电子级氢氟酸制备及配套技术
电子级氢氟酸生产工艺和质量指标介绍
电子级氢氟酸生产工艺和质量指标介绍电子级（高纯）氢氟酸是一种重要的化工原料，在半导体、电子、光学和其他精细化工领域有广泛应用。
其主要用途是用于刻蚀硅片和清洗半导体材料。
电子级（高纯）氢氟酸的生产工艺一般包括氟化矾石法和电解法两种。
氟化矾石法是将氢氟酸的原料矿石矾石与浓硫酸进行反应，生成氟化铝，然后用热蒸汽进行气化，生成气态氟化氢。
接下来，将气态氟化氢与空气中的水蒸气反应，生成氢氟酸。
这种方法可获得较高纯度的氢氟酸，但反应过程中需要高温和高压，工艺复杂，对设备要求较高。
电解法是将电解质性透明盐岩溶解在水中，经过电解，阳极会产生氧气，而阴极则产生氢气和氟气，从而通过电解生成氢氟酸。
这种方法的优点是工艺相对简单、操作方便，并且可连续生产。
但由于电解过程中存在多种杂质和杂质侵入的问题，所以其产出的氢氟酸需要经过进一步的纯化处理，以获得高纯度的电子级氢氟酸。
电子级（高纯）氢氟酸的质量指标主要包括纯度、水分、杂质和金属离子含量等。
一般来说，电子级（高纯）氢氟酸的纯度要求在99.999%以上，水分含量应控制在100ppm以下，杂质含量如氯离子、硫酸根离子等应低于1ppm。
金属离子如铁离子、铜离子等也应低于1ppm。
此外，颜色应无色透明、无悬浮物。
为了确保电子级（高纯）氢氟酸的质量，需要对生产过程进行严格的控制和监测。
比如，在氟化矾石法中，需要控制反应温度和压力，确保反应的高效进行，同时还要进行杂质的去除和纯化处理。
在电解法中，需要选用合适的电解质以及控制电化学条件，以减少杂质的产生。
而在后续的纯化过程中，常采用蒸馏、吸附等技术，去除残余的杂质和离子。
总而言之，电子级（高纯）氢氟酸的生产工艺和质量控制对于实现高纯度和稳定质量至关重要。
只有通过科学合理的工艺流程和严格的质量控制，才能生产出符合要求的电子级（高纯）氢氟酸，以满足精细化工产业的需求。
重点项目电子级氢氟酸建设项目可行性研究报告申请立项备案可修改案例
重点项目电子级氢氟酸建设项目可行性研究报告申请立
项备案可修改案例
湖北省新材料重点实验室电子级氢氟酸建设项目可行性研究报告申请
立项备案
湖北省新材料重点实验室电子级氢氟酸建设项目（编号：2023），是
在我国实施“十三五”规划纲要中关于发展新材料行业的政策引导和重点
行动指导计划的指导下，由湖北省新材料重点实验室（以下简称“重点实
验室”）组织实施的重大项目，旨在建立、构建国家级电子级氢氟酸生产
工艺体系，实现关键中中长期目标，达到可持续发展水平，建立一个高效、安全、节能、环境友好的电子级氢氟酸生产系统。
本项目经过可行性研究，符合立项条件，完全有资格申请立项备案。
一、基本概况
湖北省新材料重点实验室电子级氢氟酸建设项目主要通过搭建以下工
艺体系及技术路线实现：
1、氢氟酸原料制备工艺：
主要涉及的工艺流程包括以硫酸为原料，通过废气处理工艺将硫酸转
化为硫酸钠，然后经过分离精馏和反应装置处理，最终得到电子级氢氟酸；
2、精细加工及质量控制工艺：
主要通过滤液、活性炭吸附、反渗透、离子交换和全自动曝气等工艺
流程，实现电子级氢氟酸的含氧量、固体悬浮物、重金属等指标的控制和
达标;。
一种电子级氢氟酸的制备方法
