现代材料测试技术试题答案
材料现代分析测试方法习题答案

材料现代分析测试方法习题答案【篇一:2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题(每题 3 分,共 15 分)1.成分和价键分析手段包括【 b 】(a)wds、能谱仪(eds)和 xrd (b)wds、eds 和 xps(c)tem、wds 和 xps (d)xrd、ftir 和 raman2.分子结构分析手段包括【 a】(a)拉曼光谱(raman)、核磁共振(nmr)和傅立叶变换红外光谱(ftir)(b) nmr、ftir 和 wds(c)sem、tem 和 stem(扫描透射电镜)(d) xrd、ftir 和raman3.表面形貌分析的手段包括【 d】(a)x 射线衍射(xrd)和扫描电镜(sem) (b) sem 和透射电镜(tem)(c) 波谱仪(wds)和 x 射线光电子谱仪(xps) (d) 扫描隧道显微镜(stm)和sem4.透射电镜的两种主要功能:【 b】(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【c 】(a)–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。
(√)5.在样品台转动的工作模式下,x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
(√ )三、简答题(每题 5 分,共 25 分)1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案

期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 光学显微镜(OM)C. 质谱仪(MS)D. 能谱仪(EDS)2. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的晶体结构?A. X射线衍射(XRD)B. 原子力显微镜(AFM)C. 扫描隧道显微镜(STM)D. 透射电子显微镜(TEM)3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 透射电子显微镜(TEM)C. 原子力显微镜(AFM)D. 光学显微镜(OM)4. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的磁性?A. 振动样品磁强计(VSM)B. 核磁共振(NMR)C. 红外光谱(IR)D. 紫外可见光谱(UV-Vis)5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 原子力显微镜(AFM)C. 能谱仪(EDS)D. 质谱仪(MS)二、填空题(每题2分,共20分)1. 扫描电子显微镜(SEM)是一种利用_____________来扫描样品表面,并通过_____________来获取样品信息的测试方法。
2. 透射电子显微镜(TEM)是一种利用_____________穿过样品,并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。
3. 原子力显微镜(AFM)是一种利用_____________与样品表面相互作用,并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。
4. 能谱仪(EDS)是一种利用_____________与样品相互作用,并通过_____________来分析样品成分的测试方法。
5. 振动样品磁强计(VSM)是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。
三、简答题(每题10分,共30分)1. 请简要介绍扫描电子显微镜(SEM)的工作原理及其在材料测试中的应用。
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案

江西理工大学材料分析测试题(可供参考)一、名词解释(共20分,每小题2分.)1.辐射的发射:指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子:X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离,此时原子(实际是离子)处于激发态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。
3.背散射电子:入射电子与固体作用后又离开固体的电子.4.溅射:入射离子轰击固体时,当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时,就引起表面粒子(原子、离子、原子团等)的发射,这种现象称为溅射。
5.物相鉴定:指确定材料(样品)由哪些相组成。
6.电子透镜:能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度:样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域透射电子强度的改变,从而在图像上形成亮暗不同的区域,这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移:当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的最大吸收峰波长或位置(λ最大)向短波方向移动,这种现象称为蓝移(或紫移,或“向蓝")。
9.伸缩振动:键长变化而键角不变的振动,可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析:指在程序控制温度条件下,测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术.二、填空题(共20分,每小题2分。
