钛铁合金中钛的测试方法
钛铁矿中钛的测定
钛铁矿中钛的测定
一、钛铁矿中钛的测定
1、实验基本原理
钛铁矿中钛的测定是一种用于定量分析钛铁矿中细微量钛含量的有效
实验方法。
利用重金属反应原理，组成钛铁矿样品的钛及其它未失去
原位的金属元素，以氢氧化钾的单一置换反应，用碘和氢氧化钠溶液
将钛转化溶解进行检测与分析。
2、实验步骤
（1）样品的准备
钛铁矿的样品切割后用胶带粘牢，用刮刀把样品磨碎，重新定进重量
到约5克左右，放入重量瓶中收样。
（2）样品的解离
将重量瓶中收样的钛铁矿样品称取5克，放入250毫升烧杯中，加入
30毫升硝酸，煮沸搅拌解离。
冷却后，加入氢氧化钠溶液搅拌，经滤
过后，用空烧杯收集滤液，将样品留底。
（3）废液的处理
将收集的滤液称取50毫升，放入烧杯中，加入0.2克的过氧化氢溶液，搅拌均匀，去除染料着色后，加入25毫升的碳酸氢钠溶液，将CR-6
去色剂添加适量，搅拌均匀，滤过收集滤液。
（4）钛测定实验
滤后的废液中加入2毫升氢氧化钾溶液，加热搅拌，并加入4毫升碘酒精溶液，使其完全溶解，加热蒸发至容量的1/3，测定其吸光度。
三、试验结果分析
根据定量分析原理，将检测的吸光度与标准曲线作比较，可以得出钛铁矿中的细微量钛的实验测值。
四、实验总结
钛铁矿中钛的定量分析是通过重金属反应原理，经过样品的准备、解离、废液的处理和钛测定实验等，来完成测定和分析的一种有效实验方法。
通过这种实验方法，可以有效地分析钛铁矿中细微量钛含量，为工业应用提供参考数据。
钛铁中钛的测定
钛铁中钛的测定
一、药剂：
①浓硝酸②硫酸（1:1）③硫酸（2mol/L）④过氧化氢（1:9）
二、药剂配置：2mol/L硫酸溶液配制：1、试剂：分析纯硫酸（98%浓硫酸，密度1.84g/ml）；去离子水。
仪器：烧杯，玻璃棒，量筒，1L容量瓶。
2、计算：m(H2SO4) = 1*2*98/98% = 200 g V(H2O4) = 200/1.84 = 108.7 ml 。
3、量取108.7毫升浓硫酸，缓慢倒入盛有约600毫升水的烧杯中同时不断搅拌，等溶液冷却至室温后转移至1L容量瓶中，少量水冲洗烧杯壁两次，也倒入容量瓶，添水至刻度即可。
实验步骤：
秤标样和样品各0.2g，放置于150ml的锥形瓶中，加入硫酸（1:1）15ml，低温加热溶解后；再加入浓硝酸3ml，煮沸驱除氧化氮，冷却，加水约40ml;煮沸至溶液清亮，冷却后移至100ml 锥形瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在干过滤。
取过滤后的溶液2份各10ml
空白液：用硫酸（2mol/L）稀释至刻度，摇匀。
显色液：加入硫酸（2mol/L）约80ml，过氧化氢（1:9）5ml，用硫酸（2mol/L）稀释至刻度，摇匀。
用3cm比色皿于470nm波长处，以空白液参比，测定吸光度。
化验生铁钛的操作流程
钛是钢铁中的微量成分，它的存在对钢的性质有很大的影响。
以下是从钢铁样品中分析钛成分的一般操作步骤。
样品的准备
取适量样品，去除污垢和杂质，粉碎成适当粒度。
干燥并保存粉碎的样品。
样品的溶解
将适量的试料放在烧杯中，加入适当的酸(例如硫酸或酸)加热。
完全溶解样品，去除过剩的酸。
钛成分的定量
取适量溶解的样品溶液，加入定量分析用的试剂和指示剂。
定量测定钛成分。
常用的方法是光度法和原子吸光法。
测量结果的处理
记录测量的数据并进行计算。
为了确认测定结果的正确性，根据需要使用标准样品和复合样品进行测定，并进行校正。
报告书的制作
整理测量结果，填写样品名称、测量方法、测量结果、测量者、测量日期等。
提交报告书。
样品和试剂的处理
妥善处理使用过的样品和试剂。
