热机械分析报告法测定聚合物的温度-形变曲线
聚合物温度―形变曲线的测定(精)
实验 4聚合物温度—形变曲线的测定一 . 实验目的:1.掌握测定聚合物温度-形变曲线的方法。
2.测定聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA 的玻璃化温度 T g ;粘流温度 T f ,加深对线型非晶聚合物的三种力学状态理论的认识。
3.掌握等速升温控制和用于形变测量的差动变压器。
二 . 实验原理聚合物试样上施加恒定荷载,在一定范围内改变温度,试样形变随温度的变化以形变或相对形变对温度作图, 所得的曲线, 通常称为温度—形变曲线, 又称为热机械曲线。
材料的力学性质是由其内部结构通过分子运动所决定的, 测定温度-形变曲线,是研究聚合物力学性质的一种重要的方法。
聚合物的许多结构因素 (包括化学结构、分子量、结晶、交联、增塑和老化等的改变,都会在其温度—形变曲线上有明显的反映, 因而测定温度-形变曲线, 也可以提供许多关于试样内部结构的信息, 了解聚合物分子运动与力学性能的关系, 并可分析聚合物的结构形态, 如结晶、交联、增塑、分子量等等,可以得到聚合物的特性转变温度,如:玻璃化温度 T g ,粘流温度 T f ,和熔点等,对于评价被测试样的使用性能、确定适用温度范围和选样加工条件很有实用意义。
测量所需仪器简单, 易于自制, 测量手续简便费时不多,是本方法的突出的优点。
高分子运动单元具有多重性, 它们的运动又具有温度依赖性, 所以在不同的温度下,外力恒定时,聚合物链段可以呈现完全不同的力学特征。
对于线型非晶聚合物有三种不同的力学状态:玻璃态,高弹态,粘流态。
温度足够低时,高分子链和链段的运动被“冻结” ,外力的作用只能引起高分子键长和键角的变化,因此聚合物的弹性模量大,形变-应力的关系服从虎克定律,其机械性能与玻璃相似, 表现出硬而脆的物理机械性质, 这时聚合物处于玻璃态, 在玻璃态温度区间内, 聚合物的这种力学性质变化不大, 因而在温度—形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线 (见图 1 ;随着温度的上升,分子热运动能量逐渐增加,到达玻璃化转变温度 Tg 后,分子运动能量已经能够克服链段运动所需克服的位垒, 链段首先开始运动, 这时聚合物的弹性模量骤降, 形变量大增, 表现为柔软而富于弹性的高弹体, 聚合物进入高弹态, 温度-形变曲线急剧向上弯曲,随后基本维持在一“平台”上。
聚合物温度-形变曲线的测定(精)
5 ．完成上述设定工作后，单击“开始试验” 按钮，仪器即开始工作。此时计算机显示两 个界面：其一是温度—形变曲线的实时界面， 其二是时间—温度曲线实时界面。 6 ．试验完成后，蜂鸣器将报警。在“试验” 菜单下选择消音按钮解除报警。同时关闭仪 器，使用升降手柄将吊筒从加热炉中取出， 待吊筒冷却后，取出试片。
温度进一步升高至粘流温度Tf，整个高 分子链能够在外力作用下发生滑移，聚 合物进入粘流态，成为可以流动的粘液， 聚合物进入－粘流态。
交联聚合物由于交联后，链段的运动 能力下降，在受到外力作用后分子链 之间的相对滑移也不能发生，故此不 存在粘流转变和粘流态。
三、仪器和试样
1．GTS-Ⅲ热机分析仪 XWJ-500B热机分析仪。 2．聚甲基丙烯酸甲酯试样和不同交联 程度的聚苯乙烯试样。
四、 实验步骤
XWJ-500B热机分析仪 1 ． 从主机架上放下吊筒，将压缩试 验支架放入吊筒内，并依次放入试片、 压头。将压杆和测温探头对正插入试 验支架，摇动升降手柄将吊筒放入加 热炉中。 2 ．将位移传感器托片对准传感器压 头，使传感器压头随测量压杆移动， 在压杆上放上所需质量的砝码。