一种电子级氢氟酸的制备方法
一、制备方法
1、配料
（1）氟酸钠：把普通氟酸钠放在一个大容器里，用温水进行融化；
（2）甲醇：根据所需比例，将甲醇精炼至一定浓度；
（3）电解质溶液：根据需要，将NaOH、KOH等各种碱性盐类混合，用水充分混合，放入一个大容器里，加热至90度左右。
2、把氟酸钠溶于甲醇中，分别添加不同量的电解质溶液，把所有原料均匀混合，并加热至150度左右，用蒸发锅将混合物蒸发至乳状液；
3、将乳状液放入模具中，施压并加热干燥至固体，再将固体放入实验室的罐里进行磨细粉碎，得到电子级氢氟酸。
二、技术要求
1、氟酸钠：采用当地行业标准的普通氟酸钠为原料，经过放入水中融化，湿度不得超过60％。
2、甲醇：采用99.5％的甲醇为原料，经过精炼至比例所需的浓度。
3、电解质溶液：采用NaOH、KOH等不同碱性盐类混合，用水混匀，温度在90—100度之间。
4、混合：用大容器对氟酸钠、甲醇、电解质溶液进行混合，保持温度不超过150度，混合时间约15分钟，混合均匀。
5、蒸发：将混合物放入锅中，加热蒸发，使混合物达到乳状，蒸发时间约需要10分钟。
电子级氢氟酸技术发展研究
电子级氢氟酸技术发展研究发布时间：2023-03-01T05:42:01.345Z 来源：《科技新时代》2022年第19期作者：巫旭阳[导读] 随着经济的快速发展，电子级氢氟酸是无机酸的一种，具有弱酸性，常温下为无色巫旭阳浙江森田新材料有限公司，浙江省杭州市310000摘要：随着经济的快速发展，电子级氢氟酸是无机酸的一种，具有弱酸性，常温下为无色透明液体，易挥发，有强烈的刺激性气味。
其腐蚀性较强，可以与金属盐的氧化物和氢氧化物发生化学反应生成氟化盐，从而造成对金属盐的腐蚀作用。
其中最典型的反应是与硅酸盐反应生成气态的四氟化硅，这也是其在电子制造行业得到应用的主要原因，因此，高纯氢氟酸在集成电路制造、太阳能电池板以及LED 面板的生产等方面得到了广泛的应用。
集成电路的可靠性、制备的成品率、电性能很大程度上都依赖于电子级氟酸的纯度和洁净度。
除此之外，氢氟酸还可以用于制备含氟化学品和分析试剂。
关键词：电子级氢氟酸技术发展研究引言我国半导体制备发展迅速，相应地对氟化工的依赖程度也在不断增加。
电子级氢氟酸作为半导体制备、集成电路清洗的关键性材料，我国长期以来依赖于进口。
1电子级氢氟酸的关键技术分析我国电子级氢氟酸生产技术在“十三五”期间得到了长足发展，国内行业领军企业勇于承担责任，紧密与产学研用合作单位共同攻关，攻克了多项关键技术难题，产品质量得到提升，尤其是杂质离子质量分数从10×10-6以上降至5×10-6以下，完全优于半导体制程设备安全准则（SEMI）国际标准C8要求。
总结创新突破经验发现，影响质量和成本的关键技术主要有原料除杂、分离纯化、检测、调配工艺、副产物梯级利用以及设备材质选择和生产环境洁净度控制等多个方面。
设备材质选择和生产环境洁净度控制方面报道较多，在此不做阐述。
1.1原料除杂关键技术电子级氢氟酸制备的主要原料是无水氟化氢和超纯水。
无水氟化氢目前有两种制备工艺，一是萤石硫酸法，二是低品位氟硅酸与浓硫酸直接法或氟化氢物中间媒介法。
一种电子级氢氟酸的制备方法
