中药化学成分的预试验检测方法汇总
中药药材的化学成分分析与鉴定技术
中药药材的化学成分分析与鉴定技术中药药材一直以来都是中医药文化的重要组成部分，其疗效和安全性直接影响着中医药的应用和发展。
中药药材的化学成分分析与鉴定技术是中医药领域中一项重要的研究内容。
本文将介绍中药药材的化学成分分析与鉴定技术的现状以及相关的研究进展。
一、中药药材的化学成分分析技术中药药材的化学成分分析技术是指对中药药材中的化学成分进行鉴定和分析的方法和技术手段。
随着科学技术的不断发展，中药药材的化学成分分析技术也在不断创新和完善。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种常用的中药药材化学成分分析技术。
它通过将中药药材的提取物或者粉末样品涂抹在薄层色谱板上，然后将其置于特定溶剂中，利用化学成分在板上的迁移速度和颜色的差异进行分析和鉴定。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好等优点，广泛应用于中药药材的化学成分鉴定。
2. 气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术是一种高效的分析方法，能够对复杂的中药药材化学成分进行准确的鉴定和分析。
它通过将中药药材样品分子化，然后在气相色谱柱中进行分离，最后利用质谱仪进行检测和分析。
气相色谱质谱联用技术具有分离效果好、分析灵敏度高等优点，能够对中药药材中微量的化学成分进行准确鉴定。
二、中药药材的成分鉴定技术中药药材的成分鉴定技术是指通过对中药药材中的特定成分进行鉴定，从而确定其品质和质量的技术手段。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的中药药材成分鉴定技术。
它通过将中药药材样品溶解在溶剂中，然后在高效液相色谱柱中进行分离和检测，最终通过对峰面积和保留时间的测定对其中的成分进行鉴定。
高效液相色谱法具有操作简便、分离效果好等特点，被广泛应用于中药药材的成分鉴定。
2. 紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法是一种利用中药药材吸收和发射光谱特性进行成分鉴定和分析的技术。
它通过测量中药药材在紫外或可见光波段的吸收光谱，从而对其中的成分进行鉴定。
紫外-可见光谱法具有分析速度快、操作简便等优点，广泛应用于中药药材的质量评价和成分分析。
中药化学实验指导—实验十二 中药化学成分预试验
实验十二中药化学成分预试验（一）目的要求1．掌握常见中药化学成分的鉴别原理及实验技术。
2．能根据实验结果，判断检品中所含化学成分的类型。
3．认真做好预试验记录，正确书写实验报告。
（二）试验材料本实验中的供试液（品），可根据各类成分鉴别实验的具体需要，选择有代表性的各类成分或含相应成分的药材提取物，根据实验的具体要求进行准备。
需要鉴别的主要药物成分的类型有：生物碱、糖、苷、氨基酸、蛋白质、鞣质、黄酮、蒽醌、香豆素、强心苷、皂苷、挥发油、油脂、有机酸等。
（三）实验原理中药中所含的化学成分很多，在提取分离某种有效成分之前，一般可先通过简单的预试验，初步了解药材中可能含有哪些类型的化学成分，以便选用适当的方法对其中有效成分进行提取、分离。
预试验通常分为二类：系统预试验和单项预试验。
其基本原理是利用中药中各类化学成分在不同溶剂中溶解度不同，分成数个部分，如水溶性、醇溶性及石油醚溶性等部分，再分别进行各种定性反应。
各成分的检识反应可在试管或滤纸片上进行，也可用色谱法，然后根据各化学反应的现象进行分析判断，以了解试样中可能含有哪些类型的化学成分。
（四）实验内容1．水溶性成分的检识取中药粗粉5g，加50ml蒸馏水，浸泡过夜，或于50～60℃水浴中温浸1小时，滤过，滤液供检识下列各类成分：（1）糖、多糖和苷类1）Molish反应：取1ml供试液于试管中，加入1～2滴10％α-萘酚乙醇试剂摇匀，倾斜试管45°，沿管壁滴加1ml浓硫酸，分成两层。
如在两液层交界面出现紫红色环，表明可能含有糖、多糖或苷类。
2）斐林反应：取1ml供试液于试管中，加入新配制的4～5滴斐林试剂，在沸水浴中加热数分钟，如产生砖红色氧化亚铜沉淀，表明可能含有还原糖。
将上述溶液中沉淀滤过除去，滤液加1ml 10％盐酸溶液，置沸水浴中加热水解数分钟，放冷后，滴加10％氢氧化钠溶液调pH至中性，重复上述斐林反应，如仍产生砖红色氧化亚铜沉淀，表明可能含有多糖或苷类。
天然药物化学成分的预实验
实验一
药材
提取
总提取液
水浸液 －可供糖、多糖、有机酸、 皂苷、酚类、鞣质等的预试
