定量分析概论
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分析化学：第七章 定量分析概论
➢ 固体——质量分数
wB
mB mS
例：Fe = 0.5643 或 Fe = 56.43 %
低含量：g / g , ng / g
➢ 气体——体积百分数
空气中的成分 氮气占78%，氧气占21%，稀有气体占
0.94%，二氧化碳占0.03%，其他占0.03%
13
➢ 液体
物质的量浓度 (cB) mol / dm3
➢ Quatitative or quantitative? ➢ How much object (sample) ? ➢ Matrix of composition? ➢ Single or multi-component? ➢ Time available? ➢ Sample supply repeatedly? ➢ Destruction or non-destruction? ➢ Look for a continuous system? ➢
0.01～ 1ml
超微量分析 ＜0.1mg ＜0.01ml
7.1.4 定量分析的基本步骤 1.问题提出
2.样品的采集
5.计算分 析结果
3.试样的分解
4.样品的测定
一、分析问题的确定
➢ Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group?
(1)定性分析 鉴定物质有哪些粒子组成；即“有什么？”
(2)定量分析 测定物质中有关组份的相对含量；“有多少”
(3)结构分析 研究物质组成中各成份元素的价态、官能团和结构。 主要测定物质的分子结构和晶体结构。
7.1.3 分析方法的分类
2. 根据对象不同：
有机分析；无机分析。
3. 根据分析原理的不同：
定量分析概论
第六章定量分析概论§6-1 定量分析概述本节教学目的及要求：1.了解定量分析的任务和方法。
2.掌握定量分析的一般程序。
3.掌握滴定分析的方法和滴定方式。
4. 掌握滴定分析的标准溶液和基准物质。
掌握滴定分析的计算。
教学重点：滴定分析的计算。
教学难点：滴定分析的计算。
一、定量分析的任务和方法1.定量分析的任务、作用2.定量分析方法的分类二、定量分析的一般程序1.采样2.前处理3.测定4.数据处理三、滴定分析的方法和滴定方式1.几个基本概念滴定分析：滴定剂：滴定：滴定终点：滴定误差或终点误差：2.滴定分析的方法(1)酸碱滴定法：(2)沉淀滴定法：(3)氧化还原滴定法：(4)配位滴定法：3.滴定分析对滴定反应的要求(1)反应要按化学计量关系定量地进行(2)反应要迅速进行(3)有简便可靠的确定终点的方法。
如有适当的指示剂。
4.滴定方式(1)直接滴定。
(2)返滴定(3)置换滴定(4)间接滴定四、滴定分析的标准溶液和基准物质1.标准溶液的浓度表示方法(1)物质的量浓度。
符号c B 或c (B)，(2)滴定度以每毫升标准溶液相当的被测物质的质量来表示，符号为T s /x ，x 为被测物质的化学式。
ab 10001.00B A B A ⨯⨯⨯=Mc T例计算0.1000mol·L－1HCl标准溶液对Na2CO3的滴定度。
2.标准溶液的配制与标定(1) 直接配制法基准物质必须符合下列要求。
a.纯度要高b.组成恒定c.稳定性好d.最好具有较大的相对分子质量或式量。
(2) 间接配制法五、滴定分析的计算计算的主要依据是“等物质的量规则”例用0.1058mol·L－1HCl溶液滴定0.2035g不纯的K2CO3，完全中和时，消耗HCl26.84mL，求样品中K2CO3的质量分数。
例标定0.1mol·L－1NaOH溶液的准确浓度，如选用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)作基准物质,今欲把所用NaOH溶液的体积控制在25mL左右,问应称取该基准物质多少克？§6－2 误差及数据处理教学目的及要求：1.掌握定量分析的误差、偏差计算。
第4章 定量分析概论第一节
1. 组成均匀程度高的试样（如:液体，气体，粉状物 料）
采集方法：不用制备，直接采用测定。 2. 组成不均匀的固体试样 （如：矿石，煤炭）
采集方法：应根据试样堆放情况，颗粒大小，从 不同的部位和深处选取多个取样点。
原始样品取好后，再经破碎、过筛、混合和缩分，
最后制成分析试样。
缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次 数。
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 ＞0.1g 0.01～0.1g 0.1～10mg ＜0.1mg