一种电子级氢氟酸的制备方法电子级氢氟酸是一种高纯度、高浓度的氢氟酸，用于电子工业中的半导体制造过程。
下面将介绍一种制备电子级氢氟酸的方法。
制备电子级氢氟酸的方法主要包括气相法和液相法。
其中液相法是制备高纯度氢氟酸的主要方法。
液相法制备电子级氢氟酸的步骤如下：1.材料准备：准备足够的超纯水和高纯度的氢氧化钾（KOH）。
2. 矫正KOH浓度：将备好的高纯度氢氧化钾溶液取一定量，在电导率计中测定其电导率。
根据电导率计的测量结果，调整溶液中氢氧化钾的含量，以使其电导率达到设定的标准，一般为10mol/L。
3.分离离子：利用阳离子交换膜或阴离子交换膜，将所需离子迁移到新的容器中。
这样可以去除氧化物离子和其他杂质离子。
4.氟化反应：将分离后的离子溶液与氟化剂（如氟化钙）反应生成氢氟酸。
氟化反应的温度一般控制在5-10摄氏度。
5.氢氟酸浓缩：将氢氟酸溶液置于真空中，利用蒸发的方式将溶剂去除，达到浓缩的目的。
通过这一步骤可以进一步提高氢氟酸的纯度和浓度。
6.纯化：为了进一步提高氢氟酸的质量，可以利用分馏技术和其他精细加工步骤进行纯化。
其中，分馏技术是一种常用的方法，通过控制温度和压力，将氢氟酸分离为不同的组分。
7.包装和贮存：将纯化后的电子级氢氟酸装入高纯度的容器中，并进行密封，以防止其与外界空气接触。
在贮存过程中，应控制温度和湿度，以确保产品的质量和稳定性。
需要注意的是，制备电子级氢氟酸的过程中，应采取严格的操作措施，防止杂质的污染。
此外，工艺的优化和改进也是提高产品质量和提高工艺效率的关键。
电子级氢氟酸简介演示
汇报人： 2023-11-22
目 录
• 电子级氢氟酸概述 • 电子级氢氟酸的质量要求 • 电子级氢氟酸的制备方法 • 电子级氢氟酸的安全使用与储存 • 电子级氢氟酸的市场与发展趋势
01
电子级氢氟酸概述
定义与性质
定义
电子级氢氟酸是一种高纯度、高 浓度的氢氟酸，主要用于微电子 、半导体等高科技行业。
食入处理
如果误食电子级氢氟酸，应立 即寻求紧急医疗帮助，切勿自
行催吐。
05
电子级氢氟酸的市场与发展趋 势
市场现状及需求
全球电子级氢氟酸市 场概述
全球电子级氢氟酸市 场规模及增长趋势
电子级氢氟酸应用领 域及需求分析
技术发展趋势与挑战Fra bibliotek电子级氢氟酸技术发展历程及现 状
电子级氢氟酸技术发展趋势及未 来发展方向
性质
电子级氢氟酸具有强酸性、腐蚀 性，以及在高温下易挥发等特性 。
电子级氢氟酸的应用领域
01
02
03
微电子行业
用于清洗硅片、刻蚀二氧 化硅等，是微电子制造过 程中不可或缺的工艺化学 品。
半导体行业
在半导体的制造过程中， 用于清洗、刻蚀和掺杂等 工艺。
其他领域
如光伏、平板显示等高科 技行业，都离不开电子级 氢氟酸的支撑。
应用范围
该方法适用于大规模生产 ，是目前主流的制备方法 之一。
氟化铵法
化学反应
氢氟酸与氟化铵在高温下发生化 学反应，生成电子级氢氟酸。
反应条件
需要在高温高压下进行反应，通常 需要使用催化剂。
应用范围
该方法在某些特殊情况下使用，如 需要更高纯度的氢氟酸。
其他制备方法
氟化盐法
一种电子级氢氟酸的制备方法
ｌｙｔｅ Ｆｕｅｌ Ｃｅｌｌｓ ｉｎ Ｒｏａｄ Ｖｅｈｉｃｌｅｓ[ Ｓ] . Ｎｏｖｅｍｂｅｒ ２ꎬ ２０１６.
