热分析方法及其测试技术.
第二章 热分析法
微商热重法DTG 微商热重法
峰面积表示质量损失量
差示扫描量热分析（ 差示扫描量热分析（differential scanning calorimetry, DSC）：是在程 ）：
序控制温度下， 序控制温度下，测量输入物质与参 比物的功率差与温度变化的关系的 一种技术。 一种技术。 换句话说，即对试样和参比物按一 换句话说， 定的速率加热或冷却时， 定的速率加热或冷却时，使它们置 于相等的温度条件下， 于相等的温度条件下，将两者的温 差维持为零时所需要的能量对时间 或温度做记录的方法。 或温度做记录的方法。
DSC的信息特点 二、DSC的信息特点
两种皮化材料复配时的相容性如何、 两种皮化材料复配时的相容性如何、聚合 物的热稳定性如何、氧化稳定性如何、 物的热稳定性如何、氧化稳定性如何、测 高分子的分解温度、 高分子的分解温度、涂饰剂耐高低温性能 如何、 如何、增塑剂增塑性作用如何判断 高分子固化反应动力学 制鞋硫化反应过程研究
DTA 与DSC的关系：都是基于焓的变化，都是 的关系： 的关系 都是基于焓的变化， 温度差变化与实验温度的关系的反映， 温度差变化与实验温度的关系的反映 ， 只不 过前者记录的温度差与实验温度 后者是补 记录的温度差与实验温度， 过前者 记录的温度差与实验温度 ， 后者是 补 偿 温度差 所需要 的能量 与实验 温度 （ 或时 所以， 的曲线形状与DSC的曲线 间）。所以，DTA 的曲线形状与 的曲线 形状相似。目前，多用后者代替前者。 形状相似。目前，多用后者代替前者。 DSC对热的定量准确 ， 分辨率和重现性都比 对热的定量准确， 对热的定量准确 DTA高。 DSC除了不能测量腐蚀性材料外， 除了不能测量腐蚀性材料外， 高 除了不能测量腐蚀性材料外 完全可以代替DTA。 完全可以代替 。
岛津DTG-60H热分析实验报告--TG,DTA曲线联用分析
岛津DTG-60H热分析实验一．实验原理热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。
表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。
其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。
本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。
热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。
热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。
用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。
热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。
变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。
零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。
DTG-60H采用的为变位法。
只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。
其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。
现代分析测试技术热分析技术
现代分析测试技术热分析技术现代分析测试技术中的热分析技术是一种非常重要的分析方法，它基于材料在不同温度下的物理和化学性质的变化来获取相关信息。
热分析技术由热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity Analysis，TCA）和热膨胀分析（Thermal Expansion Analysis，TEA）等方法组成，广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
热重分析（TGA）是一种通过监测材料在加热过程中质量的变化来研究其热性质和分解行为的分析技术。
在TGA实验中，样品被连续加热，其质量的变化被记录下来。
通过分析质量变化曲线，可以得到材料的热分解温度、热分解进程、热分解动力学等信息，从而对材料的热稳定性和热性质进行评估。
差热分析（DSC）是一种通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异来研究样品的热性质的分析技术。
在DSC实验中，样品和参比物同时加热或冷却，测量样品与参比物之间的温差产生的热流量差异。
通过分析热流量变化曲线，可以获得样品的熔点、析出焓、玻璃化转变温度等信息，从而对材料的热特性和相变行为进行研究。
热导率分析（TCA）是一种通过测量材料在加热过程中导热速率来研究热传导特性的分析技术。
在TCA实验中，样品被加热后，其导热速率与温度成正比。
通过分析导热速率变化曲线，可以得到材料的导热性能、热传导机制等信息，从而对材料的导热性能进行评估。
