urea)又称碳酰胺(carbamide),是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物,也是目前含氮量最高的氮肥。。 尿素(Urea)检测试剂盒(脲酶波氏比色法)检测原理是尿素酶水解尿素,产生氨和二氧化碳,铵离子与苯酚反应,生成蓝色吲哚酚,吲哚酚的生成量与尿素含量呈正比,通过分光光度比色法(分光光度计)测定560nm 处吸光度。 该试剂盒可用于检测人体、动物的血浆、血清、尿液等样品中尿素(旧称尿素氮,BUN)含量,但尿液最好经过处理后再行检测。该试剂盒仅用于科研领域,不宜用于临床诊断或其他用途。 组成: 操作步骤(仅供参考): 1、 准备样品:血浆、血清按照常规方法制备后可以直接用于本试剂盒的测定,-20℃冻存。 如为尿液样品,最好处理后检测,方法如下。 2、 配制标准品工作液:取尿素标准(100mmol/L),按尿素标准(100mmol/L): ddH 2O=1:19的比例混合,使浓度达到5mmol/L ,即为标准品工作液-尿素标准(5mmol/L)。 3、 Urea 比色操作:按照下表设置空白管、标准管、测定管,溶液应按照顺序依次加入, 并注意避免产生气泡。 编号 名称 TC1167 100T Storage 试剂(A): 尿素标准(100mmol/L) 1ml 4℃ 避光 试剂(B): 脲酶溶液 0.5ml -20℃ 避光 试剂(D): 酚显色液 100ml -20℃ 避光 试剂(E): Urea assay buffer 100ml -20℃ 避光 试剂(F): ddH 2O 10ml RT 使用说明书 1份 加入物 空白管 标准管 测定管 ddH 2O/μl 10 — — 尿素标准(5mmol/L)/μl — 10 — 待测样品/μl — — 10 脲酶工作液/ml 0.2 0.2 0.2

尿素工艺

尿素生产原理、工艺流程及工艺指标 字体大小:大- 中- 小xxrtjx发表于09-12-21 11:35 阅读(65) 评论(0) 1.生产原理 尿素是通过液氨和气体二氧化碳的合成来完成的,在合成塔D201中,氨和二氧化碳反应生成氨基甲酸铵,氨基甲酸铵脱水生成尿素和水,这个过程分两步进行。 第一步:2NH3+CO2 NH2COONH4+Q 第二步:NH4COONH2 CO(NH2)2+H2O-Q 第一步是放热的快速反应,第二步是微吸热反应,反应速度较慢,它是合成尿素过程中的控 制反应。 1、2工艺流程: 尿素装置工艺主要包括:CO2压缩和脱氢、液氨升压、合成和气提、循环、蒸发、解吸和 水解以及大颗粒造粒等工序。 1、2、1 二氧化碳压缩和脱氢 从合成氨装置来的CO2气体,经过CO2液滴分离器与来自空压站的工艺空气混合(空气量为二氧化碳体积4%),进入二氧化碳压缩机。二氧化碳出压缩机三段进脱硫、脱氢反应器,脱氢反应器内装铂系[wiki]催化剂[/wiki],操作温度:入口≥150℃,出口≤200℃。脱氢的目的是防止高压洗涤器可燃气体积聚发生爆炸。在脱氢反应器中H2被氧化为H2O,脱氢后二氧化碳含氢及其它可燃气体小于50ppm,经脱硫、脱氢后,进入压缩机四段、五段压缩,最 终压缩到14.7MPa(绝)进入汽提塔。 二氧化碳压缩机设有中间冷凝器和分离器,二氧化碳压缩机压缩气体设有三个回路,以适应尿素生产负荷的变化,多余的二氧化碳由放空管放空。 1、2、2 液氨升压 液氨来自合成氨装置氨库,压力为2.3 MPa(绝),温度为20℃,进入液氨过滤器,经过滤后进入高压氨泵的入口,液氨流量在一定的范围内可以自调,并设有副线以备开停车及倒泵用.主管上装有流量计.液氨经高压氨泵加压到18.34 MPa(绝),高压液氨泵是电动往复式柱塞泵,并带变频调速器,可在20—110%的范围内变化,在总控室有流量记录,从这个记录来判断进入系统的氨量,以维持正常生产时的原料N/C(摩尔比)为2.05:1。高压液氨送到高压喷射器,作为喷射物料,将高压洗涤器来的甲铵带入高压冷凝器,高压液氨泵前后管线均设有安 全阀,以保证装置设备安全。 1、2、3 合成和汽提 生产原理:合成塔、气提塔、高压甲铵冷凝器和高压洗涤器四个设备组成高压圈,这是本工艺的核心部分,这四个设备的操作条件是统一考虑的,以期达到尿素的最大产率和最大限度 的热量回收。 从高压冷凝器底部导出的液体甲铵和少量的未冷凝的氨和二氧化碳,分别用两条管线送入合成塔底,液相加气相物料N/C(摩尔比)为2.9—3.2,温度为165--172℃。 合成塔内设有11块塔板,形成类似几个串联的反应器,塔板的作用是防止物料在塔内返混。物料从塔底至塔顶,设计停留时间1小时,二氧化碳转化率可达58%,相当于平衡转化率90% 以上。 尿素合成反应液从塔内上升到正常液位,温度上升到180--185℃,经过溢流管从塔下出口排出,经过合成塔出液阀(HPV2201)汽提塔上部,再经塔内液体分配器均匀地分配到每根

