游泳水中尿素测定方法

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高效液相色谱法测定游泳池水中的尿素

高效液相色谱法测定游泳池水中的尿素

高效液相色谱法测定游泳池水中的尿素目的建立使用HPLC测定游泳池水中尿素的含量。

方法使用超纯水为流动相,测定波长190 nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量20?L,保留时间定性,峰高定量。

结果水中尿素在0.3mg/L~40 mg/L时与峰高成良好的线性关系(Y=2.9175X+0.7399,r=0.9998),检出限为0.3mg/L,回收率99.10~102.24%,精密度RSD为0.34~0.74%。

结论本方法操作简便,分析速度快,精密度、回收率均令人满意,满足实际检测需要。

标签:高效液相色谱法;游泳池水;尿素游泳池水中尿素的检测,多年来一直按照GB/T 18204.29-2000游泳池水中尿素测定方法进行检测,此法是利用尿素和二乙酰一肟及安替比林反应生成黄色化合物进行比色定量[1],需在沸水中反应45~50min,费时较长,有遇光快速褪色的缺点,在操作过程中,反应时间不一致会带来很大的影响。

尿素可用高效液相色谱法检测[2,3],HPLC法具有分析效率高、分析速度快、检测灵敏度高,操作简便,用量少等特点。

本文探讨了用HPLC测定游泳池水中尿素,该法操作简便,在保证分析质量的同时,分析速度大大加快。

1资料与方法1.1一般资料美国戴安公司(DIONEX)U3000高效液相色谱仪,配有自动进样器、紫外检测器、Chromeleon 6.80中文版软件操作系统;普析通用UV-1810SPC双光束紫外可见分光光度计;超声波清洁仪;微孔滤膜(0.45?滋m);超纯水(18.25MΩ.cm);尿素标准物质(GBW09201,国家标准物质研究中心)1.2方法1.2.1色谱分析条件色谱柱:Acclaim○RC18柱(4.6mm×250mm,5?滋m,120 );流动相:纯水;流速:1.0mL/min;检测波长:190nm;柱温:30℃;进样量:20?滋L。

1.2.2标准系列溶液的配置尿素标准储备液的配置:准确称取0.1000g尿素溶于1000mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,此溶液中尿素浓度为100 mg/L。

游泳池水中尿素的测定

游泳池水中尿素的测定

GB/T 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法第二部分:化学污染物13 尿素游泳池水中尿素的测定1、原理尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色,在波长460nm处有最大吸收峰。

2、仪器和设备2.1 棕色具塞比色管:25mL。

2.2 水浴。

2.3 分光光度计。

3、试剂和材料3.1 0.2%二乙酰一肟溶液:称取0.2g二乙酰一肟溶于10%乙酸中,并稀释至100 mL,保存于棕色瓶备用。

3.2 0.2%安替比林溶液:称取0.2g安替比林溶于(1+1)硫酸中并用混酸稀释至100 mL,保存于棕色瓶备用。

注:硫酸浓度大于1+1时,显色缓慢且操作不便。

3.3 尿素标准储备溶液:准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000 mL容量瓶中,加0.1mL三氯甲烷并用纯水定容,此溶液每毫升含0.1mg尿素。

冷藏保存。

3.4 尿素标准使用溶液:准确吸取尿素标准储备溶液(3.3)10.00mL于100mL容量瓶中,用纯水定容,此液每毫升含0.01mg尿素。

4、分析步骤4.1 吸取水样10mL于25mL棕色具塞试管中,另取棕色具塞试管加入尿素标准使用液(3.4)0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL、1.1mL、1.3mL、1.5mL,并用纯水稀释至25 mL。

注:显色后溶液遇光褪色,故需用标色法。

4.2 于4.1中各管加入1.0 mL二乙酰一肟溶液(3.1)混匀。

再加安替比林溶液(3.2)2.0mL混匀。

4.3 将经过4.2处理的试管在沸水浴中加热50min,取出并在流动的自来水中冷却2min。

立即以纯水为对照,在460nm处,用1cm比色皿,测定各管吸光值(加热45min-55min,呈最深色,若再延长加热时间吸光值下降)。

4.4 以浓度对照吸光值,制备标准曲线。

以水样吸光值从曲线上查出尿素含量。

5、结果计算水中尿素的浓度按下式计算m=c⨯1000V式中:c ------ 水样中尿素浓度,单位为mg/L;m ------ 从曲线上查得水样中含尿素的质量,单位为mg;V ------ 水样体积,单位为mL。

游泳池水尿素检测标准

游泳池水尿素检测标准

游泳池水尿素检测标准1. 引言游泳池水的质量与游泳者的健康密切相关。

尿素是一种常见的游泳池水污染物,是由游泳者的尿液中释放而来。

尿素在游泳池水中存在可能会引发健康问题,因此需要制定适当的尿素检测标准来确保游泳池水的质量和安全。

2. 范围本标准适用于游泳池水中尿素的检测和评估。

3. 术语和定义3.1 尿素:一种有机化合物,由氨基酸代谢产生,存在于人体尿液中。

3.2 游泳池水:指供游泳、浸泡和其他水上娱乐活动使用的水体。

4. 要求4.1 尿素含量限值:游泳池水中的尿素含量不得超过Xmg/L(根据需要设置适当的尿素含量限值)。

4.2 尿素检测方法:游泳池水中尿素的检测应采用科学准确、高效可靠的检测方法,如XX方法、XX方法等(根据实际情况选择适宜的检测方法)。

4.3 检测频率:游泳池水中尿素的检测应定期进行,具体频率根据需要可以进行每日、每周或每月的检测。

5. 检测程序5.1 采样:按照标准采样方法,在合适的位置采集游泳池水样品。

5.2 样品处理:根据检测方法的要求,对采集的游泳池水样品进行处理。

5.3 检测:使用选定的尿素检测方法对样品进行检测。

5.4 分析和记录:根据检测结果,分析并记录尿素的含量。

5.5 结果评估:根据检测结果与尿素含量限值进行比对,评估游泳池水的尿素含量是否符合标准要求。

5.6 报告和跟踪:根据检测结果,生成检测报告,并进行适当的跟踪和处理措施。

6. 标准更新根据科学技术的发展和相关法规的要求,本标准应定期进行更新和修订。

7. 参考文献(列出相关的参考文献)注:本标准仅供参考,请根据实际情况和需要进行相应的调整和完善。

二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素

二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素

二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素饶国强武义县疾病预防控制中心321200尿素含量是游泳池水质检验中一项重要的卫生指标,国标方法GB/T18204.29-2000中用的二乙酰一肟安替比林法存在显色后遇光褪色,线性范围窄的缺点。

本人借鉴临床生化检验中的尿素氮测定方法,设计了二乙酰一肟氨基硫脲比色法,结果令人满意。

1.原理尿素在氨基硫脲存在下,与二乙酰一肟在强酸环境中加热,生成红色的二嗪衍生物。

显色强度在一定范围内与尿素含量成正比。

2.材料与方法2.1 仪器721-分光光度计2.2 试剂2.2.1 酸性试剂浓硫酸200ml与磷酸300ml混匀,冷至室温。

加氨基硫脲50mg,硫酸镉2.0g溶解,棕色瓶冷藏至少可保存一年。

2.2.2 二乙酰一肟溶液称取4.0g二乙酰一肟,溶解后加纯水至200ml,棕色瓶冷藏可保存半年。

2.2.3 尿素标准贮存液准确称取0.1000g尿素,加少量纯水溶解后,移至1000ml容量瓶中,加5滴三氯甲烷作防腐剂,用纯水定容至刻度。

4℃保存,此溶液尿素浓度为0.1mg/ml。

2.2.4 尿素标准使用液临用时将尿素标准贮存液稀释10倍。

此溶液尿素浓度10ug/ml。

2.3 操作步骤2.3.1取水样10ml于具塞标准比色管中。

另取比色管8只,分别加入10ug/ml的尿素标准使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml,各加水至约10ml。

