旋光仪期间核查规程
旋光仪检定规程
标准文件1、目的Objective：建立自动旋光仪检定规程，确保检定工作规范、顺利进行。
2、范围Scope：适用于本公司WZZ—2型自动旋光仪的检验。
3、职责Responsibilities：3.1 工程项目部负责制定本规程，工程项目部经理、QA负责监督本规程的实施，技术监督局及其委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。
4、定义Definition：旋光仪——是测定物质旋光度的仪器。
5、程序Procedures：5.1检定条件5.1.1环境条件5.1.1.1 仪器应置于平稳的工作台上，不得有明显的冲击和振动，并不得有强电磁场干扰；5.1.1.2室内温度：15～30℃；相对湿度：≤85％RH；5.1.1.3供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz；5.1.1.4检定目视仪器房间要遮光，或在暗室、半暗室中进行，以使眼睛能很好地适应暗视场所。
5.1.2 检定设备5.1.2.1温湿度巡检仪：BUP-C20A，分刻度0.01℃。
5.1.2.2标准旋光管：5.1.2.2.1共六种，在589.440波长下：+5°（+15°Z），-5°（-15°Z），+17°（+50°Z），-17°（-50°Z），+35°（+100°Z），-35°（-100°Z）；5.1.2.2.2方向误差：不超过±0.003°（±0.01°Z）5.1.2.2.3扩展不确定度（95%置信度、2σ）≤0.004°（±0.01°Z）。
5.1.2.2.4量值变化范围：不超过±1°（±3°Z）5.2检定项目和检定方法5.2.1外观检查5.2.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、制造厂名、型号、出厂年月以及仪器编号，使用说明书齐全；新出厂的仪器应有制造厂的合格证，已经检定过的仪器应有上次检定标示。
自动旋光仪检定操作规程
目的：本规程规定了自动旋光仪检定的操作规程。
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于使用自动旋光仪检定的操作人员。
定义：无相关定义。
内容：一.本规程适用于新制造、使用中和修理后0.01、0.02、0.05级自动旋光仪。
二.技术要求：1.仪器的级别：根据仪器测量结果的准确度分级，自动旋光仪分为0.01，0.02，0.05三种等级。
2.自动旋光仪的基本参数和仪器的准确度、重复性以及稳定性应符合下表规定。
表1三.检定条件1.环境温度20±10℃，相对湿度≤85%，电源电压符合要求。
2.样品的温度应设法调至规定的温度。
3.标准旋光管：经中国计量院检定合格并在有效期内的标准石英旋光管3只。
四检定方法1.仪器预热：仪器按使用要求开启后预热30分钟，观察光源灯起辉和发光正常，光源能量应足够并无闪烁现象。
2.仪器示值误差和仪器重复性的检定根据仪器测量范围，仪器示值误差和仪器重复性的检定，是利用3支标准旋光管在仪器上测量。
仪器和温度计预热后，测量前调好仪器的零点。
（此后可不再调整零点）将温度计用胶布固定在标准旋光管靠近石英片一端，将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置，盖上箱盖7～10分钟后等温度稳定时，记录温度值和仪器示值。
开盖，从测试架上移开标准旋光管到测试架旁，关盖，记录仪器零点值。
再开盖，按原来方向位置放入标准旋光管到测试架上，关盖，观察温度变化，待温度平衡后，再次记录温度及仪器示值，如此反复测量6次。
由仪器示值减去零点值算出测量温度下的旋光度。
根据每次测量的温度，利用公式（1）算出标准旋光管t℃下旋光度的标准值。
αt℃= [1+0.000144(t-20)]×α20℃（1）式中：αt℃——在测量温度下标准旋光管的旋光度；α20℃——20℃时标准旋光管的旋光度；t ——测量时标准旋光管的温度。
仪器测量值与标准值之差（示值误差）的平均值应符合±0.01°实验标准偏差S表示仪器的重复性式中S—实验标准偏差∂—每次测量的示值误差i∂—示值误差平均值n—测量次数3仪器稳定性的检定在仪器给出的可连续工作时间内（或连续工作4小时内），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。
仪器设备温度期间核查操作规程