血清尿素测定

【目的】学习血清尿素(Urea)测定方法,了解其意义。 【原理】血清尿素(Urea)是蛋白质的正常代谢产物。它的测定是常用的衡量肾小球功能的指标之一。肾性血清尿素含量增加,提示肾小球损伤。是研究药物肾毒性的重要指标之一。 【器材】兔固定架、注射器、烧杯、可见分光光度计、试管、水浴 【药品】0.5%氯化高汞溶液、生理盐水 【动物】家兔2只 【方法】取家兔2只,1只注射氯化高汞5ml/kg(0.5%氯化高汞溶液1.0ml/kg),另 1只注射等量的生理盐水。48小时后,从家兔耳静脉取血1ml,制取血清,按血清尿素测定方法测定血清尿素含量。 【结果】记录2只家兔血清尿素含量,比较并分析其差别。 附血清尿素(Urea)测定方法 【原理】尿素与二乙酰在酸性反应环境中加热,缩合生成色素原二嗪化合物。因二乙酰不稳定,不宜直接加入,可由化学反应生成。通常由反应系统中二乙酰一肟与强酸作用,产生乙二酰。二乙酰和尿素反应,缩合生成红色的二嗪。根据颜色深浅确定尿素含量的多少。 【试剂】 (1)酸性试剂:在三角烧瓶中加蒸馏水约100ml,然后加入浓硫酸44ml及85%磷酸66ml。冷至室温,加入硫氨脲50mg及硫酸镉(CdSO4·8H2O)2g。溶解后用蒸馏水稀释至1L,置棕色瓶中冰箱保存,可稳定6个月。 (2)二乙酰-肟溶液:称取二乙酰-肟20g,加蒸馏水约900ml,溶解后,再用蒸馏水稀释至1L,置棕色瓶中,贮放冰箱内可保存半年。

(3)尿素标准贮存液(100mmol/L):称取干燥纯尿素(MW=60.06)0.6g,溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml,加0.1g叠氮钠防腐,置冰箱内可稳定半年。 (4)尿素标准液应用液(5mmol/L):取5.0ml贮存液用无氨蒸馏水稀释至100ml. 【操作】按表T4-1进行 混匀后,置沸水中加热12分钟,置冷水中冷却5分钟后,用分光光度计在波长540nm, 以空白管调至零点。比色读取标准管及测定管的吸光度。 【计算】 【正常参考值】 2.86~8.20mmol/L 尿素 【注意事项】 1.本法线性范围达14 mmol/L 尿素,如遇高于此浓度的标本必须用生理盐水作适当的稀释后重测,然后乘以稀释倍数报告之。 2.试剂中加入硫氨脲和镉离子,增进显色强度和色泽稳定性,但仍有轻度退色现象(每小时小于5%)。加热显色冷却后应及时比色。 3.吸管必须校正,使用时务必注意清洁干净,加量务必准确。 4.世界卫生组织推荐用mmol/L尿素表示浓度,不再使用尿素氮一词。 5.血清尿素增高的病理因素常见于肾脏原因,肾脏原因又可分为肾性、肾前或肾后:①肾性:急性肾小球肾炎、肾病晚期、肾功能衰竭、慢性肾盂肾炎及中毒性肾炎都可见血液中尿素含量增高。②肾前或肾后:引起尿量显著减少或尿闭,如脱水、水肿、腹水、循环功能衰 竭、尿路结石或前列腺肿大引起的尿路梗阻等均可引起血清尿素含量升高。此外,生理因素也可导致血清尿素增高。如体内蛋白质分解过多:急性传染病、上消化道出血、大面积烧伤、大手术后和甲状腺功能抗进等。虽然血清尿素增高,此时其它肾功能试验结果一般均正常。

