氟聚合物的生产工艺技术
氟化工简介介绍
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CATALOGUE
氟化工的应用与前景
氟化工的应用与前景
• 氟化工是一个涉及氟元素及其化合物的生产和应用 的领域。由于氟元素具有特殊的化学性质，氟化工 产品具有高热稳定性、高化学惰性、低表面能以及 优异的电性能等特点，被广泛应用于众多领域。接 下来，我们将详细介绍氟化工在各个领域的应用情 况以及其发展前景。
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5. 废品处理和环保：氟化工产品在使用过程中可能会产 生废品，需要进行环保处理。
氟化工的地位和作用01 Nhomakorabea02
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氟化工在国民经济中占 有重要地位，其作用体 现在以下几个方面
1. 支撑高新技术产业： 许多高新技术领域（如 电子、信息、航空航天 等）都需要使用到氟化 工产品，如含氟聚合物 用于制造电子元件的绝 缘层，制冷剂用于精密 仪器的冷却等。
氟化工简介介绍
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目录
• 氟化工概述 • 氟化工原料与产品 • 氟化工生产工艺与技术 • 氟化工的应用与前景
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CATALOGUE
氟化工概述
氟化工的定义
• 氟化工是化学工业的一个重要分支，主要研究和应用氟元素（ 化学符号为F）及其化合物。氟元素具有独特的化学性质，如强 氧化性、电负性等，使得氟化合物在众多领域都有广泛的应用 。
2. 推动农业现代化：含 氟农药的出现大大提高 了农业生产效率，为保 障全球粮食安全作出了 贡献。
3. 改善人民生活质量： 许多日常用品（如不粘 锅、防水衣物等）都使 用了氟化工产品，提高 了人们的生活质量。
4. 促进环保事业发展： 一些氟化工产品可用于 环保领域，如用于废水 处理的氟化剂等，有助 于推动环保事业的发展 。
pvdf工艺技术
pvdf工艺技术PVDF，全称聚偏氟乙烯（Polyvinylidene Fluoride），是一种耐高温、耐化学腐蚀性能优异的聚合物材料。
随着技术的不断进步，PVDF工艺技术在各个领域得到了广泛的应用。
PVDF工艺技术主要包括了制备、成型和加工等环节。
首先是制备。
PVDF的制备通常采用乙氟乙烯和氟化氢为原料，通过聚合反应制得。
这种反应需要在两个不同的热脱氟区进行，得到的产物是微结晶的聚合物颗粒。
接下来的成型环节是将聚合物颗粒经过压制、烘干、注塑等一系列工艺步骤，制备成所需形状的PVDF制品。
最后是加工，通过热压成型、熔体拉伸、吹膜等加工手段，进一步改善PVDF材料的性能，并满足不同需求。
PVDF工艺技术的应用非常广泛。
首先，在电子行业中，PVDF可用于制备电容器、储能材料和电子器件等。
由于PVDF具有良好的绝缘性能、稳定的化学性质和耐高温性能，能够有效延长电子产品的使用寿命。
其次，在化工行业中，PVDF可用于制备管道、阀门、泵等设备，其耐腐蚀性能使其在酸碱介质的输送上有很好的应用。
再者，在建筑行业中，PVDF在幕墙、屋面和壁板等方面的应用也日益增多。
PVDF制品具有抗紫外线、防污能力强、耐候性好等特点，适合用于户外环境，同样也可以用于生产铝合金门窗等产品。