醇提液 －可供黄酮、蒽醌、苷、 有机酸、香豆素、萜及内酯、甾 体的预试
酸提液 －可供生物碱的预试
各类化学成分的定性检查
基本流程
防己药材2g 蒸馏水20~30ml
60℃水浴上 滴加数滴盐酸 加热15分钟 使呈酸性
过滤
滤液备用
生物碱的鉴别 (防己)
【来源】本品为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S. Moore的干燥根 【性味归经】苦，寒。归膀胱、肺经。
【功能主治】利水消肿，祛风止痛。用于水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒， 风湿痹痛；高血压
【化学成分】含多种生物碱，其中主要为粉防己碱（汉防己甲素 Tetrandrine）、去甲基粉防己碱（汉防己乙素 Demethyl tetrandrine）， 轮环藤季铵碱(Cyclanoline)等
自制硅胶薄层板
【用法用量】 4.5 ～9g
OCH 3
N H
OCH
H3CO
3
O
N
H
O
OCH 3
汉防己甲素 (Tetrandrine)
OCH 3
N
OH H3CO
H
O
N
H
O
OCH 3
汉防己乙素 (Thalrugosine)
防己
? 碘化汞钾试剂（Mayer试剂）→ 白色沉淀 ? 碘化铋钾试剂（Dragendorff试剂） → 桔红色
【功能主治】消肿托毒，排脓，杀虫。用于痈疽 初起或脓化不溃；外治疥癣麻风
HO
皂角
COOH
皂角醇浸液 1ml
中药材化学成分分析方法汇总手册
中药材化学成分分析方法汇总手册中药材是中医药学中的重要组成部分，其化学成分分析方法的研究对于深入了解中药材的药理作用和药效成分具有重要意义。
本文将汇总一些常用的中药材化学成分分析方法，旨在为中药材的研究提供参考和指导。
一、色谱分析法色谱分析法是中药材化学成分分析中常用的一种方法。
其中，高效液相色谱（HPLC）是一种常用的色谱分析技术，可用于分离和定量分析中药材中的化学成分。
通过选择合适的固定相和流动相，可以实现对中药材中多种化学成分的分离和测定。
二、质谱分析法质谱分析法是一种用于分析中药材中化学成分的重要方法。
其中，气相色谱质谱联用（GC-MS）是一种常用的质谱分析技术，可用于分析中药材中的挥发性成分。
通过将气相色谱和质谱相结合，可以实现对中药材中化学成分的分离、鉴定和定量分析。
三、红外光谱分析法红外光谱分析法是一种常用的无损分析技术，可用于分析中药材中的有机化合物。
通过测量中药材样品在红外光的作用下吸收、透射或反射的特征，可以得到中药材中化学成分的信息，从而实现对中药材的分析和鉴别。
四、核磁共振分析法核磁共振分析法是一种常用的分析技术，可用于研究中药材中的化学成分。
通过测量中药材样品中的核磁共振信号，可以得到中药材中化学成分的结构和相对含量信息，从而实现对中药材的分析和鉴别。
五、超高效液相色谱质谱联用分析法超高效液相色谱质谱联用分析法是一种新兴的分析技术，具有高灵敏度、高分辨率和高通量等优点，可用于分析中药材中的化学成分。
通过结合超高效液相色谱和质谱技术，可以实现对中药材中多种化学成分的快速分离、鉴定和定量分析。
六、电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学原理的分析技术，可用于分析中药材中的电活性成分。
通过测量中药材样品在电化学电位或电流作用下的响应，可以得到中药材中电活性成分的信息，从而实现对中药材的分析和鉴别。
综上所述，中药材化学成分分析方法的研究对于深入了解中药材的药理作用和药效成分具有重要意义。
中药材的化学成分如何分析鉴定
中药材的化学成分如何分析鉴定中药材是我国传统医学的重要组成部分，其药效的发挥往往依赖于其中所含的各种化学成分。
准确分析和鉴定中药材中的化学成分，对于保证中药材的质量、安全性和有效性，以及深入研究中医药理论和开发新药都具有至关重要的意义。
那么，中药材的化学成分究竟是如何分析鉴定的呢？首先，我们需要对中药材进行样品的采集和预处理。
采集的样品要具有代表性，能够反映出该药材的整体特性。
采集后，要对样品进行清洁、干燥、粉碎等预处理，以便后续的分析操作。
在分析鉴定方法中，色谱法是应用较为广泛的一种。
其中，高效液相色谱法（HPLC）能够有效地分离和检测中药材中的各种化学成分。
它通过将样品溶液注入色谱柱，不同的成分在柱子中的保留时间不同，从而实现分离。
然后，通过检测器检测出各成分的含量。
气相色谱法（GC）则适用于挥发性成分的分析，比如一些精油类成分。
质谱法（MS）在中药材化学成分分析中也发挥着重要作用。
它可以测定化合物的分子量和结构信息。
与色谱法联用，如气相色谱质谱联用（GCMS）和液相色谱质谱联用（LCMS），能够更准确地鉴定化学成分。
