DOP的生产工艺过程 ppt课件
聚丙烯工艺流程ppt课件
精选ppt
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精制区位置
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1、精制系统
精制后达到的质量要求：
纯度≥99.5%
氧含量 ≤1ppm
总硫 ≤1ppm
一氧化碳≤0.2ppm
乙 烯 ≤10ppm 二氧化碳 ≤5ppm
水含量 ≤10ppm AsH3 ＜0.03ppm
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1、精制系统
精制流程：
T
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 2、聚合系统
催化体系助催化剂为三乙基铝，外观为 无色透明的液体，其主要作用是与主催 化剂配位形成活性中心，并消除聚合反 应体系中对催化剂有毒的物质，其化学 性质及其活泼，遇空气着火，遇水爆炸。
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2、聚合系统
第三组分环己基甲基二甲氧基硅烷（CMMS） 为外给电子体，其主要作用为消除活性中心中 的非等规活性中心，提高聚合物的规整性。
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液相本体聚丙烯工艺
1、间歇式液相本体法聚内烯工艺的优点：
工艺流程简单，采用单釜间歇式操作 原料来源广泛，可以用炼厂丙烯为原料进行生产 动力消耗成本低 装置投资省，见效快，经济效益好 产品可满足中、低档制品需要 三废少、环境污染小
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液相本体聚丙烯工艺
聚丙烯的用途 ➢ 由于聚丙烯树脂具有许优良的特性和良好的加工性能，因此它的
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1、精制系统
流程说明： 经T201、T202、T203、T204、T206、T205、 T207处理合格后的丙烯送至精丙烯贮罐(V201、 V202)，用丙烯泵(P201)送至聚合釜(R101)用 于聚合反应。若丙烯不合格可用丙烯泵经返罐 区线打回罐区或在精制系统中打循环直至合格。
DOP的生产—生产方法的选择
工艺参数的确定
★ 液柱测压法 ★ 弹性测压法 ★ 电气测压法 ★ DOP工艺中压力 选择为常压。
工艺参数的确定
❖❖ 原料配比的选择
原 ❖❖各反应物料的性质
料
配 ❖❖经济性能 比 ❖❖与产物分离难易程度
❖❖分离循环费用
工艺参数的确定
综合考虑反应中 的各种因素，最 终取苯酐与辛醇 的摩尔比为1:2.5
工艺参数的确定—原料配比
❖❖ 酯化是可逆反应，为提高转化率，任意 反 应物过量，均可促使反应平衡向右移 动。
接触式测温
液体固 体膨胀 式温度计
非接触式测温
压力式温度计
热电阻 温度计
热电偶 温度计
工艺参数的确定 ❖❖ 压力的选择
压 ❖❖气相反应：压力升高，反应平衡向分子数减少的方向移动
力 ❖❖气相反应：压力下降，向分子数增加的方向移动
影 响
❖❖对摩尔数增加的反应，降低压力可以提高平衡产率，对摩尔数减
少的反应，升高压力，产物的平衡产率增大
工艺参数的确定—压力
❖❖例如：气相反应压力的选择——增加压力
有利的一面：增加压力可以缩小气体混合物的体积，从 化学平衡角度看，对分子数减少的反应是有利的；对于 一定的原料处理量，意味着反应设备和管道的容积都可 以缩小；对于确定的生产装置来说，则意味着可以加大 处理量，即提高设备的生产能力，这对于强化生产是有 利的。
01. 工艺参数的确定 02. 工艺参数的确定—原料配比 03. 工艺参数的选择
DOP的生产工艺过程 ppt课件
• 3.进料∶①进料前应先对R201内的料进行检验，打 开取样阀VD226取样化验酸度，以便控制好碱水流 量，保证中和效，取样后关闭取样阀。 ②开泵：先将中和离心泵B201泵前阀VD202打开 ，然后开泵并缓慢开启泵后阀VD203。要求B201 出口压力为0.4Mpa。开泵后检查泵的运转是否正 常，检查泵及输料系统，中和系统是否漏料，以防 跑料
