卡尔费休法测定丙烯酸羟乙酯中的水分含量

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卡尔费休水分测定仪计算公式

卡尔费休水分测定仪计算公式

卡尔费休水分测定仪计算公式卡尔费休(Karl Fischer)水分测定仪是一种常用于测定物质中水分含量的仪器。

它使用卡尔费休水分分析法,该方法通过电化学滴定的方式测量水分含量。

下面将介绍卡尔费休水分测定仪的计算公式。

1.计算样品中的水分含量(%):水分含量(%)=(V2-V1)*N*F/W其中,V1为滴定前的水表读数(mL),V2为滴定后的水表读数(mL),N为标准溶液中I2的浓度(mol/mL),F为I2与H2O的摩尔比(通常为1:5),W为样品质量(g)。

2. 计算样品中水分的含量(mg/g):水分含量(mg/g)= (V2 - V1) * N * F3. 计算样品中的水分含量(ppm):水分含量(ppm)= (V2 - V1) * N * F * 1000 / W其中,ppm表示每百万份。

需要注意的是,上述计算公式中的N、F和W需要根据实际情况进行确定。

通常情况下,N为标准溶液中I2的浓度,可以通过溶媒中I2含量的测定来确定。

F为I2与H2O的摩尔比,一般为1:5、W为样品质量,通常用天平称重后获得。

卡尔费休水分测定仪通过电化学滴定的方式测量样品中的水分含量。

其原理是将样品溶解于溶剂中,然后添加一定量的I2和K2CO3溶液作为滴定液。

I2与水反应生成HI,并且滴定液中I2的浓度可以通过电位滴定的方式确定。

测定时,滴定液通过滴定管滴入溶样中,并且滴定过程中会使用电位滴定法测量I2的浓度变化。

当I2与样品中的水完全反应后,滴定过程结束。

根据滴定前后的水表读数,可以计算出样品中的水分含量。

卡尔费休水分测定仪的计算公式是根据水的滴定过程和化学反应原理得出的。

通过根据滴定前后的水表读数、标准溶液中I2的浓度和样品质量,可以计算出样品中的水分含量。

这种计算方法准确、快速,并且可以适用于各种样品类型。

卡尔费休法测定乙酸乙酯中水分

卡尔费休法测定乙酸乙酯中水分

技术文章卡尔费休法测定乙酸乙酯中水分一、水分的危害在塑料软包装的干式复合生产中,乙酸乙酯溶剂的水份含量是关系到复合质量的重要因素之一。

它可以造成很多不利影响:(1)水分消耗固化剂,使主剂、固化剂配比不准确,影响产品固化,容易出现发粘现象。

(2)由于水分与固化剂的反应,快速生成二氧化碳,限制粘合剂的浸润,也容易使产品出现气泡。

(3)水分夺取固化剂,可能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),产品易出现晶点和变硬。

(4)水分溶入溶剂,使乙酯挥发速度减慢,使粘合剂的铺展速率,和硬化速率受到影响,也容易导致溶剂残留。

乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。

其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。

鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中水分含量就显得非常重要了。

二、各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种:红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。

卡尔费休库仑法类仪器,主要原理利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积大,测定精确度最高,适合水分含量100PPm以下水分含量,一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格昂贵。

卡尔费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等。

浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用

浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用

浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用1.概述卡尔费休法是测量水分最为专业、最为经典的方法其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH32.卡尔费休法反应原理水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2+ SO2+H2O→2HI+H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。

如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。

经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶+CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.卡尔费休容量滴定法3.1卡尔费休容量滴定法基本原理反应生成的硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

当无甲醇存在或甲醇量不足时,可产生副反应,而影响结果的准确性。

因此试剂中必须加进甲醇或另一种活泼OH基的溶剂。

滴定的总反应为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.2 卡尔费休容量滴定法溶剂约翰逊(Johansson)提出的两组分卡尔费休液(甲、乙)分开使用测定样品中的水,这两种组分卡尔费休试剂氛围溶剂(甲)和滴定剂(乙)两部分。