试液体积 ＞10ml 1~10ml 0.01～1ml ＜0.01ml
试样的采集 和制备
提出问题
Problem definition
4.1 定量分析过程
结果评价
Reports
预处理
2019年10月25日
Q 值检验法: 当测定次数为3-10时，根据所要求的 置信度，用Q值检验法检验可疑数据是否可以舍去。
步骤：
（1）将测定结果按从小到大顺序排列 x1 x2 …… xn， 则最大值xn或最小值x1 为可疑值。 （2）计算Q值：
Q 计算
=
x n - x n -1 xn -x1
3. 可用下列哪种方法减免分析测试中的偶然误差：
A.加样回收试验
B.增加平行测定次数
C.对照试验
D.空白试验
4. 下列各项定义中不正确的是：
A.绝对误差是测定值与真值之差
B.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率
C.总体平均值就是真值
D.偏差是指测定值与平均值之差
三、分析数据的处理
有效数字及位数 有效数字的修约与运算规则 分析数据的评价
C.精密度是保证准确度的前提
采集方法：不用制备，直接采用测定。 2. 组成不均匀的固体试样 （如：矿石，煤炭）
采集方法：应根据试样堆放情况，颗粒大小，从 不同的部位和深处选取多个取样点。
原始样品取好后，再经破碎、过筛、混合和缩分，
最后制成分析试样。
缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次 数。
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 ＞0.1g 0.01～0.1g 0.1～10mg ＜0.1mg
试液体积 ＞10ml 1~10ml 0.01～1ml ＜0.01ml
试样的采集 和制备
提出问题
Problem definition
4.1 定量分析过程
结果评价
Reports
预处理
2019年10月25日
Q 值检验法: 当测定次数为3-10时，根据所要求的 置信度，用Q值检验法检验可疑数据是否可以舍去。
步骤：
（1）将测定结果按从小到大顺序排列 x1 x2 …… xn， 则最大值xn或最小值x1 为可疑值。 （2）计算Q值：
Q 计算
=
x n - x n -1 xn -x1
3. 可用下列哪种方法减免分析测试中的偶然误差：
A.加样回收试验
B.增加平行测定次数
C.对照试验
D.空白试验
4. 下列各项定义中不正确的是：
A.绝对误差是测定值与真值之差
B.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率
C.总体平均值就是真值
D.偏差是指测定值与平均值之差
三、分析数据的处理
有效数字及位数 有效数字的修约与运算规则 分析数据的评价
C.精密度是保证准确度的前提
第四章定量分析概论
4-2 定量分析程序及数据处理
1 置信度与平均值置信区间: 偶然误差是按正态曲线分布的。
置信度：
分析结果在某一范围内出现概率 Q检测法
2 可疑值取舍
将各数据按递增排序，求最大值、最小值差 Xn - X1
求可疑值与最邻近数差
求舍弃商Q
查 Q 表 Q>Q表 舍去，否则保留（P58）
4-3滴定分析
一 滴定分析法
（二）、标准溶液配制
直接配制法
称取基准物质、溶解、转移于容量瓶，加蒸馏水至刻度，充分摇匀。
间接配制法：
先配制成近似于所需浓度溶液，然后用基准物质或另一标准 溶液标定它的浓度。
四 滴定分析的计算
1.滴定分析计算依据： 当反应达到化学计量点时，反应物的物质的量之 比等于化学计量比。 若滴定反应为：aA + bB = cC + dD
适用：不能与滴定剂起化学反应的物质
例5：CaHale Waihona Puke +CaC2O4沉淀
H2SO4
KMnO4标液 C2O42间接测定
三 标准溶液
（一）、基准物质：
能用于直接配制或标 定标准溶液的物质。 基准物质必备条件： （1）物质必须具有足够的纯度，其纯度一般99.99%以上。 （2）物质的组成与化学式相符。 （3）性质稳定、易溶解。 （4）基准物质的摩尔质量尽可能大。
则达到化学计量点时：n(A) : n(B) = a:b
2.滴定分析计算实例
（二）精密度与偏差
精密度是指在确定条件下，几次测量结果相一致的 1 绝对偏差： 程度，即反应几次测量结果的重现性。往往用偏差 和相对偏差来衡量精密度的高低。
2 相对偏差：
3 绝对平均偏差： 4 相对平均偏差： 5 标准偏差： 6 相对标准偏差：
定量分析概论
§2.1 滴定分析法的特点和方法
* 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学 计量关系。 * 适用于组分含量在1%以上（常量组分）各种物质的 测定。 * 快速、准确（ 0.2%-0.3% ）、仪器设备简单、操作 简便。 * 用途广泛。
