标准样品制作.ppt
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样品管理ppt课件
6
【条文解释】
3、检验检测机构在样品接收时，应对其 适用性进行检查，记录异常情况或偏离。 当对样品是否适合于检验检测存有疑问， 或当样品与所提供的说明不相符时，或者 对所要求的检验检测规定得不够详尽时， 检验检测机构应在开始工作之前问询客户， 予以明确，并记录下讨论的内容。
4、检验检测机构应有程序和适当的设施 避免样品在存储、处置和准备过程中发生 退化、污染、丢失或损坏。如通风、防潮、 控温、清洁等，并做好相关记录。应根据 法律法规及客户的要求规定样品的保存期 限。
10
二、样品管理的质量控制
样品流转流程图
监测科室
客户委托检验
检毕样品返还
采（送） 样品
业务大厅
送检，签订委托 检验合同
留样
样品制备 复测样品
样品制备室
留样室
待检样品
样品待检室
发放样品
检测科室
样品复测
11
二、样品管理的质量控制要点
1、样品接收 样品接收人员应当查验、记录样品的外观、状态、封条 有无破损以及其他可能对检验结论产生影响的情况，并 确认样品与抽样文书的记录相符，若发现异常，应与检 测客户达成处理决定。 检测样品的包装应坚实、牢固和洁净。如为农产品应为 新鲜（鲜活）。样品的状态应最大程度的与消费者可接 收的状态一致，否则应被视为不适合进行检测的样品。 送样数量应视检测项目的具体情况而定，应不少于检测 用量的3-5倍。特殊情况时送样量不足应在委托合同上注 明。 样品接收时要充分考虑到检测方法对实验室样品的技术 要求。必要时，应编制作业指导书。对样品的数量、重 量、形态以及检测方法对样品的适用性、局限性做出相 应的规定。
样品管理
1
内容提要
样品管理的依据 样品管理的质量控制要点 样品管理不符合项梳理
【条文解释】
3、检验检测机构在样品接收时，应对其 适用性进行检查，记录异常情况或偏离。 当对样品是否适合于检验检测存有疑问， 或当样品与所提供的说明不相符时，或者 对所要求的检验检测规定得不够详尽时， 检验检测机构应在开始工作之前问询客户， 予以明确，并记录下讨论的内容。
4、检验检测机构应有程序和适当的设施 避免样品在存储、处置和准备过程中发生 退化、污染、丢失或损坏。如通风、防潮、 控温、清洁等，并做好相关记录。应根据 法律法规及客户的要求规定样品的保存期 限。
10
二、样品管理的质量控制
样品流转流程图
监测科室
客户委托检验
检毕样品返还
采（送） 样品
业务大厅
送检，签订委托 检验合同
留样
样品制备 复测样品
样品制备室
留样室
待检样品
样品待检室
发放样品
检测科室
样品复测
11
二、样品管理的质量控制要点
1、样品接收 样品接收人员应当查验、记录样品的外观、状态、封条 有无破损以及其他可能对检验结论产生影响的情况，并 确认样品与抽样文书的记录相符，若发现异常，应与检 测客户达成处理决定。 检测样品的包装应坚实、牢固和洁净。如为农产品应为 新鲜（鲜活）。样品的状态应最大程度的与消费者可接 收的状态一致，否则应被视为不适合进行检测的样品。 送样数量应视检测项目的具体情况而定，应不少于检测 用量的3-5倍。特殊情况时送样量不足应在委托合同上注 明。 样品接收时要充分考虑到检测方法对实验室样品的技术 要求。必要时，应编制作业指导书。对样品的数量、重 量、形态以及检测方法对样品的适用性、局限性做出相 应的规定。
样品管理
1
内容提要
样品管理的依据 样品管理的质量控制要点 样品管理不符合项梳理
生物样品超薄切片技术ppt课件
对铁蛋白抗体、酶标记抗体、胶体金标记抗体的定位
电镜细胞化学技术：
尽可能保存细胞超微结构的同时，在原位将生物化学的 反应在电镜下显示出来，从而将结构与功能的研究结合起来。
如：酶在细胞内的定位 核酸（DNA、RNA）脂肪、碳水化合物的定位 各种无机离子（钙离子）定位等
胶体金标记的叶绿体
超薄切片制作小结
脱水 ➢ 植物材料的获取： 需抽气使样品沉底
↓
叶片切取1×3㎜长条；根、茎切取标准块；表面有毛刺的
包埋 材料先用酶处理使之软化，表面有蜡质的叶片先脱蜡，
↓
蒸馏水洗净后再取材固定。
切片 ➢悬浮样品的获取：
↓
加入适量固定液悬浮固定后，低速离心收集成团块再固定。
染色 ➢ 野外取材： 保低温
↓
携带冰壶保存固定液和材料，确保动物材料的现场固定；
↓
产生的干涉颜色为依据，不同厚度切片呈现不同的颜色。
染色 ↓
镜检
干涉颜色 暗灰色 灰色 银白色 金黄色
紫色
切片厚度 40nm以下 40~50nm 50~70nm 70~90nm 90nm以上
六、染色
电子染
取材
色
1.染色原理：使用重金属盐类与样品中的某些成分结合或
↓
被吸附，以增加电子散射量从而达到提高反差的目的。
一、制作环节应掌握“六要一防”
取材要准确 固定要及时 漂洗要充分 脱水要彻底 浸透要完全 切片要均匀 染色防污染
二、不同材料制作特点：
•动物组织：取材迅速，固定及时； •植物材料：调节处理时间，确保渗透彻底； •游离细胞：注意收集，以防样品丢失； •孢粉、花粉以及藻类：预包埋收集，完全浸透。
三.处理时间
镜检
植物材料可保湿带回实验室再取材固定。
电镜细胞化学技术：
尽可能保存细胞超微结构的同时，在原位将生物化学的 反应在电镜下显示出来，从而将结构与功能的研究结合起来。
如：酶在细胞内的定位 核酸（DNA、RNA）脂肪、碳水化合物的定位 各种无机离子（钙离子）定位等
胶体金标记的叶绿体
超薄切片制作小结
脱水 ➢ 植物材料的获取： 需抽气使样品沉底
↓
叶片切取1×3㎜长条；根、茎切取标准块；表面有毛刺的
包埋 材料先用酶处理使之软化，表面有蜡质的叶片先脱蜡，
↓
蒸馏水洗净后再取材固定。
切片 ➢悬浮样品的获取：
↓
加入适量固定液悬浮固定后，低速离心收集成团块再固定。
染色 ➢ 野外取材： 保低温
↓
携带冰壶保存固定液和材料，确保动物材料的现场固定；
↓
产生的干涉颜色为依据，不同厚度切片呈现不同的颜色。
染色 ↓
镜检
干涉颜色 暗灰色 灰色 银白色 金黄色
紫色
切片厚度 40nm以下 40~50nm 50~70nm 70~90nm 90nm以上
六、染色
电子染
取材
色
1.染色原理：使用重金属盐类与样品中的某些成分结合或
↓
被吸附，以增加电子散射量从而达到提高反差的目的。
一、制作环节应掌握“六要一防”
取材要准确 固定要及时 漂洗要充分 脱水要彻底 浸透要完全 切片要均匀 染色防污染
二、不同材料制作特点：
•动物组织：取材迅速，固定及时； •植物材料：调节处理时间，确保渗透彻底； •游离细胞：注意收集，以防样品丢失； •孢粉、花粉以及藻类：预包埋收集，完全浸透。
三.处理时间
镜检
植物材料可保湿带回实验室再取材固定。
样品制备PPT课件
SrO V2O5 WO3
F
化合物 CaCO3 K2CO3 Li2CO Na2CO3 Sb2O3或 Sb2O4 SrCO3 V2O5 WO3
次要矿物
3~8
.
20
熔剂和添加剂
➢ 周期表中可形成玻璃的元素B, Si, Ge, P, As, Sb, O, S, Se和Te ➢ 常用的熔剂多为锂、钠的硼酸盐，它们与样品在高温熔融
过程中所产生的化学反应相当复杂 ➢ 以四硼锂熔融二价金属氧化物（MO）为例：
a) Li2B4O7→2LiBO2+B2O3 b) LiBO2+MO→LiMBO3 c) B2O3+MO→M(BO2)2 d) M(BO2)2+2LiBO2→Li2M(BO2)4
Li2SO4
BaCO3
.