溶剂置于反应瓶中的水分。

它的优点是反应瓶中含有过量的二氧化硫和吡啶,可以加速卡尔费休反应的速度,并缩短滴定时间,是终点稳定,且滴定终点明显,C 组分反应速度慢,且终点不太明显。

当20mg水时,也得出同样结论。

卡尔费休滴定的方法测量水分含量

卡尔费休滴定的方法测量水分含量

卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法,又称卡尔费休法,是一种常用的测定物质中水分含量的方法。

它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分,通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。

该方法操作简单,准确性高,因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。

卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。

卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。

当卡尔费休试剂与水分发生反应时,会产生硫酸银和氧气。

硫酸银呈白色沉淀,而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。

卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾,该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物,当试剂中水分被全部滴定完毕后,滴定液的颜色从蓝色变到无色,表示滴定结束。

1.准备样品:将待测样品称取适量,并将其放入事先烘干至恒重的皿中。

2.烘干样品:将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中,加热至110°C~130°C,使样品中的水分蒸发。

3.冷却样品:将样品从烘炉中取出,放置于干燥器中冷却至室温。

为了防止样品重新吸湿,操作过程中要保持干燥器门关闭。

4.称取滴定样品:将冷却后的样品称取适量,放入滴定瓶中。

5.添加试剂:将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中,摇匀。

6.滴定开始:将试剂瓶与滴定瓶连接,开启滴定瓶管道,缓慢滴入试剂。

7.滴定过程中,观察滴定瓶中液体的颜色。

开始滴定时,滴定液呈蓝色,随着滴定的进行,颜色会逐渐淡化。

8.测定终点:当滴定液的颜色从蓝色变为无色时,滴定结束,停止滴定。

9.记录滴定体积:滴定结束后,记录滴定试剂的消耗体积。

10.计算水分含量:根据滴定试剂数量计算出水分的含量。

卡尔费休滴定法操作简单,准确性高,但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。

首先是样品的烘干过程,必须控制加热温度和时间,以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。

另外,滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀,避免误判滴定终点。

此外,卡尔费休试剂的保存也很关键,应保持其密封保存,避免水分吸收。

关于丙烯中微量水测定方法的改进

关于丙烯中微量水测定方法的改进

关于丙烯中微量水测定方法的改进作者:柳旭张雅欣来源:《中国科技博览》2014年第13期[摘要]本文采用高分辨率卡尔费休库仑法微量水测定仪配合金属浴加热器,对丙烯中水含量进行分析,检出限可达到1ppm,操作简便,分析速度快,结果准确。

[关键词]丙烯微量水卡尔费休仪金属浴加热器中图分类号:TD965 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)13-0250-021、引言液体丙烯中微量水含量是工业丙烯生产及使用中严格控制的关键指标之一。

特别是聚丙烯生产中丙烯含量要求小于5ppm,丙烯中水含量的大小直接影响三剂的配方,甚至使聚合不反应,以及产生粘料等造成质量的不合格,因此,如何准确分析丙烯液相中水含量成为判定丙烯质量的焦点问题。

对于聚合级丙烯中微量水的分析,国内普遍采用的分析方法主要有:露点法、卡尔·费休库仑法。

露点法适用于永久气体测定。

GB3727-2003中采用卡尔·费休库仑法,即丙烯液体在采样瓶内气化后,通过一个30~40℃的水浴之后进样检测,由于气化过程中温度变化导致气相中水分含量与液相中水分含量不等,因而检测结果不能真实反映液体中丙烯中水含量。

为此,本文利用金属浴加热器将液体丙烯及其所含微量水转化为气体后,库仑法检测气化后的所有气体而达到准确定量液体丙烯中的微量水的含量。

其准确性和再现性达到了检验要求。

2、实验部分2.1 方法原理采样钢瓶取得有代表性的液态样品,经过金属浴电热进样器转化为等组成、恒温、恒压、可控制流速的气态物质通入卡尔·费休水分仪,依据法拉第电解定律,在卡尔费休水分仪上读取样品中的微量水含量。