尿素生产工艺 图文详解

尿素生产工艺图文详解 1性质:尿素:学名为碳酰二胺,分子式为CO(NH2)2,相对分子量为60.06。因最早由人类及哺乳动物的尿液中发现,故称为尿素。 纯净的尿素为无色、无味、无臭的针状或棱柱状的晶体,含氮量46.6%,工业尿素因含有杂质而呈白色或浅黄色。 尿素的熔点在常压下为132.6℃,超过熔点则分解。尿素较易吸湿,其吸湿性次于硝酸铵而大于硫酸铵,故包装、贮存要注意防潮。尿素易容于水和液氨,其溶解度随温度升高而增大,尿素还能容于一些有机溶剂,如甲醇、苯等。 2用途:尿素的用途非常的广泛,它不仅可以用作肥料,而且还可以用作工业原料以及哺乳动物的饲料。 2.1尿素是目前使用的固体氮肥含氮量最高的化肥; 2.2在有机合成工业中,尿素可用来制取高聚物合成材料,尿素甲醛树脂可用于生产塑料漆料和胶合剂等;在医药工业中,尿素可作为生产利尿剂、镇静剂、止痛剂等的原料。此外,在石油、纺织、纤维素、造纸、炸药、制革、染料和选矿等生产中也要尿素; 2.3尿素可用作牛、羊等动物的辅助饲料,哺乳动物胃中的微生物将尿素的胺态氮转变为蛋白质,使肉、奶增产。但作为饲料的尿素规格和用法有特殊的要求,不能乱用。 3原料来源:生产尿素的原料主要是液氨和二氧化碳气体,液氨是合成氨厂的主要产品,二氧化碳气体是合成氨原料气净化的的副产品。合成尿素用的液氨要求纯度高于99.5%,油含量小于10PPm,水和惰性气体小于0.5%并不含催化剂粉、铁锈等固体杂质。要求二氧化碳的纯度大于98.5%,硫化物含量低于15mg/Nm3。 4生产方法:水溶液全循环法. 5生产原理: 5.1化学及热、动力学原理:液氨和二氧化碳直接合成尿素的总反应式为: 2NH3(l)+CO2=CO(NH2)2+H2O这是一个放热体积减小的反应,其反应机理目前有很多的解释,但一般认为,反应在液相中是分两步进行的.首先液氨和二氧化碳反应生成甲铵,故称其为甲铵生成反应:2NH3(l)+CO2(g)=NH4COONH2(l)该反应是一个体积缩小的强放热反应.在一定的条件下,此反应速率很快,容易达到平衡.且此反应二氧化碳的转化率很高.然后是液态甲铵脱水生成尿素,称为甲铵脱水反应:NH4COONH2(l) =CO(NH2)2(l)+H2O该反应是微吸热反应,平衡转化率不是很高,一般为50%-70%.此步反应的速率很慢是尿素合成中的控制反应. 5.2工艺条件选择:根据前述尿素合成的基本原理可知,影响尿素合成的主要因素有温度、原料的配方压力、反映时间等. 5.2.1温度尿素合成的控制反应是甲铵脱水,它是一个微吸热反应,故提高温度、甲铵脱水速度加快.温度每升10℃,反应速度约增加一倍,因此,从反应速率角度考虑,高温是有利的. 目前应选择略高于最高平衡转化率时的温度,故尿素合成塔上部大致为185~200℃;在合成塔的下部,气液两相间的平衡对温度起者决定性的作用.操作温度要低于物系平衡的温度. 5.2.2氨碳比工业生产上,通过综合考虑,一般水溶液全循环法氨碳比应选择在4左右,若利用合成塔副产蒸汽,则氨碳比取3.5以下. 5.2.3水碳比水溶液全循环法中,水碳比一般控制在0.6~0.7;(1)操作压力一般情况下,生产的操作压力要高于合成塔顶物料和

常见的几种尿素生产工艺介绍.