作者简介:
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ. Ａｍｍｏｎｉａ ｉｎ Ｗｏｒｋｐｌａｃｅ Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅｓ￣Ｓｏｌｉｄ Ｓｏｒ￣
５ ０ 低 温 与 特 气 第 ３７ 卷
积ꎬＬꎻｔ 为采样点的温度ꎬ℃ ꎻＴ０ 为标准状态下的绝
式中ꎬＸ 为氢气中甲酸的含量ꎬｍｏｌ / ｍｏｌꎻＣ 为吸收液
状态下的大气压ꎬ１０１ ｋＰａꎮ
ｍＬꎻＶ０ 为标准状态下ꎬ待测氢气的采样体积ꎬＬꎻｔ 为
对温度ꎬ２７３ＫꎻＰ 为采样点的大气压ꎬｋＰａꎻＰ０ 为标准
２) 氢气中甲酸的含量 Ｘ 根据式(２) 计算:
Ｔ０ ＋ ｔ ２２. ４ Ｐ０ ö
æç
Ｃ × Ｖ１ ×
×
× ÷
Ｔ０
Ｍ
Ｐø
è
Ｘ＝
Ｖ０
中甲酸根离子的浓度ꎬμｇ / ｍＬꎻＶ１ 为吸收液的体积ꎬ
甲酸实际浓度
标准偏差
次数
平均值 Ａ
１
０. ７０
( μｍｏｌ / ｍｏｌ)
( μｍｏｌ / ｍｏｌ)
％
３
０. ７２
４９. ８０
５０. ２０
２
０. ７２
４９. ５０
４９. ８０
本文阐述了氢气中甲酸的吸收及离子色谱测定
５０. ２０
１. ３９
５０. ２０
０. ８０
０. ８０
２０１８(４５) : ６０６￣６０８.
的 研究[ Ｊ] . 实用预防医学ꎬ ２０１４(２１) : １６０￣１６２.
准检验方法研究[ Ｊ] . 实用预防医学ꎬ ２０１６ (２３) : ５４８￣
电子级(高纯)氢氟酸生产工艺和质量指标介绍
电子级（高纯）氢氟酸生产工艺和质量指标介绍一、氢氟酸生产主要流程介绍1.将浮选厂烘干的萤石粉将萤石送至萤石贮仓。
通过尘气体经旋风分离器、袋式除尘器排空，萤石贮仓的萤石粉经计量，用调速螺旋送至回转反应炉。
2. 将发烟硫酸和被硫酸吸收塔吸收了尾气中HF的硫酸送至混酸槽，在此与来自洗涤塔的稀酸混合。
3. 混酸进入回转反应炉；回转反应炉用烟道气经夹套间接加热来满足反应所需的热量。
炉尾排出的炉渣用消石灰中和过量酸后经炉渣提升机送至炉渣贮斗。
4. 反应的产物气体首先进入除尘器、洗涤塔除尘、冷却，而后依次进入初冷器、HF一级凝器和HF二级冷凝器。
5. 在初冷器得到的冷凝液返回洗涤塔；在HF冷凝器得到的冷凝液经过粗HF贮槽进入精馏塔除去H2SO4、H2O等重组分。
6.精馏塔釜液返回洗涤塔；塔顶馏出液进入脱气塔脱除SO2、SiF4等轻组分。
脱气塔釜液为产品。
7. HF二级冷凝器的未凝气和脱气塔塔顶排出的未凝气一起进入硫酸吸收塔，在此用硫酸吸收其中大部分HF，然后依次进入第一、第二水洗塔，生成氟硅酸。
8. 未被吸收的气体进入尾气塔，洗掉其中的大部分酸性气体后，未被吸收的气体排空。
尾气塔的洗涤液和地面冲洗酸性水送至废液处理装置，处理后的合格污水排入排水系统。
电子级氢氟酸概述目前国内外制备电子级氢氟酸的常用提纯技术有精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、气体吸收等技术，这些提纯技术各有特性，各有所长。
如亚沸蒸馏技术只能用于制备量少的产品，气体吸收技术可以用于大规模的生产。
另外，由于氢氟酸的强腐蚀性，采用蒸馏工艺温度较高时腐蚀会更严重，因此所使用的蒸馏设备一般需用铂、金、银等贵金属或聚四氟乙烯等抗腐蚀性能力较强的材料来制造。