)1.电磁波谱可分为三个部分,即长波部分、中间部分和短波部分,其中中间部分包括( 红外线)、(可见光)和(紫外线),统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布(曲线)特点(或按胶片记录的光谱表观形态)可分为(连续 )光谱、(带状 )光谱和(线状)光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射.分子散射包括(瑞利散射)与(拉曼散射)两种。
4.X射线照射固体物质(样品),可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体(粉晶)X射线衍射分析的基本方法为(照相法)和(X射线衍射仪法)。
材料现代分析测试方法习题答案

材料现代分析测试方法习题答案Revised by BETTY on December 25,2020现代材料检测技术试题及答案第一章1. X 射线学有几个分支每个分支的研究对象是什么2.3. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射; (2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射; (3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
4. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱” 5.6. X 射线的本质是什么它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在用哪些物理量描述它7. 产生X 射线需具备什么条件?8. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中? 9.10.计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
11.特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长 12.13.连续谱是怎样产生的?其短波限VeV hc 31024.1⨯==λ与某物质的吸收限kk kV eV hc 31024.1⨯==λ有何不同(V 和V K 以kv 为单位) 14.15.Ⅹ射线与物质有哪些相互作用规律如何对x 射线分析有何影响反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同16.试计算当管压为50kv 时,Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少? 17.18.为什么会出现吸收限K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个当激发X 系荧光Ⅹ射线时,能否伴生L 系当L 系激发时能否伴生K 系19.已知钼的λK α=,铁的λK α=及钴的λK α=,试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压,已知钼的λK =。
已知钴的K 激发电压V K =,试求其λK 。
20.X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ,试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少? 21.22.如果用1mm 厚的铅作防护屏,试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
东大 15秋学期《现代材料测试技术》在线作业3满分答案

正确答案: B
7. 扫描电镜的表面形貌衬度是采用背散射电子形成的电子像。 A. 错误 B. 正确
正确答案: A
8. 面心点阵的系统消光规律是 H+k+L 为偶数时出现反射,而 H+K+L 为奇数不出现反射。 A. 错误 B. 正确
3. 吸收因子A(θ)越大,则X射线衍射累积强度( )。
A. 越大 B. 越小 C. 不影响
正确答案: A
4. 电子枪中给电子加速的称为( )。
A. 阳极 B. 阴极 C. 栅极
正确答案: A
5. 倒易点阵中的一点代表的是正点阵中的( )。 A. 一个点 B. 一个晶面
C. 一组晶面。
正确答案: C
6. 样品微区成分分析手段包括( ) 。 A. WDS、EDS 和XRD B. WDS、EDS和EPMA C. TEM、WDS和XRD
正确答案: B
7. 入射电子C. 偏离矢量
正确答案: B
8. 二次电子的产额随样品的倾斜度而变化,倾斜度最小,二次电子产额( )。
A. 最少 B. 最多 C. 中等
正确答案: A
9. 在debye照相法中,不受底片收缩影响的底片安装方法是( )。 A. 正装 B. 反装 C. 不对称
正确答案: C
10. 塑料一级复型的分辨率一般只能达到( )。
A. 5nm左右
B. 10nm左右 C. 20nm左右
正确答案: C
15秋学期《现代材料测试技术》在线作业3
正确答案: A
9. 电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。 A. 错误 B. 正确
正确答案: A
现代材料测试技术习题1

习题1-1 试计算当管电压为50kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少?1-2 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
1-3 X射线实验室用防护铅屏,其厚度通常至少为1mm,试计算这种铅屏对CuKα、M oKα辐射的透射因子(I投射/I入射)各为多少?1-4 试计算含w c=0.8%,w Cr=4%,w w=18%的高速钢对MoKɑ辐射的质量吸收系数。