常见的几种尿素生产工艺介绍 第一节斯塔米卡邦二氧化碳汽提法尿素工艺 斯塔米卡公司((Stamicarbon.B.V是荷兰国营矿业公司(DSM的子公司,在40年代后期开始研究尿素生产工艺。早期尿素生产由于存在着合成塔等设备的晋严重腐蚀问题,影响生产的正常进行和生产技术的推广。直至1953年,斯塔米卡邦提出在二氧碳原料气中加少量氧气的办法,解决了尿素设备的腐蚀问题,为后来尿素生产的大规模发展开辟了道路。由该公司设计的第一个工业规模尿素厂于1956年投产。在60年代初,斯塔米卡邦与国营矿业公司研究中心一起,开发了新的尿素工艺,即二氧碳化碳汽提法。从工作1964年建设投产日产20吨尿素的实验厂开始,到1967年二氧化碳汽提法尿素工厂正式投产。随后在很多国家建设二氧化碳汽提法尿素工厂。 工艺流程 二氧化碳汽提法尿素生产工艺主要包括:二氧化碳压缩和脱氢、液氨升压、合成和汽提、循环、蒸发造粒、产品贮存和包装、解吸和水解等工序。 (一二氧化碳压缩和脱氢 从合成氨厂来的二氧化碳气体,经过CO2分离罐101——F与工艺空气压缩机101-J供给的一定量的空气混合,空气量为二氧化碳体积的4%,进入二氧化碳压缩机102-J。在二氧化碳压缩机二段进口对二氧化碳气中的氧含量自动栓测。二氧化碳最终压缩到14。1MPa(A进入脱氢反应器101-D,内装铂系催化剂,操作温度:入口 ≥150℃,出口<300℃。脱氢的目的是防止高压洗涤器排出气发生爆炸。在脱氢反应器中H2被选择氧化为H2O。脱氢后二氧化碳含氢及其它可燃气体小于50*10-6。 二氧化碳压缩机102-J是单例蒸汽透平驱动的双缸四段离心式压缩机,带有中间冷凝器和分离器。蒸汽透平机转速,由速度控制器控制并自动调节转速,以适应尿素的生产负荷。多余的二氧化碳由放空管放空,进入二氧化碳压缩机的气量,应超过压缩机的喘振点。为使进口气量小于喘振气量时也不发生故态障,设有自动防喘振系统。

二乙酰一肟-异丙醇-安替比林法测定游泳水中尿素

游泳池水中尿素的测定 随着人民生活水平的提高,游泳已成为人们消暑、娱乐、锻炼的一种方式,但游泳池水极易被污染,引起多种疾病的发生,因此,必须加强对游泳池水的卫生指标的监测。尿素是其中的一项卫生理化指标,游泳池水中尿素主要来自人体分泌物、排泄物,特别是汗液和尿液的污染,因而测定水中尿素是了解人为污染的重要指标。二乙酰一肟-安替比林分光光度法(GB/T 18204.29-2000)是游泳场所尿素测定的国家标准检验方法。该法虽具有标准系列线性好,灵敏度、重现性、回收率高等优点,但同时又有遇光退色,需特备棕色比色管操作,线性范围未包括卫生标准允许浓度,沸水浴时间较长等缺憾。本文选择异丙醇作显色稳定剂对游泳池水中尿素进行测定,并与标准方法作了对照试验,获得了满意的结果。 1 材料与方法 1.1仪器723A型分光光度计、水浴锅、25ml无色具塞比色管。 1.2试剂 1.2.1二乙酰一肟-异丙醇溶液称取1.0g二乙酰一肟溶于1+9乙酸溶液中,并使其总量为100ml,于此溶液中加入异丙醇50ml,混匀,棕色瓶中保存。 1.2.2安替比林溶液称取0.2g安替比林溶于1+1硫酸中,并使其总量为100ml,棕色瓶中保存。 1.2.3尿素标准贮备液称取0.1000g尿素,溶于少量水后移入1000ml容量瓶中,加0.1ml氯仿并用水定容,冷藏保存,此液1.00ml含0.100mg尿素。 1.2.4尿素标准使用液吸取尿素标准贮备液10.00ml于100ml容量瓶中,以水定容,此液1.00ml含10. 0ug尿素。 1.2.5实验用水均为去离子水。 1.3测定步骤 1.3.1吸取水样10.0ml于25ml无色具塞比色管中,另取同型比色管分别加入尿素标准使用液0、0.20、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00ml,以水定容至25ml。1.3.2于上述各管中加入二乙酰一肟-异丙醇溶液1.50ml,混匀。再加入安替比林溶液2.00ml,混匀。 1.3.3各管加塞后同时置沸水浴中加热20min,取出,在流动的自来水中冷却2min。以水为对照,于460nm处,用1cm比色皿测定各管吸光度。 1.3.4计算标准系列直线回归方程,以水样吸光度代入方程,求出水样尿素含量。 2 结果 2.1最大吸收波长以30.0ug管作最大吸收波长测定,结果见表1。其λmax在460nm左右,与标准方法基本一致。