3． 打开计算机，用左键双击XWJ-500B图 标，进入系统“管理界面”。根据提示，在 “试验方法”窗口中选择试验种类为“压 缩”；在“试验尺寸”窗口中输入本次试验 的试片尺寸；在“载荷选配表”窗口中选择 本次试验的砝码质量。随后依次选择“升温 速率”、“升温的上限温度”、“试样最大 变形量”等参数。 4 ．位移传感器调零：用螺旋测微仪调整试 验支架上的位移传感器压头位置，使其位移 在零点附近。（在压缩试验中建议将位移传 感器的位移调至负值）。
对于线型非晶聚合物有三种不同的力 学状态：玻璃态，高弹态，粘流态。 温度足够低时，高分子链和链段的运动 被“冻结”，外力的作用只能引起高分 子键长和键角的变化，聚合物表现出硬 而脆的物理机械性质－玻璃态；
高聚物温度形变曲线
高聚物温度一形变曲线得测定在一定得力学负荷下，窩分子材料得形变S与ifi度得关系称为高聚物得ffl度-形变曲线（或称热机械I山线｝。
测定髙聚物温度 -形变nm.就就是硏究窩分子材料力学状誉得重耍序段.1、热机械分析仃MA）在程序控制温度下测量物质在非振动负荷下得形变与温度关系得一种技术。
实脸室对具有一定形状得试样施加外力（方式有压缩、扭转、弯曲与拉伸等），根据所测试样得温度-形变曲线就可以得到试样在不同温度（时刻）时得力学性质。
2、温度一形变曲线1、温度-形变曲线得意义①了解高聚物得分子运动与力学性质间得关系；②分析高聚物得结构形态（如结晶、交联、增塑、分子量等）；③反应在加热过程中发生得化学变化（如交联、分解等）；④求其特征温度（如玻璃化温度、黏流温度、熔点与分解温度等）；⑤评价材料耐热性、使用温度范用及加工温度等。
2、影响温度-形变曲践得因素1、自身性质组成、化学结构、分子虽、结晶度、交联度等因素。
2、实验条件①升温速率:由运动得松弛性质决立，升温速度快，测得得Tg、Tf都较高；②载荷大小:增加载荷有利于运动过程得进行，因此Tg、Tf均会下降,且高弹态会不明显：③试样尺寸。
3、线形非晶高聚物（线性非晶聚伶物，线性就就就是非交联得聚合物，比如PE、PP、PVc（聚氯乙烯）等能用热塑加工得聚合物、非晶就就就是聚合物不结晶，典型得就就就是PVC就就是线性非晶聚合物,还有非硫化橡胶等）图1就就是线形非晶高聚物得温度-形变曲线，具有“三态”一玻璃态、高弹态与黏流态, 以及“两区”一玻璃化转变区与黏流转变区，虚线表示分子量更大时得情形。
由于链段得长度主要取决于链得柔性,与分子量关系不大，因此当分子量达到一定值以后玻璃化温度与分子量得关系不大。
而分子链整链得相对滑移要克服整链上得分子间作用力，因此分子量越大其黏流温度也越高。
温度Tf线性非晶态髙楽物的温度一形变曲线线形非晶离聚物的温度■形变曲线表1 线影非晶*哭物各状态的特征交联聚合物，又称交联高分子。
热机械分析(TMA)法测定塑料的转变温度
1热机械分析TMA（thermomechanical analysis）热机械分析：在加热过程中对试样进行力学测定的方法称为热—力法或热机械分析根据测定内容，热-力法可分为静态法和动态法两种。
1.静态热-力法静态热—力法是对物质施加一定的负荷，测定其形变大小的方法。
最初采用针入度法，用针状压杆触及试样，并施加负荷，随着温度上升到某一温度时，针状压杆急剧变动，此温度即作为试样的软化温度点。
如果在棒、膜或丝状试样的延伸方向施以力偶使之旋转，可以测定因温度变化而引起的模量变化。