电子级氢氟酸生产装置设计与工艺流程布置密切相关，垂直流向布置，原料( 无水氢氟酸和高纯水) 与中间产物可以依靠重力自上而下流动，高纯氢氟酸的制备在中部，产品过滤、灌装及贮存在底层。
此布置可减少泵输送，节省能耗，降低生产成本，同时可避免泵对产品的二次污染。
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约１ ８ ４ ． ７ ｋ ｔ ／ ａ ， 其 中国外约 ４ ２ ｋ ｔ ／ ａ ， 中国大陆 １ ２ ５ ｋ ｔ ／ ａ ， 中国 台湾 地 区 １ ７ ． ７ ｋ ｔ ／ ａ 。从 发 展 趋 势来 看 ， 国外 产
能在 萎缩 ， 中国 电子 氢氟 酸产 能增长 较快 。
未 处理 的氟化 氢及 其含 的杂 质 （ 即粗氟 化氢 ） 通 入 水 溶液中， 持续 通 入 至 呈 饱 和 状 态 ， 继续通人 ， 易 溶 于
势企业的竞争力正在不断增强 ， 长期成 长空间巨大 ，
巳成为 化工 行 业 中发 展 速 度 最快 、 最 具 活 力 的行 业
之一。据不完全最新 统计 ， 国内外 高纯氢 氟酸产 能
ｏ ｕ ｎ ｇ ｉ ｆ ｎ ｅ 、 Ｍｉ ｎ ｅ ｒ ｓ ａ 、 墨西 哥 化 学 等 公 司及 台 湾 地 区 的 台塑 、 台硝 、 侨力 、 长 新化 学 等 。其 关 键 技 术 过 去 较 长 时间垄 断在美 国 、 德国、 日本 等 发 达 国家 的跨 国企 业集 团手 中 ， 近 年来 我 国通 过 引 进 、 合 作 开 发 和 自主 研发 有 了较大 的发 展 。随着世 界 半 导体 制 造业 向 中 国大 陆 的逐步转 移 ， 国内 （ 不 包括 台湾 ） 电子级 氢 氟 酸需 求 量 年增 长 约 １ ０ ％， 已有 不 少企 业 开 始 涉足 这
电子级氢氟酸也不多 ， 有Ｍ ｅ ｒ ｃ ｋ— Ｋ ａ ｎ ｔ ｏ 、 Ｓ ｏ ｌ ｖ ａ ｙ 、 Ｈ ｏ ｎ －
ｅ ｙ ｗ ｅ ｌ ｌ 、 Ａ ｖ ａ ｎ ｔ ｏ ｒ Ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍ ａ ｎ ｃ ｅ Ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ （ 原 名 Ｍａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｃ ｋ —
一
产业 ， 如凯圣 、 蓝苏 、 永飞等公 司。随着我 国微 电
子工 业 的高 速 发展 ， 中 国大 陆逐 步 成 为全 球 较 大 的 液 晶显示 器 （ Ｌ Ｃ Ｄ） 、 光伏 电池 产 业基 地 ， 用 于 清洗 和 蚀刻 剂 的 电子 化 学 品 的需 求 越 来 越 大 ， “ 十一五” 期
湖 南有 色金 属
ＨＵＮＡＮ ＮＯ ＮＦ ＥＲ ＲＯＵＳ ＭＥ Ｔ ＡＬ Ｓ
第３ Ｏ卷 第 １期 ２ ０ １ ４年 ２月
・
材
料 ・
电子 级氢氟酸制备及配套技术
周 伟 ， 李冬永
（ 湖南有 色湘 乡氟化 学有 限公 司 ， 湖南 湘乡 ４ １ １ ４ ０ ０ ） 摘 要： 介绍 了电子级氢氟酸 的用途和 国内外发展背景 、 电子级氢氟酸各种制备提纯技术及配套 技