尿素检测流程

实验室分析 方法名称:尿素—尿素的测定—中和滴定法 应用范围:本方法采用滴定法测定尿素中尿素的含量。 本方法适用于尿素。方法原理:供试品照氮测定法测定,用盐酸滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算尿素的含量。 试剂: 1. 盐酸滴定液(0.2mol/L) 2. 3%硫酸铜溶液 3. 硫酸 4. 20%氢氧化钠溶液 5. 锌粒 6. 4%硼酸溶液 7. 甲基红指示液 8. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 9. 基准无水碳酸钠 仪器设备: 试样制备: 1. 盐酸滴定液(0.2mol/L) 配制:取盐酸18.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.2mol/L盐酸滴定液。 标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。 2.甲基红指示液 取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL。 3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 操作步骤:精密称取供试品约0.15g,置凯氏烧瓶中,加水25mL、3%硫酸铜溶液2mL与硫酸8mL,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100mL,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75mL,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL锥形瓶的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,俟氨馏尽,停止蒸馏,馏出液中加甲基红指示液数滴,用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg的CH4N2O。

游泳水中尿素测定方法

游泳水中尿素测定方法 二乙酰一肟分光光度法 1、原理 尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈黄色,在波长460nm处有最大吸收峰。 2、仪器 2.1 25ml棕色具塞比色管 2.2水浴 2.3分光光度计 3、试剂 3.1 0.2%二乙酰一肟溶液:称取0.2g二乙酰一肟[CH3COC:(NOH)CH3]溶于10%乙酸中,并稀释至100ml,保存于棕色瓶备用。 3.2 0.2%安替比林溶液:称取0.2g安替比林(1,5-二甲基-2-苯-3-吡唑酮C6H5NN(CH3)C(CH3):CHC:O),溶于1+1硫酸中并用混酸稀释至100ml,棕色瓶中保存。(注:硫酸浓度大于1+1时,显色缓慢且操作不便。) 3.3尿素标准溶液:准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000ml容量瓶中,加0.1ml氯仿并用纯水定容,此液每ml含0.1mg尿素。冷藏保存。 3.4尿素标准使用溶液,准确吸取尿素标准储备溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用纯水定容,此液每ml含0.01mg尿素。 4、分析步骤 4.1吸取水样10ml(尿素含量在0.001~0.015mg范围内)于25ml棕色具塞度管中,另取棕色具塞度管加入尿素标准使用液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5ml,并用纯水稀释至25ml。(注:显色后溶液遇光退色,帮需用标色法)。 4.2于上述各管加入1.0ml二乙酰一肟溶液,混均。再加安替比林溶液2.0ml,混匀。 4.3将上述试管在沸水浴中加热50min。取出并在流动的自来水中冷却2min。立即以纯水为对照,在460nm处,用1cm比色皿,测定各管吸光值(加热45~55min,呈最深色,若再延长时间吸光值下降)。