1-5 欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射,问需加的最低的管压值是多少?所发射出的荧光辐射波长是多少?2-1试画出下列晶向及晶面(均属立方晶系):[111],[121],[221],(010),(110),(123),(121)。
2-2 下面是某立方晶系物质的几个面间距,试将它们按大小次序重新排列。
(312),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。
2-3 当X射线在原子列中衍射时,相邻原子散射线在某个方向上的程差若不为波长的整数倍,则此方向必然不存在衍射线,这是为什么?2-4 当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少?相邻两个(HKL)发射线的程差又是多少?2-5 画出Fe2B在平行于(010)上的部分倒易点。
Fe2B属正方晶系,点阵参数a=b=5.10Å,c=4.24Å。
2-6 判别下列哪些晶面属于[111]晶带:(110),(231),(231),(211),(101),(133),(112),(132),(011),(212)。
2-7 试计算(311)及(132)的共同晶带轴。
现代材料测试技术习题2

现代材料测试技术习题2习题一1-1 讨论Mg 的晶体结构、点阵结构(布拉菲点阵)。
按比例尺绘出晶胞,点阵胞的图形。
写出基点原子、基本阵点的数目和坐标。
1-2 Fe 3C 是正交晶系晶体,其点阵常数为:a=0.4518nm ,b=0.5069nm ,c=0.6736nm 。
按比例尺绘出其倒易点阵,并从图上直接测量出(111)晶面的面间距(nm )。
1-3 在一个立方晶系晶体内,确定下列衍射面中那些衍射面属于[011]晶带:(001);(101);(111);(121);(021);(131);(100);(311);(221);(123);(222)。
绘出[011]晶向的零层倒易面,标出上述各共带面的位置。
1-4 证明点阵面(110)、(121)和(312)属于[111]晶带。
1-5 证明在立方晶系中,[HKL]晶向垂直于(HKL )晶面。
在其他晶系中则一定不变。
求出在任意晶系中,(HKL )晶面发现的晶向指数的表达式。
1-6 是找出一个正六面体的全部宏观对称性,写出其全对称组合符号,国际符号。
一个四方棱柱体的情况又如何?1-7 平面A 在极射赤平面投影图上系用通过N 极、S 级和点0°N 、70°W 的大圆来表示。
平面B 的极点位于30°N 、50°W 。
试求此二平面之间的夹角,并绘出平面B 的大圆。
1-8 极点A 的位置为20°N 、50°E 。
经下列旋转操作以后,起最终位置坐标是什么?并描绘出其旋转时的途径。
①从N 向S 看去,以逆时针方向,绕NS 轴旋转100°②对观察者而言,以顺时针方向,绕垂直于投影面的轴旋转60°③围绕极点坐标为10°S,30°W 的倾斜轴B ,顺时针方向旋转60°1-9 在倒易点阵中是如何表示同一晶带中所有共带面的?在极射赤平面投影图中又是如何表示的?1-10 绘出立方晶系晶体的(111)标准极射赤平面投影图,表明{100}、{110}、{111}所有极点的位置,并描绘出几个低指数晶带圆(把属于同一晶带的晶带面的极点联结而成的大圆)。
现代材料测试技术 功材121原题_51365

1. 一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于哪一种?A+B答:A.是否满足布拉格条件 B.是否衍射强度(即几何条件和强度条件)8.Sin2Ψ测量应力,通常取Ψ为( 0°,15°,30°,45°四点)进行测量。
12.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同?某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长?答:特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以X射线的形式放出而形成的。
不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X射线;以 X射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是荧光X射线。
某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。
16.铝为面心立方点阵,a=0.409nm。
今用CrKa( =0.209nm)摄照周转晶体相,X 射线垂直于[001]。
试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。
答:由题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全奇全偶的条件。
根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sinØ<1就有可能发生衍射。
由:Sin2Ø=λ2(h2+k2+l2)/4a2把(h k l)为以上六点的数代入可的:sin2Ø=0.195842624 ------------------------------(1 1 1);sin2Ø=0.261121498-------------------------------(2 0 0);sin2Ø=0.522246997-------------------------------(2 2 0);sin2Ø=0.718089621--------------------------------(3 1 1);sin2Ø=1.240376619---------------------------------(3 3 1);sin2Ø=1.305617494---------------------------------(4 2 0).19.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它们的衍射谱有什么特点?答:钢板在冷轧过程中,常常产生残余应力。
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一、X射线物相分析的基本原理与思路在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析,如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。
这是材料成分的化学分析。
一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。
X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。
X射线物相分析的基本原理是什么呢?每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。
因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。
其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
衍射花样有两个用途:一是可以用来测定晶体的结构,这是比较复杂的;二是用来测定物相。
所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相,分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。
X射线物相分析方法有:定性分析——只确定样品的物相是什么?包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。
二、单相定性分析利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为:①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样;②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值;③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。
1、标准物质的粉末衍射卡片标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。
为此,人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相,将它们的衍射花样收集起来。
由于底片和衍射图都难以保存,并且由于各人的实验的条件不同(如所使用的X射线波长不同),衍射花样的形态也有所不同,难以进行比较。
因此,通常国际上统一将这些衍射花样经过计算,换算成衍射线的面网间距d值和强度I,制成卡片进行保存。
卡片最早是由J. D. Hanawalt 于1936年发创立的,1964年由美国材料试验协会(Amerian Society for Testing Materials)接管,所以过去称为ASTM 卡片或PDF卡片(Powder Diffraction File)。
目前这套卡片由“国际粉末衍射标准联合会”(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)与美国材料试验协会(ASTM)、美国结晶学协会(ACA)、英国物理研究所(IP)、美国全国腐蚀工程师协会(NACE)等十个专业协会联合编纂。
称JCPDS卡片。
是目前上最为完备的X射线粉末衍射数据。
至1985年出版了46000张卡片,并且在不断补充。
现在已可以通过光盘进行检索。
此外一些专门的部门或组织也出版一些用于特定领域的X射线粉末衍射数据集。
如中国科学院贵阳地球化学所编的《矿物X射线粉晶鉴定手册》JCPDS卡片的格式(3)辐射光源波长滤波片相机直径所用仪器可测最大面间距测量相对强度的方法(衍射仪法、强度标法、目估法等);I/Icor最强衍射峰的强度与刚玉最强峰的比强度。
数据来源(6)样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等JCPDS(PDF)衍射数据卡片分为有机和无机两类,常用的形式有三种,一是卡片;二是微缩胶片;第三种是书,将所有的卡片印到书中,每页可以印3张卡片。
现在已可以通过光盘进行检索要从成千上万张卡片中查对物相是十分困难的,必须建立一个有效的索引。
2、JCPDS卡片的索引JCPDS包括检索手册和卡片集两大部分在检索手册中共有四种按不同方法编排的索引:A.哈氏(Hanawalt)索引。
是一种按d值编排的数字索引,是鉴定未知中相时主要使用的索引。
B.芬克(Fink)索引:也是一种按d 值编排的数字索引。
它主要是为强度失真的衍射花样和具有择尤取向的衍射花样设计的,在鉴定未知的混合物相时,它比使用哈那瓦尔特索引来得方便。
•C.戴维(Davey-KWIC)索引;是以物质的单质或化合物的英文名称,按英文字母顺序排列而成的索引。
•D.矿物名称索引:按矿物英文名称的字母顺序排列。
•在整个索引书中,无机化合物(包括单质)及有机化合物是分开编排的。
重点介绍使用哈那瓦尔特索引来鉴定未知物相的方法和过程。
哈氏(Hanawalt)索引:在哈氏索引中,第一种物相的数据占一行,成为一个项。
由每个物质的八条最强线的d值和相对强度、化学式、卡片号、显微检索号组成。
8条强线的构成首先在2θ<90°的线中选三条最强线,d1、d2、d3,下标1、2、3表示强度降低的顺序。
