锅水氯化物的测定硝酸银容量法
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。
（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：T=（10×1.0）/（V-V1）b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量：△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)（5）c（1/2H2SO4）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
锅水氯化物的测定硝酸银容量法
氯化物的测定（硝酸银容量法）1 概要适用于测定氯化物含量为5〜100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2试剂及配制2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3〜4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500C灼烧lOmin ,然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1OOOmL。
2.2 硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgC「）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量VI。
硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算：10X 1mg/mL(V —V1)式中：V1 ――空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ; V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ；10 氯化钠标准溶液的体积，mL;1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl —的标准溶液。
2.310%铬酸钾指示剂。
2.41%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。
2.5cNaOH : 0.1moI/L。
2.6CH2SO4： 0.1mol/L。
3测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2〜3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入I.OmLIO%铬酸钾指示剂。
关于硝酸银容量法和离子色谱法测定水中氯化物的比较
关于硝酸银容量法和离子色谱法测定水中氯化物的比较氯化钠以钠、钙及镁盐的形式存在于天然水中。
氯化物是水质污染指标之一。
水中氯化物的浓度过高时，对配水系统具有腐蚀作用。
水中氯化物含量的检测就很重要，本文将硝酸银容量法和离子色谱法测定水中氯化物进行比较。
1 材料1.1 原理(1)硝酸银容量法硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。
(2)离子色谱法水样中待测阴离子随碳酸盐重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经离子交换柱或抑制器系统转换成高电导率的强酸，淋洗液则转变为弱电导率的碳酸。
由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。
1.2 试剂硝酸银标准溶液(0.014mol/L, 用前需标定)，铬酸钾指示剂，实验用水为超纯水(电导lt; 1.0uS/Cm)。
氯化物标准溶液(1000mg/l), 中国计量科学研究院，编号GBW(E)080268。
氯化物模拟考核样, 环境保护部标准样品研究所，编号201837。
1.3 仪器(1)硝酸银容量法250ml 锥形瓶，25ml 滴定管，50ml 无分度吸管。
(2)离子色谱法DionexICS-1100 型离子色谱仪，Chromeleon 色谱工作站，分离柱，保护柱，抑制器，淋洗液自动发生器(RFC-30)，电导检测器，0.45um 微孔滤膜。
2 实验步骤2.1 硝酸银容量法准确吸取模拟考核水样50mL 于瓷蒸发皿内，另取一个瓷蒸发皿，加入50mL 纯水做空白，各加1mL 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至溶液生成桔黄色为止。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积求出水样中氯化物的浓度。
2.2 离子色谱法将模拟考核水样经0.45um 微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，将标准溶液和水样分别注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积。
氯化物硝酸银容量法实施细则9.17
氯化物硝酸银容量法实施细则1 编制目的为对生活饮用水中的氯化物测定使用了硝酸银容量法，特制定本实施细则。
2 适用范围本实施细则适用于生活饮用水及水源水中的氯化物的测定。
3 检验依据《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.5-20064 检验原理硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
5 检验人员检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训，考核合格后的持证上岗，在检验工作中，检验人员应认真负责。
6 检验仪器及设备酸式滴定管、瓷蒸发皿7 试剂7.1硝酸银标准溶液（0.01022mol/L）7.2 铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成。
摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
7.3酚酞指示剂（5g/L）、硫酸溶液(0.05mol/L)、氢氧化钠溶液（2g/L）7.4氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
7.5 其他分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
8 水样预处理步骤8.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
8. 2 对含有亚硫酸盐和硫化物的水样，将水样用氢氧化钠调节至中性，加入1ml过氧化氢，搅拌均匀。
8. 3 对于耗氧量大于15mg/L的水样，可以加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
9 分析步骤9.1 吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于瓷蒸发皿中。
工业锅炉水质标准GB1576
* 工业锅炉水质（标准GB1576-2008）测定方法1.1 水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置对取样装置一般有以下要求:(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. Mu(4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，1.0----- 硝酸银标准溶液滴定度，1ml相当于1mgCl- ~ Vs-----水样的体积，(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml 后测定：样中Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000 取水样的体积（ml）100 50 251.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所得的残渣。
生活饮用水氯化物的测定方法验证报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-2006 2.1硝酸银容量法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：25ml滴定管、锥形瓶250ml 、容量瓶100ml/250ml 、蒸发皿、分析天平、移液管50ml/1ml/25ml、烧杯50ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度44%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限无要求。
7.12 精密度：方法无要求。
7.13准确度：测量有证标准物质含量为99.5±4.9mg/l。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得相对标准偏差为1.03%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1810060，标准值为99.5±4.9mg/l。
7.22有证标准物质测定结果表测得质控样的值为98.40mg/L，在99.5±4.9mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为：1010V M M V k MDL ρλ=式中：————被测组分与滴定液的摩尔比；————滴定液的质量浓度，g/ml ；V0————滴定管所产生的最小液滴体积，ml ； M0————滴定液的摩尔质量，g/mol ； V1————被测组分的取样体积，ml ； M1————被测组分的摩尔质量，g/mol ；K ————当为一次滴定时K=1；当为反滴定或间接滴定时，K=2。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
锅水氯化物的测定(硝酸银容量法
氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T = mg/mL（V—V1）式中： V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5cNaOH：0.1mol/L。
2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。
3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
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氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T = mg/mL（V—V1）式中：V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5 cNaOH：0.1mol/L。
