中药制剂分析 第二章 中药制剂分析供试品的制备
中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备
稳定性考察
中药制剂分析通过对成品进行 长期留样观察，可以了解产品 的稳定性和影响因素，为改进 产品包装、贮藏条件和质量控
制提供依据。
中药制剂分析方法的评价和选择
准确性
灵敏度
特异性
可重复性
操作简便
分析方法应该能够准确 测定中药制剂中各成分 的含量和纯度，误差较 小。
分析方法应该对中药制 剂中的微量成分具有较 强的灵敏度，能够准确 测定其含量。
样品复杂性
要点二
技术要求高
中药制剂的成分复杂，干扰物质多， 给分析带来一定难度。需要采取有效 的分离和纯化技术，提高样品处理效 果。
中药制剂分析需要掌握一定的化学、 物理、生物等知识，对分析人员的要 求较高。需要加强技术培训，提高分 析人员的专业水平。
要点三
缺乏标准化
虽然中药制剂分析的标准化建设正在 不断完善，但仍存在一些标准缺失和 不完善的情况。需要加强标准的制定 和实施，提高标准化的水平。
中药制剂分析的要求
中药制剂分析要求对中药制剂的成分进行全面的分析，同时 需要采用科学的方法和技术进行检测，以确保检测结果的准 确性和可靠性。
中药制剂分析的基本程序和方法
中药制剂分析的基本程序
中药制剂分析的基本程序包括样品制备、样品分离、样 品检测和数据处理等步骤。
中药制剂分析的方法
中药制剂分析的方法包括化学分析法、光谱分析法、色 谱分析法和核磁共振波谱法等。不同的方法适用于不同 的药品和成分，需要根据实际情况选择合适的检测方法 。例如，化学分析法适用于对中药制剂中的无机成分进 行分析；光谱分析法则适用于对有机成分进行分析；色 谱分析法则适用于对中药制剂中的多种化合物进行分析 ，具有分离效果好、灵敏度高和可定量等优点。
中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备
中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备中药制剂是中药材经过加工、提取和制备而成的药物产品，其成分复杂多样，不同药物制剂的制备方法也不尽相同。
以下以几种常见的中药制剂为例，介绍其制剂分析供试品的制备过程。
1.汤剂制剂：汤剂制剂是将中药材用水煎煮，提取其中有效成分后制成的制剂形式，如葛根汤等。
供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方比例准备好各个药材的重量。
（2）将中药材加入适量的水中，按照煎煮的方法和时间进行煎煮。
（3）煎煮完成后，将煎煮液过滤，去除杂质。
（4）将过滤后的液体进行浓缩，直到得到一定浓度的汤剂。
（5）将浓缩后的汤剂冷却、净化，得到最终的供试品。
2.膏剂制剂：膏剂制剂是将中药材用水提取，再加入胶类、油类等辅料制成的软膏剂，如牛黄清心丸等。
供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。
（2）将中药材粉碎，并加入足量的水进行浸泡。
（3）经过浸泡的中药材放入煮沸的水中煮沸，然后慢慢熬煮。
（4）将煮沸的液体通过过滤器过滤掉杂质。
（5）将过滤后的液体加入适量的糖类、油类等辅料，混合搅拌，直到形成均匀的膏剂。
（6）将膏剂进行冷却、净化，得到最终的供试品。
3.胶囊制剂：胶囊制剂是将中药材粉碎、提取等处理后，填充到胶囊中制成的固体制剂，如当归片等。
供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。
（2）将中药材粉碎至适当的粒度，并通过筛网筛除杂质。
（3）将筛选后的细粉进行提取，通常采用醇、水等溶剂。
（4）获得提取液后，对提取液进行浓缩，直至得到适合胶囊制剂的浓缩液。
（5）将浓缩液进行填充到胶囊中，通常使用胶囊填充机进行操作。
（6）将填充好的胶囊进行包装密封，得到最终的供试品。
以上是几种常见中药制剂的制剂分析供试品的制备过程。
在具体操作中，要根据制剂的特点和需求进行具体的制备方法选取，并在制备过程中注意控制温度、时间、提取液量等参数，以确保制备的供试品质量和成分的稳定性。
中药制剂分析-实验设计
1.测定银翘片中苦参碱的含量，设计供试品溶液的制备（提取、净化）方案，并说明理由。
答：供试品溶液的制备方案：取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细。
精密称取适量（约7克），置具赛锥形瓶中，精密加氯仿50ml，浓氨试液2ml，振摇，放置过夜，滤过，用氯仿30ml分3次洗涤容器及残渣，洗液与滤液合并，挥干，加无水乙醇适量使溶解，转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液的制备。
2.现需测定制川乌中毒性生物碱的含量，请设计供试品的制备方法。
答：取制川乌粗粉约10克，精密称定，置表面皿中，加氨试液4ml，拌匀，放置2小时，加乙醚60ml,振摇1小时，放置24小时，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
3.某复方颗粒剂中的君药为黄芪。
请根据黄芪甲苷的性质及黄芪中的成分设计方案。