热膨胀分析（TEA）是一种通过测量材料在加热或冷却过程中体积的变化来研究其热膨胀特性的分析技术。
在TEA实验中，样品被连续加热或冷却，其体积的变化被记录下来。
通过分析体积变化曲线，可以得到材料的热膨胀系数、热膨胀行为等信息，从而对材料的热膨胀性能进行评估。
现代热分析技术具有以下特点：1.高精度：现代热分析仪器具有高精度的温控系统和敏感的热流量或质量变化检测系统，可以进行精确的实验测量和数据分析。
怎样进行热分析
怎样进行热分析
热分析是一种研究材料或化学反应中热力学特性的方法。
以下是进行热分析的一般步骤：
1. 选择适当的热分析技术：常见的热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、热导法、热膨胀法等。
根据具体的研究对象和需要选择合适的技术。
2. 准备样品：将样品准备成适当的形式，如粉末、片状、颗粒等。
确保样品质量和形式的一致性，以确保准确的测试结果。
3. 设置实验条件：根据样品的性质和所需测试的参数，设置合适的实验条件，如温度范围、升温速率、气氛等。
确保实验条件的稳定性和可控性。
4. 进行实验：将样品放入热分析仪器中，根据设定的实验条件进行测试。
记录样品的温度、质量变化、热流量等数据。
5. 数据分析：根据实验数据进行分析。
可以通过绘制曲线、计算热力学参数等方法，分析样品在不同温度下的热性质，如热容量、热分解温度、相变温度等。
6. 结果解释：根据数据分析的结果，解释样品的热性质和热力学行为。
根据需要，可以对实验结果进行定量或定性的解释和讨论。
需要注意的是，在进行热分析时，要保证实验条件的一致性和准确性，避免外界因素对实验结果的影响。
同时，根据具体的研究目的，可以采用多种热分析技术的组合，以获取更全面的热性质信息。
热分析实验指导
实验六 热分析实验一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。
3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。
4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。
二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG 曲线）。
曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。
例如固体热分解反应A （固）→B （固）＋C （气）的典型热重曲线如图2所示。
图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f 为终止温度，即图1 热重分析仪原理累计质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。
若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
电子线路设计中的热分析技术
电子线路设计中的热分析技术在电子线路设计中，热分析技术是非常重要的一项工作。
热问题是影响电子设备性能、寿命和可靠性的重要因素，因此在设计阶段进行热分析是非常必要的。
首先，热分析技术主要有两种方法：数学模拟和实验测试。
数学模拟是通过计算机模拟软件对电子元件和线路板进行热仿真分析，从而获得元件的温度分布、热流分布等参数。
这种方法可以快速、低成本地对电子线路进行热分析，帮助设计师快速优化方案。
而实验测试则是通过实际的热测试设备对电子线路进行测试，获取真实的温度数据。
这种方法可以验证数学模拟的准确性，确保设计方案的可靠性。
其次，热分析技术在电子线路设计中的作用主要有四个方面。
第一，通过热仿真分析可以预测电子设备的工作温度，及时发现潜在的热问题，避免在后期出现故障。
第二，可以优化电子元件和线路板的布局与散热设计，提高设备的散热效率，延长设备的使用寿命。
第三，可以降低产品的成本，避免在生产过程中因热问题导致的损失。
第四，热分析技术可以提高产品的稳定性和可靠性，提高用户体验和满意度。
在实际应用中，设计师应注意以下几点。
首先，设计师应该根据产品的使用环境和工作条件选择合适的热分析方法，确保热仿真结果的准确性。
其次，设计师应该合理设置仿真模型，选择合适的网格密度和求解方法，确保仿真结果的可靠性。
另外，设计师还应该对仿真结果进行合理的分析和解读，及时调整设计方案。
最后，设计师还应该不断积累实践经验，不断优化热设计技术，提高产品质量和市场竞争力。
总的来说，热分析技术在电子线路设计中起着非常重要的作用，设计师应该充分重视，并不断提高自己的热设计水平，为产品的可靠性和稳定性提供有力保障。
通过科学的热分析技术，可以有效降低产品的故障率，延长产品的使用寿命，提高产品的市场竞争力，为用户提供更好的产品体验。
希望设计师们能够不断学习、不断进步，将热分析技术应用到实际设计中，为电子产品的发展贡献自己的力量。
航空航天材料的热性能测试与分析方法
航空航天材料的热性能测试与分析方法在航空航天领域，材料的性能直接关系到飞行器的安全性、可靠性和性能表现。
其中，热性能是至关重要的一个方面，因为飞行器在高速飞行、极端温度环境以及复杂的热载荷作用下，材料的热稳定性、热传导、热膨胀等特性会对其整体性能产生显著影响。