此外，PVDF还可用于制备光伏材料、新能源电池等领域。
PVDF工艺技术的发展离不开国内外科研机构和企业的不断努力。
在制备方面，研究人员通过控制聚合反应条件、改变原料比例和添加助剂等手段，不断完善其合成方法，提高产品的性能和稳定性。
在成型方面，研究人员通过改进模具设计和工艺参数等手段，提高PVDF制品的成型效果和制品质量。
在加工方面，研究人员通过调整材料的熔体温度、拉伸速度和加工条件等，进一步改善PVDF的性能。
总之，PVDF工艺技术的应用前景广阔，其优良的耐高温、耐化学腐蚀性能使其在电子、化工、建筑等众多领域得到了广泛的应用。
随着科技的不断进步，相信PVDF工艺技术将在未来的发展中迎来更加广阔的前景。
工艺流程pvdf
工艺流程pvdf
《工艺流程PVDF》
PVDF，即聚偏氟乙烯，是一种重要的高性能聚合物材料，具有优异的耐热性、化学稳定性和耐候性，被广泛应用于化工、电子、纺织等领域。
工艺流程是PVDF生产中至关重要的一环，下面就介绍一下工艺流程PVDF的相关内容。
1. 原料准备：PVDF的主要原料是氟乙烯和氟化氢，通过化学反应合成PVDF。
在生产过程中，需要准备好高纯度的氟乙烯和氟化氢气体。
2. 聚合反应：将氟乙烯和氟化氢气体送入反应釜中进行聚合反应，通过控制温度、压力和催化剂的加入，将氟乙烯分子聚合成PVDF聚合物。
3. 精细加工：经过聚合反应后的PVDF聚合物需要进行精细加工，包括溶剂法、挤出法等工艺，将PVDF聚合物加工成片材、管材、棒材等不同形态的成品。
4. 检测质量：PVDF成品需要经过质量检测，包括密度、熔流速率、拉伸强度、耐热性等指标的测试，确保产品达到相关标准要求。
5. 包装出厂：通过以上工艺流程的加工和检测，PVDF成品可以进行包装出厂，供应给各个领域的用户使用。
工艺流程PVDF是一个复杂而关键的生产环节，需要严格控制各个步骤，确保产品质量稳定。
随着科技的发展和应用领域的不断扩大，PVDF作为一种优秀的高性能材料，其工艺流程也在不断优化和改进，以满足市场需求。
希望通过不断地研究和创新，能够推动PVDF工艺流程的进步，为更多的领域带来更优质的材料产品。
氟聚合物简介介绍
优异的加工性能
PVDF具有良好的熔融流动性和 热稳定性，可采用挤出、注塑、 吹塑等多种成型工艺加工成各种
制品。
FEP（氟化乙烯丙烯共聚物）
01
0203Βιβλιοθήκη 耐化学性FEP具有优异的耐化学性 ，可承受各种强酸、强碱 、有机溶剂等腐蚀性介质 的侵蚀，保持性能稳定。
透明度高
FEP具有高透明度，光线 透过率高，适用于各种光 学、电子领域的透明部件 制造。
医疗领域
由于氟聚合物生物相容性良好，可用于制造医疗器械、人 工器官、医用导管等，提高医疗器械的安全性和耐用性。
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氟聚合物种类与特性
PTFE（聚四氟乙烯）
耐高温性能
PTFE具有出色的耐高温性能，可 在高温环境下长时间稳定工作，
不分解、不变形。
低摩擦系数
PTFE具有极低的摩擦系数，适用 于各种高速、高负荷的滑动和滚动 接触，有效降低磨损。
优异的电绝缘性
PTFE是一种优良的电绝缘材料，体 积电阻率高，介电常数和介电损耗 低，适用于各种高频、高压电场环 境。
PVDF（聚偏二氟乙烯）
耐候性
PVDF具有极佳的耐候性，长期 暴露在户外环境下不易老化、开 裂，保持颜色和物理性能稳定。
耐化学腐蚀性
PVDF对多种酸、碱、盐等化学 物质具有良好的耐腐蚀性，适用 于化工、环保等领域的腐蚀性介
化工领域