游泳池水质监测

兰州九州的天昱凤凰游泳馆的水质检测与评价 摘要:目的分析兰州九州的天昱凤凰游泳馆的水质卫生检测结果,分析存在的问题,采取相应措施,预防健康危害事故发生。方法 5-8月份按照《公共场所卫生检验方法》对兰州九州的天昱凤凰游泳馆进行水质检测,对游泳池水样进行浑浊度、大肠菌群、pH值、尿素、细菌总数和游离性余氯等指标检测。依据《游泳场所卫生标准》对结果进行评价。结果连续4个月共检测38份样品,总体合格率为82.89%,不合格项目主要有游离性余氯。结论九州的天昱凤凰游泳馆要加强对游泳馆水质的检测管理,采取积极有效的措施对游泳场所的水质进行定期份检测,提高游泳场所水质的质量,强化卫生管理力度。游泳池是众多游泳爱好者喜爱场所,为进一步贯彻落实国务院《公共场所管理条例》,确保游泳场馆卫生达标,保障广大泳客的身体健康。 关键词:游泳馆;水质;检测 游泳可以锻炼身体,提高体质,调节情绪,缓解压力。当夏季来临时人们为了避暑降温首先选择公共场所,一般会选择游泳池。在游泳池里游泳人们会感到安全,不但能纳凉娱乐,还能锻炼身体。在游泳池游泳时一定要注意做好个人卫生防护,因为天气越热,伴随着游泳人数的不断增多,而且在水中停留的时间越长,游泳池水的污染越严重[1]。另外,游泳者在游泳过程中分泌出的汗液和排出的尿液,会对游泳池水造成人为污染。在游泳的高峰期如果游泳场所管理部门不严格控制入池人数,不加强对游泳池水的净化消毒,不根据实际情况补充或更换新鲜水样,不科学控制氯消毒制剂的使用,就很难确保游泳池水质的安全卫生,就会造成游泳池水质的恶化,导致多种介水疾病的传播的流行[2]。本市近几年来,游泳池的结构变化很大,由室外池变成游泳馆。为了加强市民的游泳健康意识,保障市民的身体健康,现对九州的天昱凤凰游泳馆水质进行检测。 1.检测地点和方法 1.1地点 九州的天昱凤凰游泳馆位于甘肃省兰州市城关区天昱凤凰城,在2017年5月-8月对九州的天昱凤凰游泳馆水样进行检测分析。 1.2方法

血清尿素的测定标准操作规程

血清尿素的测定标准操作规程 【目的】学习血清尿素(Urea)测定方法,了解其意义。 【原理】血清尿素(Urea)是蛋白质的正常代谢产物。它的测定是常用的衡量肾小球功能的指标之一。肾性血清尿素含量增加,提示肾小球损伤。是研究药物肾毒性的重要指标之一。 【器材】兔固定架、注射器、烧杯、可见分光光度计、试管、水浴 【药品】0.5%氯化高汞溶液、生理盐水 【动物】家兔2只 【方法】取家兔2只,1只注射氯化高汞5ml/kg(0.5%氯化高汞溶液1.0ml/kg),另1只注射等量的生理盐水。48小时后,从家兔耳静脉取血1ml,制取血清,按血清尿素测定方法测定血清尿素含量。 【结果】记录2只家兔血清尿素含量,比较并分析其差别。 附血清尿素(Urea)测定方法 【原理】尿素与二乙酰在酸性反应环境中加热,缩合生成色素原二嗪化合物。因二乙酰不稳定,不宜直接加入,可由化学反应生成。通常由反应系统中二乙酰一肟与强酸作用,产生乙二酰。二乙酰和尿素反应,缩合生成红色的二嗪。根据颜色深浅确定尿素含量的多少。 【试剂】 (1)酸性试剂:在三角烧瓶中加蒸馏水约100ml,然后加入浓硫酸44ml及85%磷酸66ml。冷至室温,加入硫氨脲50mg及硫酸镉(CdSO4·8H2O)2g。溶解后用蒸馏水稀释至1L,置棕色瓶中冰箱保存,可稳定6个月。 (2)二乙酰-肟溶液:称取二乙酰-肟20g,加蒸馏水约900ml,溶解后,再用蒸馏水稀释至1L,置棕色瓶中,贮放冰箱内可保存半年。 (3)尿素标准贮存液(100mmol/L):称取干燥纯尿素(MW=60.06)0.6g,溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml,加0.1g叠氮钠防腐,置冰箱内可稳定半年。 (4)尿素标准液应用液(5mmol/L):取5.0ml贮存液用无氨蒸馏水稀释至100ml. 【操作】按表T4-1进行 混匀后,置沸水中加热12分钟,置冷水中冷却5分钟后,用分光光度计在波长540nm,以空白管调至零点。比色读取标准管及测定管的吸光度。 【计算】 【正常参考值】 2.86~8.20mmol/L 尿素