仪器设备温度期间核查操作规程1 目的为了使仪器设备在使用过程中处于正常状态，对仪器设备进行定期期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于电热恒温水浴锅、超级恒温水槽和一系列培养箱以及其他类似设备温度的期间核查。
3 核查项目温度偏差、温度波动度，温度均匀度。
4 核查依据JJF 1101-2003仪器设备温度、湿度校准规范 5 环境条件5.1 温度：15～35℃， 相对湿度30%～85%。
5.2 设备周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在，应避免其他冷、热源影响。
6 核查方法6.1 温度偏差：仪器设备在稳定状态下，显示温度平均值与工作空间中心点实测温度平均值的差值 。
温度偏差计算公式： 0t t t d d -=∆ 式中：△t d ——温度偏差，℃。
t d ——中心点n 次测量的平均值，℃。
（n=15） t 0——设备显示温度平均值，℃。
6.2 温度波动度：仪器设备在稳定状态下，工作空间中心点温度随时间的变化量，即中心点在3 0 m i n 内 ( 每2 m i n 测试一次)实测最高温度与最低温度之差的一半，冠以“ ± ”号。
温度波动度公式：2/)(min 0max 0t t t f -±=∆ 式中：△t f ——温度波动度，℃;t 0max ——中心点n 次测量中的最高温度，℃。
t 0min ——中心点n 次测量中的最低温度，℃。
6.3 温度均匀度：仪器设备在稳定状态下，在30min 内 ( 每2min 测试一次)每次测试中实测最高温度与最低温度之差的算数平均值。
n ni i i n t t t ∑=-=∆1min max )(式中：t n ∆——温度均匀度，℃； n ——测量次数； t i max——各校准点在第i 次测得的最高温度，℃；ti min——各校准点在第i 次测得的最低温度，℃。
7 测试点电热恒温水浴锅、超级恒温水槽和一系列培养箱以及其他类似设备测试点以其校准证书为准。
旋光仪及旋光糖量计检定装置期间核查
旋光仪及旋光糖量计检定装置期间核查1.目的为验证旋光仪及旋光糖量计检定装置，在两个检定周期间的可信度进行的一种技术核查。
2.实验室不需要对检定装置的所有功能与全部测量范围进行核查，主要针对所用的稳定性不佳的某些参数、范围或测量点。
3.期间核查方法及其判定原则实验室应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑，依据有关标准、规程、规范中的规定，或参照仪器技术说明书中制造商提供的方法进行核查。
4.通用的期间核查方法(1)设备经高一等级计量标准检定或校准后，立即对核查标准进行一组测量，用测量得到的y0值作为参考值y s赋予核查标准。
y0是被核查的测量仪器对核查标准进行k次(通常取k≥10)重复测量所得的算术平均值。
检定或校准后立即进行附加测量的目的是保持校准状态，防止引入因仪器不稳定等因素带来的误差。
(2)隔一段时间后，进行第一次期间核查，测量并记录m次(m可以不等于k)重复测量的数据，得到算术平均值。
(3)每隔一段时间重复上述期间核查步骤，直到n次核查，得到各次核查的核查数据。
(4)以被核查的测量仪器的最大允许误差(△)或计量标准的扩展不确定度(U)确定核查控制的上、下限。
5.核查过程核查对象：由中国计量科学研究院生产的旋光标准石英管组成的旋光仪及旋光糖量计检定装置。
不确定度是U = 0.003°，k=3。
选定一台稳定性很好的WZZ-2S型旋光仪，2022年8月用刚由中国计量科学研究院检定的旋光标准石英管对该仪器进行测量，17°作为核查点。
进行一组10次测量，结果如下（°）：17.067，17.067，17.068，17.068，17.067，17.067，17.066，17.068，17.067，17.067。
平均值为17.067°，则y s=17.067°。
此后每2个月进行1次期间核查，每次测量并记录3次重复测量的数据，得到算术平均值。
序号时间1（°）2（°）3（°）均值（°）1 2022/10 17.068 17.069 17.068 17.0682 2022/12 17.067 17.067 17.066 17.0673 2023/2 17.068 17.069 17.069 17.069以被核查的计量标准的扩展不确定度(U= 0.003°，k=3)确定核查控制的上限为y s+U=17.070°，下限为y s-U=17.064°。
紫外可见分光光度计期间核查规程
有限公司文件
