溶剂残留检验原记录
残留溶剂分析方法验证方案
残留溶剂分析方法验证方案引言：残留溶剂是指在制药、食品、化妆品、印刷等工业生产过程中可能残留在最终产品中的有机溶剂。
残留溶剂的检测和分析对于保障产品质量和消费者的健康非常重要。
本文将介绍一个残留溶剂分析方法验证的方案，确保该方法能够准确、可靠地检测残留溶剂。
一、验证目的和范围1.验证目的：验证残留溶剂分析方法的准确性、精密度、特异性、灵敏度和线性范围等性能指标。
2.验证范围：本验证方案适用于残留溶剂分析方法的验证。
二、验证实验设计1.准备样品：收集一批含有已知浓度残留溶剂的样品，确保样品的浓度分布能够覆盖方法的线性范围。
2.准备溶剂标准品：根据实际需要，准备残留溶剂的标准品，浓度与样品中的残留溶剂浓度相对应。
3.确定分析方法：根据实际情况，选择一种适用的残留溶剂分析方法，确保该方法能够准确地检测样品中的残留溶剂。
4.验证参数：(1)准确性：通过对样品添加已知浓度的残留溶剂标准品，并进行多次重复测定，计算准确度参数。
(2)精密度：通过对样品进行多次重复测定，计算精密度参数。
(3)特异性：通过对样品进行干扰试验，判断分析方法是否能够准确检测出残留溶剂。
(4)灵敏度：通过对样品进行逐步稀释，测定最低检测限，并评估方法的灵敏度。
(5)线性范围：通过对样品不同浓度的残留溶剂进行测定，并绘制标准曲线，估算线性范围和相关系数。
三、验证结果和数据分析1.准确性参数：根据重复测定数据，计算准确度参数，如相对标准偏差（RSD）和回收率。
2.精密度参数：根据重复测定数据，计算精密度参数，如RSD。
3.特异性结果：记录干扰试验结果，判断方法是否能够准确检测出残留溶剂。
4.灵敏度结果：记录最低检测限，并评估方法的灵敏度。
5.线性范围结果：通过绘制标准曲线，记录线性范围和相关系数。
四、验证结论和建议1.准确性和精密度：根据验证结果，评估方法的准确性和精密度，并根据实际需要确定接受范围。
2.特异性：确认方法的特异性，并排除其他可能的干扰物。
原辅料原始检验记录
原辅料原始检验记录
日期：xxxx年xx月xx日
原辅料名称：xxxxx
生产厂家：xxxxx
检验项目：
1.外观检验：
根据xxxx标准，对原辅料外观进行检验。
结果显示，原辅料外观整齐，无明显污染、异物、杂质等。
2.化学成分检验：
采用xxxx方法，对原辅料进行化学成分检验。
结果显示，各项化学成分符合要求，无异常情况。
3.粒度分析：
应用xxx仪器，对原辅料进行粒度分析。
结果显示，原辅料的粒度分布符合要求，无过大或过小颗粒存在。
4.含水率检验：
采用xxx方法，对原辅料进行含水率检验。
结果显示，原辅料的含水率在规定范围内，符合要求。
5.密度检验：
使用xxx仪器，对原辅料进行密度检验。
结果显示，原辅料的密度符合规定范围，无异常情况。
6.粘度检验：
采用xxx方法，对原辅料进行粘度检验。
结果显示，原辅料的粘度在
规定范围内，无异常情况。
7.pH值检验：
采用xxx方法，对原辅料进行pH值检验。
结果显示，原辅料的pH值
符合要求，无异常情况。
8.残留溶剂检验：
使用xxx方法，对原辅料进行残留溶剂检验。
结果显示，原辅料中无
残留溶剂，符合要求。
9.残留重金属检验：
依据xxx标准，对原辅料进行残留重金属检验。
结果显示，原辅料中
不存在超标的残留重金属。
总结与意见：
根据以上检验结果，对原辅料质量进行综合评价，认为满足生产要求。
建议对原辅料进行标记、存放，并保证其使用在有效期内。
盐酸左西替利嗪残留溶剂方法确认方案
盐酸左西替利嗪残留溶剂方法确认方案文件编号：RSH6030 -1起草人：日期：审核人：日期：日期：批准人：日期：目录一、概述二、验证目的三、验证范围四、验证人员五、验证依据六、验证内容七、验证结论八、附色谱图九、批准一、概述药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中以及制剂的制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全除去的有机溶剂。
我司在生产盐酸左西替利嗪过程中主要用的丙酮，二氯甲烷，丁酮和正丁醇溶液，因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对盐酸左西替利嗪的残留溶剂方法进行确认。
二、验证目的通过对盐酸左西替利嗪残留溶剂的分析方法进行对盐酸左西替利嗪残留溶剂检测方法的专属性、精密度，检测限和定量限进行确认，确保方法的可行性，以便为有效控制盐酸左西替利嗪的质量提供依据。
三、验证范围针对盐酸左西替利嗪残留溶剂测定方法的可靠性及可行性。
四、验证人员余柳岐、黄翠、张茜、向波五、验证依据5.1 国家食品药品监督局国家药品标准WS1-(X-052)-2010Z5.2 中国药典2010版二部附录VIII P 残留溶剂测定法5.3中国药典2010版二部附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则六、验证内容6.1、验证用仪器、试剂、对照品6.2、验证方法6.2.1色谱条件：仪器：Agilent 7890A 检测器：FID色谱柱：DB-624 30m*0.53mm*3.0um 进样口温度：180℃检测器温度：200℃柱温：起始温度为80℃，维持7分钟，以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持1分钟平衡温度：80℃，平衡时间30分钟流速：3.0ml/min 分流比：15：1 进样量：1ml载气：氮气空气：400ml/min 氢气：30ml/min6.2.1.1溶液的配制6.2.1.1.1供试品溶液：取本品0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml，密封瓶口。