因此，对航空航天材料进行准确的热性能测试与分析是研发和应用过程中不可或缺的环节。
热性能测试的方法多种多样，每种方法都有其特定的适用范围和优缺点。
首先要提到的是热导率测试。
热导率是材料传递热量的能力，对于航天器的热防护系统和航空发动机的冷却部件来说，这是一个关键参数。
常见的热导率测试方法包括稳态法和瞬态法。
稳态法中的热板法是一种经典的测试手段，它通过在样品上建立稳定的温度梯度，测量通过样品的热流量和温度差来计算热导率。
这种方法测量结果准确，但测试时间较长。
瞬态法中的热线法和激光闪光法则具有测试速度快的优点，但对测试条件和样品制备要求较高。
热膨胀系数的测试也是不可或缺的。
热膨胀系数反映了材料在温度变化时尺寸的变化程度。
对于航空航天结构材料，过大的热膨胀差异可能导致部件之间的配合失效或者产生过大的热应力。
常用的热膨胀系数测试方法有顶杆法和干涉法。
顶杆法通过测量样品在温度变化时的长度变化来确定热膨胀系数，适用于大多数固体材料。
干涉法则利用光学干涉原理，能够实现高精度的测量，但设备复杂且成本较高。
热稳定性的测试对于航空航天材料同样重要。
在高温环境下，材料可能会发生相变、分解或者氧化等现象，从而影响其性能。
热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）是常用的热稳定性测试方法。
TGA 可以测量样品在加热过程中的质量变化，从而判断材料的热分解温度和成分变化。
DSC 则能够测量样品在温度变化过程中的吸放热情况，用于研究材料的相变和化学反应。
在进行热性能测试时，样品的制备和测试条件的控制至关重要。
样品的尺寸、形状和表面状态都会对测试结果产生影响。
例如，在热导率测试中，样品的厚度和平行度会影响热流的均匀性；在热膨胀系数测试中，样品的长度测量精度直接关系到结果的准确性。
矿物材料现代测试技术6热分析技术
矿物材料现代测试技术6热分析技术矿物材料是指地球内含有矿物质的岩石和矿石，它们在矿业、建筑材料、冶金等行业中具有重要的应用价值。
为了充分发挥矿物材料的特性和性能，对其进行测试和分析是必不可少的。
热分析技术是矿物材料测试中的一种重要方法，通过对矿物材料在不同温度下的物理和化学性质的变化进行分析，可以了解其熔点、热稳定性、相变、晶体结构等方面的信息。
下面将详细介绍热分析技术以及在矿物材料测试中的应用。
热分析技术主要包括热重分析（TGA）、差示扫描量热（DSC）和热机械分析（TMA）等方法。
热重分析是通过对样品在不同温度下质量的变化进行监测，以推断样品的组成和性质；差示扫描量热则是通过测量样品在加热或冷却过程中与参比物的热量差异，来研究样品的热性质；而热机械分析则是通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化，来分析样品的热膨胀性质。
热重分析可以用于测定矿物材料的热稳定性和组成。
矿物材料的热稳定性是指在高温下是否会发生分解、氧化或其它化学变化。
通过热重分析，可以计算出样品的热重损失曲线（TG曲线），从而了解其热稳定性。
同时，热重分析还可以定量测定样品中的水分、有机物和无机盐等成分的含量。
差示扫描量热则可以用于测定矿物材料的热性质和相变。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生相变，如熔化、结晶、晶体转变等。
差示扫描量热可以通过测量样品与参比物之间的温度差异，来推断样品的热性质和相变温度。
例如，通过差示扫描量热可以确定矿物材料的熔点、玻璃转变温度等关键参数。
热机械分析主要用于测定矿物材料的热膨胀性质。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生尺寸变化，如膨胀或收缩。
热机械分析可以通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化，来研究样品的热膨胀性质。
这对于矿物材料在高温下的工程应用具有重要意义，可以帮助减少因热膨胀引起的破裂和变形。
热分析技术在矿物材料测试中的应用非常广泛。
首先，热分析可以帮助确定矿物材料的组成和纯度。
例如，通过热重分析可以计算出样品中杂质的含量，从而判断矿石的品质。
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80
18.746%
分解机理分析
CaC2O4.H2O (146.1)
H2O CO CO2 CaO
18 28 44 56.1 12.32% 19.16% 30.09% 38.40%
527 C
o
CO o 591 C CO2
61.19%
60
30.09%
771 C
o
40
T( C)
0 200 400 600 800
记录仪
热重分析工作原理示意图
高分子结构与性能的现代测试技术
TGA实验方法 常用实验方法：动态 在线性升温速率下，检测材料的质量与温度关系。 横坐标：温度（T），单位度（oC） 纵坐标：质量（w），单位毫克（mg）或百分数%。 常用升温速率：10 oC/ min; 常用气氛：氮气和空气； 常用坩锅：铂金坩埚和Al2O3陶瓷坩埚； 常用重量：(5-6)mg。
高分子结构与性能的现代测试技术
特征温度的描述