采用拉伸法，也可以测定薄膜、纤维等物质的软化温度或热收缩参数等。
因此可以根据使用条件，任意选取测定方法。
2.动态热-力法动态力学测定可以确定贮能弹性模量和弹性损耗能量。
如果能测定这两种物理量对频率的关系，可进行更详尽的热分析。
所属实验项目热机械分析（TMA）法测定塑料的转变温度教材名称热机械分析（TMA）法测定塑料的转变温度教材简介关键词制作日期2007-05-23联系电话联系信箱联系人课件是否完整播放精选内容一、实验目的：1、了解热机械分析的原理及方法，并测定有机玻璃的形变－温度曲线。
2、从形变－温度曲线了解聚合物的物理状态，并测定其玻璃化温度和粘流温度。
二、实验原理：热机械分析是在等速升温下，测量样品由于温度变化所引起的模量或形变随温度变化的试验。
本实验装置所画出的是形变－温度曲线。
形变－温度曲线的形状与升温速率，载荷大小及量程选择等实验条件有关。
当这些参数都选定之后，则仅仅与材料的组成、高分子的结构及聚集态结构有关。
无定形线型聚合物的形变－温度曲线的基本形态如图1所示。
随着温度的升高，聚合物分子中的原子振动，各基团的振动、转动以及分子链上的局部运动加剧使材料内部的自由体积增加。
当自由体积达到2.5％左右时，分子链段能互移动，但整个分子链仍不能相互移动，于是材料从玻璃态转变到似革态。
这一转变称为玻璃化转变。
随着温度和链段活动性的进一步提高，聚合物材料进入高弹态。
聚合物温度—形变曲线的测定（精品pdf）
实验三聚合物温度—形变曲线的测定聚合物的温度—形变曲线是研究聚合物热—力性质的一种方法。
这一方法是在聚合物的测试上施加一恒定的或间歇的负荷，并使试样以一定的速度加热升温，观察试样形变随温度的变化，以形变对温度作图所得曲线即为温度—形变曲线，又称热—机械曲线。
从该曲线上，可以确定试样的玻璃化温度T g，流动温度T f和熔点T m。
这些数据对以评价被测试样的使用温度范围和选择成型加工条件具有实际意义。
用间歇加力方法可观察到过渡区的松弛现象，求取绝对形变值，进行定量计算。
一、实验目的本实验以聚甲基丙烯酸甲酯圆柱体为试样，用持续加力或间歇加力的方法，通过自动记录试样形变随温度升高而发生的变化，测定其温度——形变曲线。
通过实验得到：1．掌握测定聚合物温度——形变曲线的实验方法以及仪器的使用。
2．验证线性非晶聚合物的三种力学状态理论，并用分子运动论理论解释温度—形变曲线上各区域的特点。
3．计算聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化温度T g。
4．计算聚甲基丙烯酸甲酯的杨氏模量，高弹态的初始弹性模量及缠结点间的平均分子质量。
二、基本原理高分子链运动单元具有多重性，而且它们的运动具有温度依赖性。
当外力一定时，聚合物在不同的温度范围可以呈现完全不同的力学特性。
线性无定形聚合物有三种不同的力学状态。
在温度足够低时，大分子链段的运动被“冻结”，外力的作用只能引起大分子链键长和键角的改变，此时聚合物处于玻璃态，表现出模量大，形变小的硬脆力学性质。
当温度升高到一定值时，分子热运动的能量增加，使链段得以运动，此时聚合物处于橡胶态（高弹态），表现出模量小，形变大的质软而富有弹性的力学性质。
当温度进一步升高到能使整个大分子链移动时，聚合物进入粘流态，在外力作用下形变急剧增加而且不可逆，如图3-1所示。
聚合物由玻璃态向高弹态的转变称为玻璃化转变，转变温度为玻璃化温度（T f），由高弹态向粘流态转变的温度称为粘流温度（T f）。
T g.、T f是聚合物的重要物理指标，它们都可由温度—形变曲线定出。
