聚合氯化铝检测方法

聚合氯化铝检验指标

检测方法:

聚合氯化铝国标

氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要

在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。 试剂和材料

硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；

乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约L 溶液。 乙酸钠缓冲溶液：

称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL ，摇匀。 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液； 氯化锌：c(ZnCI 2)=L 标准滴定溶液；

称取1.3080g 高纯锌(纯度%以上)，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中。加入6～7mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

二甲酚橙：5g/L 溶液。 分析步骤

称取～8.5g 液体试样或～3.0g 固体试样，精确至0.0002g ，加水溶解，全部移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL ，置于250mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液，煮沸1min 。冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验)，煮沸2min 。冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液和2～4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

项目名称 液体

固体 备注

优等品 一等品

氧化铝(Al 2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观

外观

PH 值 液≥5 1%液≥5

黄色乳状 黄色粉末 铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, %

≤

加入10mL氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。

分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：

x1=Vc× 98/m×20/500 × 100=Vc×m(1)

式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；

C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

98——与氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于%，固体样品不大于%。

盐基度的测定

方法提要

在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

试剂和材料

盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约L溶液；

氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约L标准滴定溶液；

酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；

氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液。

称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。加入2mL酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。

分析步骤

称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液，摇匀。加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

分析结果的表述

以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：

x2 = (V0-V)c×mx1/100 × 100 = (V0-V)c×mx1 (2)

式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

x1——条测得的氧化铝含量，％；

——氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。

允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于%。

水不溶物含量的测定

仪器、设备

电热恒温干燥箱：10～200ºC。

分析步骤

称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅

拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。

将滤纸连同滤渣于100～105ºC干燥至恒重。

分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：

x3 = m1-m2/m × 100(3)

式中：m1——滤纸和滤渣的质量，g；

m2——滤纸的质量，g；

m——试料的质量，g；

允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于%，固体样品不大于%。

pH的测定

试剂和材料

pH=的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液；

pH=的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液；

仪器、设备

酸度计：精度；

玻璃电极；

甘汞电极。

分析步骤

称取1.0g试样，精确至0.01g。用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用及的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于。

硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)

方法提要

在～L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。

试剂和材料

盐酸(GB/T 622)：1+23溶液；

氯化钡(GB/T 652)：50g/L溶液；

硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；

分析步骤

称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确至0.001g。置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL 盐酸溶液煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液，继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-［用硝酸银溶液检验]。将滤纸与沉淀置于已在800ºC下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800±25ºC下灼烧至恒重。

分析结果的表述

以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算：

x4=(m1-m2)×m × 100=(m1-m2)× / m(4)

式中：m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

m——试料的质量，g；

——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

允许差