车用尿素检测方法概述

车用尿素检测方法 摘要:尿素溶液的浓度时SCR还原系统中关键因素之一,目前检测方法包括化学试剂滴定法、凯氏定氮法、折光法等,近红外方法——OSA4 CoolCheck检测速度快、经济实惠、是车用尿素含量最经济、实惠、有效的方法,可广泛用于实验室及现场车用尿素溶液检测。 随着我国国四标准的全面实行,SCR(选择性催化还原)尾气后处理技术成为适合我国国情的重型柴油机节能减排技术路线,车用尿素溶液作为SCR还原剂也越来越受到重视,车用尿素市场呈现一片打好的前景,自然地很多人都想从中分得一杯羹,各种恶性竞争也渐露苗头。为了保证车用尿素的质量,浓度检测成为了车用尿素质量检测的一个重要指标。如何寻找合格的车用尿素溶液供应商和快速检测这两项难题,就成了国内汽车厂家急需在短期内解决的重要课题。 1、车用尿素检测意义 尿素含量会直接影像NOX的催化效率和凝固点。 在SCR还原系统中,尿素溶液中的尿素含量是关键因素之一。过高或过低的尿素含量不仅不能提高NOX 的转化效率,反而会造成氨气逃逸;过高的NH3/NOX 比造成的氨气逸失可形成二次污染物氨气。同时尿素含量直接影响NOX 的催化效率和尿素溶液的凝固点。 温度会影响尿素含量和稳定性 尿素的储存温度在-5℃-25℃,过高或过低都会影响尿素溶液的使用。 在高温时尿素溶液易分解,≤10℃保质期大于36个月,≤30℃保质期大于12个月,≤35℃保质期大约6个月,在夏天,由于保质期明显缩短,每次使用前都应检测。尿素水溶液的初始结晶点是-11 ℃,过低的温度会使尿素溶液结晶,改变尿素溶液浓度。 2、车用尿素检测方法 尿素溶液的浓度时SCR还原系统中关键因素之一,国内外标准一般规定尿素溶液的浓度为31.8-33.3/33.2%,目前国内外主要检测方法有: 化学试剂法 间接方法,化学试剂法是将样品转换成六次甲基四胺盐和铵离子后用碱滴定。GB/T696以及北京、深圳的地方标准都使用此方法,这种方法投入较小,但是操作繁琐,时间长,需要使用者有一定化学试验操作经验,并且会使用到甲醛、硫酸等溶剂,对操作人员有危害而且不环保。 凯氏定氮法 间接方法,凯氏定氮法是一种通用的氮含量检测方法,通过凯氏定氮仪测定氮元素含量,然后转换成尿素含量。这种方法需要的时间长,而且它不能确定测定的氮是来自哪里,比如如果在尿素溶液中加入三聚氰胺,也会使氮元素含量增加 折光法 间接方法,通过测定标准尿素溶液和样品溶液的折射率计算尿素溶液的浓度。折光率本身也是车用尿素溶液的指标,国内外标准一般规定折光率在1.3814-1.3843,与密度类似,在一定温度下尿素溶液的折光率与浓度有着对应关系,测量折光率有助于辅助验证车用尿素溶液的浓度和质量,但折光法不是直接方法,如果溶液中含有其他成分,会影响折光率。