热处理 1000℃ 700℃ 700℃ 700℃ 700℃-1000℃ 700℃ 700℃
700℃
220℃ 220℃
备注 在700℃时
乘上因子 1.2105 乘上因子 1.7986
1.3732 1.391331
常用化学试剂及处理方法 （3）
氧化物 CaO K2O Li2O Na2O Sb2O3
▪ 提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三 乙醇胺混合研磨，在2.5min内振动研磨即可 达到要求
▪ 料钵便于清洗 ▪ 增加粘性结剂
▪ 固体粘结剂
▪ 液体粘结剂
▪ 单一组分、溶液、混合物
➢ 适当选用液体粘结剂，由于其不活泼性还可保 护样品不参与某些化学反应。
➢ 加了粘结剂后，对于中等原子序数的基体，因 原级谱散射而增加了背景，对于低原子序数基 体，由于稀释导致吸收减少了分析线强度，这 均不利于痕量元素的分析。
F
化合物 CaCO3 K2CO3 Li2CO Na2CO3 Sb2O3或 Sb2O4 SrCO3 V2O5 WO3
次要矿物
3~8
.
20
熔剂和添加剂
➢ 周期表中可形成玻璃的元素B, Si, Ge, P, As, Sb, O, S, Se和Te ➢ 常用的熔剂多为锂、钠的硼酸盐，它们与样品在高温熔融
过程中所产生的化学反应相当复杂 ➢ 以四硼锂熔融二价金属氧化物（MO）为例：
a) Li2B4O7→2LiBO2+B2O3 b) LiBO2+MO→LiMBO3 c) B2O3+MO→M(BO2)2 d) M(BO2)2+2LiBO2→Li2M(BO2)4
Li2SO4
BaCO3
.
热处理 1000℃ 700℃ 700℃ 700℃ 700℃-1000℃ 700℃ 700℃
700℃
220℃ 220℃
备注 在700℃时
乘上因子 1.2105 乘上因子 1.7986
1.3732 1.391331
常用化学试剂及处理方法 （3）
氧化物 CaO K2O Li2O Na2O Sb2O3
▪ 提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三 乙醇胺混合研磨，在2.5min内振动研磨即可 达到要求
▪ 料钵便于清洗 ▪ 增加粘性结剂
▪ 固体粘结剂
▪ 液体粘结剂
▪ 单一组分、溶液、混合物
➢ 适当选用液体粘结剂，由于其不活泼性还可保 护样品不参与某些化学反应。
➢ 加了粘结剂后，对于中等原子序数的基体，因 原级谱散射而增加了背景，对于低原子序数基 体，由于稀释导致吸收减少了分析线强度，这 均不利于痕量元素的分析。
药品质量标准的制定PPT课件
47
2. 加速试验：3批市售包装
药物置于模拟极端气候条件下的稳定性考察
目的：加速药物化学或物理变化，为制剂设计、 包装、运输、贮存提供资料。
40℃±2℃, 75％±5% 湿度, 放6个月, 分别于1 个月、2个月、3个月、6个月各取样一次，按稳定 性重点考察项目检测。
上述条件下，检测6个月内供试品不合质量标准， 在中间条件（30℃±2℃，60％±5% 湿度 （NaCrO4饱和溶液）加速试验。
研发药物
比较多种测定原理不同的方法，择优
37
含量测定中分析方法的验证
1. 对实验室等内容的要求 符合GLP要求
2. 分析方法的验证 (效能指标)
如 方法
RSD
容量分析回法收率
≤0.2%
99.7~100.3%
UV法
≤ 1%
98
~102%
HPLC
≤2%
98
含量限度的确定
1、根据不同的剂型
如：维生素B1 原料药 ≥ 99.0% 片 剂 90.0 ~ 110.0% 注射液 93.0 ~ 107.0%
8
四.药品标准制定的原则
科学性
先进性
规范性
权威性
9
药品质量标准制订的原则
坚持质量第一，充分体现 “安全 有效、技术先进、经济合理、不断完善”
的原则
1、安全有效性 :毒副作用小、疗效肯定 2、先进性
3、针对性: 注射用药、麻醉用药>内服药>外用 药
4、规范性
科学性
考虑来源、生产、流通及使用等环节影 响药品质量的因素; 设置科学检测项目； 建立可靠检测方法； 规定合理判断标准、限度
药品生产企业研究制定并用于其药品质 量控制的标准。
标准物质、样品的管理和质量控制概述PPT(39张)
冶金行业标准样品的编号为：
b） 冶金行业标准样品的管理程序
上报批准
国家发展和改革委员 会
上报批准
计划审批
上报审批
上报 计划
中国钢铁协会
下达 计划
全国标准样品技术委员会 冶金分技术委员会பைடு நூலகம்
下达计划
标准样品研制单位
发布批准
上报 材料 审查
C）冶金行业标准样品的批准和发布
行业标准样品由国家发展和改革委员会统一编 号、批准、发布颁发冶金行业标准样品证书
2)标准物质分级
我国标准物质分为一级和二级，它们都符合“有证标准物质” 的定义，其编号由国家质量监督检验检疫总局统一指定、颁 发，按国家颁布的计量法进行管理。
一级标准物质的代号以国家标准物质的汉语拼音“Guo Jia Biao Zhun Wu Zhi”中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头作为 国家级标准物质的代号“GBW”表示。
（3）标准样品的编号
a）国家标准样品的编号
国家实物标准样品的编号为国家实物标准的汉语拼音 “Guo Jia Shi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三个字的 字头作为国家实物标准的代号“GSB”表示，加上《标准文 献分类法》的一级类目、二级类目的代号与二级类目范围内 的顺序号、年代号相结合的办法组成：
2、国家标准样品的管理
国家实物标准（称为标准样品）是国家标准化组织适用于与 文字标准有关的以实物形态出现的国家实物标准的管理。
即标准样品在贮存量值和传递量值方面具有实物量具 的特性。
（1）标准样品的分级
我国标准样品分为国家标准样品和行业标准样品，都属于 “有证标准”样品，行业标准样品不等于在水平上低于国家 标准样品，只是批准的主管部门不同而异。
标准物质ppt课件
• 常见的化学对照品品牌：TRC、witega、nuchek等品牌。