除了色谱和质谱法，光谱法也是常用的手段。
紫外可见分光光度法（UVVis）可用于检测具有特定吸收波长的成分。
红外光谱法（IR）能反映出分子的官能团信息，有助于化合物的结构鉴定。
在进行化学成分分析之前，往往需要进行提取和分离工作。
常用的提取方法包括溶剂提取法，如水提、醇提等。
提取后的溶液通常需要进一步分离纯化，以获得单一的化学成分。
分离方法有萃取法、沉淀法、结晶法等。
对于一些复杂的中药材，可能需要多种分析方法相结合，才能全面准确地鉴定其中的化学成分。
同时，还需要结合化学分析和生物活性测定。
例如，通过测定某种化学成分对特定细胞或生物体的作用，来验证其药理活性。
另外，现代的分析技术也在不断发展和创新。
比如，核磁共振法（NMR）能够提供化合物的详细结构信息；毛细管电泳法（CE）对于带电成分的分离具有独特优势。
北中大中药化学实验指导03综合实验项目-1中药化学成份的系统预试验操作
第三章综合实验项目实验一中药化学成份的系统预试验操作在研究一未知样品时，多采用中药化学成分的系统预实验。
先根据各化学成分的溶解性不同，选用适当的溶剂，极性梯变，顺次将各类溶解性相近的成分提出。
例如：石油醚、汽油、苯可溶解油脂、挥发油、植物甾醇、某些生物碱、亲脂性强的香豆素等亲脂性化合物；乙醚可提取出树脂、内酯、黄酮等化合物；氯仿可提取有利生物碱；丙酮、乙醇、甲醇则可提取出一些生物碱及其盐，有机酸及其盐、苷类、鞣制、无机盐类等化合物。
通过制备预实验的溶液，可减少各成分间的相互影响，提高预试的效果。
一般工作中常根据水能提取极性物质，石油醚可提取非极性物质，醇能提取大多数成分等特点，采用石油醚、95%乙醇和水为溶剂对样品进行分别提取。
预实验的结果仅能作为进一步提取分离有效成分的初步线索。
由于植物中各成分的复杂性和相互干扰，各定性反应常有例外，例如：碘化铋钾试剂，不仅对生物碱发生反应，对碱性氨基，生物胺等同样也发生反应。
生物碱沉淀反应作为预实验阴性结果可做出无生物碱存在的结论，阳性结果实际意义不大，须进一步配合其他反应或配合TLC及PC进行。
因此，决不能只跟据预试结果武断作出某种成分存在与否的结论。
为进一步了解所含成分单体的个数和情况可配合TLC 和PC。
一、实验目的掌握中药成分的预试验方法，总结中药中各主要化学类型成分的理化性质。
二、实验原理根据中药化学成分溶解度不同进行溶剂系统提取分离，达到分类，再利用各种沉淀试剂和显色剂进行预试，并配合TLC及PC，初步判断和了解各部分中可能含有的化学成分。
三、溶剂及试剂95%乙醇150ml，石油醚150ml，1%HCl 30ml，氯仿40ml，氨水适量。
四、实验操作（一）与实验溶液的制备1．水提取液样品粉末10g(过20目筛)10倍量水，室温浸泡过夜过滤（滤取一半量）滤液（检液A）部分浸液及药渣60℃水浴加热10min-1h过滤滤液（检液B）滤渣此滤液供糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试。
中药及其制剂的含量测定方法汇总
中药及其制剂的含量测定方法汇总1.总生物碱含量测定总生物碱含量是中药中常见的一个参数，常用的测定方法是滴定法和酸碱滴定法。
滴定法是将适当加量的酸作用于中药样品中的生物碱，再用酸碱指示剂滴定至终点，通过计算滴定的酸量，计算出总生物碱含量。
而酸碱滴定法则是先将中药样品中的生物碱与酸反应生成盐，再进行滴定，计算出总碱量。
2.总多糖含量测定总多糖含量是中药中常见的活性成分之一，常用的测定方法是酸水解法和酚硫酸法。
酸水解法是将中药样品加入酸溶液中进行水解，然后用酚硫酸试剂加热反应，再用后硫酸染色，并利用分光光度计测定多糖含量。
而酚硫酸法则是将中药样品用酚硫酸试剂加热反应形成紫色复合物，然后用分光光度计测定复合物的吸光度，从而测定总多糖含量。
3.总黄酮含量测定总黄酮含量是中药中的重要指标之一，常用的测定方法是铝盐比色法和斯奈普斯方法。
铝盐比色法是将中药样品与铝盐反应形成结合物，然后测定结合物的吸光度，从而计算出总黄酮含量。
斯奈普斯方法则是将中药样品与氧化氢酶反应生成发色物，再利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而测定总黄酮含量。
4.总皂苷含量测定总皂苷含量是中药中常见的一个指标，常用的测定方法是荧光法和高效液相色谱法。
荧光法是将中药样品与荧光试剂反应发生荧光化学反应，然后利用荧光分光光度计测定荧光强度，通过标准曲线计算出皂苷含量。
高效液相色谱法则是将中药样品中的皂苷通过色谱柱进行分离，再利用紫外光检测器进行检测，从而得到皂苷的含量。
