磷酸氢钙检验操作规程
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法
摘要：
一、外观检查
二、总磷含量的测定
三、水分含量的测定
四、酸度含量的测定
五、钙含量的测定
六、铁含量的测定
七、重金属含量的测定
八、砷含量的测定
九、氟含量的测定
十、氯含量的测定
正文：
磷酸氢钙国标检测方法主要包括外观检查、总磷含量、水分含量、酸度含量、钙含量、铁含量、重金属含量、砷含量、氟含量和氯含量的测定。
1.外观检查：检查磷酸氢钙的外观，颜色、形态、气味等是否符合标准要求。
2.总磷含量的测定：采用磷钼蓝分光光度法或磷钼蓝萃取分光光度法测定磷酸氢钙中的总磷含量。
3.水分含量的测定：采用干燥法或卡尔费休法测定磷酸氢钙中的水分含量。
4.酸度含量的测定：采用中和法或酚酞法测定磷酸氢钙中的酸度含量。
5.钙含量的测定：采用络合滴定法或原子吸收光谱法测定磷酸氢钙中的钙含量。
6.铁含量的测定：采用原子吸收光谱法或邻菲罗啉法测定磷酸氢钙中的铁含量。
7.重金属含量的测定：采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定磷酸氢钙中的重金属含量。
8.砷含量的测定：采用砷钼蓝分光光度法或原子荧光光谱法测定磷酸氢钙中的砷含量。
9.氟含量的测定：采用离子选择电极法或氟离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟含量。
10.氯含量的测定：采用硝酸银滴定法或离子色谱法测定磷酸氢钙中的氯含量。
STP-QS-008-00 明胶生产企业质量标准与检验规程— 磷酸氢钙质量标准及检验规程
**集团明胶事业部目的：建立磷酸氢钙的质量标准及检验规程，保证投入辅料的质量。
范围：适用于生产用磷酸氢钙的采购标准与检验过程。
责任：质量部经理、采购部经理、QC经理、检验员。
引用标准：GB1889-2004内容：1质量标准与储存条件1.1质量标准化学名：磷酸氢钙分子式：CaHP O4.2H2分子量：172.09检验项目和指标：项目要求外观应为白色粉末。
鉴别应呈正反应含量测定磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)的质量分数应为98.0～103.0%。
1.2储存条件：通风、干燥1.3复检期：2年1.4取样量：200g2分析规程2.1外观：本品在自然光下观察，应为白色粉末。
2.2鉴别2.2.1试剂盐酸溶液:1+3氨水溶液:1+1,草酸铵溶液:35g/L。
2.2.2操作步骤：称取约0.1g试样，加人5m1水，5m L盐酸溶液，使试样溶解。
边振摇边滴加2.5m l氨水溶液，然后加人5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。
2.3磷酸氢钙含量测定2.3.1方法提要在试验溶液中，加人蔗糖溶液作为分散剂、三乙醇胺溶液作为掩蔽剂，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH值于钙羧酸指示剂显色pH范围内，继续滴定剩余的钙。
2.3.2试剂2.3.2.1盐酸溶液:1+1。
2.3.2.2蔗糖溶液:25g/L,2.3.2.3三乙醇胺溶液:1+12.3.2.4氢氧化钠溶液:450g/L,2.3.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L,2.3.2.6孔雀石绿指示液:1g/L,2.3.2.7钙试剂羧酸钠盐指示剂。
2.3.3仪器2.3.3.1磁性搅拌器。
2.3.4分析步骤2.3.4.1试验溶液A的制备称取 2.5g试样，精确至0.0002g，置于100m L烧杯中，加20m L盐酸溶液溶解，完全转移至250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液A.2.3.4.2测定准确移取25m l试验溶液A于250m L锥形瓶中，加50m L水、5m L蔗糖溶液、2m L 三乙醇胺溶液，放于磁性搅拌器上搅拌均匀，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约25mL,加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钠溶液至无色，再过量1滴～2滴。
磷酸氢钙含量分析方法
磷酸氢钙含量分析方法1、原理在样品溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，过量的乙二胺四乙酸二钠溶液以酸性铬蓝K-萘酚绿B 为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定。
2、应用试剂盐酸溶液（1＋4）；氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）；酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示液（KB 指示液∶称取0.3g 酸性铬蓝K 和0.1g 萘酚绿B ，溶解于水，稀释至100mL ）；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c （EDTA ）=0.05mol/L]；硫酸锌标准滴定溶液[c （ZnSO 4)=0.05mol/L];3、测定手续称取0.4g 样品（精确至0.0002g ），置于100mL 烧杯中，加12mL 盐酸溶液（1＋4）溶解，移入250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
准确吸取 25mL 置于 300mL 锥形瓶中，加入25.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c （EDTA ）=0.05mol/L]，加50mL 水，10mL 氨-氯化铵缓冲溶液，放置5min ，加4滴KB 指示液，用硫酸锌标准滴定溶液[c （ZnSO ，）=0.05mol/L]滴定至溶液由蓝变为紫色，30s 不褪即为终点。
同时做空白试验。
4、计算氧化钙（以CaO 计）%=(V 1−V)×C ×0.05608m ×25250×100 式中: V 1————空白耗用硫酸锌标准滴定溶液体积，mL;V ————样品耗用硫酸锌标准滴定溶液体积，mL;C ————硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m ————称取样品质量，g0.05608————与1.00mL 硫酸锌标准滴定溶液[c （EDTA ）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
GMP认证全套文件资料032-磷酸氢钙检验标准操作规程
目的：规范磷酸氢钙检验的操作。
适用范围：磷酸氢钙的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
2.鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。
2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。
2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.3检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。