中和水洗工艺流程简图
三、脱醇工序
• ⒈脱醇粗酯罐R301放水：开车前R301放水，打开 VD303、VD327、VD312将水放至R305，当看见 有料时先关闭VD312，然后顺序关闭其他阀门。
• 2.开冷却水：打开VD315、VD316给脱醇冷凝器 H302供冷却水。
• 3.系统预真空：打开真空泵B301，打开VA316、 VA305、VA303、VD317，关闭VD320给脱醇塔系 统预真空，R303真空度要求达到-0.096 Mpa。打 开VD302，关闭VD319给R302预真空，要求真空 度达到-0.096 Mpa。
• 9.验酸度∶每半小时验一次中和后物料酸度，中和 过程中如有酸度不合格现象，应立即打开回流节门 VD226，同时关掉收集节门VD208，并关闭水洗阀 VD212、VD213、VA204停止水洗，待酸度合格后， 再开启收集阀VD208，关闭回流阀VD226，并打开 水洗水进水阀和蒸汽阀。
DOP的生产—DOP工艺流程
17-9-4
应用化工技术专业 吴莉莉
熟悉DOP生产装置—脱醇段
脱醇
利用真空蒸馏 原理，自身显 热脱醇。
熟悉DOP生产装置—中和水洗
中 和 水洗
用NaOH将粗 酯中的单酯酸 中和为单酯 酸盐，溶于水 中排掉。
熟悉DOP生产装置—汽提段
汽提
真空条件下， 直接蒸汽汽提 ，脱除杂质。
01. 脱醇段
DOP连续化生产工艺流程—脱醇段
DOP连续化生产工艺流程—脱醇段
❖❖ 醇的分离和回收
▪▪醇和酯的分离通常采用水蒸汽蒸馏法，有时 采用醇和水一起被蒸出，然后用蒸馏法分开。
▪▪ 回收醇是利用醇和酯的沸点不同，采用减压 蒸馏的方法回收，回收醇中要求含酯量越低 越好，否则循环使用中会使产品色泽加深， 因此必须严格控制温度、压力、流量等。
❖❖ 中和水洗段原理
▪▪ NaOH将粗酯中的单酯酸中和为单酯酸盐，溶于水中排 掉，同时使催化剂失活，并分离出系统。
▪▪中和反应属于放热反应，为避免副反应，一般 控制中和温度不超过85℃。
▪▪ 工艺参数 • NaOH浓度：3%～5%
流程总描述
熟悉DOP生产装置—酯化段 ❖❖酯化段：五釜串联
DOP连续化生产工艺流程—酯化段
原料
★ 苯酐 ★ 辛醇 ★ 酞酸酯催化剂
反应釜
反应釜有效容积 是32立方米，各 反应釜的单程转 化率60%, 反应 釜热源由4MPa 高压蒸汽提供
产物
★ 粗酐 ★ 醇水共沸物
01. 中和水洗段
DOP连续化生产工艺流程—中和水洗段
DOP连续化生产工艺流程—中和水洗段
DOP连续化生产工艺流程—脱醇段
脱醇
◆ 原料 粗酯，16%醇
◆ 沸点 DOP 372.5℃
DOP生产工艺设计
DOP生产工艺设计DOP（二丁酯）是一种常用的塑化剂，广泛应用于PVC（聚氯乙烯）制品的生产中。
DOP通过增加PVC的可塑性和柔性，提高了其加工性能和机械性能，使PVC制品具有更好的拉伸性和耐磨性。
本文将详细介绍DOP的生产工艺设计。
一、原料准备DOP生产的原料主要包括醋酸乙酯、1-己烯和醇。
首先需要通过蒸馏等方法制备高纯度的醋酸乙酯。
然后将醋酸乙酯与1-己烯按一定比例混合，并加入适量的醇作为酸解剂。
这些原料的质量和纯度对DOP的生产工艺和产品质量有重要影响，因此需要严格控制。
二、反应设备选型DOP的生产需要选择合适的反应设备。
常见的反应设备包括釜式反应器和管式反应器。
釜式反应器适用于小批量生产，反应温度和压力较低，操作简单，但生产周期较长。
管式反应器适用于连续生产，反应温度和压力较高，反应速度较快，但设备成本较高。
根据实际生产需求选择合适的反应设备。
三、反应过程控制DOP的生产过程主要包括酯交换反应和酸解反应。
在酯交换反应中，将混合物加热至一定温度，加入适量的酸催化剂，并保持反应一定时间。
然后在酸解反应中，将酯交换反应产物加入适量的醇中，继续加热反应。
过程中需要控制反应温度、压力和反应时间，以提高反应效率和产物纯度。
四、产品分离和精制反应结束后，需要进行产品分离和精制。
首先将反应物质进行分离，常用的方法包括蒸馏、萃取和结晶等。
通过蒸馏可以将产物中未反应的原料和副产物分离出来，得到较为纯净的DOP。
然后可以通过萃取或结晶等方法进一步提高DOP的纯度和产品质量。
五、产品包装和贮存最后将DOP进行包装和贮存。
包装需要选择合适的容器和包装材料，防止DOP的挥发和溢漏。