答：取本品粉末约2克，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，用氨试液充分洗涤2次，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%的乙醇30ml洗脱弃去洗脱液，继续用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4.参附口服液由红参、附子制成的口服液，红参（主要为皂苷），附子（主要为生物碱）答：鉴别红参：精密取本品10ml，加饱和正丁醇液洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，参加加甲醇溶解，作为供试品。
鉴别附子：精密取本品10ml，加氨试液4ml，摇匀，放置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml,作为供试品。
5. 复方丹参片由丹参、三七、冰片等味药制成的片剂，鉴别三七（主要为皂苷）和冰片答：⑴鉴别三七取本品5片，糖衣除去糖衣，研碎，超声处理5分钟，滤过，滤渣，甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取后，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。
其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前，首先是取样和样品备，供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。
一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。
深度达1/3~2/3处，取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中，并标上品名、批次、取样日期、取样人等。
取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质，对外观性状已发生变化者，应分别取样，装入不同的容器中。
各类分析样品取样大致如下：1中药材：中药材样品要自然干燥，粉碎，、过筛、粒度在80-100目，按四分法混合均匀。
根据Q=kd2的经验公式取出三份样品，即供试样品，送检样品，保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。
贵重药材可酌情取样Q=kd2式中：Q——应取试样的最低量（kg）k——实验因, 随物质而定，其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径（mm）例 1 有一试样，其为k为0.2，最大颗粒直径为1mm，则取样量为：Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm，则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。
即颗粒愈粗，应取样量愈大。
根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发，制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法：凡原辅料总件数（桶、箱等）n≤3时，每件分别抽样；n≤300时，抽样量为n+1；n>300时，抽样量为 n +1。
中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备
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目录
• 引言 • 中药制剂分析供试品制备方法 • 中药制剂分析供试品制备注意
事项 • 中药制剂分析供试品制备技术
应用与发展趋势
01
引言
目的和背景
01
中药制剂分析的意义
中药制剂分析是确保中药制剂质量和安全性的重要手段，通过对中药制
剂的成分进行分析，可以了解其组成、含量和纯度等信息，为临床应用
微波提取法
利用微波的加热作用，提 高中药制剂中有效成分的 提取效率。
分离纯化法
沉淀法
利用沉淀剂将中药制剂中 的有效成分沉淀下来，再 进行分离和纯化。
萃取法
利用不同溶剂对中药制剂 中有效成分的溶解度不同 ，进行多次萃取以达到分 离和纯化的目的。
膜分离法
利用膜的透过性，将中药 制剂中的有效成分与杂质 进行分离和纯化。
中药制剂质量控制
供试品制备技术可用于中药制剂 的质量控制，通过制备具有代表 性的供试品，对制剂中的成分进 行定性和定量分析，确保制剂的
质量和稳定性。
药品研发与注册
在药品研发和注册过程中，供试 品制备技术可用于研究制剂的工 艺、药效和安全性等方面，为药
品注册提供科学依据。
临床前和临床研究
在中药制剂的临床前和临床研究 过程中，供试品制备技术可用于 制备研究所需的样品，为药效和
后处理
对制备好的供试品进行后处理，如浓 缩、干燥、结晶等，以便于后续的分 析操作。
保存方法
将制备好的供试品妥善保存，避免受 潮、光照、高温等因素的影响，确保 其稳定性。同时要定期对供试品进行 质量检查，以确保其质量和稳定性。
04
中药制剂分析供试品制备技术 应用与发展趋势
中药制剂分析中供试品的制备演示课件
• 方法：超临界流体萃取仪 • 优点：萃取效率高、速度快、准确度高、
选择性较高、节省溶剂、易于自动化，可 避免使用易燃，有毒的有机溶剂，并能与 色谱和光谱等仪器联用。