由于氟聚合物具有优异的耐化学腐蚀性，可用于制造化工 设备、管道、阀门等零部件，提高设备的耐腐蚀性和使用 寿命。
航空航天领域
氟聚合物具有优异的耐高低温性和耐候性，可用于制造航 空航天器的密封件、润滑材料、涂层等，确保飞行器在极 端环境下的正常运行。
电子电气领域
氟聚合物具有低介电常数和低介电损耗，适用于制造电子 元器件、电缆绝缘层、印刷电路板等，提高电子设备的性 能和稳定性。
无定型含氟聚合物的制备及其在气体分离膜领域的研究进展
2018 年第 2 期
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专论与综述
有机氟工业 Organo － Fluorine Industry
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无定型含氟聚合物的制备及其 在气体分离膜领域的研究进展
王汉利 单体美 王 磊
（ 东岳集团山东华夏神舟新材料有限公司，含氟功能膜国家重点实验室，山东 淄博 255000）
被 F 原子部分或全部替代，最早由美国杜邦公司于 20 世纪 80 年代末期开发成功，是含氟聚合物的一 个最新品种。目前，无定型含氟聚合物产品的数量 还是相对有限的，主要局限于商业可获得的无定型 全氟聚 合 物，其 供 应 商 主 要 有 杜 邦、旭 硝 子 和 苏 威［11］。在含氟聚合物中，可以通过引入含侧链基团 的单体（ 如六氟丙烯或全氟丁烯基醚） 来降低含氟 聚合物的结晶度，这些单体可以打破聚合物序列的 规律性，增加分子间距离。而通过引入体积庞大的 环状单体单元（ 如二氧环戊烯） 更容易完全抑制聚 合物结晶，增加含氟聚合物的自由体积及玻璃化转 变温度 （ Tg ） 。 ［12］ 依 据 此 思 路，20 世 纪 80 年 代 末 期，一类新的无定型玻璃态全氟聚合物 Teflon AF （ 杜邦） 、CytopTM （ 旭硝子） 和 Hyflon AD（ 苏威） 被 成功研发并实现商业化。这 3 种聚合物的化学结构 如图 1 所示，聚合物结构中的环状基团可以有效地 阻碍链的堆积，因而可防止结晶的形成，最终形成玻 璃化转变温度（ Tg ） 可调的完全无定型聚合物［13］。
2 无定型含氟聚合物的制备
如前面所述，制备无定型含氟聚合物的关键就 是防止聚合物链的堆积、抑制结晶，依据此思路，无 定型含氟聚合物的制备可以从两个方面入手： 一是 含氟单体的合成———如合成体积较大的环状结构单 体； 另一个是聚合物的制备———引入体积庞大的环 状单体单元，可通过共聚和开环聚合反应实现。以下 重点介绍商业无定型全氟聚合物 Teflon 、Hyflon 和 CytopTM单体的合成及无定型含氟聚合物的制备。 2． 1 Teflon 、Hyflon 和 CytopTM单体的合成
【doc】氟聚合物PVDF、ECTFE、PFA与FEP涂层的热喷涂特性
氟聚合物PVDF、ECTFE、PFA与FEP涂层的热喷涂特性44?有机氟工业Organo—FluorineIndustry2005年第3期业业业业掌译文I}带带带带蒂氟聚合物PVDF,ECTFE,PFA与FEP涂层的热喷涂特性摘要:借助于火焰喷涂和等离子体喷涂两种工艺过程,制备了氟聚合物PVDF,ECTFE,PFA与FEP的高品质热喷涂涂层.与传统的静电喷涂工艺相比,这两种喷涂工艺均为不需后热处理的一步喷涂工艺法.涂布前首先表征了聚合物原料的形貌与尺寸分布.