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材料现代分析测试技术复习题

材料现代分析测试技术复习题

1、通过一种快速加热快速冷却的工艺制备了一种高温镍基合金,其成分主要为(wt.%):Cr l5-19,Mo 4~6,W 2~3.5,Ti 1.9~2.8,Al 1.0~1.7, Nb 0.5~1.0,余为Ni 。

由于该工艺的特殊性,获得的镍基合金为过饱和固溶体。

试回答下述问题:1)通过你学过的分析测试技术计算过饱和固溶体的晶格畸变度0/d d∆,详述分析原理和步骤。

然后在此基础上,进一步计算镍基合金中宏观应力的大小,详述分析原理和步骤。

答: 计算过饱和固溶体的晶格畸变度0/d d∆主要通过X 射线测定点阵畸变度,主要是谱线宽化法。

对于进一步计算镍基合金中的宏观应力大小可分为两种情况:无残余应力时:当多晶材料中的晶粒度均匀、取向无规、且无残余应力存在时,则各取向不同的晶粒相同晶面的面间距是相同的,也就是说不同方向同一晶面的衍射角是相同的。

有残余应力时: 则各取向不同的晶粒相同面间距是不相同的,其变化是与宏观应变联系在一起。

本题我们可以采用sin 2ψ法:在所测应变的方向上测出多个不同ψ角的对应面间距,由σϕ与sin 2ψ的直线关系求出应力。

2)此过饱和固溶体为亚稳态,在某一温度下保温一定时间后会先后析出两种类型的稳定化合物。

通过两种你学过的分析测试技术(一种间接、一种直接),相互配合来确定两种不同类型化合物开始析出的温度(假定在某个温度下保温10分钟没有析出,则认为该温度下不会析出),详述分析原理和步骤;确定在不同温度下完全析出某种化合物结束所需的时间,评定不同温度下某种化合物析出的快慢,详述原理和步骤。

3)通过你学过的分析测试技术,尽可能详细且全面地分析固溶时效后合金中组织,详述过程和原理。

答:用X射线衍射仪进行分析,合金经固溶处理并淬火获得亚稳过饱和固溶体,若在足够高的温度下进行时效,最终将沉淀析出平衡脱溶相。

但在平衡相出现之前,根据合金成分不同会出现若干个亚稳脱溶相或称为过渡相。

以A1-4%Cu合金为例,其室温平衡组织为α相固溶体和θ相(Cu Al2)。

材料现代分析测试方法复习

材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针(EDS能谱仪 WPS 波谱仪) XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌:TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析:EPMA 、XPS 、AES (原子和俄歇)物质结构:远程结构(XRD 、ED )、近程结构(RAMAN 、IR )分子结构:RAMAN官能团:IR 表面结构:AES (俄歇)、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生:高速运动着额电子突然受阻时,随着电子能量的消失和转化,就会产生X 射线。

产生条件:1.产生并发射自由电子;2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动,以获得尽可能高的速度;3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶),使高速运动的电子突然受阻而停止下来。

X 射线荧光:入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出,外层电子向内层跃迁,辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生:原子K 层电子被击出,L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放,而是被临近的电子所吸收,使这个电子受激发而成为自由电子,即俄歇电子14种布拉菲格子特征:立方晶系(等轴)a=b=c α=β=γ=90°;正方晶系(四方)a=b ≠cα=β=γ=90°;斜方晶系(正交)a ≠b ≠c α=β=γ=90°;菱方晶系(三方)a=b=c α=β=γ≠90°;六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°;单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ;三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干涉加强,形成衍射线,反之不能形成衍射线。

南京工业大学材料现代测试方法刘云飞李晓云现代材料分析

南京工业大学材料现代测试方法刘云飞李晓云现代材料分析

、名词解猝(10分毎小题2分1. X射线光色效应:当X射线的波长足够短肘,超光子的能量就很丸,以至能把原子中处于禁一能级上的色子打出来,而它本身则彼吸收。

它的能量就传透给该色子了,使之成为具有一定能量的光色子,并使原子处于高能的激发态。

这种过程我们称之为光色吸收或光色效应2. 衍射角:入射线与衍射线的交角。

3. 背散射色子:色子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分色子的总散射角大于90o ,重新从试样表面逸出,称为背散射色子。