特别是有害物质要按照合法的处理方法处理。
设备的清洁和保养
清扫和整理使用过的设备。
确认设备的状态，必要时进行保养工作。
金属钛的检测方法
金属钛的检测方法金属钛的检测方法有很多种，下面介绍几种常见的方法：1. 石墨炉原子吸收分光光度法：这是一种广泛应用于钛元素分析的方法。
该方法将水样经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钛离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对钛空心阴极灯发射的特征谱线（365.4nm）产生选择性吸收，其吸光度与待测物的质量浓度成正比。
这种方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。
2. 超声波探伤：这是一种基于声波的无损检测方法，它能够探测到焊接件的内部缺陷，如孔隙、裂纹、夹杂和气孔等。
通过发送和接收超声波信号，可以确定缺陷的位置、大小和形状。
该方法在工业领域广泛应用，对于确保焊接件的质量和安全性具有重要意义。
3. 着色探伤：这是一种基于渗透液和显像剂的无损检测方法，适用于检测金属材料表面的裂纹、夹杂和毛刺等缺陷。
首先，将渗透液涂覆在被检测的表面，让其渗透到缺陷中。
然后，去除多余的渗透液，并涂上显像剂，使缺陷显示出明显的颜色或痕迹。
这种方法操作简单、直观，但对于较深的内部缺陷可能无法检测到。
4. X 射线探伤：这是一种利用X 射线穿透物体的能力来检测内部缺陷的方法。
通过拍摄X 射线透视图像，可以观察到材料内部的缺陷，如裂纹、气孔、未焊透等。
该方法可以检测出较小的缺陷，并提供高分辨率的图像，但设备成本较高。
5. 化学分析法：通过化学反应来测定钛的含量。
这种方法通常需要将样品溶解在特定的溶剂中，然后使用化学试剂进行滴定或比色分析。
化学分析法具有高准确性和灵敏度，但操作复杂，需要专业的化学知识和实验技能。
需要根据具体的检测需求和样品特点选择合适的检测方法。
在进行任何检测之前，应仔细阅读并遵循相关的操作规程和安全注意事项。
钛铁合金中钛的测试方法
钛铁合金中钛的测试方法1. 原理试样在缓慢加热的稀硫酸中溶解，在H2SO4和HCI介质中，用铝片还原「4+为T产，在CO2气体保护下，以硫酸铵为稳定剂，NH4CNS 为指示剂，NH4Fe(SQ)2为标准溶液滴定。
2. 试剂2.1. ( 1 + 1)HCI 溶液；2.2. ( 1 + 1)H2SO4；2.3. 铝箔(含量99.5〜99.8%,厚度0.1伽):将3g铝箔折叠成3X 1cm长方形；2.4. 饱和(NH4)2SO4 溶液；2.5. 饱和NaHCO s溶液；2.6. 50g/LNH4CNS 溶液；0.1mol/L NHFe(SO)2标准溶液：配制，称取50gA・R级硫酸铁铵[NHFe(SO)2 • 12HO]置于2000mL烧杯中，加入600ml (1+10) H2SQ 溶液，置于磁力搅拌器上搅拌溶解完全，滴加0.1moI/L(丄)KMnQ溶5液至粉红色，用水稀释至2000ml，于棕色瓶中贮存。
3•试样分析步骤称取0・5000g试样于锥形瓶中，加入0・5g NaHCQ3°20ml(1+1) HCI, 120ml (1+1) H2SQ4;投进3g铝箔，盖上盖氏漏斗，并向漏斗中加约半体积的饱和NaHCQ3溶液，待铝片基本反应完全后。
加热煮沸5〜6min,冷却取下。
用流水冷却至室温(整个过程中不断向漏斗补加饱和NaHCQ s溶液)，取出盖氏漏斗，立即加入25ml饱和(NH4)2SQ4 溶液和5ml50g/LNH 4CNS 溶液，迅速用O.1mol/L NH4Fe(SO4)2 标准溶液滴定至溶液呈稳定的微红色的终点。