尿素中氮含量的测定

实验八:尿素中氮的测定 一.实验目的 1.学会用甲醛法测定氮含量,掌握间接滴定的原理。 2.学会NH 4 +的强化,掌握试样消化操作。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二.实验原理: 1. 尿素是有机碱,不能被强酸直接滴定,需要先消化。 尿素的消化尿素CO(NH 2) 2 是有机弱碱,K b=1.3×10-14,不能满足cK b≥10-8弱 碱直接被准确滴定的条件,可用浓硫酸将其转化为(NH 4) 2 SO 4 : CO(NH 2) 2 + 2H 2 SO 4 = (NH 4 ) 2 SO 4 + CO 2 ↑ + SO 3 ↑ CO(NH 2) 2 + H 2 SO 4 + H 2 O = (NH 4 ) 2 SO 4 + CO 2 ↑ 尿素CO(NH 2) 2 经浓硫酸消化后转化为(NH 4 ) 2 SO 4 ,过量的H 2 SO 4 以甲基红作指示剂, 用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 2. NH 4 +是弱酸,不能被强碱直接滴定,要把弱酸强化 弱酸的强化 NH4+是一个弱酸,Ka=5.6×10-10,也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件,可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 由于生成的(CH 2) 6 N 4 H+(K a =7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,滴定终点生成 的(CH 2) 6 N 4 是弱碱,化学计量点时,溶液的pH值约为8.7,应选用酚酞为指示剂, 溶液中有两种指示剂,在滴定前溶液为红色,滴入NaOH标准溶液后,随着溶液中氢离子的减少,颜色的变化次序为红→橙→金黄(第一次)→黄→金黄(第二次)。第一次出现金黄时未到终点,此时是指示剂甲基红的颜色变化,待过纯黄后,再出现第二次的金黄,已到终点,此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。 铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢,加甲醛后,需放置几分钟,使反应进行完全。 三.主要仪器与试剂 主要仪器:分析天平,250m烧杯(3个),50mL滴定管,称量瓶, 干燥器,量筒,250mL容量瓶。

尿素中氮的测定

序号 1 2 3 尿素的总质量 氢氧化钠初读数 氢氧化钠末读数 V(氢氧化钠) N的含量 相对误差 S 计算T 查表后的T (置信 界限为95%) N的含量 尿素中氮的测定 一、实验目的 1.学会用甲醛法测定氮含量,掌握简洁地定的原理。 2.学会铵根离子的强化,掌握是系统消化系统。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二、实验原理 尿素是有机碱,不能被强酸直接滴定,需要先消化。 尿素的消化尿素是有机碱。Kb=1.3* ,不满足弱碱被直接滴定的条件,可用浓硫酸将其转化为l硫酸铵。 尿素经浓硫酸消化后转化为硫酸铵,过量的硫酸依甲基红为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 铵根是弱酸,不能被强碱直接滴定,要把弱酸强化 弱酸的强化铵根是一个弱酸可用甲醛将其转化,一反应式见书上,由于生成的是弱碱,化学计量点时溶液的PH为8.7,应选用酚酞为指示剂,溶液中有两种指示剂,在滴定前溶液为红色,滴入氢氧化钠溶液后,随着溶液氢离子的减少,颜色的变化顺序依次为红-橙(第一次)——黄——金黄色(第二次),第一次出现金黄时未到终点,此时是指示剂甲基红的颜色变化,待过纯黄后,再出现第二次金黄色时,已到终点,此时是指示剂酚酞的颜色变化。 铵盐与甲醛的反映在室温中进行的较慢,加甲醛后,需放置几分钟,使反应进行完全。 主要仪器:分析天平。250ml烧瓶三个,50ml滴定管,称量瓶,干燥器,量筒,250ml容量瓶 主要试剂:NaoH溶液,酚酞指示剂,甲醛溶液,尿素试样

实验步骤:准确称量尿素试样0.5~0.6g于100ml烧杯中,加入6ml 浓硫酸,盖上表面皿。在通风处中缓缓加热,当有密集的CO2溢出时,移走煤气灯,直至无二氧化碳气泡冒出时,用大火加热至冒出的浓白烟又变稀时再加热2min.,在通风厨中冷却。吹洗表面皿和杯壁,加30ml纯水稀释,稍冷后完全转移至250ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。准确移取25.00ml试剂三份,分别加3滴甲基红指示剂,先用2mol/l,后用0.1mol/l的NaoH 溶液中和过剩的硫酸至纯黄。取30ml的甲醛溶液,以酚酞为指示剂,用0.1mol/l的氢氧化钠溶液中和(甲醛与铵盐反应后生成的含H 化合物)至微红色,在中和好的消化液中,加入10ml甲醛溶液,充分摇动,放置五分钟。加入五滴1%的酚酞指示剂,溶液由红色至金黄色,至纯黄,最后到金黄色即为终点。 思考题:中和硫酸过程中氢氧化钠的两是否要准确控制?若不足或过量时对实验结果由和影响? 要准确控制,不足时氢氧化钠消耗偏大,实测出单的含量偏高,反之,过量则偏低。 一、实验目的 1. 学习尿素试样测定前的消化方法。 2. 学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。 二、实验原理 尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4,过量的H2SO4以甲基红作指示剂,

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