利用光学显微镜,盐喷涂实验以及酸碱浸泡实验对两种工艺所制备的热喷涂涂层进行的研究表明:涂层致密,无孔且平滑;盐喷涂实验中无腐蚀现象发生;pH为一0.7与14的酸碱浸泡实验中仅PFA涂层表现良好,其他氟聚合物涂层均有少量被腐蚀现象.1前言众所周知,氟聚合物有突出的耐酸,耐碱,耐溶剂性,优良的热稳定性和不粘性,广泛地应用于航空,汽车,石油,医药与电子工业领域.氟聚合物一般可用两种方法制备涂层.一种方法是氟树脂水相分散液的湿法喷涂,需要260—360℃的热处理,这种方法可制备厚达1mm的平滑涂层;另一种方法是静电沉积法,首先是聚合物粉末通过静电喷枪喷涂到接地的工件上,然后是工件在接近聚合物熔融温度下加热以获得平滑无孔的涂层.本文描述一种制备涂层的热喷涂法,热喷涂法能够直接沉积出具有致密结构的涂层,无需后续的热处理工艺.这种工艺可用于热处理可能引起聚合物涂层损坏的应用领域,例如造纸与化学工业中大尺寸工件或结构中不粘涂层的制备.在本工作中,用传统的热喷涂工艺制备了几种氟聚合物涂层,并对其结构以及它们在几种强腐蚀性电解质中的耐腐蚀性进行了研究.2实验用常压等离子体喷涂与两种不同的火焰喷涂工艺分别制备了氟聚合物涂层.在等离子体喷涂中使用了瑞典的SulzerMemoA3000S系统,氩气和氢气的混合物作为等离子体发生气,载气为氩气.火焰喷涂设备分别为瑞典产附带了Metco6P一Ⅱ氧炔火焰喷枪与TeroDyn3500空气丙烷火焰喷枪的Sulzer MemoA3000S实验系统.粉末进料器分别为Sulzer MetcoPT一10进料器与TecFlo3500流化床粉末进料器.需要提及的是,TeroDyn火焰喷涂系统本身就是专门针对聚合物粉末设计而成,而其他两种热喷涂设备主要用于金属和陶瓷粉末的喷涂.聚合物原料分别为FluoroplastPVDF,HalarECTFE6014,TeflonPFA532—501以及TeflonFEP 532—8000与532—8110.所有这些氟聚合物粉末都是静电沉积中常用粉末,但在本研究中用于热喷涂实验,它们的一些特性见表1.这些聚合物的使用温度范围为一200—260~(2,最高使用温度为PFA的260℃,吸水率均很小.涂层的基材为合金钢Fe37(St37).表1氟聚合物PVDF,ECTFE,PFA与FEP的特性特性PVDFECTFEPFAFEP密度(s/cm)1.781.682.152.15熔点(℃)155—170240300—310250—280最高使用温度(oC)150166260205召氏硬度1370～8013751363～651355～66拉伸强度(MPa)35—5231—4828—3021—28挠曲强度(MPa)59—7548—21吸水率(As,I'M0.04<0.01<0.03<0.01D一579)(%)原料粉末的形貌和粒径分布分别用PhilipsSEM515扫描电镜和SympatecHelosV ectra激光粒径分析仪测试.所得涂层的微结构使用Olympus的MG光学显微镜观察.耐腐蚀性可用盐喷涂实验和两种液体浸泡实验检测.实验前显微镜ZeissmodelStemiSV8与holi—daydetectorElcometer136可以证实聚合物涂层均无孔.中性盐喷涂实验中,使用了浓度为5%的NaC1溶液,实验温度为+36℃,实验时间为17天(约为408小时).液体浸泡实验中,浸泡时间为60天,温度为+50℃,两种液体分别为pH为一0.7的30vo1%H2SO溶液与pH值为14的NaOH溶液.耐2005年第3期闫玉林?氟聚合物PVDF,ECTFE,PFA与FEP涂层的热喷涂特性?45? 腐蚀实验所用涂层及其沉积方法列于表3.3结果与讨论3.1聚合物粉体在热喷涂过程中,原料为火焰及等离子体电弧产生的高温所熔融.