然后在这三条最强线之外,再选出五条最强线,按相对强度由大而小的顺序其对应的d值依次为d4、d5、d6、d7、d8,它们按如下三种排列:d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8d2、d3、d1、d4、d5、d6、d7、d8d3、d1、d2、d4、d5、d6、d7、d8即前三条轮番作循环置换,后五条线的d值之顺序始终不变。
这样每种物相在索引中会出现三次以提高被检索的机会。
在索引中,每条线的相对强度写在其d 值的右下角。
在此,原来百分制的相对强度值用四舍五入的办法转换成十级制。
其中10用“X”来代表。
哈氏组各个项在索引中的编排次序,由列在每个项的第一、第二两个d值来决定。
首先根据第一个d值的大小,把从用999.99到1.00A的d值分成51个区间,这就是所谓的哈氏组。
各个项就按本身的第一个d值归入相应的组。
属于同一个组的所有各个项的排列的先后则以第二个d值的大小为准,按d值由大而小的顺序排列。
当有两个或若干个项它们的第二个d值彼此相同时,则按第一个d值由大而小排列。
若第一个d值也相同时。
则由第三个d值的大小来确定。
3、分析方法:(1)获得衍射图后,测量衍射线的2θ,计算出晶面间距d。
并测量每条衍射线的峰高,以是最高的峰的强度作为100,计算出每条衍射线的相对强度I/I0。
(2)根据待测相的衍射数据,得出三强线的晶面间距值d1、d2、d3(最好还应当适当地估计它们的误差)。
(3)根据d1值,在数值索引中检索适当d组。
(4)在该组内,根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合较好的一些卡片。
(5)若无适合的卡片,改变d1、d2、d3顺序,再按(2)-(4)方法进行查找。
(6)最后把待测相的所有衍射线的d 值和I/I0与查找出的卡片上数据进行一一对比,若获得与卡片数据基本吻合,该卡片上所示物质即为待测相。
举例:如某物质的衍射图如下图所示。
选8条强度最大的衍射线,按强度顺序排列为3.027、1.908、2.279、1.872、2.090、2.49、3.842、1.923查哈氏索引3.04~3.00组发现: 当第一个d值为3.04,第二个d值为2.29,第三个d值为2.10时,这个卡片的8个数据:3.04, 2.29, 2.10, 1.91, 1.88, 2.50, 3.86, 1.60与上述的实验数据较吻合,所列卡片号为5-586,该物质为CaCO3。
找出卡片,将卡片上所有数据与实验数据一一比较列表,光盘版数据库的使用4、物相鉴定中应注意的问题实验所得出的衍射数据,往往与标准卡片或表上所列的衍射数据并不完全一致,通常只能是基本一致或相对地符合。
尽管两者所研究的样品确实是同一种物相,也会是这样。
因而,在数据对比时注意下列几点,可以有助于作出正确的判断。
(1)d的数据比I/I0数据重要。
•即实验数据与标准数据两者的d值必须很接近,一般要求其相对误差在上±1%以内。
I/I0值容许有相当大的出入。
即使是对强线来说,其容许误差甚至可能达到50%以上。
这是因为,作为面网间距本身来说。
d值是不会随实验条件的不同而改变的,只是在实验和测量过程中可能产生微小的误差。
然而。
I/I0值却会随实验条件(如靶的不同、制样方法的不同等)不同产生较大的变化。
(2) “少”比“多”“好”。
•有时还会出现在同一扫描角度的范围内,实验数据与卡片上的数据数量不同,即实验数据比卡片上少了几条弱峰(I 值小)数据,在上述比较中所测的实验数据与卡片数据在误差范围内,可以确定是该物相,因早期为照相法积累的卡片数据,曝光时间长,很弱的衍射线也可能出现。
若实验数据比卡片上多了几条弱的衍射线数据,可能样品中有杂质混入;若多了几条较强的衍射线数据,那可能对比错,或不是单物相,可能是多相的混合物,多相混合物就得用后面介绍的多相鉴定方法。
(3)低角度线的数据比高角度线的数据重要这是因为,对于不同晶体来说,低角度线的d值相一致的机会很少;但是对于高角度线(即d值小的线),不同晶体间相互近似的机会就增多。
(4)强线比弱线重要,特别要重视d 值大的强线。
这是因为,强线的出现情况是比较稳定的,同时也较易测得精确;而弱线则可能由于强度的减低而不再能被察觉。
(5)应重视特征线。
有些结构相似的物相,例如某些粘土矿物,以及许多多型晶体,它们的粉晶衍射数据相互间往往大同小异,只有当某几根线同时存在时,才能肯定它是某个物相。
这些线就是所谓的特征线。
对于这些物相的鉴定,必须充分重视特征线。
(6)初步确定出样品可能是什么物相•在前面所提到的鉴定过程,也就是查表的具体手续,仅仅是从原理上来讲述的,而在实际鉴定过程中往往并不完全遵循。
通常总是尽可能地先利用其他分析、鉴定手段,初步确定出样品可能是什么物相,将它局限于一定的范围内。
从而即可直接查名称索引,找出有关的可能物相的卡片或表格来进行对比鉴定,而不一定要查数据索引。
这样可以简化手续,而且也减少了盲目性,使所得出的结果更为可靠。
同时,在最后作出鉴定时,还必须考虑到样品的其他特征,如形态、物理性质以及有关化学成分的分析数据等等,以便作出正确的判断。
(7)不要过于迷信卡片上的数据,特别是早年的资料,注意资料的可靠性。
•如果标准卡片本身有误差,则将给分析者带来更大的困难。
但这种误差已经逐渐得到纠正,新的比较精确的标准卡片正在不断取代一些误差比较大的卡片。
如果分析者在鉴定物相过程中对卡片有所怀疑时,即应制备自己的标准衍射图谱。
最后应注意的问题:•当多相混合物中某相的含量很少时,或某相各晶面反射能力很弱时,它的衍射线条可能难于显现。
因此,X 射线衍射分析只能肯定某相的存在,而不能确定某相的不存在。
在钨和碳化钨的混合物中,仅含0.1wt%0.2wt%钨时,就能观察到它的衍射线条;而碳化钨的含量在不少于0.30.5wt%时,其衍射线条才可见。
此外,对混合物中含量很少的物相进行物相分析时,最要紧的是对照衍射图谱中的特征线条,即强度最大的三强线,因为过少的含量将不足以产生该相完整的衍射图样。