贮存时应注意避光、防潮和防火，存放在干燥、通风的仓库中，以保持产品的质量和稳定性。
总结：DOP的生产工艺设计包括原料准备、反应设备选型、反应过程控制、产品分离和精制、产品包装和贮存等环节。
通过合理设计和控制这些环节，可以提高DOP的产量和纯度，保证产品质量和生产效益。
dop的工艺流程
dop的工艺流程DOP (dioctyl phthalate) 是一种常用的塑化剂，广泛用于 PVC制品和涂料等塑料行业。
以下是 DOP 的工艺流程。
首先，从原材料出发，DOP 的主要原料是正丁醇和邻苯二甲酸。
工艺流程开始前，需要检查原材料的质量，确保其符合工艺要求。
1. 酯化反应:首先，将正丁醇和邻苯二甲酸按照一定的比例加入酯化釜中。
酯化反应一般在酯化釜中进行，可采用传统的蒸汽加热方式或者电加热方式。
反应过程中需要严格控制反应温度和反应时间，以确保反应的完全和高产率。
酯化反应完成后，生成的酯化物称为DOP。
2. 脱酸:脱酸是将酯化反应生成的DOP中的未反应邻苯二甲酸进行分离的过程。
可以通过蒸馏或冷却结晶法进行脱酸。
蒸馏方法是将DOP加热到其沸点，然后将蒸发出来的DOP通过冷凝器冷却形成液体。
冷却结晶法是将DOP冷却到一定温度，使得其中的未反应邻苯二甲酸结晶形成固体。
3. 精制:经过脱酸后，DOP 还需要经过精制处理来提高其纯度和质量。
精制过程通常使用活性炭吸附法。
将 DOP 通入含有活性炭的吸附柱中，通过颗粒间的真空吸附作用，将杂质或不纯物质吸附在活性炭颗粒上，同时通过洗涤和脱附等步骤，将吸附的杂质清除，从而得到更纯净的DOP产品。
4. 过滤和包装:最后，对精制后的 DOP 进行过滤，以去除其中的悬浮物和杂质。
可以使用滤网或者过滤膜进行过滤。
过滤后的 DOP 通过输送带或者管道转移到包装设备中进行包装，通常将 DOP 置于塑料桶、罐或袋中，以便储存和销售。
整个 DOP 的工艺流程严格控制每道工序的温度、压力、反应时间等参数，并进行反应控制和监测，以确保产品质量和产量的稳定和可控。
同时，对于每个工序中所使用的设备，也需要进行定期的维护和保养，以确保其正常运行和效率。
以上是 DOP 的主要工艺流程，它涵盖了从原材料到最终产品的整个生产过程。
通过严格的工艺流程控制和质量监控，可以生产出高质量的 DOP 产品，满足市场需求。
年产8万吨邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产车间初步工艺设计
年产8万吨邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产车间初步工艺设计一．总论1．概述1.1增塑剂DOP的性质DOP化学名为邻苯二甲酸二辛酯，是一个带有支链的侧链醇酯，无色油状液体，有特殊气味。
比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ，沸点370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。
与二丁酯（DBP）相比，DOP的挥发度只有DBP的1/20；与水的互溶性低，并有良好的电性能，但也有其不足点，其在热稳定性、耐迁移性、耐寒性和卫生性方面稍差。
1.2产品用途邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。
通用级DOP，广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。
用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。
电气级DOP，具有通用级DOP的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线。
品级DOP，主要用于生产食品包装材料。
医用级DOP，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具及医用包装材料等。
主要用途：DOP是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。
本品是一种多种树脂都有很强溶解力的增塑剂,能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯基树脂相溶，有良好的成膜性、粘着性和防水性。
常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、透明纸和模塑粉等制作中。
少量用于硝基纤维素的制作中。
亦可用作丁腈胶的增塑剂。
本品还可用作驱蚊油（原油）、聚氟乙烯涂料、过氧化甲乙酮以及香料（人造麝香）的溶剂。
可以作为酯交换法生产邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸高碳醇酯以及其他有机合成的原料。
1.3 DOP在国民经济中的重要性邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是目前使用最广泛的增塑剂，约占我国增塑剂总量45%，是重要的通用型增塑剂，任何增塑剂都是以它为基准来加以比较的，技术经济上占有绝对优势。
DOP中试生产工艺流程--PPT(精)
1、中和工序的主要设备
B201 ：中和离心泵 ； Q201 ：中和旋液分离器 ； R204 ：碱水沉降罐 ； R205 ：中和水洗沉降罐 ； R202 ：配碱水槽 R203 ：中和重力沉降罐 Q202 ：水洗旋液分离器
3、中和水洗工序的工艺流程描述
酯化合格的粗酯用真空出料的方式经过打料冷却器输送至中和粗酯罐。利用离心泵 抽出后经过文丘里管与碱液充分混合，粗酯内酸性物质大部分被中和。旋液分离器 和重力沉降罐将碱水与物料分离。粗酯再与水混合后，水洗水、酯化水和脱醇水一
3、脱醇工序的工艺流程描述
脱醇粗酯经过转子流量计投入减压的脱醇系统，首先在列管式换热器内预热。部分 汽化的辛醇和水由预热器上部气化室分出，粗酯则由塔顶进入填料脱醇塔，与自下 而上的过热水蒸气逆流换热传质。脱醇合格的酯从塔底进入酯收集罐，真空输料至
脱色粗酯罐。醇和水在塔顶分出并在冷凝器内转变为液态，收集于醇水收集罐内静
（3）脱醇工序：利用辛醇和水在一定温度下形成共沸物的性质，利用水蒸汽汽提将
DOP粗酯中的辛醇和水脱除的过程。
（4）压滤工序：利用活性炭吸附的特性，将DOP粗酯中夹带的深颜色的组分脱除，
然后利用压滤将用于吸附的活性炭和DOP粗酯中夹带的固体杂质脱除得到合格产品
DOP的过程。
1、酯化工序的主要设备
R101：辛醇储罐； R102：苯酐储罐； F101：酯化釜； H101：酯化冷却器； B101：打醇泵 B102：液酐保温计量泵 T101：酯化气提塔 R103：酯化分相罐
醇和过滤 。
3、各主要工序的作用
（1）酯化工序：在酯化工序，液体苯酐和过量辛醇在浓硫酸催化剂的作用下，在一 定温度和压力下发生反应生成邻苯二甲酸二辛酯（DOP）粗品的过程 。 （2）中和水洗工序： 利用热碱液（70~80℃）将酯化反应得到的DOP粗酯中的酸性
DOP增塑剂的生产工艺过程
DOP生产工艺过程一．Dop简介邻苯二甲酸二辛酯简称：DOP无色或淡黄色油状透明液体。
色度（APHA）＜30。
酸度（以邻苯二甲酸计）＜0.01%.酯含量99%~100%。
相对密度0.980~0.986g/cm3(25℃)，粘度80mPa.s（20℃）,58mPa.s(25℃)。
凝固点-53℃，沸点386℃（0.1 MPa）。
闪点（开杯法）216~218℃,折射率 1.4830~1.4859（20℃）。
在水中溶解度＜0.01%(25℃)，水在本品中的溶解度0.2%(25℃)。
溶于大多数有机溶剂和烃类，微溶于乙二醇、甘油和某些胺类，与大多数产业用树脂如聚氯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、硝酸纤纬素、乙基纤维素、醋酸丁酯纤维素等树脂和橡胶有良好的相容性，与醋酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯脂部分相溶。
本品是塑料加工中使用最广泛的增塑剂之一。
增塑效率高，挥发性小，耐紫外光，耐水抽出，迁移性小，而且耐冷性、柔软性和电性能等也良好，是一类比较理想的增塑剂。
本品广泛用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、纤维素树脂的加工、制造薄膜、人造革、电线和电缆包皮、片材、板材、模塑品、增塑糊等。
用于硝酸纤维素漆，可进步漆膜的弹性和抗张强度。
本品也可作为合成橡胶如丁腈橡胶的软花剂，能够改善制品的回弹性，降低压缩永久变形，而且对胶料的硫化无影响。
安全留意事项本品毒性低，大白鼠和家兔经口LD50>30g/kg体重。
美国食品药物治理局准许本品用于食品包装用玻璃纸、涂料、粘合剂、橡胶制品。
运输：用槽罐车装运，本品应存放于通风、干燥处、远离火源。
二．生产原理(1)产品物性邻苯二甲酸二辛酪，又名邻苯二甲酸二(2—乙基)己酪(DOP)，分子式：CeHd(COOC：Hl?)z。
分子量：390．56，外观为无色或淡黄色油状液体，沸点：386℃(760mmHg)，冰点：一55℃，闪点：192℃，折射率：1．483一L 486，燃点：241℃，教度：804mPa·s(20℃)，流动点：一41℃，溶解度：25℃在100g水中溶解0．01g，与乙醇、乙醚等有机溶剂互溶。
DOP实际生产操作规程--PPT
（7）关闭中和重力沉降槽到水洗旋液分离器Q202的入口阀 （8）关闭Q202排水阀 （9）关闭水洗沉降罐R205顶部阀门去脱醇工序的出口阀 （10）待R203液体排空后，关闭底部排碱水阀 （11）待R205液体排空后，关闭排废水底流阀 （12）R203及R205均排空后，关闭碱水沉降罐R204入口阀 （13）碱水沉降罐放成常压
（6）打开酯化釜F101电动搅拌 （7）加入一定量催化剂浓硫酸（1.1Kg） （8）辛醇投料完成 （9）打开液酐保温的蒸汽伴热管线 （10）将一定量的液酐（120Kg）通过液酐保温计量泵（B102）打入酯化釜F101 （11）启动真空泵，将酯化分相罐R103抽真空 （12）打开酯化冷却器H101管程出口
2、酯化工序开车操作
（1）酯化冷却器H101投用 （2）醇储罐备料（将辛醇从装置外经过打醇泵B101打到辛醇储罐R101中） （3）苯酐储罐备料（一定量的固体苯酐倒入苯酐储罐R102，罐内加热盘管蒸汽投 用，保持苯酐储罐的温度为140℃左右） （4）将一定量（270Kg）辛醇经过打醇泵加入酯化釜F101 （5）打开F101盘管加热蒸汽
（10）公用工程。动力电源（水电汽油），蒸汽、水压力，蒸汽发生器能正常产生 过热蒸汽。
（11）原材主料及辅料是否备齐，质量是否合格，数量是否够用。 （12）检查系统真空，真空泵能否正常运转，系统是否漏气，系统真空度有多高。 必要参数：真空度，达到真空度所需要的时间。
（13）酯化塔、脱醇塔、脱醇预热器等设备已经检查完毕。 （14）酯化、中和水洗、脱醇和压滤各工序检查完毕，分别报告主操本岗位已经具 备开工条件。
药品生产技术课程
项目五 任务11：中试生产药物中间体
第3讲ห้องสมุดไป่ตู้
DOP生产操作规程
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• 4.取样： 物料达到反应终点后，应及时采样进行检测，采样前应先打开
VD129将采样器பைடு நூலகம்料放掉。采样时，先关闭F101采样器阀VD128， VD129.然后打开出料阀VD127,待料放至采样器中后，关闭VD127 ，打开VD128、VD129，将取样器中物料放净，（对取样器进行清 洗，同时清洗取样容器），然后关闭VD128、VD129后，再重复上 述操作，进行取样和检测。 • 5.酯化打料：
取样后及时检测物料，酸度在≤0.028%～0.35%（以邻苯二甲酸 计）范围时物料合格。首先停止加热，关闭F101盘管加热阀VA103 和VA104.关闭真空阀VA111，打开放空阀VD116, 将系统放出常压 准备打料（注意冷却水不能停）。打料前要通知中和工序提前做好 收料准备。打开H102的进水阀VA110，将设备内充满水，然后打开 F101出料阀VD107,VD130进行打料。当分相器R103真空放空阀 VD116有跑风声音，说明料打净，关闭VD107,VD130和H102进水 阀VA110.同时通知中和人员料已打净。 • 6. 放水：酯化合格后分相器R103放水，打开放水阀VD126将反应水 放至R204中，放水时R103中保留10cm水位，以防止将醇放走（注 意反应过程中不允许放水），放水后关好阀门。 • 7.停车：停车时将分相器R103内的醇和水全部打净关好阀门，并将 冷却水关闭。
酯化工艺流程简图
二、中和工序（1）
• 1.R201收料：接到酯化工序打料通知 后，要提前真空阀VA201，关闭放空 阀VD224，检查并关闭罐底阀VD202， 通知酯化可以打料。收料完毕后关闭 VA109，打开VD114。
• 2.配碱液∶ 中和用碱液浓度为4%，加入纯碱 3.2kg，打开,加水阀VD219，VD220加水40cm约 80kg，碱液温度70—80℃。然后打开蒸汽阀F2、 VA202将碱水吹热溶解并加热至70--80℃。生产中 如果碱液不够时可以打开VD217、VD218给R202 补充碱液，也可以打开VA205补充部分水洗水，适 当时可补加部分纯碱，以保证碱水浓度。这样做可 节约部分用水，也减少部分废水排放。
DOP的生产工艺过程
——及操作规程
DOP仿真软件操作规程
• 一、 酯化工序——硫酸法工艺 • 二、中和工序（1） • 三、脱醇工序 • 四、脱色（压滤）工序 • 五、酯化工序（2）：非酸法工艺 • 六、中和工序（2）
一 、酯化工序——硫酸法工艺
• 1 原料准备： ① R101进料：（辛醇） 打开阀VD101、开启打醇泵（B101）， 待泵出口压力表有压力后→打开阀VD103向 R101进料，待罐里液位达到80%时，关闭阀 VD101、停泵、关闭阀VD103，进料完成。 ② R102进料：（邻苯二甲酸酐，简称苯酐） 打开R102顶部进料孔，将固体邻苯二甲 酸酐5袋（125kg）投入到罐里，将投料口封好 。打开阀VA101,VA102,VA112.给罐内加热， 待罐内温度达到140℃时，进行保温。
• 4.供碱液：开泵后立即缓缓开启碱流量计进出阀 VD204、VD205，将碱液流量要求200L---300L/h。 同时关闭中和旋液分离器Q201放净阀VD205，打 开1/3排碱水阀VD206、开启中和重力沉降罐R203 的出料阀VD207和回流阀VD226，将初期不合格的 部分物料打回至R201。
③蒸汽调节：反应过程中全部供气，供气压力应保证在0.5～ 0.6MPa之间，反应初期物料温度低，加热蒸汽液化量大，为保证加 热效果，在酯化回流之前应开大F101的盘管加热乏汽阀VA104，以 利于排水，回流后可调小VA104，以利于节约能源。
④回流操作:真空打开后，开始升温酯化，同时按顺序打开冷凝 器H101的出料阀VD108,R103的回流阀VD109，打开VD110,关闭 VD115.
• 3. 酯化操作： ①冷却水调节：H101冷却水进出水阀VD113,VD112在投料前打
开,VD113关闭，反应全程不停冷却水，H102冷却水阀VA110在酯 化合格打料前打开，打完料关闭。
②真空调节：投料后缓慢打开反应釜系统真空阀VA111,关闭放 空阀VD116和VD117。当温度达到120℃时开始回流，在回流后40 分钟内将真空全部打开，真空度应保持0.092～0.094MPa之间。
③投苯酐：投料前应提前打开输料管道保温蒸汽进、出阀VA105 、VA106、VA107、给输料管道及B102输料泵予热，使液酐保温泵 B102及进、出物料管道达到输料条件。
打开R102罐底阀VD105→开启打液酐泵B102，待有物料流过 后，打开泵出口阀VD106，开始向F101输料，输料量为120kg时停 止输料。并依次关闭阀VD105、停泵B102、关闭阀VD106,同时顺 序关闭输料管保温蒸汽阀VA105,VA106,VA107,完成苯酐的输料。
• 3.进料∶①进料前应先对R201内的料进行检验，打 开取样阀VD226取样化验酸度，以便控制好碱水流 量，保证中和效，取样后关闭取样阀。 ②开泵：先将中和离心泵B201泵前阀VD202打开 ，然后开泵并缓慢开启泵后阀VD203。要求B201 出口压力为0.4Mpa。开泵后检查泵的运转是否正 常，检查泵及输料系统，中和系统是否漏料，以防 跑料
• 2. F101投料： ①投辛醇： 打开R101罐底阀VD102、开启打醇泵B101、打开
阀VD104，向F101打醇，打醇量为270kg（含第一釜分相器多加 20Kg）时停止进料，依次关闭阀VD102，停泵，关闭VD104，完成 了辛醇的进料，第二釜料开始每釜料投醇量为250Kg。
②加催化剂H2SO4：打开F101釜内加热管蒸汽的进出阀VA103 ，VA104。给釜内予热，同时开搅拌，当釜内温度达到70—80℃时 ，调小蒸汽阀，保持系统恒温，然后打开阀VD126，加入1.1kg（提 前计量好）浓硫酸，加入后关闭阀VD126。