对于这些粉体材料有一些具体的要求,如,为使材料能够充分熔融而又不至于产生过度的结构降解,粉末必须有合适的粒子尺寸与分布,比较合适的粒子尺寸大约为5O～2001xm,更小的粉末不可用,因为在高温中会轻易地因过热而燃尽.本工作中使用了商业化的氟聚合物粉末是基于他们的易获得性.表2PVDF,ECTFE,PFA与FEP粉末的粒径分布注:10%,90%代表粒径低于所示尺寸的粒子所占重量百分比表3涂层的耐腐蚀性实验PVDF粉末的粒子形状对于热喷涂而言是最佳的,如表2和图1所示,PVDF粒子是球形的且分布较窄.当颗粒是球形且均一时,颗粒能够同时熔融且热降解最小,因此能够获得高品质的涂层.其他聚合物粉末的形貌是不规则的(如图2～图5),并且因用于静电喷涂的ECTFE,PFA和FEP粉末的离子平均尺寸非常小(如表2).TeflonFEP532—811O粉末的平均尺寸相对较大,但是粒子的尺寸分布比较宽.选用这种大小混杂,分布较宽的FEP粉末意图制备较厚的FEP涂层.尽管ECTFE,PFA和FEP粉末的粒子形貌与尺寸分布对于热喷涂不是最佳,但通过调整合适的喷涂参数仍可获得成功的热喷涂涂层.不过为优化喷涂参数以制备致密涂层并避免喷涂中聚合物的降解需花费较多精力.氟聚合物的等离子体的喷涂参数列于表4.聚合物的火焰喷涂需手工实施,基材的预热温度为180～280~C.表4氟聚合物PVDF,ECTFE,PFA与FEP的等离子体喷涂参数3.2涂层的微结构聚合物喷涂涂层的显微结构列于图6～图9.可以看出,所有的涂层均为致密无孔.聚合物涂层的厚度分别为,PVDF:200pan,ECTFE约3001~m, PFA约80pan,FEP为1001.~m.尽管通过调整喷涂参数如燃烧气体,载气以及预加热温度仍难获得较厚的涂层.对于FEP,尽管采用更粗糙的粉末,涂层的厚度仍只有1001xm.低的熔体粘度与低的降解温度导致FEP难以得到更厚的涂层.在火焰喷涂实验中,氟聚合物涂层厚度的排序类似于等离子体喷涂.3.3涂层的耐腐蚀性PVDF有中等程度的耐化学腐蚀性,并且易于遭受浓碱和热的有机胺的侵蚀.ECTFE的耐化学腐蚀性较好,但易于遭受热的氯化试剂,氧化性酸和胺的侵蚀.在除氟气,碱金属和一些稀有氟化物之外的环境中,PFA与FEP均具有突出的耐化学腐蚀46?有机氟工业Organo—FluorineIndustry2005年第3期性.这些氟树脂耐化学腐蚀性的差异是由于PFA与FEP为全氟化聚合物,而PVDF与ECTFE为部分氟化聚合物.导致聚合物分子结晶的碳,氟原子的图1FluoroplastPVDF粉末的形貌图3TofIon532-50IPFA粉末的形貌图5TofIorl532—8110FEP粉末的形貌盐喷涂实验中,所有涂层耐化学腐蚀性均很好,一方面是由于盐溶液在这些涂层中腐蚀性较小,另一方面涂层的无孑L使涂层很好地保护了基材.在H:SO的强酸性溶液浸泡实验中,火焰喷涂与等离子体喷涂所得PVDF涂层以及等离子体喷涂强键合以及氟原子的较小尺寸是氟聚合物耐化学腐蚀的原因.图2HaIat"6014ECTFE粉末的形貌图4TofIon532-8000FEP粉末的形貌所得PFA涂层均表现出良好的耐腐蚀性.对于ECTFE和FEP涂层,浸泡后涂层的部分区域发生了化学腐蚀.由于立体显微镜均证实这些涂层是完全致密的,因此,这些涂层的耐腐蚀性差异是由于材料性能差异所致.在NaOH的强碱性浸泡实验中,火焰喷涂PVDF涂层被部分腐蚀.PVDF在碱性溶液中中等程度的耐化学腐蚀性在文献[2]中也被提及.