2.3.2 每管各加酸性试剂5.0ml,2%的二乙酰一肟溶液2.0ml,加纯水至25ml。

沸水浴12分钟,取出后用冷水冷却至室温。

2.3.3 以空白管调零,在540nm处,用1cm比色皿测定各管吸光值。

以浓度对照吸光值,制备标准曲线。

以水样的吸光值在标准曲线上查出尿素含量。

2.3.4 计算C=M×1000 V试中:C―水样中尿素浓度,mg/L;M-从回归方程算得水样中尿素质量,ug ;V-水样体积,ml。

连续流动分析法测定游泳池水中尿素

连续流动分析法测定游泳池水中尿素

连续流动分析法测定游泳池水中尿素连续流动分析法是一种分析化学技术,能够快速准确地检测水中某些物质的含量。

在游泳池管理中,尿素是一个重要指标,因为它是游泳者尿液的主要成分之一,也是判断游泳池水质的重要标志之一。

本文将介绍连续流动分析法测定游泳池水中尿素的原理、步骤及注意事项。

一、原理连续流动分析法是一种化学分析方法,通常采用连续自动化系统进行,可以实现快速准确地分析某种物质的含量。

在测定游泳池水中尿素含量时,连续流动分析法可以通过酶促反应的方式测定尿素浓度。

具体而言,连续流动分析法使用一台连续流动系统来将样品与试剂反应,其反应方式一般为酶促反应。

在反应过程中,酶可以将尿素转化为氨,反应产物的浓度随着反应时间的增加而变化。

可以通过检测反应产物来判断尿素的含量,并计算出相应的浓度值。

二、实验步骤实验前应准备好所需试剂及仪器,包括:1.尿素标准品:浓度为100mg/L,作为标定用药剂。

2.多酚类试剂:可以促进酶催化反应。

3.尿素酶:用来促进尿素转化为氨的反应。

4.氨选择性电极:用来检测反应产物中的氨浓度。

5.连续流动分析仪:用于自动化分析反应产物浓度。

1.准备标准曲线:分别取1mL、2mL、5mL、10mL的尿素标准品,并分别加入10mL的多酚类试剂和10mL的尿素酶,加入足量的去离子水,然后用空气泵将试剂混合均匀。

最后,使用氨选择性电极测定反应产物中氨的浓度,并记录下来。

2.测定样品:将游泳池水样品测定前,先进行预处理,包括过滤、酸碱调整等。

然后,取适量的样品,加入多酚类试剂和尿素酶,使用连续流动分析仪进行自动化分析。

3.计算结果:将反应产物中氨浓度的数据代入标准曲线,即可计算出样品中尿素的浓度值。

三、注意事项1.在进行实验前,需要对各种试剂和仪器进行充分的准备和保养,保证实验的准确性和稳定性。

2.在进行样品测定前,需要对样品进行预处理,以确保反应的准确性和可靠性。

3.在进行实验过程中,需要准确控制各种试剂的用量、流速等实验参数,并保持实验温度的稳定。

连续流动注射分析法检测游泳池水中尿素

连续流动注射分析法检测游泳池水中尿素

1 2 0 . O 0 。结论
本方法操作简便 , 灵敏度高 , 线性 范围、 精密度和准确度均满足检测要求 。
文献标识码 : B 文章编号 : 1 6 7 2 —9 1 5 3 ( 2 0 1 5 ) 0 1 —0 0 5 4 —0 2
关键词 : 连续流动注射分析法 ; 尿素 ; 游 泳 池 水
a nd a c c ur a t e, a n d c a n me e t t he t e s t r e q ui r e me nt s .
Ke y wo r d s : Co n t i n u o u s — Fl o w i n j e c t i o n a n a l y s i s ; S wi mmi n g p o o l wa t e r ; Ur e a
Ab s t r a c t : 0b j e c t i v e To e s t a b l i s h a n a c c u r a t e a n d f a s t me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f u r e a i n s wi mmi n g p o o l wa t e r .

5 4・
预 防 医 学论 坛
2 0 1 5年 1月 第 2 1 卷第 1 期
P r e y Me d T r i b , Vo 1 . 2 l , No . 1 , J a n . 2 0 1 5


实验 研 究 ・
连续 流动 注 射 分 析 法 检 测 游泳 池 水 中尿 素
王 小静 , 白欣 , 杨 丽 君
大 连 市 疾 病 预 防控 制 中 心 , 辽宁 大连 摘要 : 目的 1 1 6 0 2 1

分光光度法测定游泳池水中尿素的不确定度分析

分光光度法测定游泳池水中尿素的不确定度分析

分光光度法测定游泳池水中尿素的不确定度分析目的:分析分光光度法测定游泳池水中尿素的不确定度。

方法:采取分光光度法对游泳池水中的尿素含量进行检测,依据不确定度评定标准分析检测结果的不确定度。

结果:取样为10 mL,k=2时,尿素含量检测结果为取样10 mL时尿素含量0.746 mg/L,不确定度为0.101 mg/L。

结论:游泳池水中尿素含量测定结果的不确定度由多项分量组成,分光光度法反映出测定的科学性,对游泳池水质监测具有重要指导意义。

客观现实所存在的系统性误差值属于不变性值,因无法完全被人们掌握与认知,所以可以认为这种误差值是以某种概率的形式分布在某个区域当中的,而概率分布的本身则为分散性的,不确定度的测量旨在明确被测量值的分散性参数[1]。

当泳池中尿素与其分解产物的含量过高时,可对人体健康产生不同程度的损伤[2]。

尿素作为一项重要的污染程度指标,已经成为游泳池水质的一项主要监测项目[3-4]。

分析游泳池水尿素含量检测的不确定度可有效提高实验室检测数据的准确性与可靠性。

为提高游泳池水中尿素含量的检测水平,笔者对分光光度法测定尿素的不确定度进行了计算分析,现将详细数据汇总如下。

1 资料与方法1.1 一般资料本次检测依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059-1999,采用二乙酰一肟分光光度法对游泳池水中的尿素含量进行检测[5]。