在此方法中,液体以蒸出的速度滴入一个加热容器,因此,在任何时刻,容器内没有多少液体。

闪蒸的方法在有机反应中能保证有机物尽可能少的分解,在处理液态烃类物质时,能够保证液态烃类物质等组成气化,即气化后的烃类组成特别是其中微量杂质含量与其在液态时组成完全相同。

卡尔费休滴定的方法测量水分含量

卡尔费休滴定的方法测量水分含量

卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定(Karl Fischer titration)是一种常用的化学分析方法,用于测定物质中的水分含量。

该方法是基于卡尔费休试剂与水反应的滴定方法。

在滴定过程中,卡尔费休试剂中的硫酸铜和碘化碘与水反应生成沉淀,反应结果可以通过滴定过程中所消耗的卡尔费休试剂来确定水分含量。

1.反应原理:卡尔费休试剂是一种含有碘离子和碘化碘的溶液。

在滴定中,碘离子会与水分发生反应生成产物,其中一部分产物参与滴定反应,而另一部分则通过电导法、重量法或色度法等方法进行检测。

2.滴定过程:首先,将待测样品溶解在甲苯或其他有机溶剂中,然后加入适量的卡尔费休试剂和滴定溶剂。

滴定溶液中可能还添加有助溶剂、缓冲剂或指示剂等物质。

接下来,通过滴定过程来测定卡尔费休试剂与水的反应量。

3.滴定终点的确定:滴定终点的确定可以通过电导法、色度法或重量法等多种方法来实现。

其中最常用的是电导法,通过检测溶液的电导率来确定滴定终点。

此外,色度法利用溶液的颜色变化来判断终点,而重量法则是通过对反应容器的重量变化来确定。

1.灵敏度高:卡尔费休滴定方法对水分含量具有很高的灵敏度,可以测定不同样品中的微量水分。

2.准确性好:滴定过程中,卡尔费休试剂与水的反应是定量的,滴定结果较为准确。

3.实验操作简单:卡尔费休滴定方法操作相对简单,不需要过多专业的仪器和设备,适用于常规实验室分析。

4.广泛应用:卡尔费休滴定方法可用于多种物质中水分含量的测定,例如化工产品、食品、药品等领域。

然而,卡尔费休滴定方法也存在一些限制和注意事项:1.反应条件选择:卡尔费休滴定关键的是反应条件的选择,需要根据不同样品的特性来确定最佳的滴定条件。

2.干燥要求:待测样品需要提前进行干燥处理,以去除样品中的水分。

否则,滴定结果会有偏差。

3.化学物质的选择:卡尔费休试剂和滴定溶剂的选择需要注意,以保证试剂的质量和纯度。

总体来说,卡尔费休滴定方法是一种常用、重要的测定水分含量的方法。

水分含量的测定卡尔·费休法

水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法,其原理是利用卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液)与水发生定量反应,通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。

具体操作步骤如下:
1. 准备卡尔·费休试剂:将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合,制备卡尔·费休试剂。

2. 称取适量的样品:将待测样品称取到干燥的容器中。

3. 加入卡尔·费休试剂:向样品中加入适量的卡尔·费休试剂,使其完全覆盖样品。

4. 摇动或搅拌:将样品与卡尔·费休试剂充分混合,使其充分反应。

5. 测定碘的消耗量:在反应过程中,卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应,消耗一定量的碘。

通过测定反应前后碘的浓度变化,可以计算出样品中的水分含量。

需要注意的是,卡尔·费休法适用于测定微量水分,对于含水量较高的样品,可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。