4. 礙透镜:产生旋转对称该场的线圈裝置称为诡透镜。

5. 差热分析:把试样和参比物置于相等的加热条件下,测定两者的温度差对温度或肘间作图的方法。

记录曲线称为差热曲线。

二、填空(每题2分,共10分1. X射线管中,焦点形状可分为点焦点和线焦点,适合于衍射仪工作的是线焦点O2. X射线衍射方法有势厄法、转动晶体法.粉晶法和衍射仪法o3. TEM的分辨率是0.104—0.25 nm,放丸徧数是100— 80万徧;SEM的分辨率是3— 6 nm,放丸徧数是15 — 30万徧。

4. 解猝相描色子显微像镜的衬度有形貌衬度、原子序数衬度和色压衬度三种衬度。

5. XRD是X射线衍射分析,TEM是透射色子显微分析,SEM是扫描色子显微分析。

EPMA 是色子探针分析6. 光尅子能谱是疫近十多年才发畏起来的一科研克物质在面的性质和状态的新型杨理方法。

三.问答题(42分1・X射线衍射的几何条件是d . 0.入必须满足什么公式?写出数学表达式,并说朗d、0、九的意义。

(5分答:X射线衍射的几何条件是d. 0.入必须满足布拉格公式。

其数学表达式:2dsin 0=X(2dsin 0=nZ其中d是晶体的晶面间距。

0是布拉格角,即入射线与晶面间的交角。

九是入射X射线j的波长。

2. 色图说朗半高宽中点法确定衍射率住的方法(5分答:先连接衍射举两边的背底ab,从强度极大点P作PP '交,ab于P '点,PP的’中点CT即是峰高一半点。

材料现代分析方法试题(1-10)有答案

材料现代分析方法试题(1-10)有答案
直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比,求得 其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线,也不要标准物质,它适合 于金属样品的定量测量。 以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。
Rietveld 全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状 和宽度,进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法,可避免择优取向,获得高分辨 高准确的数字粉末衍射图谱,是目前 X射线衍射定量分析精度最高的方法。
范围会出现吸收峰?
10.一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物,其红外谱图有大
的差别吗?为什么?一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物,其红 外谱图有大的差别吗?为什么?
二、综合及分析题(共 5题,每题 10分)
1.决定 X 射线强度的关系式是
, 试说明式中各参数的物理意义? 2.比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法 的优缺点? 3.请导出电子衍射的基本公式,解释其物理意义,并阐述倒易点阵与电子衍 射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时,即只有倒易点阵原点 在爱瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 4.单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法?图 1 是某低碳钢基体铁素体相的 电子衍射花样,请以尝试—校核法为例,说明进行该电子衍射花样标定的过程 与步骤。
μl 和试样圆柱体的半径有关;平板状试样吸收因子与μ有关, 而与θ角无关。
表示温度因子。
2.比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法 的优缺点?
答:外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定, 并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析,尤其是同质多相(同素 异构体)混合物的定量分析。

现代分析测试技术复习版共73页文档

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现代分析测试技术复习版
1、合法而稳定的权力在使用得当时很 少遇到 抵抗。 ——塞 ·约翰 逊
2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美 德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感 ;权力 不易确 定之处 始终存 在着危 险。— —塞·约翰逊
4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊,可是金 子可以 拉着它 的鼻子 走。— —莎士 比
1923
Louis De Broglie指出:光、电子、质子均有
波、粒二象性,电子束可以代替光波成像
1926 H. Busch 提出“轴对称磁场对电子束起透镜
作用”
1932 德国Knollhe和Ruska制成第一台12 ×透射式
电镜
1940 英国剑桥大学制成第一台扫描式电镜
50年代末期起,我国也开始研制并生产电镜
品另一侧
波长极短,不能被人眼直接观察;但可使某种胶
片感光或荧光屏发光,从而转化为可供观察的信
息形式
波长λ与加速电压V 相关,电压恒定则波长也单纯
(有利于成像质量和分辨率的提高),故电镜的
影像无颜色可言,为单色图像
4.4 图像的质量
视场选择正确,图像清晰。
衬度——黑与白的对比程度,也称反差。
的最佳分辨率d = 0.39 μm/ 2 ≈0.2 μm


使用紫外光的荧光显微镜的分辨率可以更
高一点
电子束的波长极短(λ< 1 nm ),考虑到其
他制造技术和工艺的限制,电镜的分辨率
也可以达到d = 0.2 nm 以上

3.7电子束与固体样品的相互作用
结论:





二次电子:SEM;表面形貌;图像分辨率

现代分析测试技术复习知识点复习资料

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一, 名词说明1. 原子汲取灵敏度:也称特征浓度,在原子汲取法中,将能产生1%汲取率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。