目的保持紫外-可见分光光度计在两次检定/校准周期内校准状态的可信度，验证该设备是否保持检定时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
使其满足检测工作的要求。
范围适用于公司所用的紫外-可见分光光度计的期间核查。
职责仪器使用人员
内容
1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
2、核查依据《紫外-可见分光光度计使用说明书》、JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》
3、环境条件温度10-35℃相对湿度≤85 %
3.1仪器不受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。
3.2置于平稳的置于工作台上，样品架定位正确。
4、核查方法
4.1仪器应有下列标志：名称、型号、编号、制造厂名称、出厂日期、工作电源电压、频率，制造生产许可证及编号。
4.2 仪器各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。
4.3 指示器刻线粗细均匀、清晰，数字显示清晰完整，可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。
4.4 吸收池不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。
5、核查周期：在仪器检定周期内每半年核查一次。
6、相关记录：《紫外-可见分光光度计期间核查记录》（R-SOP-ZL99-1-01）。
附件1：自动旋光仪期间核查记录。
水分测定仪期间核查记录
盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司实验室质量记录
期间核查记录
编号：LAB/RECZL-063
仪器名称水分测定仪型号规格WA-II
编号LSB-043核查参数滴定度相对偏差、滴定度验证
核查依据自动旋光仪期间核
查规程
核查所用器具
电子天平、微量进
样器
核查过程记录1 仪器部件外观检查
仪器外观保持良好，无明显损坏，测试管表面无明显划痕，测试管长度符合要求。
2 费休氏试液滴定度标定相对偏差
水重mg：10.1 10.3 10.2
消耗滴定液ml： 2.94 2.99 2.97
计算值mg/ml： 3.44 3.44 3.43
平均值为3.44，相对偏差0.29
3费休氏试液滴定度验证
水重mg： 2.1 4.3 8.2 10.3
消耗滴定液ml：0.62 1.27 2.36 2.99
计算值mg： 2.13 4.37 8.12 10.28
线性0.9999 验证结果100.47%
核查人日期：2013年5月5号
期间核查结果仪器外观良好
滴定度相对偏差0.29
线性0.9999，验证结果100.47%
记录人日期：2013年5月5号
审批意见：
批准人日期：。
旋光仪操作规程
制定/修订人：日期：批准人：日期：
审核人：日期：分发部门/岗位：质保部、化验室
目的
建立旋光仪操作规程，使检验人员能正确使用，确保酸度计测定数据的准确性。
范围
适用于测量有光学性质物质。
职责
分析室检验人员。
规程
1．准备工作：
1.1 检查电源：（1）开关是否打开（2）插头，插座接触是否良好。
1.2 仪器的检查：（1）旋光灯是否好用查维修记录，（2）旋光管是否完好使用
1.3试剂：是否过期。
2.操作：
2.1把仪器打开，再把按钮调整至AC,并且使仪器预热1~2小时，使旋光灯发光强度达到稳
定和发亮。
2.2溶液配制：按测试方法要求进行配制一定的浓度，并且调整溶液的温度在20℃，迅速
测试。
（在冬天如果旋光管没有预热，溶液的温度适当提高并注意环境温度的变化。
在夏天旋光管要降温。
）
2.3测试:将样品配制一定浓度的溶液，放入干燥干净的旋光管中这时溶液温度是20℃，迅
速放入旋光仪中进行测试，连续测试三次，取三次平均值。
2.4计算：[α]D20 =α/L X C α—是比旋光度，L--旋光管长度单位：分米，C—溶液的溶
度，单位：g/ml。
旋光仪及旋光糖量计检定规程
旋光仪及旋光糖量计检定规程一、检定设备及工具旋光仪是用来测量物质旋光性质的仪器，旋光糖量计则是测量糖溶液旋光性质的仪器。
在进行检定之前，需要确保旋光仪和旋光糖量计的正常工作状态。
同时，还需要准备一定数量的标准物质和标准试液。
二、检定流程1. 校准仪器：首先，将旋光仪和旋光糖量计置于水平台面上。