汤剂
合剂
口服液
Step 3
•液液萃取或色 谱分离 • 黏度大
•水
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第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点
酊剂
流浸膏剂
Step 3
•澄明度好
酒剂
• 前处理相对容易
•蒸掉部分溶剂，注意被
测成分的酸碱性
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第六节 不同剂型中药制剂供试品制备特点 液体制剂预处理特点
注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液
全部测定法（总量测定法） • 优点：操作简单 • 缺点：费时、费溶剂、不易提取完全
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二. 样品的提取
回流提取法
• 适用：热稳定性的成分 • 方法：以单一溶剂或混合溶剂于水浴/电
热套加热回流提取 • 优点：提取效率比冷浸法高，提取时间短 • 缺点：提取杂质较多
不宜用于热不稳定或挥发性的成分
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二. 样品的提取
一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔 相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中 取出所需供试量。
➢ 液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）
一般取样200mL。同时须注意均匀取样
➢ 固体中成药（丸剂、片剂）
成品取样一般为100g，压片后取样200片。丸剂一般取10 丸。
13
取样量
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。
四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。
（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
中药制剂分析第二章药品质量标准与药典
极微溶解：系指溶质能在（1g或1ml）溶剂1000ml不到 10000ml中溶解。
几乎不荣或不溶：系指溶质能在（1g或1ml）溶剂 10000ml中不完全溶解。
实验方法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量 取液体供试液，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔 5min强力振摇30s；观察30min内的溶解情况，如看不 见溶质颗粒或液滴时，即为完全溶解。
（2） «药品临床试验管理规范» (Good Clinical Practice,简称GCP) 是临床试验全过程的标准规范。制定GCP的 目的在于保证临床试验全过程的规范化、结果 科学可靠、保护受试者的权益并保证其安全。 我国1986年起开始了解国际上的GCP信息， 1999年9月1日正式颁布并实施«药品临床试验 管理规范»。
三、现代分析技术广泛应用
一是扩大了对成熟新技术方法的收载。如附录中新增 离子色谱法、核磁共振波谱法、拉曼光谱法指导原则 等。中药品种中采用了液相色谱/质谱联用、DNA分 子鉴定、薄层-生物自显影技术等方法，以提高分析 灵敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题 。新增药品微生物检验替代方法验证指导原则、微生 物限度检查法应用指导原则、药品微生物实验室规范 指导原则等，以缩小附录在微生物方面与国外药典的 差距。
二、中药标准整体水平全面提升
（一）中药收载品种数量大幅度提高 新版药典收载中药材、中药饮片、中成药和 中药提取物标准大幅提升，一举改变和扭转 长期以来收载品种少、基础差，尤其是中药 饮片缺乏标准的局面。在中药资源保护及其 相关标准技术创新得到跨越式发展。
（二）中药品种分别增加和完善了 安全性质控指标
药品的近似溶解度以下列各词表示： 极易溶解：系指溶质能在（1g或1ml）溶剂不到1ml中溶
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如有发霉变质或质量变化时，则随机抽样，以便 及时检测，分析原因，改善工艺和稳定产品质量。
第Байду номын сангаас节 样品的提取
一 、提取方法 固体样品常用的提取方法：浸渍法、回流提取法、
连续回流提取法、超声 提取法等； 液体和固体样品：均可使用的水蒸气蒸馏法。
批，批号，抽样单元，最小包装等
（二）抽样步骤
（1）拟定抽样计划，准备取样器皿和盛装器具等。 （2）外包装的检查：取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件 式样是否一致；检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或 其他物质污染等情况；凡有异常情况的包件，拍照后单独取样检验， 并做好详细记录。 （3）确定抽样单元 随机抽样法 按照随机的原则，即保证总体中每个单位都有同等机会 被抽中的原则。强调抽样的代表性和覆盖面。 （4）用适宜的器具抽取单元样品，制作最终样品，分3份，分别装入 盛样器具并签封。 （5）将被拆分的抽样单元重新包封，并贴签标记。