计算公式: S=0.0044×C/A (ug/mL/1%)S——1%汲取灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1%汲取的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子汲取检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所须要的该组分的最小浓度或最小含量。

通常以产生空白溶液信号的标准偏差2~3倍时的测量讯号的浓度表示。

只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号牢靠地区分开。

计算公式:D=c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数,通常取2~3 3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照耀下所放射的荧光强度的变化,以I F—λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱4.紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够汲取200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

这种分子汲取光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,协助定性分析(如协作IR)。

5.热重法:热重法(TG)是在程序限制温度下,测量物质质量及温度关系的一种技术。

TG基本原理:很多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于探讨晶体性质的变化,如熔化, 蒸发, 升华和吸附等物质的物理现象;也有助于探讨物质的脱水, 解离, 氧化, 还原等物质的化学现象。

热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。

检测质量的变化最常用的方法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。

6.差热分析;差热分析是在程序限制温度下,测量物质及参比物之间的温度差及温度关系的一种技术。

南京工业大学材料学院材料现代分析测试技术经典完整版资料

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第一章 X射线衍射分析一、X射线的性质:1、本质是电磁波0.01~1000A. 介于紫外线和r射线之间,没有明显的分界线。

2、波粒二象性:E=h c/λ;p=h/λ,都具有波动和粒子的双重性。

二、X射线的获得1、获得条件:a产生并发射自由电子b 在真空中迫使电子朝一定的方向加速,以获得尽可能高的速度c 在高速电子流运动的方向设一障碍、使高速运动电子突然受阻而停止2、射线的获得仪器:X射线机,同步辐射X射线源,放射性同位素X 射线源三、X射线谱:a连续X射线谱(白色x射线谱):从某个最大波长(称之为短波极限)开始的连续的各种同波长的x射线;极限波长λ0=hc/ev,取决于管电压、管电流、原子序数)b特征X射线谱(标识x射线谱):若干个特定波长的X射线,取决于靶材料,根本原因是原子内层电子的跃迁四、X射线与物质的相互作用:a:一部分光子由于与原子碰撞改变方向,造成散射线。

b:另一部分光子可能被原子吸收,发生光电效应。

c:部分光子能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子,成了热振动能量产生的结果:产生了散射X射线、电子、荧光X射线、热能。

主要应用:(荧光X射线光谱分析,X射线光谱分析、X光电子能谱分析、X射线衍射分析)1、散射现象(分为相干散射和不相干散射)a:相干散射(X射线散射线的波长与入射线相同,并且有一定的相位关系,它们可以相互干涉形成衍射图样,称为相干散射)b:不相干散射(X射线光子与自由电子撞击时,光子的部分能量损失,波长变长,因此与入射光子形成不相干散射)2、光电吸收(光电效应):当X射线的波长足够短的时候,其光子的能量大,以至于可以把原子中处于某一能级上的电子打出来,而它本身则被吸收。

它的能量传递给该电子,使之成为具有一定能量的光电子,并使原子处于高能的激发态五、X射线的吸收及应用1、强度衰减规律:当X射线穿过物体时,其强度按指数下降I=I0 e-u1x (u1是线吸收系数)与吸收体的密度原子序数Z及X 射线波长有关I=I0 e-u mÞx (u m 是质量吸收系数) 只与吸收体原子序数和X射线波长有关结论:X射线波长越短,吸收体原子越轻(Z越小),则透射线越强。

材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳

材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳

材料分析测试技术复习参考资料(注:所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题,)第一章x射线的性质1.X射线的本质:X射线属电磁波或电磁辐射,同时具有波动性和粒子性特征,波长较为可见光短,约与晶体的晶格常数为同一数量级,在10-8cm左右。

其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播;粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。

2,X射线的产生条件:a产生自由电子;b使电子做定向高速运动;c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。

3,对X射线管施加不同的电压,再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度,便会得到X射线强度与波长的关系曲线,称为X射线谱。

在管电压很低,小于某一值(Mo阳极X射线管小于20KV)时,曲线变化时连续变化的,称为连续谱。

在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo,称为短波限,在高速电子打到阳极靶上时,某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高的能量和最短的波长,这波长即为λo。

λo=1.24/V。

4,特征X射线谱:概念:在连续X射线谱上,当电压继续升高,大于某个临界值时,突然在连续谱的某个波长处出现强度峰,峰窄而尖锐,改变管电流、管电压,这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变,即波长只与靶的原子序数有关,与电压无关。

