四苯基卟啉及其金属配合物的制备及光谱测定
若干5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉金属配合物的合成与表征
（ 宜春 学院 江西省 高校应 用化 学与化 学生物 学重点 实验 室，江西 宜春 ３ ６ ０ ） ３００
摘
要 ：本 文合成 了四种 ５ ０ ５， ０一四 （ ，ｌ ，１ ２ ４一羧基 苯基 ） 卟啉 的过渡金属 配合物。采 用元 素分析 、电
导测定、紫外 一可见光谱 、红外光谱、核磁共振和 电喷雾质谱 等多种物理手段表征 了配合物 的结构 ，对 配合物 的
ｓ ｅ ｔａ ｐ ｃ ｒ ．１ ＮＭＲ ｐ ｃｒ ｎ Ｓ Ｈ ｓ ｅ ｔ ａ ｄ Ｅ Ｉ— ＭＳ Ｉｌ ｏ ｆｇ ｒ ｔ ｎ ａ ｄ ｂ ｎ ｉ ｇ ｃ ａ ａ ｔｒ ｏ ｏ ｌｘ ｓ ｗｅ ｉｃ ｓ ｅ ． Ｔ ｅ ｏ ｒ ｖ ｍｅｒ ａ ． １ ｃ ｎ ｕ ａｉ ｎ ｏ ｄ ｎ ｈ ｒ ｃｅ ｆ ｃ ｍｐｅ ｅ ｒ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｅ ｉ ｏ ｅ ｈ ｒ ｇａ ｉ ｔ ｍ ｙ
（ Ｇ ｏ ｕ ｏ ｐｕ ｄ ｎａ ｏｐｅ ２ｗ ｒ ｅ ｏ ｅ．Ｉ ｅ ｈｌ ｉ ｎ ， ｏｊｇｔ Ｔ ）ｆｒ ｒ ｍ ｏｎ ｓｎａ ｔ ｓｈｒ ｏ Ｎ ｅ ｐｒ ｒ ｄ ｎｔ ｅａｎ ｒ ｇ ｃｎｕａ ｏ ｆ ｃ ｉ ｍ ｅ ｆ ｅ ｆｍ ｈ ｃ ｔｇ ｉ ｅ竹ｂ ｎｓ ｅ ｒ ｅ ， ｈｃ ｒ ｅ ｏ ｄ ｒ ｆ ｍ ｄ ｗ ｉｈｆ ｔ ｒ ｗ ｅｏ ｕｈ
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在谱带9751005em1处为新出现的中强的吸收峰是生成配合物后nh键被mn取代的结果这是区别配体tcpp和金属卟啉配合物的主要特征l513546cln1和421438cm出现了自由配体没有的新吸收峰可归属于mn的伸缩振动2j25电子光谱分析金属卟啉在紫外可见区域具有特征吸收带在400哪左右的强吸收带为b吸收带又称为soret吸收带在500700nm的弱吸收带为q吸收带p文献副指出取代基相同而中心金属不同的四氮杂卟啉配合物的电子吸收光谱的最大吸收波长也不同大致顺h2voznmgflunipdco不同中心金属q带最大吸收峰的位置移动从几纳米到几十纳米这种现象的产生主要与中心金属的离子半径和电负性有关
四苯基卟啉及其金属络合物的光谱定量测定方法[发明专利]
![四苯基卟啉及其金属络合物的光谱定量测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/435e9eff964bcf84b9d57bff.png)
专利名称：四苯基卟啉及其金属络合物的光谱定量测定方法专利类型：发明专利
发明人：贾长英,唐丽华,张晓娟,李卫华,张丹阳
申请号：CN200910010680.4
申请日：20090313
公开号：CN101634625A
公开日：
20100127
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种卟啉及金属卟啉含量的测定方法。
该法首先用薄层色谱法检验样品纯度，用光谱法进行定性测定，然后采用分光光度计，分别测定四苯基卟啉、四苯基卟啉钴、四苯基卟啉铁和四苯基卟啉锰在其最大吸收波长处吸光度值，利用测定数据计算试样中卟啉化合物含量。
本发明测定结果稳定、准确，重现性好；所需设备少，操作简便，实用性强，特别适合于四苯基卟啉及其金属络合物的合成以及四苯基金属卟啉作为催化剂在仿生催化环己烷生产环己醇、环己酮过程中催化剂含量的定量测定。
本发明可为卟啉及其金属络合物在合成及仿生催化研究过程中含量的测定提供方便、快捷、准确、稳定的实用分析手段，尤其适合四苯基金属卟啉含量的快速分析和跟踪检测。
申请人：沈阳工业大学
地址：110178 辽宁省沈阳市沈阳经济技术开发区沈辽西路111号
国籍：CN
代理机构：沈阳圣群专利事务所
代理人：王玉信
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四苯基卟啉类化合物荧光光谱的性质
四苯基卟啉类化合物荧光光谱的性质
1背景
荧光光谱是利用多色荧光分析，来研究分子及其结构的一种重要技术。
四苯基卟啉结构如图1所示，其有吸收光谱特性，也有荧光光谱特性。
研究这些化合物的荧光光谱，对深入了解其内部的电子结构，传输和转化能量有着重要的意义。
2荧光光谱的性质
四苯基卟啉类化合物的荧光光谱是由有机分子独特的结构在吸收适当波长激发后，释放短波长荧光发出而构成的光谱特征图谱。
其中四苯基卟啉类化合物的荧光峰一般主要集中在可见光波段中，可见光荧光峰主要可分为三个，主峰为绿色或是蓝色，峰面有两个次高峰，位于以主峰为顶点的梯形内，两个次高峰的位置分别为415nm，485 nm，630nm。
荧光光谱是以荧光发射率随激发峰位置的变化，而构成的一条曲线，但这一曲线并非完全直线平滑，而是呈现出一些褶皱，这些褶皱代表了共振态之间的能量转移，其表现出来的形状很特殊，方便我们进行研究分析。
3研究方法
测量四苯基卟啉光谱的时候，首先测定该物质的吸收光谱，记录其吸收信息，再将它们作为激发源刺激被研究物质，用单线性准器法记录发射光谱，从而获得有关荧光光谱的性质。
此外，还可以用双曲
波准器法、三线性准器法，甚至Lock-in诊断等方法来准确测定荧光光谱，从而更全面无遗地探测四苯基卟啉类化合物的荧光性质。
4结论
四苯基卟啉类化合物的荧光光谱性质具有较强的特异性，可以用来作为衡量它们结构及电子结构信息的客观指标。
研究这些化合物的荧光光谱，需要采用波长多样的激发源，从而可以更深入地了解这些物质的电子组织、能量转换以及其他相关现象。
通过研究四苯基卟啉类化合物的荧光光谱，有助于加深对这类物质的认识，为其应用提供参考。
四-(对溴苯基)卟啉锰配合物的紫外-可见吸收光谱的测定
四-（对溴苯基）卟啉锰配合物的紫外-可见吸收光谱的测定实验目的：① 了解卟啉类化合物的紫外-可见光吸收性能； ② 掌握紫外-可见分光光度计的操作方法； ③ 加深对紫外-可见光吸收原理的认识。
实验原理：紫外光谱（UV ）（或称近紫外光谱）是指波长在200-400nm ；可见光谱则是波长在400-800nm 的电磁吸收光谱。
相应于上述波长的能力范围约在670-314kJ/mol 和 314-155 kJ/mol 。
因此，它们是属于π电子（成对的或孤对的电子）的跃迁。
所以，并不是所有的有机化合物都能给出吸收光谱的，而主要是对具有共轭双键结构的化合物和芳香族化合物才能给出光谱。
只有一个双键（或非共轭的几个孤立双键）的化合物，其吸收波长小于200nm ，这样吸收波长的紫外光因被空气中的氧所吸收，只能在空气中进行工作。
因此，被称为真空紫外。
卟啉是由四个吡咯环通过亚甲基相连形成的具有18个π电子的共轭大环化合物，其中心的氮原子与金属原子配位形成金属卟啉衍生物。
卟啉化合物具有良好的光和热稳定性，具有许多独特的物理性质和化学性质及其他功能性质，是较好的光敏材料。
四-（对溴苯基）卟啉锰结构见下图：NNNNBrBrBrMn朗伯-比尔定律：物质的吸光强度（A ）与其摩尔吸收系数（ε）、物质的量浓度(C)和吸收池的厚度(L)成正比例关系。
即：A =ε* C * L实验仪器及药品：三氯甲烷、四-（对溴苯基）卟啉锰、容量瓶（10ml ）、移液管、滴管、洗耳球、电子天平、擦镜纸、石英比色皿、分子筛、圆底烧瓶、分馏头、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、废液缸等。
实验步骤： ① 溶剂的准备溶剂三氯甲烷用分子筛干燥一天后蒸馏备用。
② 溶液的配制（1*10-5g/L ）在电子天平上称取10 mg 四-（对溴苯基）卟啉锰，放入10ml 容量瓶中，用三氯甲烷溶解，摇匀后用移液管吸取0.1ml 溶液再放入10ml 容量瓶中，稀释至刻度。
③紫外-可见吸收光谱的测定1、开机开机前确认电源是否连接、所连电脑是否开机；打开仪器电源开关。
四苯基卟啉(TPP)分光光度法测定二价锌、镉离子的含量
ｏ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ ｍａ ｘ ｉ ｍｕ ｍ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｚ ｎ 一ｒ ｒ Ｐ Ｐ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｉ ｓ ４ ２ １ ． １ ｎ ｍ
（ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆＳ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ， Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ， Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｈ ｕ ｈ ｈ ｏ ｔ ０ １ ０ ０ １ ８ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ＤＥＴＥＲＭＩ ＮＡＴｌ ＯＮ ＯＦ ＺＩ ＮＣ ＡＮＤ ＣＡＤＭｌ ＵＭ Ｉ ＯＮＳ ＵＳＩ ＮＧ
Ｔ Ｅ Ｔ Ｒ ＡＰ ＨＥ Ｎ ＹＬ Ｐ ＯＲＰ ＨＹ ＲＩ Ｎ（ ＴＰ Ｐ）ＳＰ Ｅ Ｃ Ｔ ＲＯＰ Ｈ ０Ｔ ＯＭＥ Ｔ Ｒ Ｙ
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第３ ６卷
第 ５期
内 蒙 古 农 业 大 学 学 报 （ 自 然 科 学 版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
ｍｕｍ ａ ｂｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｄｏ ｓ ｅ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｏ ｇ ｅ ｎｉ ｃ ｒ ｅ ａ ｇｅ ｎ ｔ ｐ Ｈ ｔ ｅ ｍｐｅ ｒ ａ ｔ ｕｒ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｉ ｍｅ ａ ｎｄ Ｓ Ｏ ｏ ｎ ｂ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｌ ｉ ｎ ｇ ｖ ａ ｒ ｉ ａ ｈｌ ｅ ｍｅ ｔ ｈ —
四苯基卟啉类化合物荧光光谱的性质
四苯基卟啉类化合物荧光光谱的性质近年来，四苯基卟啉类化合物在有机合成、有机发光、有机电子学等领域受到广泛关注，其中荧光光谱性质也是它的重要研究内容。
四苯基卟啉类化合物是一类具有双共轭环结构的有机半导体分子，具有很高的红外吸收性和发射性，因此可以有效的应用在有机半导体中，成为近年来的重点研究对象。
四苯基卟啉类化合物的荧光光谱性质是由其双共轭环结构决定的。
这类有机分子具有高精度的立体结构，其双共轭环结构可以通过改变电子结构来控制其发射和吸收光谱性质。
该类有机分子具有很高的可见光区荧光性质，能够有效地吸收光子，增强紫外辐射，从而达到光学消弱的效果。
此外，由于四苯基卟啉类化合物具有共轭双环结构，该类有机分子的荧光强度还可以通过改变电子结构来改变。
此外，四苯基卟啉类化合物的荧光光谱性质还受温度的影响。
当温度升高时，该类有机分子的荧光强度会急剧下降；当温度降低时，该类有机分子的荧光强度会急剧增加，可以达到荧光增强的效果。
因此，控制温度是控制四苯基卟啉类化合物的发光增强的关键技术。
四苯基卟啉类化合物的荧光光谱性质还受PH值的影响。
当PH值升高时，该类有机分子的荧光强度也会相应的增加，从而达到发射增强的效果；当PH值降低时，该类有机分子的荧光强度会急剧下降，从而达到发射抑制的效果。
因此，控制PH值也是控制四苯基卟啉类化合物的发光强度的关键技术。
四苯基卟啉类化合物是一类具有双共轭环结构的有机半导体物质，具有高精度的立体结构，具有很高的红外吸收性和发射性，因而在有机发光、有机半导体等领域受到广泛关注。
四苯基卟啉类化合物的荧光光谱性质受其双共轭环结构、温度和PH值的影响，可以通过改变电子结构、控制温度和PH值来控制其发射和吸收光谱性质。
由此可见，对于四苯基卟啉类化合物的荧光光谱特性的研究将有助于提高有机半导体发光性能，更好的应用于实际生产和生活中。
综上所述，四苯基卟啉类化合物具有双共轭环结构和高精度的立体结构，可以通过改变电子结构、控制温度和PH值来控制其发射和吸收光谱性质，因此对这一类有机分子的研究具有重要的现实意义。
5,10,15,20-四(对-十六烷氧酰基)苯基卟啉及其金属配合物的合成与表征
摘要 ： 合成 了 ５ １ ，５ ２一 对一 ，Ｏ １ ， Ｏ 四（ 十六烷 氧酰 基） 基 卟啉配体 （ 苯 ＴＨＰ Ｈ 及 其锌 、 、 、 金属 配 Ｐ ） 铜 铁 锰 合 物 ， 紫外可 见光谱 、 外光谱 、 用 红 核磁 共振 氢谱 、 质谱 、 素分析 进行 了表征． 元
关 键 词 ： 啉 ； 配 合 物 ； 合 成 卟 中 图 分 类 号 ： ２ ． ０６ １ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２９ ８ ２ １ ） ２０ ０ —３ １ ７ —４ Ｘ（ ０ ０ ０ —１ ３０
试验 中所用 吡咯 为分 析纯 ， 用前 重新 蒸 馏 收集 使
１８Ｃ～ １ ０ 馏 分 ； 甲 基 甲 酰 胺 （ ＭＦ） 无 水 硫 ２￣ ３Ｃ 二 Ｄ 用
配体 的合 成
按 文 献 ［ ］ 法 合 成 ５ １ ， ５ ２ 一 （ 羧基 苯 ４方 ，０ １ ，Ｏ四 对
收 稿 日期 ： ０ ９ １ － ５ ２ ０ — ２ １
氢谱 、 谱 、 素 分析进 行 了表征． 质 元
酸镁 干燥 ， 用前 减压蒸 馏 ； 使 对羧基 苯 甲醛 ； 正丙 酸等
均 为分 析纯 ．
实 验用 主 要 仪 器 ： ＵＶ一０ ０紫 外 可 见 分 光 光 度 ３１
计（ 日本 ） 红 外 光 谱 仪 ： ｉｏｅ ３ ０ Ｆ —Ｒ（ ０ ～ ， Ｎ ｃ ｌｔ ６ Ｔ Ｉ ４ ０ ０
第３ 卷 ２
第 ２期
三峡 大学 学 报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊ ｏ ｉａ Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｉ．（ ｔ ｒ ｌＳ ｉｎ ｅ ） ｆＣｈ ｎ ｒ ｅ Ｇｏ ｇ ｓ Ｕｎ ｖ Ｎａ ｕ ａ ｃｅ ｃ ｓ
Ｖｏ１ ２ Ｎ Ｏ． ．３ ２
Ａ ｐｒ ２ ０ ． ０１
四苯基卟啉的合成与表征
四苯基卟啉的合成与表征四苯基卟啉是一种重要的有机分子材料，被广泛用于光电子学、生物医疗、催化等领域。
本文将介绍四苯基卟啉的合成和表征方法。
合成方法四苯基卟啉的合成方法较为复杂，以下将介绍其中较为常见的几种方法。
第一种方法：Anderson方法Anderson方法是四苯基卟啉合成的一种传统方法，其主要步骤如下：1.将酞菁代入和苯甲醛反应得到卟啉-phenaldazine。
2.经过获取、晶化、减压干燥等处理后，将卟啉-phenaldazine与甲硫醇等在碱性条件下反应，得到四苯基卟啉。
这种方法虽然操作相对简单，但其产率较低且对环境有较大的污染。
第二种方法：Lindh方法Lindh方法是一种改良版的四苯基卟啉合成方法，其操作步骤如下：1.将酞菁代入和苯丙酮反应，生成卟啉-phenalenone。
2.利用杂环化合物类似三苯基硼烷的还原剂将卟啉-phenalenone还原，生成四苯基卟啉。
Lindh方法不仅产率较高，且环保性能也较好。
由于使用的还原剂不是常见的危险化学品，因此该方法也更加安全。
表征方法四苯基卟啉是一种具有复杂结构的分子，其得到后需要进行表征。
以下将介绍主要的表征方法。
红外光谱分析红外光谱是测量物质分子振动状态的一种分析方法。
用红外光谱仪对四苯基卟啉进行分析，可以通过不同波长的光波与分子间的能量转移关系，给出其分子结构、化学键类型以及化学键键长等信息。
紫外-可见吸收光谱分析紫外-可见吸收光谱是表征物质电子结构的一种分析方法。
在紫外-可见吸收光谱仪中，四苯基卟啉物质吸收位置及强度可获得分子内部电子结构及电子能级等信息。
核磁共振光谱分析核磁共振光谱将磁场作用于分子，根据原子核固有的磁学特征，分析分子内部结构与化学键的信息。
通过核磁共振光谱分析，可以解析出四苯基卟啉分子的各个质子交换及化学位移信息。
结论本文介绍了四苯基卟啉的合成和表征方法，其中Anderson方法和Lindh方法分别为较为常见的合成方法。
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四苯基卟啉及其金属配合物的制备及光谱测定
一、实验目的
1. 掌握meso-四苯基卟啉及其金属配合物的合成方法
2、掌握用薄层层析方法跟踪反应进程的原理和方法
3. 掌握柱层析法分离提纯产物的原理和方法
4、理解配位前后UV-Vis、IR光谱变化的机理
二、实验原理
1.卟啉的结构
卟吩(Porphine)是由4个吡咯分子经4个次甲基桥联起来的共轭大环分子。
环中碳、氮原子都是sp2杂化，剩余的一个p轨道被单电子或孤对电子占用，形成了24中心26电子的大π键，具有稳定4n+2π电子共轭体系，具有芳香性。
卟啉(porphyrins)，是卟吩的外环带有取代基的同系物和衍生物。
卟啉化合物的命名主要有两种即fischer命名和IUPAC命名法，IUPAC命名法将卟吩环与甲叉相连的吡咯环上的碳开始依次编号，fischer命名法是将卟吩的四个甲叉用α，β，γ，δ表示。
卟吩核的α，β，γ，δ位由于不同的取代基取代后就成为中位取代卟啉，它是一类与血卟啉相似的化合物。
如四苯基卟啉，结构式如图1：
卟啉环中心的氢原子电离后，形成的空腔可以与金属离子配位形成金属卟啉配合物。
周期表中几乎所有金属元素都可以和卟啉类大环配位，金属卟啉也广泛存在于自然界。
例如动物体内的血红素是含铁卟啉化合物，血蓝素是铜卟啉化合物，植物体内的叶绿素是含镁的卟啉化合物，维生素B12是含钴的卟啉化合物。
卟啉化合物由于其母体卟吩具有刚性为主兼有柔性的大环共轭结构，因而具稳定性好，光谱响应宽，对金属离子络合能力强的特性。
卟啉化合物巨大的应用前景激起了化学家和生物学家对卟啉化学极大的兴趣和研究热情。
人们相信卟啉化合物在医学、仿生学、材料化学、药物化学、电化学、光物理与化学、分析化学、功能分子的设计、合成及应用研究等各个领域都有很大应用前景。
2、中位取代卟啉的一般光谱特征
红外光谱
(1)卟啉化合物的的红外光谱特征峰为在1590-1300 cm-1C=N伸缩振动峰，在1000 cm-1左右的卟啉骨架振动峰，在3550-3300 cm-1的N-H伸缩振动峰和在970-960 cm-1的N-H面内变形峰。
(2)中位取代四苯基卟啉及其衍生物的共同特征吸收，除了上面的特征吸收外，还有芳香烃的苯环骨架伸缩振动吸收和不同取代位置芳环的面内变形振动吸收。
由卟啉单体生成金属配合物时，其特征吸收峰中N-H伸缩振动峰和N-H面内变形峰消失，并且卟啉骨架振动峰加强，这是由于金属离子参加卟啉环内氮原子的配位，使金属离子的轨道与卟啉环有一定的共轭，使吸收向低波数移动。
这也可以作为卟啉金属配合物生成的一个佐证。
紫外光谱
自由卟啉
自由卟啉在400 nm左右有一个很强的Soret带，归属卟啉环π轨道π~π*跃迁吸收。
在500-700 nm有四个较弱的吸收带，通常称为Q带。
金属卟啉配合物
金属配合物与自由卟啉的特征基本相同，但金属卟啉配合物在500-700nm之间只有1-2个吸收带。
这是因为金属离子插入卟啉环以后，卟吩环的对称性增大，从D2h对称变为D4h，π轨道能级发生简并，能级减少，故其可见区的吸收峰减少。
3.制备流程
4.相关物质物理性质
表1. 相关反应物的物理性质
反应物化学式分子量沸点(℃) 密度（g·cm-3）备注
苯甲醛C6H5CHO 106.12 179 1.04
丙酸C2H5COOH 74 141.1 0.99
乙酸CH3COOH 60.05 117.9 1.050
吡咯C4H5N 67.09 129~131 0.967
氯仿CHCl3119.38 61.3 1.50 易制毒-2
甲醇CH3OH 32.04 64.7℃0.7918
醋酸锌Zn(CH3COO)·2H2219.50 ——
三、仪器与试剂
红外光谱仪(KBr压片)；紫外-可见分光光度计；电子天平；循环水式真空泵；真空干燥箱；旋转蒸发仪；电动搅拌器；滴液漏斗；三颈烧瓶；球形冷凝管；布氏漏斗；抽滤瓶；层析柱；薄层层析硅胶G；毛细管
吡咯，苯甲醛，醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)，乙酸，丙酸，甲醇，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，三氯甲烷，NaOH，石油醚，柱层析硅胶G(200-300目，使用前120 ℃活化1h)，试剂均为分析纯，吡咯使用前重蒸。
四、实验步骤
1、5,10,15,20-四苯基卟啉(TPP)的制备
在100 ml三颈烧瓶中加入1.52 g (0.01 mol)苯甲醛，20 ml丙酸，在滴液漏斗中加入2 ml乙酸稀释的0.7 ml (0.01 mol)的吡咯。
安装带电动搅拌装置和滴液漏斗的回流装置，开动搅拌器，加热至体系沸腾。
在继续搅拌下慢慢滴入吡咯，大约3分钟左右滴完。
继续加热反应约1小时(体系中的颜色由棕色变为墨绿色)。
停止加热，搅拌冷却到室温。
加入15 ml甲醇，冰箱放置一夜。
抽滤，真空干燥。
得紫色固体。
以硅胶为吸附剂，以CHCl3作为淋洗剂，柱层析分离，收集紫色第一带。
将淋洗液旋转蒸干，甲醇/氯仿重结晶，真空干燥。
(为了提高产率，减少产物溶解损失，可将反应液减压蒸馏，蒸出1/2~2/3体积的丙酸，再加甲醇)
2、金属配合物的制备
5,10,15,20-四苯基卟啉Zn配合物(Zn-TPP)的制备
1)制备薄层板备用
2) 50 mL三颈烧瓶，分别安装搅拌器、回流管，加入15 mL CHCl3, 8mL甲醇，24.6 mg (0.04 mmol) 四苯基卟啉，搅拌下加热溶解，至沸腾，加入89.5 mg (0.418 mmol) Zn(Ac)2·2H2O，加热回流反应，TLC（点板）监测反应进程，至原料点消失为止。
旋转蒸出溶剂，得到紫色固体。
加入100 mL冷水中，以洗涤去除过量的醋酸盐，抽滤，水洗，真空干燥，得紫色固体。
称重，计算产物收率。
3、产物光谱测定
1) 红外光谱检测(KBr压片)
2) 紫外-可见光谱：将产物用氯仿配成浓度为~5×10-6 mol·L-1的溶液，进行紫外-可见光谱扫描，并将所得数据转换成图谱。
3) 图谱归属与分析
表1 化合物在氯仿溶剂中测得的UV－Vis吸收数据（5×10-6 mol·L-1）Table 1 UV－Vis spectral data of compounds in CHCl3 solvents（5×10-6 mol·L-1）
Comp. Soret带
/nm
Q带/ nm
ⅣⅢⅡⅠ
A
B
表2化合物的红外光谱的主要特征吸收/cm-1
参考文献：
[1]刘波. 发光材料四苯基卟啉及其金属配合物的合成及性能[D].西北工业大学, 2007.
[2]阮文娟, 朱志昂, 卜显和, 张智慧, 邵迎, 陈荣悌. 四苯基卟啉锌[ZnTPP(H2O)]的晶体结构及性质研究[J]. 结构化学. 1998 (03)
[3]张红芬, 潘景浩. 卟啉及金属卟啉的应用[J]. 化学教育. 2005 (04)。