§2.1 滴定分析法对化学反应要 求和滴定方式
根据标准溶液与待测物质间反应类 型的不同，滴定分析法分为： 1 酸碱滴定 H+ + OH- → H2O 2 络合滴定 Zn2+ + H2Y2- →ZnY2- + 2H+ 3 氧化还原滴定
§2.3 标准溶液和基准物质
1 标准溶液(Standard solution)：已知准 确浓度的溶液。配制法：直接法和标 定法。
2 基准物质(Primary standard)：能用于 直接配制或 标定标准溶液的物质。
基准物质满足条件：
→ 试剂的组成应与它的化学式完全相符 → 试剂纯度应足够高。一般大于99.9%以上， 杂质含量不影响分析的准确度。 → 试剂稳定。 → 试剂有较大摩尔质量，以减少称量误差。 → 试剂按反应式定量进行，无副反应。
定量分析概论
§1 无机定量分析方法
一、化学分析法（以物质的化学反应为基础） 重量分析法—测量化学反应产物（沉淀）的 质量的方法。 滴定分析法—测量化学反应所消耗的试剂溶 液体积的方法。 气体分析法—测量化学反应的主要产物（气 体）体积或质量的方法。
二、仪器分析法（以物质的物理或物理化学性 质为基础） 光学分析法—发射光谱法、吸光光度法、原 子吸收光谱、荧光光谱等。
§2.4 滴定分析法的计算
2
的分子式, B－被测物质的分子式）。 1 毫升滴定剂相当于被测物质的质量 （ 克 或 毫 克 ） ， THAc/NaOH =0.005346 g· mL-1 1 毫升滴定剂相当于被测物质的百分 含量（%），T Fe /K2Cr2O7=1.00%· mL-1
定量分析概论
▪ 五、例行分析和仲裁分析
▪ 一般化验室进行旳分析为例行分析；不同单位对 分析成果有争论时，请权威旳单位进行仲裁旳分 析工作为仲裁分析。
▪ 定量分析过程：
定量分析旳任务：测定物质中有关组 分旳含量
1.试样旳采集和制备
试样旳采集和制备必须确保所取试样具有代表性，即 分析试样旳构成能代表整批物料旳平均构成。
❖
0.02023 L
20.00 mL
✓ 科学记数法表达有效数字
❖ 数字后旳0含义不清楚时, 最佳用指数形式表达 : 1000 ( 1.0×103 ，1.00×103 ,1.000 ×103 )
✓ pH, pM, lgKӨ －－－有效数字旳位数取决于小数部分（尾数）数字旳位 数，整数部分只代表该数旳方次 例：pH = 11.02, 两位有效数字，则 [H+] = 9.5×10-12
为了得到精确旳分析成果，不但要精确测量，而且 还要正确旳统计和计算，即统计旳数字不但表达数量 旳大小，而且要正确地反应测量旳精确度。
概念： －－－实际能测到旳分析数据
构成： －－－全部拟定旳数字再加一位可疑旳数字，即
最终一位是不拟定旳。
有效数字旳位数应与测量仪器旳精确程度相相应：
m ◆分析天平 (称至0.1mg):12.8218 g (6) , 0.2338 g (4) , ◇千分之一天平 (称至0.001 g): 0.234 g (3) ◇1%天平 (称至0.01 g): 4.03 g (3), 0.23 g (2) ◇台秤 (称至0.1 g): 4.0 g (2), 0.2 g (1)
② 误差只需保存1－2位 ③ 计算过程中可临时多保存一位，留到下一步计算用
7.4 滴定分析概述
基本概念
1.滴定分析法：将一种已知精确浓度旳试剂溶液 （原则溶液），经过滴定管滴加到被测物质旳溶液 中至两者发生等量反应，从而计算被测物质含量旳 措施，又称容量分析法。
▪ 一般化验室进行旳分析为例行分析；不同单位对 分析成果有争论时，请权威旳单位进行仲裁旳分 析工作为仲裁分析。
▪ 定量分析过程：
定量分析旳任务：测定物质中有关组 分旳含量
1.试样旳采集和制备
试样旳采集和制备必须确保所取试样具有代表性，即 分析试样旳构成能代表整批物料旳平均构成。
❖
0.02023 L
20.00 mL
✓ 科学记数法表达有效数字
❖ 数字后旳0含义不清楚时, 最佳用指数形式表达 : 1000 ( 1.0×103 ，1.00×103 ,1.000 ×103 )
✓ pH, pM, lgKӨ －－－有效数字旳位数取决于小数部分（尾数）数字旳位 数，整数部分只代表该数旳方次 例：pH = 11.02, 两位有效数字，则 [H+] = 9.5×10-12
为了得到精确旳分析成果，不但要精确测量，而且 还要正确旳统计和计算，即统计旳数字不但表达数量 旳大小，而且要正确地反应测量旳精确度。
概念： －－－实际能测到旳分析数据
构成： －－－全部拟定旳数字再加一位可疑旳数字，即
最终一位是不拟定旳。
有效数字旳位数应与测量仪器旳精确程度相相应：