高聚物温度-形变实验
高聚物温度—形变曲线的测定2010年03月07日09:20 admins 学习时间：20分钟评论0条在一定的力学负荷下，高分子材料的形变量与温度的关系称为高聚物的温度-形变曲线（或称热机械曲线）。
测定高聚物温度一形变曲线，是研究高分子材料力学状态的重要手段。
高分子材料由于其结构单元的多重性而导致了运动单元的多重性，在不同的温度(时间)下可表现出不同的力学行为，因此通过温度—形变测量可以了解高聚物的分子运动与力学性质间的关系，可求得不同分子运动能力区间的特征温度如玻璃化温度、粘流温度、熔点和分解温度等。
在实际应用方面，温度—形变曲线可以用来评价高分子材料的耐热性、使用温度X围及加工温度等。
一、实验目的和要求1.掌握测定高聚物温度-形变曲线的方法。
2.验证线型非晶高聚物的三个力学状态。
3.测定有机玻璃的玻璃化转变温度Tg和黏流转变温度Tf 。
二、实验内容和原理1.热机械分析（TMA）在程序控制温度下测量物质在非振动负荷下的形变与温度关系的一种技术。
实验室对具有一定形状的试样施加外力（方式有压缩、扭转、弯曲和拉伸等），根据所测试样的温度-形变曲线就可以得到试样在不同温度（时刻）时的力学性质。
2.温度-形变曲线1.温度-形变曲线的意义①了解高聚物的分子运动与力学性质间的关系；②分析高聚物的结构形态（如结晶、交联、增塑、分子量等）；③反应在加热过程中发生的化学变化（如交联、分解等）；④求其特征温度（如玻璃化温度、黏流温度、熔点和分解温度等）；⑤评价材料耐热性、使用温度X围及加工温度等。
2.影响温度-形变曲线的因素1.自身性质组成、化学结构、分子量、结晶度、交联度等因素。
2.实验条件①升温速率：由运动的松弛性质决定，升温速度快，测得的Tg、Tf都较高；②载荷大小：增加载荷有利于运动过程的进行，因此Tg、Tf均会下降，且高弹态会不明显；③试样尺寸。
3.线形非晶高聚物图1是线形非晶高聚物的温度-形变曲线，具有“三态”——玻璃态、高弹态和黏流态，以及“两区”——玻璃化转变区和黏流转变区，虚线表示分子量更大时的情形。
高聚物温度形变曲线.pdf
高聚物温度—形变曲线的测定在一定的力学负荷下，高分子材料的形变量与温度的关系称为高聚物的温度-形变曲线（或称热机械曲线）。
测定高聚物温度一形变曲线，是研究高分子材料力学状态的重要手段。
1.热机械分析（TMA）在程序控制温度下测量物质在非振动负荷下的形变与温度关系的一种技术。
实验室对具有一定形状的试样施加外力（方式有压缩、扭转、弯曲和拉伸等），根据所测试样的温度-形变曲线就可以得到试样在不同温度（时刻）时的力学性质。
2.温度-形变曲线1.温度-形变曲线的意义①了解高聚物的分子运动与力学性质间的关系；②分析高聚物的结构形态（如结晶、交联、增塑、分子量等）；③反应在加热过程中发生的化学变化（如交联、分解等）；④求其特征温度（如玻璃化温度、黏流温度、熔点和分解温度等）；⑤评价材料耐热性、使用温度范围及加工温度等。
2.影响温度-形变曲线的因素1.自身性质组成、化学结构、分子量、结晶度、交联度等因素。
2.实验条件①升温速率：由运动的松弛性质决定，升温速度快，测得的Tg、Tf都较高；②载荷大小：增加载荷有利于运动过程的进行，因此Tg、Tf均会下降，且高弹态会不明显；③试样尺寸。
3.线形非晶高聚物(线性非晶聚合物,线性就是非交联的聚合物,比如PE、PP、PVc(聚氯乙烯)等能用热塑加工的聚合物.非晶就是聚合物不结晶,典型的就是PVC是线性非晶聚合物,还有非硫化橡胶等)图1是线形非晶高聚物的温度-形变曲线，具有“三态”——玻璃态、高弹态和黏流态，以及“两区”——玻璃化转变区和黏流转变区，虚线表示分子量更大时的情形。