3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
饲料中磷酸氢钙含量检测
饲料中磷酸氢钙含量的检测1 适用范围1.1本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中磷酸氢钙添加量的方法。
1.2本方法适用于饲料中磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）及磷酸二氢钙含量的测定。
1.3本方法不适用于饲料中中总磷、植酸磷等测定。
2 原理将试样中的磷酸氢钙等磷酸盐有稀盐酸提取出来，经离心分离出残渣，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定。
3 试剂3.1 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L取90mL浓盐酸（37%）于500mL水中。
搅匀后，加水到1000mL。
3.2 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；3.3 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 µg/mL的磷标准液。
4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；4.3 分析天平：感量.0.0001g；4.4 分光光度计：可在400nm下测定吸光度；4.5 比色皿：1cm；4.6 容量瓶：50、100 mL；4.8 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL；5 试样制备5.1 一般样品取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.2 问题样品直接取给动物饲喂的饲料250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.3空白样品的制备按对应饲料配方的比例，将各种原料（除去磷钙外）用分析天平（千分之一）称取对应的量，并将配方中磷钙的量用等量玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，粉碎全过0.42mm(40目)筛，空白样品至少制备50g。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙国标检测方法是一种用于测定磷酸氢钙含量的重要方法，广泛应用于饲料、肥料、食品等行业。
本文将详细介绍磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤、注意事项以及优势与应用前景。
一、磷酸氢钙国标检测方法概述磷酸氢钙国标检测方法是依据我国GB/T 22497-2008《磷酸氢钙》标准制定的，主要用于测定磷酸氢钙产品中的磷、钙含量，以确保产品的质量和安全。
二、磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤1.样品处理首先，从待检测的磷酸氢钙产品中随机取样，样品数量应足够进行多次测定。
取样后，将样品粉碎至均匀粉末，过筛，以保证样品具有良好的均一性。
然后，将样品放入干燥器中，进行干燥，以去除样品中的水分。
2.测定方法（1）磷含量测定：采用钼酸铵分光光度法测定磷含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至比色皿中，加入钼酸铵溶液，根据磷钼蓝的颜色强度，通过分光光度计测定磷含量。
（2）钙含量测定：采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定钙含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至锥形瓶中，加入EDTA溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，根据滴定过程中溶液的颜色变化，判断钙含量。
3.结果计算与表示根据磷、钙含量的测定结果，计算磷酸氢钙的纯度。
磷含量和钙含量分别乘以对应的换算系数，再除以样品的质量，即可得到磷酸氢钙的纯度。
结果保留两位小数。
二、磷酸氢钙国标检测方法的注意事项1.样品处理过程中，要确保样品的均一性和干燥程度，以保证测定结果的准确性。
2.测定过程中，要严格控制消解条件，避免消解不完全或过度消解。
3.滴定过程中，要准确判断终点，确保测定结果的准确性。
4.定期检查仪器设备的性能，保证测定的精度和稳定性。
三、国标检测方法的优势与应用前景磷酸氢钙国标检测方法具有以下优势：1.方法成熟，准确度高，适用于各类磷酸氢钙产品的检测。
磷酸氢钙的质量评定
六.饲料中磷酸氢钙添加量的检测
目前饲料中添加的磷酸氢钙已到很低水平， 部分公司的禽料发生鸡（鸭）瘫的现象，大 部分是因为磷酸氢钙没添加造成的。
生产过程的控制尤为重要。
漏料、串仓、计量不准、仓门关不上、漏加
有必要开展对饲料中磷酸氢钙添加量的检测
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用总磷法来判断磷钙是否添加足量，并不 可靠。
方的比例，用分析天平（万分之一）称取 对应的量，并将配方中的磷钙的量用玉米 粉代替，将上述各种原料充分混合，并粉 碎全过20（40）目筛，空白样品至少制备 50g。
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2.步骤
2.2样品中磷钙的提取
称取等量空白样品和待测样品各3.00g（准 确到0.0002g）分别放于100ml容量瓶中，同
时各加70ml盐酸（c (HCl)=1mol/L）,室温
1.1盐酸c(HCl)=1mol/L
取90ml浓盐酸（37%）慢慢倒于600ml水中， 搅匀后，加水到1000ml。 1.2钒钼酸铵显色剂
同GB6437《饲料中总磷的测定 分光光度法》 1.3磷标准溶液
同GB6437《饲料中总磷的测定 分光光度法》
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2.步骤
2.1 空白样品的制备 将各种原料（除去磷钙外）按对应饲料配
◆ Ca3(PO4)2+Mg3(PO4)2+Mg2Ca(PO4)2
≠CaHPO4·2H2O
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C.植物磷酸氢钙的组成
磷酸三钙+磷酸镁（钙）-----主成分 硫酸钙等酸不溶物--------主要成分？ 磷酸氢钙----------------含量极低 氟化物------------------几乎不含 植物磷酸氢钙≠磷酸氢钙
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(2)盐酸法磷酸氢钙的主要问题
饲料级磷酸氢钙磷含量测定
饲料级磷酸氢钙磷含量测定一．前言钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。
磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。
HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.二．实验原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。
该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。
钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。
三．试剂和溶液1.盐酸(1+1溶液)2.硝酸(1+1溶液)3.钼酸钠4.柠檬酸5.丙酮6.喹啉7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液四．溶液的配制1.喹钼柠酮试剂溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。
滤液加入280mL 丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。
将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。
五．实验步骤1.试样制备称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去初始的30mL滤液。
精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。
盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。
冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。
静置15min。
经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。
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磷酸氢钙检验操作规程
1 目的：建立磷酸氢钙检验操作规程。
2 适用范围：适用于磷酸氢钙的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1164。
4.2 质量指标：见《磷酸氢钙质量标准》。
4.3 仪器与用具：铂丝、电阻炉、电子天平。
4.4 试药与试液：甲基红指示液、草酸铵试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）、标准氯化钠、盐酸、锌滴定液、EDTA滴定液。
4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。
本品在水或
乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
4.5.2 鉴别(化学反应)：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
4.5.2.1钙盐
4.5.2.1.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.5.2.1.2 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。
4.5.2.2 磷酸盐
4.5.2.2.1 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
4.5.2.2.2 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色
结晶性沉淀。
4.5.2.2.3 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。
4.5.3 检查
4.5.3.1 氟化物：取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml 蒸馏瓶中，加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒；瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下。
用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135℃-140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液[取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，
加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含氟（F）10μg的对照液]15ml，加水至50ml。
在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）至溶液刚显红色，各加盐酸滴定液（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml）（0.015%）。
4.5.3.2 氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，照《氯化物检查操作规程》试验，与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
4.5.3.3 硫酸盐：取本品1.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶
解，加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，照《硫酸盐检查操作规程》试验，与标准硫酸钾溶液4.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
4.5.3.4 碳酸盐：取本品1.0g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。
4.5.3.5 盐酸中不溶物：取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml，如有不溶物，滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。
4.5.3.6 炽灼失重：取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于600℃炽灼至恒重，减失重量应为24.5%-26.5%。
4.5.3.7 钡盐：取本品0.50g，加水10ml，加热，滴加
盐酸，随滴随搅拌，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内，不得发生浑浊。
4.5.3.8 重金属：取本品1.0g，加稀盐酸3ml，加热，使溶解，加水使成50ml，滤过，分取滤液25ml，照《重金属检查操作规程》第一法试验，含重金属不得过百万分之三十。
4.5.3.9 砷盐：取本品0.50g，加盐酸5ml与水23ml溶解后，照《砷盐检查操作规程》第一法试验，应符合规定（0.0004%）。
4.5.4 含量测定：取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热溶解，冷却，移入100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑。