相对密度测定法标准操作规程

相对密度测定法标准操作规程

1 目的

建立相对密度测定法标准操作规程，保证正确操作。

2 范围

适用本公司相对密度测定法标准操作规程。

3 责任

质量管理部

4 内容

4.1 引用标准

《中华人民共和国药典》2015年版四部

4.2 概述

4.2.1相对密度系指在共同特定的条件下（如同一温度等），某物质的密度与参考物质(水)的密度之比。通常用d 来表示，药典除另有规定外，均指20℃时的比值，即d 。

4.2.2 某些药品具有一定的相对密度，当其纯度变更，相对密度亦随同改变；因此，测定相对密度，可以区别或检查药品的纯杂程度。

4.2.3 中国药典中的相对密度测定，只限于液体药物，测定方法有二种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，测定易挥发液体的相对密度时，宜采用韦氏比重秤法。

4.3 仪器与用具

4.3.1 比重瓶常用规格有容量为25ml的比重瓶附温度计的比重瓶。

4.3.2 韦氏比重秤由玻璃沉锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成（见中国药典附图）。根据玻璃沉锤体积大小不同，分为20℃时相对密度1的和4℃时相对密度为1的韦氏比重秤。

4.3.3恒温水浴

4.4 试药和试液: 水应为新鲜煮沸后放冷的水。

4.5 操作方法

4.5.1比重瓶法

4.5.1.1 比重瓶重量的称定将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至mg数。

4.5.1.2 供试品重量的测定取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各该药品项下规定的温度）后，置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，放置10～20分钟，小心插入中心毛细孔塞，使过多的液体从塞孔溢出，立即用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。

4.5.1.3 水重量的测定按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满装沸过的冷蒸馏水，再照供试品重量的测定测得同一温度时水的重量。

4.5.1.4 采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品（温度低于20℃或各该药品项下规定的温度）后，插入温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中放置10～20分钟，使内容物的温度达到20℃（或各该药品项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。将比重瓶自水浴中取出，用滤纸擦干比重瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。

4.5.2韦氏比重秤法

4.5.2.1 韦氏比重秤法的测定原理系依据一定体积的物体（如比重秤的玻璃沉锤），在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。

4.5.2.2仪器调整将20℃时相对密度1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器

螺丝（2），将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁（4）置于托架玛瑙刀座上，将等重砝码挂在横梁右端的小钩（7）上，调整水平调整螺丝（11），使指针（3）与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重砝码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有±0.05g的误差），否则应予校正。

4.5.2.3用水校准取洁净的玻璃园筒将新沸过的冷水装至八分满，置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃园筒内的水，温度至20℃（各该药品项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入园筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。

4.5.2.4供试品的测定将玻璃园筒内的水倾去，试干，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把试干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂游码的数量与位置使平衡，读取值至小数点后4位，即为供试品的相对密度。

如使用的比重秤系4℃时相对密度1，用水校准时的游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的数值除以0.9982。如测定温度其他温度时，则用水校准时的游码应悬挂于该温度水的密度处，并应将在该温度测得的数值除以该温度水的密度。

4.6 注意事项

4.6.1 比重瓶法

4.6.1.1 比重瓶必须洁净、干燥，操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。

4.6.1.2装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚和氯仿冲洗数次，俟油完全洗去，再依法测定水重。

4.6.1.3 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等粘稠液体，装瓶时更应缓缓沿壁倒入，因粘稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。

4.6.1.4 将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手

温影响体积膨胀外溢。

4.6.1.5 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。

4.6.1.6当室温高于20℃时，装满供试品的比重瓶在擦干后应迅速称定。

4.6.2 韦氏比重秤法

4.6.2.1韦氏比重秤应安装在固定平放在操作台上，避免受热、冷、气流及震动的影响。

4.6.2.2玻璃园筒应洁净，在装水及供试液时的高度应一致，使玻璃锤沉入液面的深度前后一致。玻璃锤应全部浸入液面内。

4.7记录与计算

4.7.1比重瓶法的记录与计算应记录测定用比重瓶类型、天平型号、测定温度、各项称量数据等。其计算公式为：

供试品的相对密度

4.7.2 计算举例

苯甲醇相对密度测定

4.7.2.1 天平；比重瓶；测定温度（t）：20℃。

比重瓶+供试品重： 31.999

比重瓶重： -）21.597

供试品重： 10.402

比重瓶+水重：

比重瓶重： -）21.596

水重： 9.934

4.7.2.2计算

苯甲醇的相对密度

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