由于链段的长度主要取决于链的柔性，与分子量关系不大，因此当分子量达到一定值以后玻璃化温度与分子量的关系不大。
而分子链整链的相对滑移要克服整链上的分子间作用力，因此分子量越大其黏流温度也越高。
交联聚合物，又称交联高分子。
是三维网状结构的聚合物。
不溶解，不熔融。
由于相互交联而不可能发生粘流性流动。
当交联度较低时，链段的运动仍可进行，因此仍可表现出高弹性；而当交联度很高，交联点间的链长小到与链段长度相当时，链段的运动也被束缚，此时在整个温度范围内只表现出玻璃态。
实验十 聚合物温度-形变曲线的测定
增塑剂的加入同时降低聚合物的玻璃化温度和粘流温度。
3
三、仪器与试样
1、主要仪器 XWR－500 热机械分析仪
2、主要试样 聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯薄片试样
四、实验步骤
详见《XWR－500 热机械分析仪操作规程》
五、数据处理
1、求试样的 Tg、Tf 和 Tm（℃）
ห้องสมุดไป่ตู้
按 GB 11998－89 规定，在仪器输出打印的形变－温度曲线上相应转
折区两侧的直线部分外推得到一个交点作为转变点，也可由仪器软件自
动分析出结果。
2、实验结果列表如下：
压缩应力 样品名称 （MPa 或 kgf/cm2）
升温速率 （℃/min）
Tg
实验十 聚合物温度-形变曲线的测定
一、实验目的
1、掌握测定聚合物温度－形变（热－机械）曲线的方法； 2、了解线型非晶态聚合物的三种力学状态； 3、测定给定聚合物的玻璃化温度 Tg 和粘流温度 Tf（或熔点 Tm）。
二、基本原理
高分子热运动的特点是运动单元的多重性、时间依赖性、温度依赖 性以及“时温”等效。聚合物的温度－形变曲线（亦即热－机械分析曲 线 Thermomechanic Analysis，简称 TMA）是研究聚合物力学性质对温度 依赖关系的重要方法之一。聚合物的许多结构因素如化学结构、分子量、 结晶性、交联、增塑、老化等都会在 TMA 曲线上有所反映。在这种曲线 的转变区域可以求出非晶态聚合物的玻璃化温度 Tg 和粘流温度 Tf，以及 结晶聚合物的熔融温度 Tm，这些参数反映了高分子材料的热机械特性， 对确定使用温度范围和加工条件有重要意义。
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热机械分析法测定聚合物的温度－形变曲线
热机械分析法（TMA）是测定聚合物力学性质变化的一种重要方法。
它是在程序控制温度下，测定聚合物在非振动负荷下形变与温度关系的一种技术。
实验时对具有一定形状的聚合物样品上施加恒定外力，在一定范围内改变温度，观察样品随温度变化而发生形变的情况，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度-形变曲线，又称为热机械曲线。
根据所测样品的温度－形变曲线就可以得到样品在不同温度时的力学性质。
一．实验目的：
1．掌握测定聚合物温度－形变曲线的方法。
2．测定聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的玻璃化转变温度Tg，粘流温度Tf；加深对线型非晶聚合物的三种力学状态理论的认识。
3．掌握现代精密仪器热机械分析仪（NETZSCH TMA202）的使用
二、实验原理：