4.计算公式T xvTi% 100%m式中：T为NH4Fe(SO4)2标准溶液对心「尸6的滴定度，g/ml；v为滴定消耗的NH4Fe(SO4)2标准溶液的体积，ml ；m为称取试样的质量，g。
锰铁合金、钢铁及合金中锰的测定方法(一) 1原理硝酸铵氧化二价铁离子滴定法2试剂2.1 H3PO42.2 HNO32.3 (1+9) H2SO42.4 0.05mol/L(NH 4)2Fe(SO4)3试样分析步骤称取0 .2000g试样于锥形瓶中，加入5mlHNO3,15mlH3PO4,加热溶解完全，并加热至刚冒H3PO4烟，冷却，立即加入2g NH4NO3,,摇动立即用洗耳球吹去氮氧化物，冷却，加入3ml (1+9) H2SO4,摇动冷至室温用0.05mol/(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定到微红色，加2滴N —苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定到由微红色变为亮绿色即为终点。
合金钢中钛的测定
钛的测定（过氧化氢比色法）
一、方法要点
在酸性溶液中，四价钛与过氧化氢作用生成黄色络合物
Ti（SO4）2＋H2O2→H2[TiO2（SO4）2]
借此作为钛的比色分析。
铁本身的颜色加磷酸消除。
钒、钼的干扰，用氟化物掩蔽后，再用空白方法消除。
二、试剂
硫酸：1+3
过氧化氢：3%
磷酸：1+1
硝酸：比重1.42
氟化钠或氟化铵：80克/升
三、分析方法
称取试样1克，置于250毫升烧杯中，加入硫酸（1+3）60毫升，加热使试样溶解完全，滴加硝酸氧化，小心蒸发至冒白烟。
冷却后加水100毫升溶解盐类。
将溶液移入250毫升容量瓶中，加磷酸（1+1）10毫升，冷却，用水稀至刻度。
用吸管吸取试液25毫升两份，分别置于两只100毫升锥形瓶中，如下处理之：1、不含钒、钼的钢
着色溶液：加双氧水（3%）2毫升
空白溶液：加水2毫升
2、含钒、钼（0.2-0.3%）的钢
着色溶液：加水10毫升，双氧水（3%）2毫升
空白溶液：加氟化铵10毫升，双氧水2毫升
72型分光光度计，430nm，3公分比色皿，测其吸光度。
四、注意事项
1、加入的磷酸量准确，且不宜多加，否则会削弱溶液的黄色。
2、比色时，往往发现过量过氧化氢分解出小气泡附着在比色皿壁上，必须待其
消失后才能测定吸光度，否则结果偏高。
3、溶样时如出现硅酸沉淀需要过滤。
钛铁矿中钛铁的连续测定
钛铁矿中钛铁的连续测定摘要：钛铁矿是重要的冶金原料，是提炼钛的主要矿石！下面就钛铁矿中钛铁的测定作如下探究！关键词：钛铁矿钛铁测定钛铁矿中一般采用经典容量法对钛和铁分别进行测定，近年来虽有资料介绍用两种标准溶液连续测定钛铁的方法，但耗时较长，工作效率低。
本文在盐酸介质中用锌片还原钛铁，用两种不同指剂，同一种标准溶液连续测定钛铁，不仅操作简便、终点敏锐、结果可靠。
（一）主要试剂硫一磷混合酸H2SO4：H3PO4：H2O=15:15:70中性红指示剂溶液0.1%水溶液。
二苯胺磺酸钠指示剂溶液0.5%。
二氧化钛标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛1.0000g于铂坩埚中，加入15g焦硫酸钾，在酒精喷灯上低温加热，逐渐升温熔融至呈现透明状，冷却。
用200ml 1:1盐酸加热浸取熔液块，冷却后用1：1盐酸稀释至1000 ml,摇匀。
此溶液1ml含1mgTiO2。
铁标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的优级纯三氧化二铁5.7188g于400ml,摇匀。