5
分类
项目
定值方式
不确定度 溯源性
资质要求 举例
CRM
RM
化学对照品（纯物 质）
参考ISO GUIDE 34
可定性 或参考ISO GUIDE
34
定性
不符合计量学有效程序， 纯度在理论上存在和真值
得偏差可能。
定值，均匀性，稳定性
不做要求
10
主要内容
• 1.标准品的分级管理及选择 • 2.CRM的研制过程 • 3.标准品验收及期间核查 • 4.如何评价核查的效果 • 5.标准品称量过程中的问题
11
CRM的制备过程
01 均匀性
02 稳定性
03 定值
04 不确定
度
12
•为什么有些证书中规定了最小取样量？
13
CRM的制备过程-均匀性
14
标准物质的稳定性
• 影响标准物质稳定性的因素
• 标准物质本身的性质 • 标准物质加工制备过程的影响 • 标准物质贮存容器的影响 • 外部条件的影响
15
CRM的制备过程-稳定性
• 稳定性是CRM的基本属性，用于描述CRM的特性值随时间变化的 性质。在CRM研制过程中必须进行稳定性评估。稳定性评估不但 能评估稳定性相关的不确定度，而且能明确合适的保存和运输条 件。
• 美国：美国国家标准和技术研究院（NIST） • 英国：英国政府化学家研究所（LGC） • 德国：德国国家材料研究所（BAM） • 欧洲：欧洲标准局（IRMM）、共同体计量局（BCR） • 澳大利亚：澳大利亚国家计量研究院（NMIA）
9
各类标准品的选择
• 同一产品在市面上同时存在CRM、RM和化学对照品时，优先选择 CRM。
5
分类
项目
定值方式
不确定度 溯源性
资质要求 举例
CRM
RM
化学对照品（纯物 质）
参考ISO GUIDE 34
可定性 或参考ISO GUIDE
34
定性
不符合计量学有效程序， 纯度在理论上存在和真值
得偏差可能。
定值，均匀性，稳定性
不做要求
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主要内容
• 1.标准品的分级管理及选择 • 2.CRM的研制过程 • 3.标准品验收及期间核查 • 4.如何评价核查的效果 • 5.标准品称量过程中的问题
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CRM的制备过程
01 均匀性
02 稳定性
03 定值
04 不确定
度
12
•为什么有些证书中规定了最小取样量？
13
CRM的制备过程-均匀性
14
标准物质的稳定性
• 影响标准物质稳定性的因素
• 标准物质本身的性质 • 标准物质加工制备过程的影响 • 标准物质贮存容器的影响 • 外部条件的影响
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CRM的制备过程-稳定性
• 稳定性是CRM的基本属性，用于描述CRM的特性值随时间变化的 性质。在CRM研制过程中必须进行稳定性评估。稳定性评估不但 能评估稳定性相关的不确定度，而且能明确合适的保存和运输条 件。
• 美国：美国国家标准和技术研究院（NIST） • 英国：英国政府化学家研究所（LGC） • 德国：德国国家材料研究所（BAM） • 欧洲：欧洲标准局（IRMM）、共同体计量局（BCR） • 澳大利亚：澳大利亚国家计量研究院（NMIA）
9
各类标准品的选择
• 同一产品在市面上同时存在CRM、RM和化学对照品时，优先选择 CRM。
果蔬样品采集制备和保存ppt课件
一、样品的采集
定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部 分作为分析材料（分析样品）的过程。
原则： a.采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检 食品的组成、质量、卫生状况； b.采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸 散或带入杂质； c.样品的处理过程尽量简单易行。
意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
般取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4 次，每次采50g，每生产班次取样数不少于1件，班后 取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包 500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机 抽取原包装食品2～4包。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3）分层随机抽样：按样品的某些特征把整批样品 划分为若干特征界限明显的小批（即“层”）， 在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后 合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。
4）分段随机抽样：当整批样品由许多群组成，而 每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任 何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群， 再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量 的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成 原始样品的抽样方法。
④样品应贴上标签，注明各项事宜(样品名称、批号、 采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。
⑤性质不相同的样品切不可混在一起，需分别包装， 并分别注明性质。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部 分作为分析材料（分析样品）的过程。