材料的力学性质是由其内部结构通过分子运动所决定的，对于聚合物材料，由于其结构单元的多重性而导致了运动单元的多重性。
它们的运动又具有温度依赖性，所以，在不同的温度下，外力恒定时，聚合物可以呈现不同的力学行为，这些性质及转变都可以被温度－形变曲线反映出来。
测定温度－形变曲线，是研究聚合物力学性质的一种重要方法。
聚合物的许多结构因素（包括化学结构、分子量、结晶、交联、增塑和老化）的改变，都会在温度形变曲线上有明显的反映，因而材料的温度－形变曲线，也可以提供许多关于试样内部结构的信息，了解聚合物分子运动与力学性能的关系，并分析聚合物的结构形态，如结晶、交联、增塑、分子量等，可以得到聚合物的特性转变温度，如：玻璃化转变温度Tg,,粘流温度Tf和熔点等，对于评价被测试样的使用性能，确定适用温度范围和选择加工条件很有实用意义。
对于线型非晶聚合物有三种不同的力学状态：玻璃态，高弹态，粘流态。
温度足够低时，高分子链和链段的运动被“冻结”，外力的作用只能引起高分子键长和键角的变化，因此，聚合物的弹性模量大，形变－应力关系服从虎克定律，其机械
性能与玻璃相似，表现出硬而脆的物理机械性质，这时聚合物处于玻璃态，在玻璃态温度区间内，聚合物的这种力学性质变化不大，因而在温度—形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线(见图1)；随着温度的上升，分子热运动能量逐渐增加，到达玻璃化转变温度Tg后，分子运动能量已经能够克服链段运动所需克服的位垒，链段首先开始运动，这时聚合物的弹性模量骤降，形变量大增，表现为柔软而富于弹性的高弹体，聚合物进入高弹态，温度－形变曲线急剧向上弯曲，随后基本维持在一“平台”上。
温度进一步升高至粘流温度T
，整个高分子链能够在外
f
力作用下发生滑移，聚合物进入粘流态，成为可以流动的粘液，产生不可逆的永久形变，在温度－形变曲线上表现为形变急剧增加，曲线向上弯曲。
图1 非晶线型高聚物的温度－形变曲线
，高弹态与粘流态之间的转玻璃态与高弹态之间的转变温度就是玻璃化温度T
g
变温度就是粘流温度T。
前者是塑料的使用温度上限，橡胶类材料的使用温度下限，
f
后者是成型加工温度的下限。
图2 不同类型高聚物的温度－形变曲线
并不是所有非晶高聚物都一定具有三种力学状态，如聚丙烯腈的分解温度低于粘流温度而不存在粘流态。
此外结晶、交联、添加增塑剂都会使得Tg、Tf发生相应的变化。
非晶高聚物的分子量增加会导致分子链相互滑移困难，松弛时间增长，高弹态平台变宽和粘流温度增高。
图2是不同材料的典型的温度—形变曲线。
结晶聚合物的晶区，高分子受晶格的束缚，链段和分子链都不能运动，当结晶度足够高时试样的弹性模量很大，在一定外力作用下，形变量小，其温度—形变曲线在结晶熔融之前是斜率很小的一段直线，温度升高到结晶熔融时，晶格瓦解，分子链和链段都突然活动起来，聚合物直接进入粘流态，形变急剧增大，曲线突然转折向上弯曲，过程如图2中曲线所示。
交联高聚物的分子链由于交联不能够相互滑移，不存在粘流态。
轻度交联的聚合物由于网络间的链段仍可以运动，因此存在高弹态、玻璃态。
高度交联的热固性塑料则只存在玻璃态一种力学状态。
增塑剂的加入，使高聚物分子间的作用力减小，分子间运动空间增大，从而使得样品的Tg和Tf都下降。
由于力学状态的改变是一个松弛过程，因此Tg、Tf往往随测定的方法和条件而改变。
例如测定同一种试样的温度—形变曲线时，所用荷重的大小和升温速度快慢不同，测得的Tg和Tf不一样。
随着荷重增加，Tg和Tf将降低；随着升温速率增大，Tg和Tf都向高温方向移动。