m ◆分析天平 (称至0.1mg):12.8218 g (6) , 0.2338 g (4) , ◇千分之一天平 (称至0.001 g): 0.234 g (3) ◇1%天平 (称至0.01 g): 4.03 g (3), 0.23 g (2) ◇台秤 (称至0.1 g): 4.0 g (2), 0.2 g (1)
② 误差只需保存1－2位 ③ 计算过程中可临时多保存一位，留到下一步计算用
7.4 滴定分析概述
基本概念
1.滴定分析法：将一种已知精确浓度旳试剂溶液 （原则溶液），经过滴定管滴加到被测物质旳溶液 中至两者发生等量反应，从而计算被测物质含量旳 措施，又称容量分析法。
第一章定量分析概论
的速率方程为υ ＝kcAmcDn cD/mol· dm-3 1.0×10-2 2.0×10-2 4.0×10-2 6.25×10-2 6.25×10-2 6.25×10-2 v/mol· dm-3· min-1 3.75×10-4 7.5×10-4 1.5×10-3 6.0×10-5 2.4×10-4 9.6×10-4
A B C
正反应的活化能（Ea）：由反应物 变成活化配合物所吸收的能量。 逆反应的活化能（Ea`）：活化配合 物变成产物分子要放出能量。
Ea Ea`
ΔH
化学反应热效应等于正、逆反应的
活化能之差： ΔH＝Ea－Ea`
反应进程 反应速率的过渡态理论示意图
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2019年1月9日8时13分
V = 斜率 = - ———
c B 1 dcB lim t 0 t B dt B 1
Δt
Δc Δt
4.1.2 平均速率与瞬时速率的测定(略)
2019年1月9日8时13分
tห้องสมุดไป่ตู้
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4.1.3 反应机理（reaction mechanism）
反应机理：化学反应所经历的具体途也叫反应历程。 基元反应与简单反应 复合反应
无效碰撞
υ∝PZ0c(NO)c(O3)
2019年1月9日8时13分
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3．具有一定能量的分子间碰撞才能发生反应
能发生有效碰撞的分子称为活 化分子（activated molecular）。 活化分子具有的最低能量称作 活化能(activation energy , Ea)。 按统计理论，活化能为Ea的反应系统 中，活化分子的分数 f 为
第五章 定量分析概论第3节 标准溶液
相对偏差 相对平均偏差 相对标准偏差
复习回顾
如何提高分析结果的准确度：
（1）对照试验
减免系统误差
（2）校准仪器
（3）空白试验
减免偶然误差
增加平行测定次数
5.3
标准溶液
在滴定分析中，不论采用何种滴定方法，都必须使用标 准溶液，并通过标准溶液的浓度和用量来计算待测组 分的含量。 一、标准溶液的配制 1.直接配制法 直接准确称取，溶解，稀释至一定体积，计算准确浓 度。 n m
3.浓度误差
标准溶液的浓度不能太浓或太稀。 太浓→过量一滴造成误差较大 太稀→终点不灵敏 一般分析中常用的浓度以0.1～0.2mol/L为宜。 标准溶液的浓度随温度的变化而变化。
总结一下
标准溶液配制；基准物质；滴定度
练习： 1.标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂 (Na2B4O7· 10H2O)为基准物质，若Na2CO3吸水，
偏高 ；若硼砂结晶水部分失去， 则标定结果 偏低 ；（以上两项填无影响，偏 则标定结果
高或偏低)，若两者均保存妥当，不存在上述问
硼砂 作为基准物质好，原因是 题，则选
其摩尔质量较大，称量误差小。
2．标准溶液有几种配制方法？如何配制，各举一例说 明。 答：标准溶液有两种配制方法：直接法和间接法。 直接法的配制方法是：准确称取一定量的物质，溶解 后，在容量瓶内稀释到一定体积，然后计算出该溶 液的准确浓度。例如K2Cr2O7标准溶液的配制。 间接法（又称标定法）的配制方法是：粗略地称取一 定量物质或量取一定量体积溶液配制成接近于所需 要浓度的溶液，然后用基准物或另一种物质的标准 溶液来标定它们的准确浓度 。例如 KCl 或 NaOH 标准 溶液的配制。
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定量分析概论
化学分析法：根据物质的化学反应（定量进行） 为基础的一种分析方 法。
特点：适用于常量分析、准确、仪器简单。
仪器分析法：根据被测物的物理性质或化学性质 及其组成和浓度之间的关系，利用特殊仪器进行 分析的方法。