间我国电子化学品年均增长率超过 ２ ０ ％， ２ ０ １ ５年保
守估 计市 场销 售总 额将 达 到 ４ ０ ０— ４ ５ ０亿 元 ， 国 内优
泵对产品的二次污染 ， 节省能耗 ， 降低生产成本 Ｉ ２ Ｊ 。 下面介绍电子级高纯氢氟酸的一些生产制备方法。 李典等 ２ ０ １ １ 年提 出“ 氢Hale Waihona Puke 酸制造 方法” ＿ ｊ ｌ 。将
术， 认为加强 电子级氢氟酸先进技术 的开发研究 和应用 ， 促进我国氟化工产业发展 ， 正 当其时 。
关键词 ： 电子级 氢氟酸； 制备技 术 ； 配套技 术 中图分类号 ： Ｔ Ｇ １ １ １ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ３— ５ ５ ４ ０ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ ４ ０— ０ ５
１ 电子级氢氟酸 提纯技术
目 前， 国内外制备 电子级高纯氢氟酸 的常用提
纯技术有精馏 、 蒸馏 、 亚沸蒸馏 、 减压蒸馏 、 气体吸收 等， 这些 提 纯技术 各有 特点 及所 长 ， 生 产 制备 应 根 据
实 际情 况进 行选择 。电子级 氢 氟 酸属 于 精 细氟 化 工 领域 ， 其 提纯 制备 的关键 在 于控 制 所要 求 的碱 金属 、 重 金属 与非 金属 杂质 离子 的含量 和 洁净度 。 电子级 氢氟 酸生 产工艺 ： 对原 料 进行 物 理 、 化 学 预 处理 ， 对原 料 酸 进 行 精 馏 、 蒸馏 、 冷却 、 吸收、 吸 附 等 操作 ， 通过 一级 或 多级 膜 过 滤 去 粒 子 ， 洁净 灌 装 。 原 料来 源可 是无 水 氟 化 氢 （ Ａ Ｈ Ｆ ） 气体或液体 ， 甚 或 粗 氟化 氢气 体 。操 作处 理 多工 序 过程 组 合 或结 合 进 行 。装 置设 计 与 工艺 流程 布 置密 切 相 关 ， 一 般 以垂 直流 向布置 为 主 ， 原料 （ 无 水 氟化 氢 或 氢 氟 酸 ） 在 上 层， 氢 氟酸 提 纯 在 中层 ， 过 滤、 包 装及贮 存在底 层。 这 样原 料 （ Ａ Ｈ Ｆ或 氢 氟 酸 和 高 纯 水 ） 与 中间 产 物 可 以依 靠重力 自上 而下 流动 ， 减 少 泵输 送 ， 同时 可避 免
电子级氢 氟 酸主要 是作 为 清洗 剂 和蚀 刻 剂 用 于 光伏 、 集 成 电路和 玻璃 减薄 等行 业 ， 是 这些 行 业 的关 键 辅助 材料 之一 。其还 可作 分 析试 剂 及 制备 高 纯 含 氟 化学 品 。国外 ２ ０世纪 ６ ０年代 便 开 始 生产 电子 工 业 用试 剂 ， 并 为微 细 加 工 技 术 的发 展 而 不 断 开 发 新 的产 品 。 目前世 界上 能生 产 Ｌ Ｃ Ｄ、 Ｉ Ｃ、 Ｌ Ｅ Ｄ工业 用 的
ｒ ｏ ｄ ｔ Ｂ ａ ｋ ｅ ｒ ） 、 Ａ ｒ ｋ ｅ ｍ ａ 、 Ａ ｓ ｈ ｌ ａ ｎ ｄ 、 Ｒ Ａ Ｓ Ａ（日本 ） 、 Ｓ ｔ ｅ ｌ ｌ ａ 、
Ｋ ａ ｎ ｔ ｏ Ｄ ｏ ｎ ｇ ｗ ｏ ｏ Ｆ ｉ ｎ ｇ ｃ ｈ ｅ ｍ、 Ｄ ｏ ｎ ｇ ｊ ｉ ｎ Ｓ ｅ ｍ ｉ ｃ ｈ ｅ ｍ、 Ｓ ａ ｍ ｙ －