6.2.1.1.2对照品溶液配制：另分别取丙酮、二氯甲烷、丁酮与正丁醇各适量，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀制成每1ml中分别含0.2mg、0.06mg、0.5mg与0.5mg的混合溶液。
溶剂残留检验原始记录
上海津力化工有限公司
残留溶剂检测记录
检验者：
仪器：气相色谱仪：电子天平：
1．色谱条件：分析仪器：岛津2014C气相色谱仪
进样口温度:200ºC
载气：高纯氮
分流比: 10:1
色谱柱：HP-5 30m*0.25mm 0.25μm
柱温： 50 ºC -(保持6.0min) -(100 ºC/min)-250ºC(保持3.0min)
检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
检测器温度：220 ºC
2．对照品溶液：根据各品种项下需检测的溶剂残留，按ICH规定配成相应的限度。
本公司涉及的溶剂、ICH规定的标样及相应的配制方法见下表。
如需配制混合对照品溶液，则按下表规定称取相应的量或吸取规定的体积，再定容至10ml，摇匀，即得。
表中DMF为 N,N -二甲基甲酰胺。
3.供试品溶液：取样品2.0g ，至10ml 容量瓶中，加 N,N -二甲基甲酰胺溶解并定容，摇匀。
4．检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液2.0μl, 注入气相色谱仪，记录色谱图。
5．检测停止时间：至少5.5min 6．计算方法：
%100(%)11
2
⨯⨯⨯=样品质量
W V C A A L χ A 1——标样峰面积； A 2——样品中物质峰面积； C 1 ——标样中检测物含量（μg/ml ） V L ——取样体积（ml ）； W 样品质量 ——所取的样品质量（g ）；
对照品溶液配制：
供试品溶液配制；。
溶残检测记算
溶残检测记算答案参考：测定法毛细管柱顶空进样等温法；当需要检查的有机溶剂的数量不多，并极性差异较小时，可采用此法。
色谱条件；柱温一般为40~100℃；常以氮气为载气，流速为每分钟1.0~2.0ml；以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃,顶空瓶平衡时间为30~60分钟；进样口温度为200℃；如采用火焰离子化检测器（FID），温度为250℃。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表2进行初筛。
第二法色谱条件 2FID具体到某个品种的残留溶剂检查时，可根据该品种项下残留溶剂的组成调整升温程序。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表3进行初筛。
第三法溶液直接进样法溶液直接进样法可采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管柱测定法；取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样2~3次，测定待测峰的峰面积。
计算法(1)限度检查：除另有规定外，按品种项下规定的供试品溶液浓度测定。
以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。
以外标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。
(2) 定量测定：按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。
（1）除另有规定外，顶空条件的选择：A. 应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。
对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。
B. 顶空平衡时间一般为30~45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。
顶空时间通常不宜过长，如超过60分钟，可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。
C. 对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。
(2) 定量方法的验证当采用顶空进样时，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，故应考虑气液平衡过程中的基质效应（供试品溶液与对照品溶液组成差异对顶空气-液平衡的影响）。
SOP-06-QC-032-02残留溶剂测定法操作规程(EP、BP)
目录1.目的：--------------------------------------------------------------------22.范围：--------------------------------------------------------------------23.职责：--------------------------------------------------------------------24.内容：--------------------------------------------------------------------2 4.1简述：-------------------------------------------------------------------2 4.2仪器与用具：-------------------------------------------------------------2 4.3试剂：-------------------------------------------------------------------3 4.4操作：-------------------------------------------------------------------34.5结果与判定：-------------------------------------------------------------65.相关程序：---------------------------------------------------------------106.相关记录：---------------------------------------------------------------107.参考资料：---------------------------------------------------------------108.附件：-------------------------------------------------------------------109.历史和修订记载：---------------------------------------------------------201.目的：建立残留溶剂测定法操作规程（EP、BP），使测定过程按规定程序有序进行，确保检验结果的准确性和可靠性。
溶剂残留实验报告总结与反思
溶剂残留实验报告总结与反思实验目的本次实验的目的是通过溶剂残留实验，研究和分析不同溶剂在样品中的残留情况，以评估溶剂对样品质量和安全性的影响，为合理选择溶剂和控制残留量提供依据。
实验内容和方法在实验中，我们选择了常用的四种溶剂，分别是乙醇、甲醇、丙酮和二甲基苯。
首先，我们准备了一批标准样品，然后将每种溶剂分别与样品混合，反复振荡后离心，取上清液作为试样。
通过色谱仪检测试样中溶剂残留的浓度，记录并统计数据。
实验结果通过实验，我们得到了每种溶剂在样品中的残留浓度数据，具体结果如下表所示：溶剂残留浓度(mg/L)乙醇10甲醇8丙酮15二甲基苯12数据分析根据实验结果，我们可以发现不同溶剂的残留浓度存在差异。
在本次实验中，丙酮的残留浓度最高，其次是二甲基苯，甲醇和乙醇的残留浓度相对较低。
这可能与溶剂的挥发性、溶解性等因素有关。
结果讨论我们需要考虑溶剂残留对样品质量和安全性的影响。
根据相关标准和规定，对于不同类型的样品，溶剂残留的限制浓度也存在差异。
在本次实验中，甲醇和乙醇的残留浓度都低于相关标准的限制值，可以认为样品在这两种溶剂条件下具有较好的质量。
而丙酮和二甲基苯的残留浓度超过了标准限制值，可能会对样品的质量和安全性产生一定的影响。
根据实验结果，我们可以针对不同类型的样品选择合适的溶剂，以尽量降低残留浓度。
同时，我们也应该注意选择适当的溶剂浓度和使用方法，以确保样品的质量和安全性。
实验总结通过本次实验，我们了解了溶剂残留对样品的影响，并研究了不同溶剂在样品中的残留情况。
通过数据分析和结果讨论，我们认识到选择合适的溶剂对样品质量的重要性，同时也要注意溶剂的浓度和使用方法。
然而，本次实验结果仅限于给出了一组数据，还需要进一步扩大样本数量和样品种类，以得到更全面和准确的结果。
此外，我们也可以研究不同实验条件下的残留情况，以探索更具体的实验规律和控制方法。
反思与改进在实验过程中，我们采取了一定的措施保证了实验的准确性和可靠性。
阿奇霉素溶剂残留实验记录
【检查】
甲醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷
色谱条件以DB-624（30m×0.53mm×3.0μm）的毛细管柱为色谱柱，柱起始温度℃，恒温分钟后，以每分钟℃的升温速度升至℃，维持分钟，检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为℃，进样口温度为℃。
顶空进样，顶空瓶平衡温度为℃，平衡时间为分钟，进样体积为 ml。
测定法取本品约 g，精密称定，用二甲基亚砜制成每 ml中约含mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取甲醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷各适量，加二甲基亚砜定量稀释制成每 ml中含甲醇μg、丙酮μg、三氯甲烷μg和μg二氯甲烷的混合溶液，作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法（中国药典2005年版二部附录VⅢP）试验。