因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线,由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱,而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。

产生:当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时,可以将壳层中某个电子击出去,或击到原于系统之外,或使这个电子填到未满的高能级上。

于是在原来位置出现空位,原子的系统能量因此而升高,处于激发态。

这种激发态是不稳定的,势必自发地向低能态转化,使原子系统能量重新降低而趋于稳定。

这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的,电子由高能级向低能级跃迁的过程中,有能量降低,降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量,对于原子序数为Z的确定的物质来说,各原子能级的能量是固有的,所以.光子能量是固有的,λ也是固有的。

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第一章X射线衍射分析一、X射线的性质:1、本质是电磁波0.01~1000A.介于紫外线和?射线之间2、波粒二象性:E=h c/ X ; p=h/X二、X射线的获得1、条件:A产生并发射自由电子B在真空中迫使电子朝一定的方向加速,以获得尽可能高的速度C在高速电子流运动的方向设一障碍、使高速运动电子突然受阻而停止2、射线的获得仪器:AX射线机B同步辐射X射线源C放射性同位素X射线源三、X射线谱:A连续X射线谱(从阴极发岀的电子在高电压下以极大速度向阳极运动,撞到阳极上的电子数量极多,这些电子的碰撞时间和条件各不相同,而口有的电子还可能与阳极作多次碰撞而逐步转移能量,从而产生的X射线有各种不同的波长;极限波长X0=hc/ev,取决于管电压、管电流、原子序数)B特征X射线(若干个特定波长的X射线,取决于靶材料,根本原因是原子内层电子的跃迁)四、X射线与物质的相互作用:A:一部分光子由于与原子碰撞改变方向,造成散射线。

B :另一部分光子可能被原子吸收,发生光电效应。

C:部分光子能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子,成了热振动能量注意:产生了散射X射线、电子、荧光X射线、热能。

主耍应用:(荧光X射线光谱分析,X 射线光谱分析、X光电子能谱分析、X射线衍射分析)1、散射现象A:相干散射(X射线散射线的波长与入射线相同,并且有一定的相位关系,它们可以相互干涉形成衍射图样,称为相干散射)B:不相干散射(X射线光子与自由电子撞击时,光子的部分能量损失,波长变长,因此与入射光子形成不相干散射)2、光电吸收(光电效应):当X射线的波长足够短的时候,其光子的能量大,以至于可以把原子中处于某一能级上的电子打出来,而它本身则被吸收。

它的能量传递给该电子,使之成为具有一定能量的光电子,并使原子处于高能的激发态五、X射线的吸收及应用1、强度衰减规律:当X射线穿过物体时,其强度按指数下降I=IOe _l,lX Ur是线吸收系数与吸收体的密度原子序数Z及X射线波长I=Io ;U mI> X l,m是质量吸收系数只与吸收体原子序数和X射线波长有关X射线波长越短,吸收体原子越轻(Z越小),则透射线越强。

曲线的突变点的波长为吸收限2、X射线滤波片:A、原理:利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点B、滤波材料的原子序数一般比X射线管靶子材料的原子序数小1〜2七、劳厄方程、布拉格定律、倒空间衍射公式三个衍射公式推导时三个假设:A:入射线和衍射线都是平而波B:原子的尺寸忽略不计,原子中各电子发出的相干散射是从原子中心发出C:晶胞中只有一个原子,即晶胞是简单的布拉格定律:d sinO=n入X射线在晶面上的“反射,与可见光的镜而反射不同点?A:可见光的反射只限于物体的表面,而X射线的反射实际上是受X射线照射的所有原子的散射线干涉加强而成B:可见光的反射无论入射光线以何种角度入射都会发生,而X射线只有子啊满足布拉格公式的某些特殊角度才能发射,因此X射线是选择反射八、X射线衍射方法衍射方法波长e 实验条件劳厄法变不变连续x射线照射固定的单晶体转晶法不变部分变单色x射线照射转动的单品体粉晶法不变变单色X射线照射粉晶或多晶试样衍射仪法不变变单色X射线照射多晶或转动的单晶九、X射线衍射线束的方向和强度A :方向只与X射线波长,晶胞的形状、大小、以及入射线与晶体的相对方位有关B :强度主要与晶体结构(原子的种类、数目、排列方式)、晶体的完整性、以及参与衍射的晶体的体积等有关注意:布拉格方程仅能确定衍射方向不能确定衍射强度,满足布拉格衍射条件不一定有强度,还应考虑结构消光现象1、原子散射因子:f二一个原子的相T•散射波振幅/一个电子的相T•散射波振幅E a/E c 结构因子:I F丨二一个晶胞的相T•散射波振幅/一个电子的相T•散射波振幅Eb/Ec 消光现象:原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象简单点阵:结构因数与hki无关,即hki为任意整数时均能产生衍射体心点阵:当h+k+l为奇数F=0无衍射,当为偶数有衍射而心点阵:hki全奇全偶F=4f,可衍射,奇偶混合F=0,无衍射十、单晶体的研究方法A劳厄法(连续X射线)应用:测定晶体取向、观察晶体对称性、鉴定晶体是否是单晶以及粗略观测晶体完整性B转晶法:(散射X光照转动单晶)应用:测定单晶试样晶胞常数、观察晶体系统消光规律以确定空间群C、魏森宝照相法和旋进照相法:(运动底片运动晶体)应用:主要用于测定品体结构十一、X射线衍射仪(微区衍射仪、双晶衍射仪)构造:X射线发生器、测角仪、X射线强度测试系统、衍射仪控制和衍射数据采集处理系统射线机工作方式:A、连续扫描:优点是快速而方便,缺点是由于机械设备及计数率仪等的之后效应和平滑效应,使纪录纸上描出的信息总是落后与探测器接收到的,造成衍射峰位向扫描方向移动、分辨率降低、线形畸变B、步进扫描:优点与连续扫描法比较,无滞后及平滑效应,因此衍射线峰位止确、分辨力好3、X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥,x射线粉末衍射法物像定性分析过程。