5.总生育酚含量测定总生育酚含量是中药中重要的抗氧化成分，常用的测定方法是巴氏法和分光光度法。
巴氏法是将中药样品与酸反应形成络合物，然后利用巴氏试剂滴定至红色终点，从滴定量计算出总生育酚含量。
分光光度法则是将中药样品与化学试剂反应形成发色物，然后利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而计算出总生育酚含量。
综上所述，中药及其制剂的含量测定方法多种多样，根据不同的中药成分，选择合适的测定方法可以确保测定结果的准确性和可靠性。
中药化学成分预实验实验报告
中药化学成分预实验实验报告
一、实验目的
通过对中药化学成分的预实验，初步了解中药中所含有的化学成分，为后续的分离和鉴定工作提供依据。
二、实验材料
1. 中药样品（例如：丹参、黄连、甘草等）
2. 实验试剂：乙醇、石油醚、乙酸乙酯、甲醇、氯仿等
3. 实验仪器：索氏提取器、薄层色谱板、紫外灯、试管、滴管等
三、实验步骤与观察
1. 索氏提取法：采用索氏提取器，以乙醇作为溶剂，提取中药样品中的脂溶性成分。
观察提取液的颜色和质地，记录提取液中可能存在的成分。
2. 溶剂萃取法：将中药样品分别用石油醚、乙酸乙酯、氯仿进行萃取，观察不同溶剂萃取后得到的萃取液的颜色和质地，初步判断各萃取液中所含有的化学成分。
3. 薄层色谱法：将中药样品进行薄层色谱分离，在紫外灯下观察斑点的颜色和位置，初步确定样品中可能存在的化合物。
四、实验结果与讨论
根据实验观察和记录，初步确定中药样品中可能含有的化学成分。
例如，丹参可能含有丹参酮类化合物，黄连可能含有小檗碱类化合物，甘草可能含有甘草甜素等。
讨论这些成分的生理活性及其在中药中的作用。
五、实验结论
通过本次预实验，初步了解了中药中所含有的化学成分，为后续的分离和鉴定工作提供了依据。
在实验过程中，应进一步优化实验条件和方法，提高分离和鉴定的准确性和可靠性。
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中药化学成分的预试验检测方法汇总
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2020年6月23日
中药化学成分的预试验
系统预试法——应用一些简单的定性试验, 对中药中所含各类化学成分作全面检查。
单项预试法——根据需要, 有重点的检查某类成分或某药效成分。
方法: 试管反应+薄层层析检查
中草药主要来源于植物。
植物的化学成分较复杂, 有些成分是植物所共有的, 如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。
有些成分仅是某些植物所特有的, 如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。
各类化学成分均具有一定的特性, 一般可由药材的外观、色、
嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。
如药材样品折断后, 断面不油点或挤压后有油迹者, 多含油脂或挥发油; 有粉层的多含淀粉、糖类; 嗅之有特殊气味者, 大多含有挥发油、香豆精、内酯; 有甜奈者
多含糖类; 味若者大多含生物碱、甙类、苦味质; 味酸者含有有机酸; 味涩者多含有鞣质等等。
中草药所含化学成分均为多类的混合物, 分析时常常互相干扰, 不
易得到正确结果。
因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、
酸碱度、极性等理化性质, 再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。
一、预试溶液的制备
1、水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基
酸、多肽、蛋白质……
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2020年6月23日
2、乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄
酮、蒽醌、甾体……
3、5%HCl-乙醇提取液——生物碱
4、石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油……
( 一) 鉴别注意事项
1．根据各灰成分不同性质, 选用适宜的溶剂提取, 以保证等成分能被提取出来。
2．检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。
3．检品提取液的酸碱度( pH) 值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。
相差甚大时应事先调节。
4．提取液较深时, 常易影响观察鉴别反应的效果, 此时可适当稀释, 或进一步提纯。
5．鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰, 以免出现假阳性, 或颜色不正等情况。
最好在化学鉴别的同时, 做空白试验和对照试验( 用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照) 。
6．在鉴别试验中, 如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时( 即有的呈阳性反应, 有的呈阴性) 则应进行全面分析。
首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应, 否则应检查其它类成分能否产生该反应, 从多方面加以判断。
但也应注意, 某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应, 如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验, 它只对黄酮类中的羟基黄酮类( 黄酮醇类) 反应明显, 其余
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类的黄酮类则不甚明显, 但也不能轻易否定不是黄酮类, 为了避免孤立和片面的下结论, 一定要全面考虑综合分析。
中草药化学成分一般鉴别试验屯只是一个初步判断, 最后确证尚需进一步提纯, 以鉴定后才能予以肯定。
( 二) 鉴别方法
1、氨基酸、多肽、蛋白质
( 1) 加热沉淀试验: 加热煮沸→混浊或沉淀 ( 蛋白质) +5%H2SO4( 不加热) →混浊或沉淀
( 2) 双缩脲反应: +40%NaOH, 1%CuSO4→紫色、红色或紫红色( 多肽、蛋白质)
( 3) 茚三酮反应: +0.2%茚三酮试液→蓝或蓝紫色( 氨基酸、多肽、蛋白质)
( 4) 吲哚醌反应: +吲哚醌试液→各种颜色( 氨基酸)
( 5) Millon反应: +Hg, H2NO2→红色( 蛋白质分子中有酪氨酸组成) ( 6) Hopkins-Cole反应: +乙醛酸, 浓硫酸→各色( 蛋白质分子中有色氨酸组成)
( 7) 氨基酸的薄层层析检查: 吸附剂——硅胶G
展开剂—— n-BuOH, n-BuOH: HAc: H2O
显色剂——0.25%茚三酮试液→紫红色斑点
( 1) 加热或矿酸试验: 取检品的水溶液1ml于试管中, 加热至沸或加5％盐酸, 如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质。
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( 2) 缩二脲试验: 取检品的水溶液1ml, 加10％氧化钠溶液2滴, 充分摇匀, 逐渐加入硫酸铜试液, 随加摇匀, 注意观察, 如呈现紫色或紫红
色示可能含有蛋白质和氨基酸。
凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键( －CONH－) 者均有此
反应, 能在碱性溶液中与Cu2+生成仙络合物, 呈现一系列的颜色反应, 二肽呈蓝色, 三肽呈紫色, 加肽以上呈红色, 肽键越多颜色越红。
( 3) 茚三酮试验, 取检品的水溶液1ml, 加入茚三酮试液2－3滴, 加热煮沸4－5分钟, 待其冷却, 呈现红色棕色或蓝紫色( 蛋白质、胨类、
肽类及氨基酸) 。
氨基酸与茚三酮的水合作物作用, 氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳, 而茚三酮被还原成仲醇, 与所后成的氨及另一分子茚三酮缩合生成有蓝紫色的化合物。
【注】①茚三酮试剂主要是多肽和氨基酸的显色剂, 反应在1小时
内稳定。
试剂溶液pH值以5－7为宜, 必要时可加吡啶数滴或醋酸钠调整。
②此反应非常灵敏, 但有个别氨基酸不能呈紫色, 而呈黄色, 如脯氨酸。
( 4) 氨基酸薄层层析检出反应:
①吸附剂: 硅胶G。
②展开剂: ( 1) 正丁醇: 水( 1: 1) ( 2) 正丁醇: 醋酸: 水( 4: 1: 5)
③显色剂: 0.5％茚三酮丙酮溶液, 喷雾后于1100烘箱放置5分钟, 显蓝紫允或紫色。
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