特点：灵敏、快速、准确度较差、适用半微 量、微量、痕量分析。
定量分析概论
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绝对误差 (E) ＝ 测定值（x)－ 真实值（T）
误差 相对E 误 r 绝 差 真对 实误 T 值 E ） ） 差 （ 10（ 0%
定量分析概论
（二）精密度与偏差
绝对偏差 (d) ＝ 测定值（x)－ 平均值（ x ）
相对d偏 r 绝 差 平对 均偏 x值 ） d） 差 1 （ 0（ 0%
偏差
n
di
定量分析概论
（四）分析过程对相对误差的要求
1.选择合适的分析方法； 2.减小相对误差 （1）称取样品质量的要求； （2）消耗溶液体积的要求。 3.增加平行测定次数，减小随机误差； 4.检验和消除系统误差。
定量分析概论
(1)对照实验：以标准试样代替被测试样进行分析。 可以判断分析方法是否存在误差。
✓ 出现在第一位有效数字之前，不算有效数字 0.02000 L (4位) , 0.0280 g (3位)
✓ 出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后，记入有效数字
❖
10.0400 (6位)
✓ 记录数据的时候不能将尾数的“0” 任意增减
❖
0.10 mL
0.1 mL
✓ 改变单位，有效数字不变
❖
0.02000 L
第6章 定量分析概论
1. 了解定量分析法基本步骤； 2. 了解误差产生的原因及减免方法； 3.掌握误差、偏差的概念及精确度、精密度的表示方 法； 4. 了解提高分析结果精确度的方法即可移值的取舍； 5. 掌握基准物质概念，标准溶液的配置方法及滴定分 析法的计算。
定量分析概论
6.1 分析化学的任务与内容
20.00 mL
✓ 科学记数法表示有效数字
❖ 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ，1.00×103 ,1.00定0量×分1析0概3论)
✓ pH, pM, lgKӨ －－－有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位 数，整数部分只代表该数的方次
例：pH = 11.02, 两位有效数字，则 [H+] = 9.5×10-12
V ★滴定管 (量至0.01 mL): 26.32 mL (4), 3.97 mL (3) ★容量瓶: 100.0 mL (4), 250.0 mL (4) ★移液管: 25.00 mL (4); ☆ 量筒 (量至1 mL或0.1定量m分L析)概: 论25 mL (2), 4.0 mL (2)
零的有效数字计算
一、分析化学的任务 什么是分析化学 研究 测定 组成（成分、
含量、结构等） 定性分析 测定成分 定量分析 测定含量
定量分析概论
二、定量分析方法的分类 重量分析法
化学分析法 滴定分析法（容量滴定法 ） ： 酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定
仪器分析法 — 光学分析法、电化学分析法、色谱 分析法、放射分析等。 由取样量可分为 —常量分析、半微量分析、 微 量分析、 超微量分析。
组成： －－－所有确定的数字再加一位可疑的数字
m ◆分析天平 (称至0.1mg):12.8218 g (6) , 0.2338 g (4) , ◇千分之一天平 (称至0.001 g): 0.234 g (3) ◇1%天平 (称至0.01 g): 4.03 g (3), 0.23 g (2) ◇台秤 (称至0.1 g): 4.0 g (2), 0.2 g (1)
若5后面还有不是0的定任量何分析数概论皆入: 18.0850001----18.09
有效数字修约规则： －－－四舍五入五留双
要修约为四位有效数字时: 尾数 ≤ 4时舍, 0.52664 ------- 0.5266
例： 尾数 ≥ 6时入, 0.36266 ------- 0.3627
尾数 ＝ 5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350----10.24, 250.650----250.6
平均偏差d） （ i1
n
相对平均d偏 r） 差 dx（ 10% 0
定量分析概论
例1： 求下列一组数据的相对平均偏差
12.34 12.36 12.32 12.33 12.36
定量分析概论
(三) 准确度与精密度的关系
1
均值
2
均值
3
均值
4
真值 均值
精密度是保证准确度的先决条件，精密度差，准确度 不高。但精密度高时，准确度不一定高；准确度高时， 精密度一定高。