X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法、定性分析依据:任何一种物质都具有特定的晶体结构。

在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样,每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。

如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的花样不变,多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成分析过程:1通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度1/Il (II为最强线的强度)值定性分析以20<90的衍射线为最要依据定量分析依据:各相的衍射线强度随该相含暈的增加而提启,由于各物相对X射线的吸收不同, 使得“强度''并不正比于“含量",而需加以修正方法:外标发内标发K值发直接比较法对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问题?(1) d值比相对强度更为重要,核对时d值必须相当符合,一般只能在小数点后第二位有分歧; (2)低角度的d值比高角度的d值更重要;(3)了解试样的来源、化学成分、和物理特性等对于做出正确的结论很重要,可以为做出正确的结论做帮助(4)在进行多相混合试样的分析时,不能耍求一次就将所有衍射线都能核对上,因为他们可能不是同一物相产生的,应首先将能核对的部分确定,然后再核对留下的部分,逐个解决(5)尽可能将X射线物相分析与其他分析方法结合4、粉晶X射线衍射卡片(JCPDS或PDF卡片或ASTM )检索手册的基本类型有哪几种?字母索引按物质英文名称的字母顺序哈那瓦特索引8条强线按d值相对强度递减顺序排列第二章电子显微分析—、电子光学基础1、定义:利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种信号,分析物质的微区形貌,晶体结构和化学组成2、特点:A、在高分辨率下直接观察试样的形貌结构和选择分区B是一种微区分析方法,具有高分辨率C、可进行形貌、物相、结构。

化学组成等的综合分析分辨率:A、增加介质的折射率B、增加介质的孔径半角C、采用短波长的照明光源注意:显微镜的分辨本领,取决于物镜的分辨率德布罗意波波长:要得到清晰而又与物体的几何形状相似的图像的条件:(1)磁场分布严格轴对称(2)满足旁轴条件(3)电子的波长波速相同A、球差:由于电磁透镜的磁场近轴区与远轴区对电了束的汇聚作用不同造成rsm=l/4MCs a'B、色差:普通光学中不同波长的光线经过透镜时,由于折射率不同,将在不同的点上聚焦,由此引起像差(使用较薄试样可以减小色差)C、轴上像差:由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场造成D、畸变:球差引起图像畸变,球差系数随激磁电流的减小而增大,电子显微镜在低放大倍数下易产生畸变注意:彫响分辨率的因素主要是衍射效应和球差8、场深:是指当成像时,像平面不动,在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离焦深:焦长是指物点固定不变(物距不变),在保持成像清晰的条件下,像平面沿透镜轴线可移动的距离9、电磁透镜特点:分辨率高场深大焦深长二、电子与固体的相互作用1、电子散射:弹性散射和非弹性散射(单电子激发、等离子激发、声子激发)2、内层电子激发后弛豫过程:当内层电子被运动的电子轰击脱离了原子后,原子处于高度的激发状态,它将跃迁到能量较低的状态3、自由载流子:阴极荧光、电子电导与电子生伏特4、各种电子信号:A、背散射电子:电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90度,从新从试样表面逸出,称为背散射电子B、透射电子:当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一试样表而射出C、吸收电子:入射电子经过多次非弹性散射后能量损失殆尽,不在产生其他效应,一般称为被试样吸收,这种电子成为吸收电子5、各种物理信号的广度和深度:轻元素呈梨形,重元素呈半球形俄歇电子:1nm二次电子lOnm背散射电子离试样表面较深处射出X射线(连续、特征、荧光)信号产生的深度和广度范围较大三、透射电子显微分析(TEM)1、工作原理:电子枪产生的电子经1〜2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域,入射电子与试样物质相互作用。