原则： a.采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检 食品的组成、质量、卫生状况； b.采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸 散或带入杂质； c.样品的处理过程尽量简单易行。
意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
般取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4 次，每次采50g，每生产班次取样数不少于1件，班后 取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包 500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机 抽取原包装食品2～4包。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3）分层随机抽样：按样品的某些特征把整批样品 划分为若干特征界限明显的小批（即“层”）， 在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后 合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。
4）分段随机抽样：当整批样品由许多群组成，而 每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任 何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群， 再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量 的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成 原始样品的抽样方法。
④样品应贴上标签，注明各项事宜(样品名称、批号、 采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。
⑤性质不相同的样品切不可混在一起，需分别包装， 并分别注明性质。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
实验一食品样品的采集和制备
要贴上标签，并做好标记。
28
（六）样品的运送
样品在运送过程中不应受到污染和发生 变质。容器洁净干燥，密封性好，避光。 还应注意温度。
如感官鉴定发现送检样品发生质变，不 再进行检验。感官鉴定出样品不符合食 品卫生标准，直接判为不合格产品。
29
（七）样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水 较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎 过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理
38
（1）干法灰化
原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解， 被测成分以无机物状态留于灰分中。
例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰 化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
39
（2） 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4次，每
次采样50g；
26
5.现场采样记录
采用固定格式采样文本，内容应包括： 采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号； 被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号； 样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、感官所见、采样方式； 采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况)、采样日期、采样单位 (盖章)或采样人(签字)、被采样单位负责人签字。 采样记录一式两份，一份交被采样单位，一份由采样单位保存。
441906年俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名玻璃管中装caco油醚溶解植物叶绿体倒入管内再用石油醚做淋洗剂结果柱子中被分成几个不同颜色的谱45八检验方法的选择在国家标准测定方法中同一检验方法如有两个或两个以上检验方法时各地可根据不同条件选择使用但以第一法为仲裁法46九样品保留样品在检验结束后一般应封存保留一个月以备需要时复查保留期限从检验报告单签发之日算起
28
（六）样品的运送
样品在运送过程中不应受到污染和发生 变质。容器洁净干燥，密封性好，避光。 还应注意温度。
如感官鉴定发现送检样品发生质变，不 再进行检验。感官鉴定出样品不符合食 品卫生标准，直接判为不合格产品。
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（七）样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水 较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎 过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理
38
（1）干法灰化