(2)空白实验：不加待测试样进行分析。可以判断 试剂、蒸馏水、器皿是否存在杂质。
(3)校准仪器；
(4)校正方法；
定量分析概论
相对误差 试 绝样 对质 误量 差
试样质量 相 绝对 对误 误差 差
分析天平每次称量误差为 ±0.0001克。一份样品需称量 两次，最大绝对误差为 ±0.0002克，若要求相对误差 <0.1%。计算试样的最小质量。
定量分析概论
相对误差 溶 绝液 对体 误积 差
溶液体积 相 绝对 对误 误差 差
滴定管每次读数误差为 ±0.01mL。一次滴定中，需 读数两次，最大绝对误差为 ±0.02mL，若要求相对误差 <0.1%。计算消耗溶液的最小 体积。
定量分析概论
6.3 分析结果的数据处理
一、有效数字
概念： －－－实际能测到的分析数据
6.2 定量分析的误差与数据
一、误差的来源与减免
(一)系统误差（固定误差） 1.特点
（1）由分析过程中某些经常发生的原因造成。 （2）对分析结果的影响较固定，在同一条件下
会重复出现。 （3）误差的大小可以估计，可设法减小、校正。
定量分析概论
2.来源： （1） 方法误差； （2）试剂误差； （3）仪器误差； （4）操作误差。
3.减免方法： 对照试验、空白试验、校准 仪器、操作培训。
定量分析概论
（二）偶然误差（随机误差） 1.特点：偶然因素引起，不可估计; 2.减免方法：可采用多次平行测定取 算术平均值的方法减免。
定量分析概论
二、误差的表示方法与分析结果的准确程度
准确度— 用Байду номын сангаас差表示 分析结果准确程度的表示
精密度— 用偏差表示 (一）准确度与误差
化学分析法：根据物质的化学反应（定量进行） 为基础的一种分析方 法。
特点：适用于常量分析、准确、仪器简单。
仪器分析法：根据被测物的物理性质或化学性质 及其组成和浓度之间的关系，利用特殊仪器进行 分析的方法。
特点：灵敏、快速、准确度较差、适用半微 量、微量、痕量分析。
定量分析概论
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绝对误差 (E) ＝ 测定值（x)－ 真实值（T）
误差 相对E 误 r 绝 差 真对 实误 T 值 E ） ） 差 （ 10（ 0%
定量分析概论
（二）精密度与偏差
绝对偏差 (d) ＝ 测定值（x)－ 平均值（ x ）
相对d偏 r 绝 差 平对 均偏 x值 ） d） 差 1 （ 0（ 0%
偏差
n
di
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（四）分析过程对相对误差的要求
1.选择合适的分析方法； 2.减小相对误差 （1）称取样品质量的要求； （2）消耗溶液体积的要求。 3.增加平行测定次数，减小随机误差； 4.检验和消除系统误差。
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(1)对照实验：以标准试样代替被测试样进行分析。 可以判断分析方法是否存在误差。
✓ 出现在第一位有效数字之前，不算有效数字 0.02000 L (4位) , 0.0280 g (3位)
✓ 出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后，记入有效数字
❖
10.0400 (6位)
✓ 记录数据的时候不能将尾数的“0” 任意增减
❖
0.10 mL
0.1 mL
✓ 改变单位，有效数字不变
❖
0.02000 L
第6章 定量分析概论
1. 了解定量分析法基本步骤； 2. 了解误差产生的原因及减免方法； 3.掌握误差、偏差的概念及精确度、精密度的表示方 法； 4. 了解提高分析结果精确度的方法即可移值的取舍； 5. 掌握基准物质概念，标准溶液的配置方法及滴定分 析法的计算。
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6.1 分析化学的任务与内容
20.00 mL
✓ 科学记数法表示有效数字
❖ 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ，1.00×103 ,1.00定0量×分1析0概3论)
✓ pH, pM, lgKӨ －－－有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位 数，整数部分只代表该数的方次
例：pH = 11.02, 两位有效数字，则 [H+] = 9.5×10-12
V ★滴定管 (量至0.01 mL): 26.32 mL (4), 3.97 mL (3) ★容量瓶: 100.0 mL (4), 250.0 mL (4) ★移液管: 25.00 mL (4); ☆ 量筒 (量至1 mL或0.1定量m分L析)概: 论25 mL (2), 4.0 mL (2)