此溶液1ml含4mgFe。
重铬酸钾标准溶液0.025mo1/L,准确称取在130℃烘干过的基准K2Cr2O7l.225g溶于少量水中，稀释至1000ml，摇匀。
以钛、铁标准溶液按分析手续标定对钛、铁的滴定度。
（二）实验方法移取40.67mg铁，15.00mg钛于250ml三角瓶中，加入6g金属锌片，加盖橡皮塞。
置于冷水槽中冷却，待作用缓慢后补加1~2ml浓盐酸，稍后再补加10—12ml浓盐酸至锌片反应完毕，溶液中不再发生小气泡，塞紧瓶塞。
在20~40℃时加入10~15ml硫—磷混合酸，2滴中性红指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色即为钛的终点。
用水稀释至约100ml，加3滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续用重铬酸钾标准溶液滴定至呈现稳定的蓝紫色即为铁的终点。
（三）条件试验1. 硫一磷混合酸的用量根据钛铁矿的特点，一般情况含有钒，采用NaOH—Na2O2分解试样，水提取，过滤，消除了钒对本法测定铁的干扰。
用IQ~+无标样定量分析软件分析钛铁合金中钛含量
为 每 台谱 仪 即便 硬件 配 置 完全 相 同 ， 其对 各 不 同波 长 ｘ光谱 线 的灵敏 度也 均不 相 同） 。软 件一经 设定 ，
Ｐ ４ ３型 ｘ 射线 荧 光光 谱 仪 ， 大功 率 ３ ０ｋ ， Ｗ２ ０ 最 ． Ｗ
配备 Ｒ ｈ靶 及 Ｉ Ｆ ０ ， ２ ０ Ｇ ｌ １ Ｐ ０ ， Ｘ１ ２ ０ Ｉ Ｆ ２ ， ｅ １ ， Ｅ０ ２ Ｐ ｉ ｉ 等 ５块 晶体 。
２ ２ 样 品 处 理 ．
１ Ｉ 定 量 分 析 软件 介绍 Ｑ＋
当然 ， 为 重 要 的是 Ｉ 软 件 是 一 个基 于基 本 最 Ｑ
参 数 法 （ ｕ ｄ ｍｅ ｔｌ ａａ ｔｒ ｔｏ ） 分 析 Ｆ ｎ ａ ｎａ Ｐ ｒｍｅｅｓＭｅｈ ｄ 的 软件 ， 通 过 Ｘ 它 ＲＦ中浓 度 与强 度 的理 论 公 式 ， 算 计 标样 中各元 素 或 组分 的理论 强 度 ， 与 标 样 中实 测 再 强度 之 间建立 校正 曲线 ， 从而 实现定 量分 析计算 。 这 也就 是它 无需 相似标 样 的原 因 。
示。
表 １ Ｉ 标 样 定量 分 析 软 件 测 试 钛 铁 合 金 标 样 中钛 Ｑ 无 含量的结果／
（ ） 前 面所 建 的 分析 程 序 测 量 Ｉ ４用 Ｑ 的 漂移 校 正 样 （Ｑ Ｉ Ｍｏ ｉ ｒ ， 建 的分 析程 序 逐 个测 量 Ｉ ｎｔ ） 所 ｏ Ｑ
与其他 无标 样定 量分 析软件 相仿 ， 有如 下 Ｉ Ｑ
收 稿 日期 ： ０ ０ １ — ３ ２ １ — ２ ２
作 者 简 介 ： 旭 平 （９ ４ ） 男 ， 程 师 。电话 ：０ １ ）３ １ ８ 黄 １７一 ， 工 （５ ０ ８ ２ ５ １ ７
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钛铁合金中钛的测试方法
1. 原理
试样在缓慢加热的稀硫酸中溶解，在H 2SO 4和HCl 介质中，用铝片还原Ti 4+为Ti 3+，在CO 2气体保护下，以硫酸铵为稳定剂，NH 4CNS
为指示剂，NH 4Fe(SO 4)2为标准溶液滴定。
2. 试剂
2.1.
（1+1）HCl 溶液； 2.2.
（1+1）H 2SO 4； 2.3. 铝箔(含量99.5～99.8%,厚度0.1㎜):将3g 铝箔折叠成3×1㎝长方形；
2.4.
饱和(NH 4)2SO 4溶液； 2.5.