然后，通过调节旋光仪的零位调节钮，使旋光仪的读数为零。
接着，使用标准物质调整旋光糖量计的刻度，使其读数与标准物质的旋光度相等。
2. 测量样品：选取待测样品，将其注入旋光仪的测量池中。
然后，将旋光仪的度数调至适当范围，并记录下读数。
3. 校正误差：将待测样品的读数减去旋光仪的误差读数，得到真实的旋光度。
同样，将该样品注入旋光糖量计中，记录下读数。
4. 检定结果：根据旋光仪和旋光糖量计的读数，计算出待测样品的旋光度。
同时，通过与标准物质的对比，判断该样品是否符合标准要求。
三、检定注意事项1. 在进行检定之前，确保旋光仪和旋光糖量计的光学元件清洁，以免影响测量结果。
2. 检定过程中，要注意避免任何物质的污染，以免影响测量结果的准确性。
3. 根据待测样品的性质，选择合适的旋光仪和旋光糖量计进行测量，以确保测量结果的准确性。
4. 在测量过程中，要控制好温度和湿度，以避免对测量结果产生影响。
5. 检定结束后，及时清洁旋光仪和旋光糖量计，以保证下次使用时的准确性。
四、检定结果的判断1. 如果待测样品的旋光度与标准物质的旋光度相等或非常接近，则判定为合格。
2. 如果待测样品的旋光度与标准物质的旋光度存在较大差异，则判定为不合格。
3. 对于不合格的样品，需要进一步分析原因，并采取相应措施进行修正或调整。
五、检定结果的记录和报告1. 在每次检定之后，记录下旋光仪和旋光糖量计的读数，并将其与标准物质的旋光度进行对比。
2. 将检定结果进行汇总，制作检定报告。
报告中应包括检定日期、检定人员、待测样品的信息、旋光度的测量结果以及是否符合标准要求等内容。
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名称：旋光仪期间核查规程 实施日期
一 编制目的
在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
二 检查项目
示值误差，基本参数，仪器误差及重复性，
三 检定条件
1、室内温度15~30℃，湿度范围≤85%
2、电源电压（220±20）V ，频率（50±1）Hz
3、工作台稳定，不受明显的冲击振动，并且没有强电磁场干扰
四 核查依据
自动旋光仪使用说明书及国家计量检定规程JJG536-98
五 检查方法
1、仪器参数及示值误差应符合下表规定
自定旋光仪 自动旋光糖量计
0.01 0.02 0.05 0.05 0.1 0.2 最小分度值 ≤0.002° ≤0.005° ≤0.01° ≤0.01°Z
≤0.02°Z
≤0.05°Z
测量范围 ≥（-45°~45°） ≥（-45°~45°） ≥（-45°~45°） ≥（-20°Z~105°Z ） ≥（-20°Z~105°Z ） ≥（-20°Z~105°Z ） 示值误差 ±0.01° ±0.02° ±0.05° ±0.05° ±0.1° ±0.2° 重复性
≤0.003° ≤0.007° ≤0.017° ≤0.017° ≤0.003° ≤0.007° 稳定性
≤0.01°
≤0.02°
≤0.05°
≤0.05°Z
≤0.1°Z
≤0.2°Z
2、测试管
2.1、测试管盖玻片不得有裂纹划痕和缺口。
2.2、空测试管试验：将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，不得出现零点偏移现象。
2.3、盖玻片的应力检查：当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。
2.4、仪器稳定性：在仪器给出的可连续工作时间内（或连续工作4h 内），用仪器两点的偏移表示仪器的稳定性，结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，该数值应符合上表的规定，仍不符合要求，或仪器零点带有锁定装置的，则此种仪器不可以做不间断连续测量。
注：不间断连续测量是指仪器开机半小时至可连续工作时间内进行连续测量，中间不
仪 器
级
别 指
标 项 目
第 2 页共2 页名称：旋光仪期间核查规程实施日期
进行零点校正程序。
2.5、自动旋光糖量计测试箱内温升的检定：结合仪器示值误差检定，用数字温度计测得的温度进行监测，记录开机和检定完毕时测试箱内的温度，由此计算出测试箱内的温升，测量期间测试箱内温升不得超过1℃。
六评定标准
所得鉴定结果应基本符合表中及检测箱中要求
七检查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。