零的有效数字计算
一、分析化学的任务 什么是分析化学 研究 测定 组成（成分、
含量、结构等） 定性分析 测定成分 定量分析 测定含量
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二、定量分析方法的分类 重量分析法
化学分析法 滴定分析法（容量滴定法 ） ： 酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定
仪器分析法 — 光学分析法、电化学分析法、色谱 分析法、放射分析等。 由取样量可分为 —常量分析、半微量分析、 微 量分析、 超微量分析。
组成： －－－所有确定的数字再加一位可疑的数字
m ◆分析天平 (称至0.1mg):12.8218 g (6) , 0.2338 g (4) , ◇千分之一天平 (称至0.001 g): 0.234 g (3) ◇1%天平 (称至0.01 g): 4.03 g (3), 0.23 g (2) ◇台秤 (称至0.1 g): 4.0 g (2), 0.2 g (1)
若5后面还有不是0的定任量何分析数概论皆入: 18.0850001----18.09
有效数字修约规则： －－－四舍五入五留双
要修约为四位有效数字时: 尾数 ≤ 4时舍, 0.52664 ------- 0.5266
例： 尾数 ≥ 6时入, 0.36266 ------- 0.3627
尾数 ＝ 5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350----10.24, 250.650----250.6
平均偏差d） （ i1
n
相对平均d偏 r） 差 dx（ 10% 0
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例1： 求下列一组数据的相对平均偏差
12.34 12.36 12.32 12.33 12.36
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(三) 准确度与精密度的关系
1
均值
2
均值
3
均值
4
真值 均值
精密度是保证准确度的先决条件，精密度差，准确度 不高。但精密度高时，准确度不一定高；准确度高时， 精密度一定高。
(2)空白实验：不加待测试样进行分析。可以判断 试剂、蒸馏水、器皿是否存在杂质。
(3)校准仪器；
(4)校正方法；
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相对误差 试 绝样 对质 误量 差
试样质量 相 绝对 对误 误差 差
分析天平每次称量误差为 ±0.0001克。一份样品需称量 两次，最大绝对误差为 ±0.0002克，若要求相对误差 <0.1%。计算试样的最小质量。
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相对误差 溶 绝液 对体 误积 差
溶液体积 相 绝对 对误 误差 差
滴定管每次读数误差为 ±0.01mL。一次滴定中，需 读数两次，最大绝对误差为 ±0.02mL，若要求相对误差 <0.1%。计算消耗溶液的最小 体积。
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6.3 分析结果的数据处理
一、有效数字
概念： －－－实际能测到的分析数据
6.2 定量分析的误差与数据
一、误差的来源与减免
(一)系统误差（固定误差） 1.特点
（1）由分析过程中某些经常发生的原因造成。 （2）对分析结果的影响较固定，在同一条件下
会重复出现。 （3）误差的大小可以估计，可设法减小、校正。
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2.来源： （1） 方法误差； （2）试剂误差； （3）仪器误差； （4）操作误差。
3.减免方法： 对照试验、空白试验、校准 仪器、操作培训。
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（二）偶然误差（随机误差） 1.特点：偶然因素引起，不可估计; 2.减免方法：可采用多次平行测定取 算术平均值的方法减免。
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二、误差的表示方法与分析结果的准确程度
准确度— 用Байду номын сангаас差表示 分析结果准确程度的表示
精密度— 用偏差表示 (一）准确度与误差