原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解， 被测成分以无机物状态留于灰分中。
例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰 化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
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（2） 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4次，每
次采样50g；
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5.现场采样记录
采用固定格式采样文本，内容应包括： 采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号； 被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号； 样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、感官所见、采样方式； 采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况)、采样日期、采样单位 (盖章)或采样人(签字)、被采样单位负责人签字。 采样记录一式两份，一份交被采样单位，一份由采样单位保存。
441906年俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名玻璃管中装caco油醚溶解植物叶绿体倒入管内再用石油醚做淋洗剂结果柱子中被分成几个不同颜色的谱45八检验方法的选择在国家标准测定方法中同一检验方法如有两个或两个以上检验方法时各地可根据不同条件选择使用但以第一法为仲裁法46九样品保留样品在检验结束后一般应封存保留一个月以备需要时复查保留期限从检验报告单签发之日算起
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標準品製作
許永明 Vicent Hsu 2008.12.5
1 2020/6/11
簡介
何謂標準樣品
為使本公司能充分掌握客戶所提
供的圖面、規格、技術資料等的內容,
並確認實際生產時能符合客戶要求
2 2020/6/11
00 . 標準樣品是於生產現地利用生產模 具、量具、製程、物料、作業員、工作 環境及特定製程所生產出來的.要被核准 的生產性樣品,必須從一個實際進行生產 時間中取得. 00 若為由多穴性模具生產的零組件, 則每個零組件均應量測,並從其中選擇代 表性零件來測試
3 2020/6/11
為何需要標準樣品
為取得生產之核准 與客戶取得一致的標準 工廠內部取得一致之標準 為後續生產建立統一之標準
4 2020/6/11
哪些單位需要標準樣品
客戶端---供生產方可生產之承認用 第三方---供檢驗比對之用途 生產廠---供生產作標準生產樣品 業務單位 品管單位 採購單位 製造單位
16 2020/6/11
外觀核準要求
客戶指定之外觀件零件均須執行外觀核 准,並完成外觀核准報告(AAR);
10
2020/6/11
送件等級
不同客戶要求之送件等級亦不同.等級可略分 為下列5級
第一級 : 只要提出保證書(外觀件別需附外觀承認報 告)給客戶
第二級 : 提出保證書、樣品及部分佐證資料給客戶 第三級 : 提出保證書、樣品及完整的佐證資料給客
戶 第四級 : 提出保證書及完整的佐證資料給客戶 第五級 : 客戶至本公司審核保證書、樣品及完整的
客戶以書面方式同意免除,否則均須於第一次正式量產交貨前執 行生產性零組核准程序.即使客準予不用再送件核准,亦應更新 生產性零組件核准檔案資料,以反映實際狀況. 使用其他替代品、性、作法或物料以生產先前已經核准的零組 件. 模具或設備移至其他廠區生產的產品; 零件、物料或服務分包商變更時 被客戶以品質因素要求暫停交貨時
7 2020/6/11
下列時機,而客戶並不要求提送核准時由相
關單位認證核准後,存檔以備客戶查核.
使用新的或修改後之模具、鑄模、模型及式 樣板(包含新增或替換的模具)所生產的產品
以重新刨光或重新組合之模具設備所生產的 產品
以變更後之方法或製程所生產的產品 模具經過12個月(或更久)未被使用而重新使
據被認可的核準管制計劃開發生產.
1.33<=Ppk<=1.67:製程可能不符合客戶要求.核准 可開始生產但應特別注意管制特性直到Cpk>1.33為 止.
Ppk<1.33:製程不合客戶要求.製程改善成為重要的 工作並且須將矯正措施計劃書面化.一般須增加檢 驗與測試率直到Cpk>1.33為止.執行暫行對策修改 的管制計劃應經客戶審核核准
用時
8 2020/6/11
申請標準樣品核准時應具備下列相 關文件或樣品
零組件送審保證書 有關顏色、紋理、及表面要求的零組件之外
觀核准報告(客戶有指定時) 依客戶需求或開發計劃數量之樣品 所有客戶及本公司之設計記錄如零組件圖
面,CAD / CAM資料,規格書等 被授權的工程變更文件. 零件圖面上要求或檢查點之尺寸量測結果 檢查用輔助工具:如夾具、模具、模樣等(客
15 2020/6/11
製程不穩定:
因不穩定的現象顯示,製程不能符合客戶要求. 特定原因應被鑑定、評估,如果可能應予以刪除. 利用100%全檢和增加SPC抽樣數量直到Cpk>1.33或 滿足客戶要求.應重視製程改善和提出書面矯正措 施計劃.執行暫行對策所修改的管制計劃應經客戶 審核核准.矯正措施計劃可包含製程改善、模具變 更及客戶進行設變.
13 2020/6/11
初期製程能力分析(針對管制
在分析製程能力前應先確定量測系統誤差對製程能力 之影響程度;
初期製程能力只是短期之分析、並未測到正常生產人 員、材料、方法、設備、量測系統及環境的變異,所 以正式生產時應使用管制圖;
初期製程能力評估,以X-R管制圖進行至少應有25組及 100個以上樣本讀值.
時應進行R&R、準確性、線性及穩定性分析.