由于试样很薄,绝大多数电子穿透试样,其强度分布与观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。

透射出试样的电子经过三级磁透镜放大投射在观察图像的荧光屏,荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布,于是在荧光屏上显示出与试样形貌组织结构相对应的图像2、T EM结构(A光学成像系统、B真空系统、C电气系统);A照明部分、成像放大系统、图像观察纪录部分B机械泵、扩散真空泵主要部件:样品平移与倾斜装置、电子束倾斜与平移装置、光阑、聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑3、主要性能指标:分辨率(点、线)、放大倍数(线性放大)、加速电压4、复型膜电子显微像衬度:一般把电子图像的光强度差别称为衬度A、质厚衬度:对于无定形或非晶体试样,电子图像的衬度是由于试样各部分的密度和厚度差别造成的B、衍射衬度:基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度C、相位衬度:如果设法引入附加的相位差,使散射波改变的位相,那么透射波与合成波的振幅就有了较大的差别,从而产生衬度(附加相位差方法:利用物镜球差和散焦)5、物镜光阑:在实际电镜中阻挡大角度散射电子的光阑置于物镜后焦而上作用:提高图像反差、改善衬度、选择衍射成像、选择衍射束数目6、透射电镜样品制备方法:粉末样品制备(直接法)薄膜样品制备(直接法)复型样品的制备7、电子衍射:电子衍射和X射线衍射的主要区别是电子波的波长短,受物质的散射能力强A、基本公式和相机常数:B、单晶电子衍射:一系列按一定几何图形配置的衍射斑点C、多品电子衍射:许多取向不同的小单晶的衍射叠加,d值不同的晶面簇,将产生不同的圆环,从而形成由不同半径的同心圆环构成的多晶电子衍射谱D、阿贝显微镜成像原理(衍射与成像关系):E、选区电子衍射:1:按成像操作得到清晰的图像2:加入选区光阑将感兴趣的区域I韦I起来调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰,这就使中间镜的物平血与选区光阑的平呦相重叠3:调整物镜电流使选区光阑内的像清晰,这就使物镜的像平曲与选区光阑及中间镜的物而相重,保证了选区的精度4:抽出物镜光阑,减弱中间镜电流,使中间镜物平而上移到物镜后焦而处,这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像,再稍微调整中间镜电流, 使中心斑点变到最小最圆8、明场像:用透射束形成的电子图像最清晰明亮9、暗场像:用衍射束形成的电子图像四、扫描电子显微分析(SEM)1、原理:•利用聚焦电子朿在试样表血逐点扫描成像试样为块状和粉末颗粒,成像信号为二次电子,背散射电子或吸收电子其中为二次电子是主要成像信号2、结构:光学系统、扫描系统、信号探测放大系统、图像记录系统、真空系统、电源系统3、主要指标:A、放大倍数一显像管电子束在荧光屏上振幅/入射电子束在试样上扫描振幅B、分辨本领一a、分辨本领不可能小于电子束斑直径b、二次电子分辨率最大X射线最低扫面电镜的场深:电子束在试样上扫描时,可得到清晰图像的深度范围5、扫描电镜图像的衬度:是信号衬度6、形貌衬度:由于试样表面形貌差别而形成7、原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数或化学成分差别形成8、电压衬度:由于试样表面电位差别形成五、电子探针X射线显微分析1、原理:利用聚焦电子束照射在试样的表面待测微小区域上激发试样中诸元素的不用波长的特征X射线,用X射线谱仪探测这些X射线得到X射线谱,再根据X射线的波长进行元索的定性分析再根据X射线的强度进行定量分析2、X射线谱仪分类:波谱仪WDS、能谱仪EDS3、波谱仪;分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高,适用于精确的定量分析。

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