同时,在操作过程中要注意试剂的保存和使用,以确保测定结果的准确性。

卡尔费休水分测定实验步骤

卡尔费休水分测定实验步骤实验目的卡尔费休水分测定实验是一种常用的水分分析方法,通过该实验可以精确测定样品中的水分含量,适用于食品、农产品等行业。

本实验的目的是学习和掌握卡尔费休水分测定的方法和步骤,能够准确测定样品中的水分含量。

实验原理卡尔费休水分测定是利用卡尔费休原理,通过样品的加热和蒸发,将样品中的水分转化为气态的水蒸气,并通过装置收集水蒸气,最后通过化学反应计算出样品中水分的含量。

该实验的原理如下: 1. 样品中的水分通过加热和蒸发转化为水蒸气。

2. 将水蒸气通过冷凝管冷凝成水。

3. 收集冷凝水,并通过酸碱中和反应计算出水的量。

4. 根据水的质量和样品质量计算出样品中的水分含量。

实验仪器和药品1.卡尔费休水分仪:包括加热设备、冷凝装置、酸碱滴定装置等。

2.烧杯、移液管、滴管等基本实验仪器。

3.硫酸、碳酸钠等实验药品。

实验步骤1.准备工作:–将卡尔费休水分仪调整至适当的工作状态。

–清洗仪器,确保仪器干净无杂质。

–根据样品的性质选择合适的试剂和仪器。

2.样品称量:–取适量样品,称量记录样品质量。

3.样品处理:–将样品放入烧杯中,加入适量的硫酸。

–通过加热将样品中的水分转化为水蒸气。

4.冷凝水收集:–将冷凝器连接到卡尔费休水分仪中。

–通过冷凝装置将水蒸气冷凝成水。

5.酸碱中和反应:–将冷凝水转移到酸碱滴定装置中。

–加入适量的酸碱指示剂,滴定至酸碱中和点。

6.水分计算:–根据酸碱滴定的结果,计算出水的质量。

–根据样品质量计算出样品中的水分含量。

7.数据记录和分析:–记录实验数据,包括样品质量、滴定体积等。

–进行数据分析和统计,计算出平均值和相对误差。

注意事项1.实验操作时要穿戴实验室的个人防护装备,如实验手套、实验眼镜等。

2.使用化学药品时要注意安全,并遵守实验室的操作规范。

3.实验设备要经过清洗和校准后再进行操作,确保仪器的准确性。

4.在操作过程中要仔细观察实验现象,确保实验的准确性和可重复性。

卡尔费休水分测定标准

卡尔费休水分测定标准水分是物质中所含水分的量,对于很多行业来说,水分的测定是非常重要的。

卡尔费休法是一种常用的水分测定方法,其标准化操作流程对于准确测定样品中的水分含量至关重要。

本文将详细介绍卡尔费休水分测定标准的相关内容,以便读者对该方法有更深入的了解。

首先,卡尔费休法是一种通过测定样品中水分释放出的二氧化碳来计算水分含量的方法。

在进行测定之前,需要准备好相应的仪器设备,包括卡尔费休仪、样品瓶、石英瓶塞、甲醇和氢氧化钠等。

在操作过程中,需要严格按照标准化的操作流程进行,以确保测定结果的准确性和可靠性。

其次,标准化的操作流程包括样品的称量、样品瓶的装配、甲醇的加入、试剂的装配、仪器的调试、测定的进行等多个步骤。

在每个步骤中,都有严格的操作规范和注意事项需要遵守,以确保测定结果的准确性。

例如,在样品的称量过程中,需要使用精密天平进行称量,并记录下准确的样品质量。

在甲醇的加入过程中,需要注意避免产生气泡,以免影响测定结果的准确性。

最后,在测定结束后,需要根据卡尔费休仪的测定结果计算出样品中水分的含量,并进行数据处理和结果分析。

在进行数据处理时,需要注意排除干扰因素对测定结果的影响,并进行必要的修正和校正。

在结果分析过程中,需要对测定结果进行合理的解释和说明,以便得出准确的结论和推断。

综上所述,卡尔费休水分测定标准是一项非常重要的工作,对于准确测定样品中水分含量具有重要意义。

只有严格按照标准化的操作流程进行操作,并且在数据处理和结果分析过程中做到严谨和准确,才能得到可靠的测定结果。

希望本文的介绍能够帮助读者更好地理解卡尔费休水分测定标准,并在实际工作中做好相关的操作和管理工作。

化工产品 水分含量的测定 卡尔·费休法 电量反滴定法

FCLHCQT0004 化工产品水分含量的测定卡尔·费休法电量反滴定法F_CL_HC_QT0004化工产品—水分含量的测定—卡尔·费休法-电量反滴定法1范围本方法适用于大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含量的测定。

在某些情况下,样品需要采取预处理措施,预处理方法在相应的方法中作规定。

2原理2.1卡尔·费休法原理存在于试样的任何水分(游离水或结晶水)与已知水当量的卡尔·费休试剂(电、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。