客戶針對安全性、法規、功能、安裝及外觀 要求之特殊管制特性
12 2020/6/11
管制計劃
管制計劃鷹視需求包含三種不同階段 : 原形 / 量試 / 量產階段
管制計劃應於下列情況發生時,適當的 檢討與更新
– 產品變更時 – 製程變更時 – 製程變得不穩定時 – 製程變得能力不足時 – 檢驗方法 / 頻率改變時
佐證資料
11 2020/6/11
生產之製程要求
所有圖面與尺寸量測結果一併提出 零組件特定之檢驗各測試設施(儀器或設備):
如果零組件使用特定之檢查或測試設備,則客戶要求時應於
送件時一位併提出應驗證所有量具均符合零組件之各項尺寸要
求;亦應證明零組件經過設變後其量測系統仍符合需要,而且本
公司有責任將此類量具維護至組件壽命週期終止.客戶若有要求
戶要求時)
9 2020/6/11
設計記錄上要求之材料、功能、信賴度測試結 果
作業流程圖 DFMEA PFMEA 包含所用管制特性之管制計劃:若先前已核准之
類似產品 管制計劃亦可接受(有些客戶要求送 件前先核准管制計劃 能證明可符合客戶針對重要特性要求之製程能 力分析結果(如C/C,S/C)表 新的或修改過之量具、試驗設備的量測系統分 析結果 當規格書或圖面有要求時應執行之工程核准
管制圖應確認出其穩定性,如果有不穩定現象,則應提 出矯正措施,直至製程穩定,若無法穩定則與客戶生產 性零組件核准人員協調.
亦可使用他類似產品之升期製程能力來取代短期製程 能力,有時個別值及移動全距管制圖亦可用來評估製 程能力.
14 2020/6/11
初期製程能力指標及應採取之行動
製程穩定 Pp和Ppk>1.67:製程可能符合客戶要求.核准後可依
5 2020/6/11
標準樣品之代表內容
材質 尺寸 顏色 外觀 結構 其他要求
6 2020/6/11
標準樣品送承認核准之時機
一般被要求於第一次量產交貨前完成核准 新零組件或產品(亦即先前未曾供應給客戶的特定零件、物料或
顏色 矯正先前已送回不合格之零組件 依客戶設計記錄、規格或材料等工程變更而修改後之產品;除非
許永明 Vicent Hsu 2008.12.5
1 2020/6/11
簡介
何謂標準樣品
為使本公司能充分掌握客戶所提
供的圖面、規格、技術資料等的內容,
並確認實際生產時能符合客戶要求
2 2020/6/11
00 . 標準樣品是於生產現地利用生產模 具、量具、製程、物料、作業員、工作 環境及特定製程所生產出來的.要被核准 的生產性樣品,必須從一個實際進行生產 時間中取得. 00 若為由多穴性模具生產的零組件, 則每個零組件均應量測,並從其中選擇代 表性零件來測試
3 2020/6/11
為何需要標準樣品
為取得生產之核准 與客戶取得一致的標準 工廠內部取得一致之標準 為後續生產建立統一之標準
4 2020/6/11
哪些單位需要標準樣品
客戶端---供生產方可生產之承認用 第三方---供檢驗比對之用途 生產廠---供生產作標準生產樣品 業務單位 品管單位 採購單位 製造單位
16 2020/6/11
外觀核準要求
客戶指定之外觀件零件均須執行外觀核 准,並完成外觀核准報告(AAR);
10
2020/6/11
送件等級
不同客戶要求之送件等級亦不同.等級可略分 為下列5級
第一級 : 只要提出保證書(外觀件別需附外觀承認報 告)給客戶
第二級 : 提出保證書、樣品及部分佐證資料給客戶 第三級 : 提出保證書、樣品及完整的佐證資料給客
戶 第四級 : 提出保證書及完整的佐證資料給客戶 第五級 : 客戶至本公司審核保證書、樣品及完整的
客戶以書面方式同意免除,否則均須於第一次正式量產交貨前執 行生產性零組核准程序.即使客準予不用再送件核准,亦應更新 生產性零組件核准檔案資料,以反映實際狀況. 使用其他替代品、性、作法或物料以生產先前已經核准的零組 件. 模具或設備移至其他廠區生產的產品; 零件、物料或服務分包商變更時 被客戶以品質因素要求暫停交貨時
7 2020/6/11
下列時機,而客戶並不要求提送核准時由相
關單位認證核准後,存檔以備客戶查核.