为了比较多次测量所得的结果，必须采用相同的测试条件。
三. 仪器简介
本实验使用德国耐驰公司NETZSCHTMA202型热机械分析仪。
如图：
整个仪器主要由四部分组成：测量单元、监控装置、热稳定装置和计算机数据采集和处理系统。
TMA 202 热机械分析仪以其紧凑的设计和友好的操作界面为聚合物与复合材料领域的研究建立了一种新的标准方法。
仪器为顶部装样设计，炉体升起后可以很轻松地进行装样操作。
可选形变模式包括膨胀、针入、弯曲和拉伸，样品形状可为圆柱状、棒状、片状、薄膜或纤维。
负载为自动化选择，操作简便，测量快速。
TMA 202 常用于测量各种聚合物和复合材料，在-150℃～600℃的温度范围内, 能够灵敏地记录下样品维度的任何变化。
其技术参数如下：温度范围：-150 ～600℃；分辨率：1.25nm；升降温速率：0 ～40 K/min；负载力：静态力1 cN ～100 cN；样品尺寸样品长度：小于20 mm ；样品直径：小于10 mm 测试范围：5000 μm ；样品支架：石英；形变模式：膨胀、针入和拉伸；气氛：惰性、氧化、静态、动态
四. 实验步骤
1. 制样
本实验样品为厚度小于22mm的圆柱形PMMA样品，所制的样品应保证
上下两个平面完全平行。
2．参数设定
打开热稳定装置（循环水）电源，启动TMA电源，稳定10min后，用镊子小心将样品放在石英样品台上，让样品支架触头压在试样的中央。
运行TMA 仪监控程序，设定各种参数，进行测定，具体步骤如下：
2.1运行程序
2.2参数设置
选择File/New命令，打开参数设置对话框，如图所示：
选中Measurement下的Sample选项，并在Sample中的dent，name，Sample Length和Sample Load中分别填入样品的编号、名称、厚度和所要施加的载荷，按下continue,进行下一步设置，出现如下对话框，见图：
在出现的对话框中，打开TMA温度较正文件如图中的tcalzero，出现如下对话框，见图：
在该对话框中选择相应的样品支架校正文件fused_Si，对石英样品夹的热膨胀进行校正，然后进入程序升温设置对话框。
起点温度设置：选中Step Category/initial，在start中填入起始温度值，并确保Step Condition下的STC处于选中状态，然后按下Add，完成起点设置，在Temperature Step中会显示相应的设置。
见图：
升温速度设置：选中Step Category/Dynamic，在End temperature中填入所需温度，在Heating Rate中填入合适的升温速度（5K/min），在Acquisition中填入8，并确保Step Condition下的STC处于选中状态，然后按下Add，选中Step Category/Dynamic中Final,会自动生成数值，然后按下Add,完成升温程序设定。
按下Continue->，进入下一步，在出现的对话框中选择文件路径，并输入要保存的文件名，点击保存后即开始进行测试。
3．测试及分析
测试完成后得到一张温度－形变曲线，选择Tool/Run analysis program，进入曲线分析程序，得到所需参数。
如图：
四、结果与讨论
1．实验记录，包括实验曲线、仪器样品及测试条件。
2．回答问题：
（1）聚合物的温度——形变曲线与其分子运动有什么联系？
（2）聚合物的温度——形变曲线与其分子结构及聚集态结构有什么关系？
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