2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。
3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
3.2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。
同时作空白试验(方法同2.2 ) 记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。
氯化物(Cl－)含量按下式计算：（V1—V2）×1.0Cl－= ×1000mg/LVs式中：V1——滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;V2——滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mg Cl－.;Vs——水样的体积，mL。
4 测定水样时注意事项4.1当水样中氯离子含量大于100mg/L时，须按下表中规定的体积取水样，用蒸馏水稀释至100mL后测定。
氯化物含量和取水样的体积4.2当水样中硫离子(S2－)含量大于5mg/L，铁、铝含量大于3mg/L或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理(每升水加20mL)，并煮沸10min后过滤。
如颜色仍不消失，可于100mL 水样中加1g碳酸钠然后蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。
4.3 如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银溶液稀释为1mL相当于0.5mgCL－后使用。
4.4 为了便于观察终点，可另取100mL水样加1mL铬酸钾指示剂作对照。
4.5 混浊水样，应事先进行过滤。
碱度的测定(容量法)1 概要水的碱度是指水中含有能接受包氢子的物质的量，例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。
因此，选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。
酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH值为8.3。
全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的pH值为4.2。
若碱度很小进，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的pH值为5.0。
2 试剂及配制2.1 l%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.2 0.1%甲基橙指示剂。
2.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g 亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇中。
2.4 =0.1000mol/L、0.0500mol/L、0.01o0mol/L标准溶液配制方法见附录A。
3 测定方法3.1大碱度水样(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法：取100mL透明水样注于锥形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用=0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
3.2 小碱度水样(如凝结水、高纯水、给水等)的测定方法：取l00mL选明水样，置于锥形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以=0.0100mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积，然后再加入2滴甲基红－.亚甲基蓝指示剂，再用上述硫酸标准溶液滴定，溶液绿色变为紫色，记录耗酸体积(不包括)。
3.3 无酚酞碱度时的测定方法：上述二法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积。
3.4 碱度的计算上述被测定水样的酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全按下式计算：C×V1(JD)酚= mol/LV SC×（V1+ V2）(JD)全= mol/LV S式中：C——硫酸标准溶液浓度，mol/L；V1，V2——两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，mL。
V S——水样的体积，mL。
注1 碱度的基本单元采用OH－、、。
2 碱度单位毫克当量/升(mgN/L)和毫摩尔/升(mmol/L)的关系：1mgN/L=1mmol/L。
硬度的测定(EDTA滴定法)1 概要在pH为10.0±0.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。
2 试剂及配制2.1 c1/2EDTA0.0100mol/L标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于1000mL高纯水中，摇匀。
2.1.1 标定称取800℃灼烧至恒重的基准ZnO 2g (精确至0.0002g),用少许水湿润,加盐酸溶液(1:1)使ZnO溶解,移入500mL容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。
取上述溶液20.00mL加80mL蒸馏水,用10%氨水中和至PH值为7－8,加5mL氨－氯化铵缓冲溶液(PH值为10)。
加5滴5%铬黑T指示剂，用0. 1000mol/L（ZnO）滴定至溶液由紫变为纯蓝色。
2.1.2EDTA的浓度按下式计算m 20 0.04mC = × = mol/LV×M 500 V×40.1895式中：C——标定的EDTA浓度，mol/L；m——氧化锌的质量，g;40.1895——1/2ZnO的摩尔质量，g/moL；0.04——500mL中取20 mL滴定，相当于m的0.04倍；V——滴定ZnO时消耗所配EDTA标准溶液的体积，L。
2.2 氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中，加入150mL浓氨水(密度0.90g/mL)以及 5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写为Na2MgY)，用除盐水稀释至1000mL，混匀，取50.00mL，(不加缓冲溶液)测定其硬度，根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
注：测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。
鉴定方法：取一定量的Na2MgY溶于高纯水中，按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。
如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求，可用4.716gEDTA二钠盐和 3.120gMgSO4·7H2O来代替5.0gNa2MgY，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴定，并使EDTA和Mg2+均无过剩量。
2.3 0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。
3 测定方法3.1 水样硬度大于0.5mmol/L的测定。
按下表的规定取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL，加入5mL氨－.氯化铵缓冲溶液和2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用c1/2EDTA0.0100mol/L 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA 标准溶液所消耗的体积V。
不同硬度取水样体积3硬度(YD)的含量按下式计算：C×VYD = × 103 m mol/LV s式中：C——c1/2EDTA标准溶液浓度，mmol/L;V——滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL;Vs——水样体积，mL。
测定水样时注意事项1 若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸中和后再加缓冲溶液，水样才能维持pH(10±0.1)。
2 对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%～90%(计入所消耗的体积内)，否则有可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。
3 冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成滴定过量而产生误差。
因此，当温度较低时，应将水样预先加温至30～40℃后进行测定。
4 如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色时，可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。
遇此情况，可在加指示剂前，用2mL1%的L-半胱胺酸盐和2mL三乙醇胺(1：4)进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA标准溶液80%～90%(计入所消耗的体积内)，即可消除干扰。
5 指示剂除用铬黑T外，还可选用酸性铬蓝K作指示剂滴定终点为蓝紫色。
配制方法：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10mlNH3- NH4CL缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀至100ml。
磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)1 概要在0.6mol/L的酸度(H+)下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。
磷钼蓝比色法仅供现场测定，适用于磷酸盐含量为2～50mg/L的水样。
2 仪器具有磨口塞的25mL比色管。
3 试剂及配制3.1 磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根)：称磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g,于105℃干燥箱中干燥，然后溶于少量蒸馏水中，稀释至1000mL。