室内环境污染检测步骤

二、 甲醛的检测步骤
（1）采样 用一个内装 5ml 吸收液的大型气泡吸收管。以 0.5L/min 流量。采气 10L（使用 前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5％） ，现场检测点距内 墙不少于 0.5m，据楼地面高度 0.8-1.5m。及时记录采样点的温度及大气压。采 样后，样品在室温下保存，于 24h 内分析。 （2）配制试剂（所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水） 吸收液原液： 称量 0.10g 酚试剂加水溶解， 倾于 100ml 具塞量筒中， 加水至刻度， 冰箱中可保存三天。 吸收液： 量取吸收液原 5ml，加水 95ml，即为吸收液原液，采样临用现配。 1％硫酸铁铵溶液：称量 1.0g 硫酸铁铵用 0.1mol/L 盐酸溶解（8.2ml 盐酸溶于 1000ml 水中） ，并稀释至 100ml。 碘溶液：称量 40g 碘化钾，溶于 25ml 水中，加入 12.7g 碘。待碘完全溶解后， 用水定容至 1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至 1000ml。 0.5mol/L 硫酸溶液：取 28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至 1000ml。
在各管中加入 0.50ml 水杨酸溶液， 再加入 0.10ml 亚硝基铁氰化钠溶液和 0.10ml 次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置 1h。用 1cm 比色皿，于波长 697.5nm 处。以 水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量做横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 标准曲线，用最小二乘法计算斜率、截距及回归方程。 例： 氨含量 0 0.5 1 3 5 7 10 吸光度 0.054 0.099
a—回归方程式的截距 b—回归方程式的斜率（斜率应为 0.081±0.003）,以斜率的倒 数为样品测定时的计算因子。 （6）样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为 10ml。 再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用 10ml 未采样的吸收液作试剂的空白测定。如果样品的吸光度超过标准曲线的范 围， 则可用试剂空白稀释样品显色液后在分析，计算样品浓度时在考虑样品溶液 的稀释倍数。 （7）结果计算 将采样体积换算成标准状态下采样体积： T0 P V0=Vt×273+t ×P 0 V0—标准状态下的采样体积,L Vt—采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L T0—标准状态下的绝对温度，273k P0—标准状态下的大气压，101.3kPa t—采样时的空气温度，℃。 空气中氨的浓度计算： (A-A0)BS C（NH3）= V 0 C—空气中氨的浓度，mg/m3 A—样品溶液的吸光度 A0—空白溶液的吸光度 BS—计算因子，μ g/吸光度 V0—标准状态下的采样体积，L。
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方程式为：
Y=bX+a Y—标准溶液吸光度 X—甲醛含量，ug a—回归方程式的截距 b—回归方程式的斜率（斜率应为 0.081±0.003）,以斜率的 倒数为样品测定时的计算因子。
（3）硫代硫酸钠标准溶液的标定： 0.1000N 硫代硫酸钠标准溶液：称量 25g 硫代硫酸钠，溶于 1000mL 新煮沸并已 放冷的水中。加入 0.2g 无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周 后，再标定其准确浓度。 0.1000N 碘酸钾标准溶液： 准确称量 3.5667g 经 105℃烘干 2h 的碘酸钾 （优级纯） ， 溶解于水，移入 1L 容量瓶中，在用水定容至 1000mL。 0.1mol/L 盐酸溶液：量取 8.2mL 浓盐酸加水稀释至 1000mL。 0.5％淀粉溶液： 将 0.5g 可溶性淀粉， 用少量水调成糊状后， 再加入 100mL 沸水， 并煮沸 2~3min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯 化锌保存。 精确量取 25.00mL 碘酸钾标准溶液,于 250mL 碘量瓶中 ，加入 75mL 新煮沸后 冷却的水，加 3g 碘化钾及 10mL 1mol/L 盐酸溶液，摇匀后放入 暗处静置 3min 。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄 色，加入 1mL 0.5％淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪 去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其浓度用下式计 算： 0.1000×25.00 C= V C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度 V—所用硫代硫酸钠溶液体积。 注：平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过 0.05ml，否则应从新做 平行滴定。 （4）甲醛标准贮备溶液的标定 甲醛标准贮备溶液：取 2.8mL 含量为 36％~38％甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中， 加水稀释至刻度。 精确两区 20.00mL 待标定的甲醛标准贮备溶液，置于 250mL 碘量瓶中。加入 20.00mL0.1N 碘溶液和 15mL1mol/L 氢氧化钠溶液，放置 15min。加入 20mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置 15min，用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现 淡黄色时，加入 1mL0.5％淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫 代硫酸钠溶液体积，mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫 酸钠标准溶液的体积，mL。甲醛溶液的浓度用下式计算： (V1-V2) ×c1×15 甲醛溶液浓度= 20 V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml V2—甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度 15—甲醛的当量 20—所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 注：平行滴定两次，误差不能超过 0.05ml，否则应从新做平行滴定。 （5）标准曲线的绘制 甲醛标准溶液： 临用时， 将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00mL 含 10μ g 甲醛、 立即再取此溶液 10.00mL，加入 100mL 容量瓶中，加入 5mL 吸收原液，用水定 容至 100mL，此液 1.00mL 含 1.00μ g 甲醛，放置 30min 后，用于配制标准色列 管。
室内环境污染检测步骤
室内空气中有害物质包括：氨、甲醛、氡、苯、总挥发性有机化合物 TVOC。 抽样时间在民用建筑工程及室内装修工程完工至少 7 天以后、 工程交付使用前 采样 用一个内装 10ml 吸收液的大型气泡吸收管。以 0.5L/min 流量。采气 5L（使用 前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5％） ，现场检测点距内 墙不少于 0.5m，据楼地面高度 0.8-1.5m。及时记录采样点的温度及大气压。采 样后，样品在室温下保存，于 24h 内分析。 （2） 配制试剂（所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水） 吸收液： 量取 2.8ml 浓硫酸加入水中，并稀释至 1L。临用时在稀释 10 倍。 标准贮备液：称取 0.3142g 经 105℃干燥 1h 的氯化铵， 用少量水溶解， 移入 100ml 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液 1.00ml 含 1.00mg 氨。 标准工作液：临用，将标准贮备液用吸收液稀释成 1.00ml 含 1.00ug 氨。 （0.1ml 贮备液用 100ml 吸收液稀释或 1ml 贮备液用 1000ml 吸收液稀释） 。 水杨酸溶液：称取 10.0g 水杨酸和 10.0g 柠檬酸钠，加水约 50ml，再加 55ml 氢 氧化钠溶液（2mol/L=80g 氢氧化钠溶于 1000ml 水中） ，用水稀释 至 200ml。 亚硝基铁氰化钠溶液：称 1.0g 亚硝基铁氰化钠溶液溶于 100ml 水中，冰箱中可 稳定一个月。 次氯酸钠溶液：取 1ml 次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化 钠溶液 （2mol/L=80g 氢氧化钠溶于 1000ml 水中） 稀释成 0.05mol/L 的溶液，冰箱中可稳定两个月。 （3）硫代硫酸钠标准溶液的标定： 0.1000N 硫代硫酸钠标准溶液：称量 25g 硫代硫酸钠，溶于 1000mL 新煮沸并已 放冷的水中。加入 0.2g 无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周 后，再标定其准确浓度。 0.1000N 碘酸钾标准溶液： 准确称量 3.5667g 经 105℃烘干 2h 的碘酸钾 （优级纯） ， 溶解于水，移入 1L 容量瓶中，在用水定容至 1000mL。 0.1mol/L 盐酸溶液：量取 8.2mL 浓盐酸加水稀释至 1000mL。 0.5％淀粉溶液： 将 0.5g 可溶性淀粉， 用少量水调成糊状后， 再加入 100mL 沸水， 并煮沸 2~3min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯 化锌保存。 精确量取 25.00mL 碘酸钾标准溶液,于 250mL 碘量瓶中 ，加入 75mL 新煮沸后 冷却的水，加 3g 碘化钾及 10mL 1mol/L 盐酸溶液，摇匀后放入 暗处静置 3min 。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄 色，加入 1mL 0.5％淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪 去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其浓度用下式计 算： 0.1000×25.00 C= V
C(NaCIO) —次氯酸钠试剂的浓度 ，mol/L C(1/2NaS2O2) —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V —硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。 （5）标准曲线的绘制 取 10ml 具塞比色管 7 支，按下表制备标准系列管。 管号 标准工作液 ml 吸收液 ml 氨含量 ug 0 0 10.00 0 1 0.50 9.50 0.50 2 1.00 9.00 1.00 3 3.00 7.00 3.00 4 5.00 5.00 5.00 5 7.00 3.00 7.00 6 10.00 0 10.00
各管中，加入 0.4mL1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置 15min。用 1cm 比色皿，在 波长 630μ m 下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量作横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率。 例： 管号 吸光度 2013.07.18甲醛标曲 0 0.025 y = 0.372x + 0.021 1 R = 0.9988 0.1 0.054 0.8 0.2 0.092 0.6 系列1 0.4 0.175 线性 (系列1) 0.4 0.6 0.259 0.2 0.8 0.31 0 1 0.411 0 1 2 3 1.5 0.602 甲醛浓度 2 0.775