遵照GB/T18204.29-2000《游泳水中尿素测定方法》对游泳池水当中的尿素含量进行测定[6]。

水中的双乙酰与尿素发生反应后生成的产物为有色的二嗪衍生复合物,复合物的颜色深浅程度与尿素的含量为正比,可于460 nm波长时被最大程度吸收[7]。

配制出一系列特定浓度的标准检测专用溶液,对标准溶液及样品行依次检测,以曲线回归方程式计算样品当中的尿素含量。

1.2 方法1.2.1 尿素标准溶液数字建模的配制方法,精确量取0.1000 g尿素,于去离子水之中充分溶解,置于1000 mL的容量试验瓶中,加入0.1 mL氯仿,使用去离子水对溶液进行定容,所配制的溶液尿素含量为100 μg/mL。

连续流动分析法测定游泳池水中尿素

连续流动分析法测定游泳池水中尿素

连续流动分析法测定游泳池水中尿素
连续流动分析法是一种用来测定水样中特定化合物含量的分析方法,其中包括测定游泳池水中尿素的含量。

下面将详细介绍连续流动分析法测定游泳池水中尿素的原理、步骤及操作要点。

一、原理:
连续流动分析法是一种自动化的分析方法,基于液相分析原理。

它通过连续供液、混合、反应和检测的过程,实现对水样中特定成分的测定。

游泳池水中尿素的测定可以利用连续流动分析法中的尿素酶催化酶偶联反应进行。

二、步骤:
1. 准备工作:清洗实验仪器、准备标准品和校准曲线。

2. 样品处理:将需要分析的游泳池水样品通过适当的方法进行处理,如过滤。

3. 连续流动系统设置:调整液体流速、溶液混合比例和反应区温度等参数,以确保反应的准确性和稳定性。

4. 校准曲线绘制:以已知浓度的标准品进行系列稀释,测定它们的吸光度并绘制校准曲线。

5. 样品测试:将样品加入流动系统中,通过酶偶联反应测定尿素的含量。

6. 数据处理:根据校准曲线计算出样品中尿素的浓度,并进行数据统计和分析。

总结:连续流动分析法是一种准确、快速、高效的分析方法,适用于游泳池水中尿素含量测定。

通过严格的仪器清洗、连续流动系统的设置和校准曲线的绘制等操作要点,可以得到准确的测定结果,为游泳池水的管理和质量控制提供有效的参考依据。

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游泳水中尿素测定方法
二乙酰一肟分光光度法
1、原理
尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈黄色,在波长460nm处有最大吸收峰。

2、仪器
2.1 25ml棕色具塞比色管
2.2水浴
2.3分光光度计
3、试剂
3.1 0.2%二乙酰一肟溶液:称取0.2g二乙酰一肟[CH3COC:(NOH)CH3]溶于10%乙酸中,并稀释至100ml,保存于棕色瓶备用。

3.2 0.2%安替比林溶液:称取0.2g安替比林(1,5-二甲基-2-苯-3-吡唑酮C6H5NN(CH3)C(CH3):CHC:O),溶于1+1硫酸中并用混酸稀释至100ml,棕色瓶中保存。

(注:硫酸浓度大于1+1时,显色缓慢且操作不便。


3.3尿素标准溶液:准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000ml容量瓶中,加0.1ml氯仿并用纯水定容,此液每ml含0.1mg尿素。

冷藏保存。

3.4尿素标准使用溶液,准确吸取尿素标准储备溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用纯水定容,此液每ml含0.01mg尿素。

4、分析步骤
4.1吸取水样10ml(尿素含量在0.001~0.015mg范围内)于25ml棕色具塞度管中,另取棕色具塞度管加入尿素标准使用液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5ml,并用纯水稀释至25ml。

(注:显色后溶液遇光退色,帮需用标色法)。

4.2于上述各管加入1.0ml二乙酰一肟溶液,混均。

再加安替比林溶液2.0ml,混匀。

4.3将上述试管在沸水浴中加热50min。

取出并在流动的自来水中冷却2min。

立即以纯水为对照,在460nm处,用1cm比色皿,测定各管吸光值(加热45~55min,呈最深色,若再延长时间吸光值下降)。

4.4以浓度对照吸光值,制备标准曲线。

以水样吸光值从曲线上查出尿素含量。

5、计算
C=M/V1000
C――水样中尿素浓度mg/L;
M――从曲线上查得的尿素含量,g;
V――水样体积,ml。

作者:管理员
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