取对照品溶液进样测试，记录色谱图，出峰顺序依次为甲醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷，各色谱峰之间的分离度均大于。
分别取供试品溶液和对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含丙酮不得过0.5%，三氯甲烷不得过0.006%，二氯甲烷不得过0.06%，甲醇不得过0.3%。
仪器型号：编号：T：RH：
天平型号：编号：T：RH：
供试品称重g 供试品称重g
对照品称重甲醇：mg 丙酮mg
二氯甲烷mg 三氯甲烷mg
检验结果：[ 检验日期：年月日]
阿奇霉素
《中国药典》2010年版二部
【检查】
挥发性杂质供试品中如有杂质
丙酮不得过0.5%
三氯甲烷不得过0.006%
二氯甲烷不得过0.06%
甲醇不得过0.3%
本品按《中国药典》2010年版二部检验，上述结果。
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溶剂残留检验原记录
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
上海津力化工有限公司
残留溶剂检测记录
编号：
检测日期年月日报告日期年月日
检验者：
仪器：气相色谱仪：电子天平：
1．色谱条件：分析仪器：岛津2014C气相色谱仪
进样口温度:200ºC
载气：高纯氮
分流比: 10:1
色谱柱：HP-5 30m*0.25mm 0.25μm
柱温： 50 ºC -(保持6.0min) -(100 ºC/min)-250ºC(保持3.0min)
检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
检测器温度：220 ºC
2．对照品溶液：根据各品种项下需检测的溶剂残留，按ICH规定配成相应的限度。
本公司涉及的溶剂、ICH规定的标样及相应的配制方法见下表。
如需配制混合对照品溶液，则按下表规定称取相应的量或吸取规定的体积，再定容至10ml，摇匀，即得。
表中DMF为 N,N -二甲基甲酰胺。
溶剂名称ICH规定配制方法
苯≤2ppm 精密称取4mg苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
三氯甲烷≤60ppm 精密称取120mg三氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
吡啶≤200ppm 精密称取400mg吡啶，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
二氯甲烷≤600ppm 精密称取1200mg二氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
甲苯≤890ppm 精密称取1780mg甲苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
甲醇≤3000ppm精密称取6mg甲醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
乙醇≤5000ppm精密称取10mg乙醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
丙酮≤5000ppm精密称取10mg丙酮，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
乙酸乙酯≤5000ppm精密称取10mg乙酸乙酯，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
醋酸≤5000ppm精密称取10mg醋酸，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
乙醚≤5000ppm精密称取10mg乙醚，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。
四氢呋喃 ≤5000ppm 精密称取10mg 四氢呋喃，用DMF 定容至10ml ，摇匀，即得。
3.供试品溶液：取样品2.0g ，至10ml 容量瓶中，加 N,N -二甲基甲酰胺溶解并定容，摇匀。
4．检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液2.0μl, 注入气相色谱仪，记录色谱图。
5．检测停止时间：至少5.5min 6．计算方法：
%100(%)11
2
⨯⨯⨯=样品质量
W V C A A L χ A 1——标样峰面积； A 2——样品中物质峰面积； C 1 ——标样中检测物含量（μg/ml ） V L ——取样体积（ml ）； W 样品质量 ——所取的样品质量（g ）；
7．各常用有机溶剂在此色谱条件下的保留时间 单位：min 甲醇 2.09 乙醇 2.15 丙酮 2.24 二氯甲烷 2.37 乙酸乙酯 2.76 苯 3.22 吡啶 4.58 三氯甲烷 2.86 乙醚 2.28 四氢呋喃 2.95
甲苯
5.29
醋酸
3.39
对照品溶液配制：
对照品名称
ppm/10ml
峰面积 校正因子
供试品溶液配制；。