使用新的或修改後之模具、鑄模、模型及式 樣板(包含新增或替換的模具)所生產的產品
以重新刨光或重新組合之模具設備所生產的 產品
以變更後之方法或製程所生產的產品 模具經過12個月(或更久)未被使用而重新使
據被認可的核準管制計劃開發生產.
1.33<=Ppk<=1.67:製程可能不符合客戶要求.核准 可開始生產但應特別注意管制特性直到Cpk>1.33為 止.
Ppk<1.33:製程不合客戶要求.製程改善成為重要的 工作並且須將矯正措施計劃書面化.一般須增加檢 驗與測試率直到Cpk>1.33為止.執行暫行對策修改 的管制計劃應經客戶審核核准
用時
8 2020/6/11
申請標準樣品核准時應具備下列相 關文件或樣品
零組件送審保證書 有關顏色、紋理、及表面要求的零組件之外
觀核准報告(客戶有指定時) 依客戶需求或開發計劃數量之樣品 所有客戶及本公司之設計記錄如零組件圖
面,CAD / CAM資料,規格書等 被授權的工程變更文件. 零件圖面上要求或檢查點之尺寸量測結果 檢查用輔助工具:如夾具、模具、模樣等(客
15 2020/6/11
製程不穩定:
因不穩定的現象顯示,製程不能符合客戶要求. 特定原因應被鑑定、評估,如果可能應予以刪除. 利用100%全檢和增加SPC抽樣數量直到Cpk>1.33或 滿足客戶要求.應重視製程改善和提出書面矯正措 施計劃.執行暫行對策所修改的管制計劃應經客戶 審核核准.矯正措施計劃可包含製程改善、模具變 更及客戶進行設變.
13 2020/6/11
初期製程能力分析(針對管制
在分析製程能力前應先確定量測系統誤差對製程能力 之影響程度;
初期製程能力只是短期之分析、並未測到正常生產人 員、材料、方法、設備、量測系統及環境的變異,所 以正式生產時應使用管制圖;
初期製程能力評估,以X-R管制圖進行至少應有25組及 100個以上樣本讀值.
時應進行R&R、準確性、線性及穩定性分析.
客戶針對安全性、法規、功能、安裝及外觀 要求之特殊管制特性
12 2020/6/11
管制計劃
管制計劃鷹視需求包含三種不同階段 : 原形 / 量試 / 量產階段
管制計劃應於下列情況發生時,適當的 檢討與更新
– 產品變更時 – 製程變更時 – 製程變得不穩定時 – 製程變得能力不足時 – 檢驗方法 / 頻率改變時
佐證資料
11 2020/6/11
生產之製程要求
所有圖面與尺寸量測結果一併提出 零組件特定之檢驗各測試設施(儀器或設備):
如果零組件使用特定之檢查或測試設備,則客戶要求時應於
送件時一位併提出應驗證所有量具均符合零組件之各項尺寸要
求;亦應證明零組件經過設變後其量測系統仍符合需要,而且本
公司有責任將此類量具維護至組件壽命週期終止.客戶若有要求
戶要求時)
9 2020/6/11
設計記錄上要求之材料、功能、信賴度測試結 果
作業流程圖 DFMEA PFMEA 包含所用管制特性之管制計劃:若先前已核准之
類似產品 管制計劃亦可接受(有些客戶要求送 件前先核准管制計劃 能證明可符合客戶針對重要特性要求之製程能 力分析結果(如C/C,S/C)表 新的或修改過之量具、試驗設備的量測系統分 析結果 當規格書或圖面有要求時應執行之工程核准
管制圖應確認出其穩定性,如果有不穩定現象,則應提 出矯正措施,直至製程穩定,若無法穩定則與客戶生產 性零組件核准人員協調.
亦可使用他類似產品之升期製程能力來取代短期製程 能力,有時個別值及移動全距管制圖亦可用來評估製 程能力.
14 2020/6/11
初期製程能力指標及應採取之行動
製程穩定 Pp和Ppk>1.67:製程可能符合客戶要求.核准後可依
5 2020/6/11
標準樣品之代表內容
材質 尺寸 顏色 外觀 結構 其他要求
6 2020/6/11
標準樣品送承認核准之時機
一般被要求於第一次量產交貨前完成核准 新零組件或產品(亦即先前未曾供應給客戶的特定零件、物料或
顏色 矯正先前已送回不合格之零組件 依客戶設計記錄、規格或材料等工程變更而修改後之產品;除非