1、始点温度：材料开始失重的温度，偏离基线的温度点； 2、外推始点温度：TG曲线的基线延长线与最大斜率点切 线的交点的温度Tei． 3、定失重量温度：规定一个失重百分数，求材料在该失重 量下对应的温度；如1%，5%，10%，50%的温度； 4、终止温度，材料结束失重的温度Tf， 5、外推终止温度Tf； 6、最大失重速率处温度Tp；
高分子结构与性能的现代测试技术
热分析方法及其测试技术
(TGA，DSC)
曾春莲
2010年4月
高分子结构与性能的现代测试技术
主要内容 热分析介绍
仪器工作原理及应用；
实验方法建立； 数据分析及表征。
热重分析仪(TGA)
差热分析(DTA,DSC) 热膨胀仪（DIL） 热机械分析(TMA) 动态热机械分析(DMA) 实验室介绍
Ti
100 80
Tei
失重量计算
纵坐标为mg时 绝对含量：w1; 相对含量：w1/w0 纵坐标为%时 绝对含量：w0w1; 相对含量：w1
weight ( % )
T1% T5% T10% Ta%
W1
60
40
20
平台区
0
组份1 组份2 降解（失重）区
o
平台区
500
100
200T ( C ) 300
400
料热稳定性等热物理性能的数据。
2、失重量和残余量: 失重量越少、残余量越多，热稳定越好。
高分子结构与性能的现代测试技术
增塑剂对热稳定性的影响
聚氯乙烯
高分子结构与性能的现代测试技术
组分分析及定量计算
116 C
100
o
CaC2O4.H2O
12.36%H O o o 2 391 C 200 C
weight (% )
基本构造：精密热天平和可程序控温的加热炉
天 平
炉子
天 平 样品盘 天 平
热天平结构示意图
高分子结构与性能的现代测试技术
天平工作原理
回复力
质量变化 零位天平
天平梁倾斜
质量变化 变位天平
天平分类
高分子结构与性能的现代测试技术
热重分析工作原理
灯源 光栅 紧带 光电倍增器
磁铁
反馈线圈 温控器 热电偶 测重器
高分子结构与性能的现代测试技术
热 重 分 析 （TGA）
高分子结构与性能的现代测试技术
时间
温度
质量
氧化、还原、吸附、解吸咐、降解 温度、组分和含量
பைடு நூலகம்
高分子结构与性能的现代测试技术
TGA在聚合物研究中的应用 分解温度的测定 热稳定性的评定 组分及组分含量的分析 热降解动力学及其表征参数
高分子结构与性能的现代测试技术
o
CaO
38.81%
1000
一水草酸钙的降解过程
高分子结构与性能的现代测试技术
包装袋中PS 和CaCO3含量
PS
CaCO3
高分子结构与性能的现代测试技术
共混物组分含量的测定
聚四氟已烯和缩醛共混物的TG曲线
高分子结构与性能的现代测试技术
玻璃纤维增强尼龙中的水份和玻璃纤维的含量
高分子结构与性能的现代测试技术
8、平台区：不发生重量变化的区域平台；
9、反应区：发生重量变化的区域；
高分子结构与性能的现代测试技术
降解温度的表征
外推起始点温度Tei。
热稳定性的评定
1、特征温度的比较：特征温度越高，热稳定性越好。
通常将T0.01、T0.05、T0.1、T0.5四个定失重温度值和 外推起始点温度Tei，5个特征温度作为描述高分子材
高分子结构与性能的现代测试技术
TG和DTG曲线
100
Deriv. weight ( %/min )
200T ( C ) 300
o
1.5
[weight ( mg )]
80
weight ( % )
60
1.0
40
0.5
20
0
0.0
100
400
500
高分子结构与性能的现代测试技术
TG曲线及其特征温度的表征
聚合物的含量、含碳量和灰分测定
455.7oC W(%)
分析结果
聚苯醚:65.21％
含碳量:29.45％ 65.21%
652.3oC
残渣含量:5.34％
522.7oC
29.45%
712oC
5.34%
T ( oC )
氮气
空气
高分子结构与性能的现代测试技术
TGA研究高聚物降解动力学
weight ( % )
测量物理量：仪器选择；
相对的表征技术。
高分子结构与性能的现代测试技术
常见热分析方法及其物理量
1. 热重分析（TGA）→ 质量 2. 差热分析（DTA）→ 热量（温差） 3. 示差扫描量热法（DSC） →热量
4. 热膨胀分析（DIL） →体积尺寸
5. 热机械分析（TMA） →力学 6. 动态热机械分析（DMA） →力学 7. 热介电分析（DETA） →电学
( C/min)
o
2.5 5 10 20
仪器和夹具选择；
实验参数设置方法； 数据分析及表征。
高分子结构与性能的现代测试技术
热分析和热分析仪 物体受热
加热炉
物理化学 过程
物理量(P)
P = f(T,t)
温度
T (t)
高分子结构与性能的现代测试技术
玻璃化转变温度的表征
热 量
Tg
DETA Curve
DSC curve
20 40 60 80 100 120 140
Tg
Storage M
体 积
Tg
TMA Curve
20 40 60 80 100 120 140
Loss M Tan Delta
Tg DMA Curves
80 100 120 140 160 180 200 220
20
40
60
高分子结构与性能的现代测试技术
热分析定义：
在程序控温和一定的气氛下，测量物质 的物理性质与温度的关系的一种技术。 程序控温：物体承受的温度程序； 气氛：合适的气氛及其流速； 物理性质：物理过程；