反应式如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+ROH C5H5NH·OSO2OR注:甲醇可用乙二醇甲醚代替。

用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。

2.2直接电量滴定法终点滴定原理使侵入溶液中的两铂电极有一电位差,当溶液中存在水时,阴极极化反抗电流通过,有阴极去极化伴随着突然增加的电流(由适合的电装置示出)指示滴定终点。

3试剂3.1甲醇:水含量低于0.05%(m/m)。

如试剂水含量大于0.05%,于500mL甲醇中加入5A 分子筛(3.11.1)约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。

3.2乙二醇甲醚:水含量低于0.05%(m/m),如试剂水含量大于0.1%,按3.1方法处理。

3.3碘3.4吡啶:水含量低于0.05%(m/m),如试剂水含量大于0.1%,按3.1方法处理。

3.5冰乙酸3.6氯仿:水含量低于0.05%(m/m),如试剂水含量大于0.1%,按3.1方法处理。

3.7硫酸:化学纯3.8无水亚硫酸钠:化学纯3.9二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸(3.7)分解饱和亚硫酸钠溶液(3.8)制得的二氧化硫,均需经脱水干燥处理。

二氧化硫发生装置见图1。

1. 二氧化硫气体发生器;2. 空洗气瓶;3. 浓硫酸洗气瓶;4. 分离器5. 接水泵;6. 温度计;7. 盛有甲醇、碘、吡啶溶液的吸收瓶;8. 冰浴图1 二氧化硫发生装置3.10样品溶剂:含4体积甲醇(3.1)和1体积吡啶(3.4)的混合物,或含4体积乙二醇甲醚(3.2)和1体积吡啶(3.4)的混合物(尤适用于某些含羰基化合物)。

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容量法卡尔费休水分仪测定丙烯酸羟乙酯样品中的水分含量
---目的---
本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定丙烯酸羟乙酯样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-1测定丙烯酸羟乙酯样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

---仪器配置---
1. AKF-1卡尔费休水分测定仪主机;
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 双铂片电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 10μL微量注样针,2.5mL注射器;
6. 电子天平(0.1mg);
---试剂---
滴定剂:容量法单组份试剂(康科德1504,当量3mg/mL);
溶剂:甲醇(上海星可化学,HPLC级);
辅助试剂:无;
---测定方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇溶液。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定
功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、用2.5mL注射器抽取约2mL样品称取重量后加入水分仪的滴定池内,再次称取注射器重量,将
进样前后的注射器称重差值作为样品重量输入水分仪,并开始测量,测量结束显示水分含量结果。

---仪器参数---
计量管体积:20mL
终点电流值:60uA
最小进液量:0.001mL
滴定延时: 5s
终点延时: 10s
漂移扣除: On
终点保持: On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
:
样品来源:安徽池州用户提供环境湿度:51%
环境温度:15 ℃当前漂移:18μL/min
---补充说明--
采用卡尔费休水分测定仪测定丙烯酸羟乙酯含水量,快速方便,且测试结果的精密度和准确度较高。

采用该测试丙烯酸羟丙酯也可得到准确的结果。

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