1湿法消化
（1）硝酸-高氯酸 （2）硝酸-硫酸法 （3）硫酸-硫酸盐法
2干法消化 有机物炽灼炭化直至灰化，以达
到分解有机物的目的
（八）微波辅助萃取法
要求： 均匀性和代表性。根据分析目的合理取样。
1．固体制剂： 一般为测定样品所需量的10～20倍， 颗粒剂和散剂可采用“四分法” 直至最 后剩余量能满足供检验用样品量；其 他固体制剂按药典规定抽样。 含量测定时，一般称取试样0.1g以上， 可用感量0.1mg的天平；取样0.1g以 下，则需用感量为0.01mg的天平。
（六）超临界流体萃取法
最常使用的超临界流体：超临界CO2和趟临界N2O。 通过加入极性改性剂如甲醇、乙醇、丙酮等增加极 性化合物的溶解能力，这使得CO2能萃取从低级性 的亲脂性化合物至极性化合物，从而使SFE的应用范 围更加广泛。
（七）消化法
金属离子常常被有机物络合，在重金属、 砷盐或其他有害元素检查时，需进行有机破坏 方可转为可测的无机金属离子状态。
第二章 中药制剂分析 供试品的制备
1 第一节 取样 2 第二节 样品的提取 3 第三节 样品的净化 4 第四节 浓缩与衍生化 5 第五节 不同剂型中药制剂的供试品制备特点
1
第一节 取样
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一、抽样 （一）常用术语
（二）回流提取法
例：《中国药典》2015年版一部收载的品种乙肝养阴活血颗粒中齐墩果酸 的鉴别。
取本品30g或15g(无蔗糖），研细，加三氯甲烷40ml，置水浴上加热 回流1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
优点：提取效率高，提取时间短 缺点：提取杂质较多 对热不稳定或有挥发性组分则不宜采用回流提取法。
2．半流体制剂： 不易混匀的，可取供试品适量，精
密称定，精密加入一定量的硅藻土， 研磨使成疏散的固体粉末，用“四分 法”取样； 或者取供试品适量，精密称定，加 入适宜的溶剂稀释并定容至一定体 积，按液体样品取样。
3．液体制剂：取样时，底部沉淀，振摇均匀后取样； 一般用移液管或刻度吸管精密移取即可。
精密量取本品10ml，置分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液 100ml，振摇1〜2 分钟，放置1〜2 小时，分取上层液，移入 圆底烧瓶中，用热水洗涤分液漏斗数次，洗液并入圆底烧瓶中， 照挥发油测定法（2015年版《中国药典》四部通则2204甲法） 测定，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量(％)。
（五）超声提取法
（四）取样量
各类中药制剂的取样量至少够3次检测的用量，贵重药可酌 情取样，每个全检量至少3个最小包装。 （1）粉状中药制剂（颗粒剂、散剂） 一般取样100g。 （2）液体中药制剂（口服液、酊剂、酒剂、糖浆剂） 一般取样 200mL，同时应注意容器底部是否有沉淀，如有彻底摇匀，均匀 取样。 （3）固体中成药（片剂、丸剂、胶囊剂等） 一般取样100g。
（三）取样方法
固体制剂：抽取样品法：适用于药品包装为箱或袋 四分法取样：适用于样品量不大的粉末状、 小块状以及小颗粒状样品的取样
液体制剂： 直接移取：用于均匀性好的液体样品。 分层取样：用于混浊液和粘度大的溶液 (如糖浆剂等) 均匀性较差的液体样品。采样时，可用吸管 从容器中分层取样，再将取出的样品混匀。 当样品有沉淀时，要摇匀后再取样。
二、样品的粉碎
1、粉碎的目的：⑴保证样品均匀而有代表性， 提高测定结果的精密度和准 确度； ⑵使样品中的被测 组分能更快地完全提取出来。
2、粉碎设备： 粉碎机、铜冲、研钵等，生 物组织样品可用高速匀浆机 或玻璃匀浆器。
注意： 粒度大小合适
防止污染或损失
过筛时应全部通过筛网
三、样品前处理前的取样量
2015年版《中国药典》一部收载的品种二丁颗粒中秦皮乙素 和咖啡酸的鉴别。
取本品15g或3g(无蔗糖），研细，加甲醇40ml，超声处 理3 0分钟，滤过，滤液蒸干,残渣加热水20ml使溶解，放冷， 用乙酸乙繭振摇提取2 次，每次20ml，合并乙酸乙醆提取液， 蒸干，残渣加甲諄l m l使溶解，作为供试品溶液。
（三）连续回流提取法
例：《中国药典》2015年版一部收载的品种大山楂丸中熊果酸 中熊果酸含量测定。 优点：提取效率高，所需溶剂少提取杂质少，操作简便 缺点：受热易分解的成分不宜使用 对热不稳定或有挥发性组分则不宜采用回流提取法。
（四）水蒸气蒸馏法
例：2015年版《中国药典》一部收载的品种正骨水中挥发油的 含量测定采用了该方法
（一）浸渍法
冷浸（10℃~30℃） 温浸（30℃~60℃） 热浸（70℃~80℃）
例：《中国药典》2015年版一部收 载的品种一清颗粒中黄连的鉴别
取本品4g，加甲醇25 mL，浸 溃2 小时并时时振摇，滤过，滤液 浓缩至2 mL，作为供试品溶液。
浸泡时间：根据样品质地及检验要求确定。 优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少。 缺点：费时、费溶剂、提取不充分，较少用于含量测定。