饱和NaHCO 3溶液； 2.6. 50g/LNH 4CNS 溶液；
0.1mol/L NH 4Fe(SO 4)2标准溶液：配制，称取50gA ·R 级硫酸铁铵
[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]置于2000mL 烧杯中，加入600ml （1+10）H 2SO 4溶液，置于磁力搅拌器上搅拌溶解完全，滴加0.1mol/L(5
1)KMnO 4溶液至粉红色，用水稀释至2000ml ，于棕色瓶中贮存。
3. 试样分析步骤
称取0·5000g 试样于锥形瓶中，加入0·5g NaHCO 3。
20ml （1+1）HCl, 120ml （1+1）H 2SO 4；投进3g 铝箔，盖上盖氏漏斗，并向漏斗中加约半体积的饱和NaHCO 3溶液，待铝片基本反应完全后。
加热煮沸5～6min,冷却取下。
用流水冷却至室温(整个过程中不断向漏斗补加饱和NaHCO 3溶液)，取出盖氏漏斗，立即加入25ml 饱和(NH 4)2SO 4
溶液和5ml50g/LNH 4CNS 溶液，迅速用0.1mol/L NH 4Fe(SO 4)2标准溶液滴定至溶液呈稳定的微红色的终点。
4. 计算公式
%100%⨯⨯=m
v T Ti 式中：T 为NH 4Fe(SO 4)2标准溶液对K 2TiF 6的滴定度，g/ml ；
v 为滴定消耗的NH 4Fe(SO 4)2标准溶液的体积，ml ； m 为称取试样的质量，g 。
锰铁合金、钢铁及合金中锰的测定方法（一） １ 原理
硝酸铵氧化二价铁离子滴定法
2 试剂
2.1 H 3PO 4
2.2 HNO 3
2.3 （1+9）H 2SO 4
2.4 0.05mol/L(NH 4)2Fe(SO4)2
3试样分析步骤
称取０.2000g 试样于锥形瓶中，加入5mlHNO 3,15mlH 3PO 4, 加热溶解完全，并加热至刚冒H 3PO 4烟，冷却，立即加入2g NH 4NO 3,, 摇动立即用洗耳球吹去氮氧化物，冷却，加入3ml （1+9）H 2SO 4 ,摇动冷至室温用0.05mol/(NH 4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定到微红色，加2滴
N—苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定到由微红色变为亮绿色即为终点。
4 计算公式
C×V×0.05494 100
Mn%=----------------------------×100×-------
m 100－A
式中
C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；
V－滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml；
A－试样中湿存水的百分含量，%；
m----试样质量，g；
0.05494－与1.00 ml硫酸亚铁铵标准溶液【C（NH4）2Fe(SO4)2=1.000 mol/L】相当的以克表示的锰的质量。
铬铁合金、钢铁及合金中铬的测定方法一
1原理
试样中铬被氧化剂氧化成正六价的Cr然后用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定。
2 试剂
2·1 Na2O2
2. 2 ( 1+1)H2SO4
2.3 硫酸—磷酸混合液：在搅拌下加入150 ml硫酸于700ml水中，稍冷，再加150m l硫酸于700ml水中，稍冷，再加150ml磷酸，搅匀
2.4 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%溶液）
2.5 0.1mol/l的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定。
3试样分析步骤
碱熔法：称取0.1000g试样置于预先盛有5g Na2O2的镍坩埚中，搅匀，上面覆盖2g Na2O2，加热熔融至透明，冷却，以100ml水浸出熔块于烧杯中，用（1+1）H2SO4中和，使溶液由黄色变为橙色，加50ml
硫磷混酸，用0.1mol/l的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴至淡黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至溶液由樱桃红色变为亮绿色为终点。
铬铁合金、钢铁及合金中铬的测定方法二
1原理
试样中铬被氧化剂氧化成正六价的Cr然后用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定
2试剂
1.1硫酸（1+4）
1.2浓硝酸
1.340g/l的硫酸锰溶液
1.45.0g/l硝酸银溶液
1.515%过硫酸铵溶液
1.6硫磷混酸硫酸、磷酸、水按体积比160:80:760混合
1.750g/l氯化钠
2.8 0.05mol/l的硫酸亚铁铵标准溶液称取20.0g硫酸亚铁铵【（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O】溶于250ml硫酸溶液（20%）中，加水至1000ml 水，摇匀。
重铬酸钾【相对分子量或原子量】294.18铬的原子量是51.996*2/294.18=0.353498
2.9 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2%溶液）称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g无水碳酸钠溶解于50ml热水中，冷却后用水稀释至100ml。
3 试样分析步骤
称取0.5g试样于锥形瓶中，加40ml（1+4）硫酸加热溶解，滴加硝酸分解碳化物，加100ml热水，4滴40g/l的硫酸锰溶液，10 ml5.0g/l 硝酸银溶液，20ml过硫酸铵溶液，煮沸5分钟，使过量过硫酸铵完全分解，加10ml50g/l氯化钠溶液，煮沸至红色消失，再加2mlNaCl 溶液，继续煮沸使氯化银沉淀，加200ml水，60ml硫磷混酸，用0.05mol/l的硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至溶液由桃红色变为亮绿色为终点。