等离子体喷涂所得ECTFE涂层在碱液中仅有微量腐蚀,而等离子体喷涂所得PFA与FEP涂层在碱液浸泡中均无腐蚀.PFA与FEP在所有腐蚀性介质中均表现了突出的耐腐蚀性,除了在酸性溶液中,FEP涂层的表面有轻微的腐蚀.PFA与FEP突出的耐化学腐蚀性是由于二者结构的全氟化以及氧原子与碳原子之间强的键合.所有的涂层在腐蚀性实验中都保护了基材.2005年第3期闫玉林?氟聚合物PVDF,ECTFE,PFA与FEP涂层的热喷涂特性.47?图6等离子体喷涂PVDF涂层截面图图8等离子体喷涂PFA涂层截面图4结论借助于火焰喷涂与等离子体喷涂法制备PVDF,ECTFE,PFA与FEP聚合物涂层是可能的.尽管这些粉末更适用于静电沉积喷涂法,但是通过优化喷涂参数,仍可获得无孔且平滑的高品质涂层.氟聚合物涂层在盐喷涂实验中展示了良好的耐腐蚀性.在强碱与强酸性溶液中,某些氟聚合物涂层被轻微腐蚀,但应注意到这些溶液均具极强腐蚀性.另一方面,一些氟聚合物涂层在这些溶液中有中等程度的腐蚀,PFA涂层没有腐蚀现象发生.热喷涂法被证实是制造元器件耐腐蚀氟聚台物涂层的一种合适方法.这种方法具有灵活性,无需静电沉积后的热处理工艺.然而,无孔涂层的制备要求精确的参数优化.如果具备适用于热喷涂的特殊粉体,氟聚合物涂层的制备将更加容易.另外,应当采用更适合于聚合物材料的热喷涂工艺.采用精确的温度控制,以及能够防止聚合物过热分解的低图7等离子体喷涂EGTFE涂层截面图图9等离子体喷涂FEP涂层截面图温火焰或类似的低温热源也是必要的.参考文献1H.I.Rowan,Thermoplasticfluoropolymersofengineering plastics,in:EngineeredMaterialsHandbook,vo1.2,ASM hatemational,MetalsPark,OH,1988,PP.115—119.2E.Norman,Finishing(1995)26—28.3S.Grainger(Ed.),EngineeringCoatings--DesignandAp. plication,AbingtonPubhshing,Abington,1989,PP.139—144.4D.V.Rosato,RosatoPlasticsEncyclopediaandDictiona- ry,HanserPublisher's,Passau,Germany,1993,PP.234—235.5J.Brandrup,E.H.Immergnt,E.A.Gnflke(FAs.),Pol- ymerHandbook,4thed.,Wiley,NewY ork,1999,P.V31.(闫玉林译)。
聚四氟乙烯材料与工艺
聚四氟乙烯生产工艺
由于PTFE的熔融粘度高，无法使用普通树脂的 成形方法(螺杆挤出或注射成形)，所以与有机溶剂 类的助剂混合的方法进行糊状挤出成形。由约0.3μ ｍ的PTFE凝集成500μｍ颗粒状的粉末。在这粉末中 添加15~20%的助剂,把渗透了助剂的原料用柱塞进 行挤出。
以下对生产设备及工艺进行简单概述
有很好的耐湿性和耐水性, 聚四氟乙烯本身透湿性和吸水性极微,放在水中浸泡 24H后,吸水性实际等于零,浸水后的绝缘电阻基本不变,是其他材料所不及的。 7）耐气候性。
耐气候性优良.在大气环境中,由于聚四氟乙烯分子中不存在光敏基团,臭氧也不 能与其作用,使其在炎热高温的热带和湿热带气候条件下, 聚四氟乙烯可不加保护长 期的使用,性能不变。 8）耐辐照性
30℃左右 芯棒
AL=承径段 截面积
模头间隙 压模夹角 20~30°
AR=芯棒截面积 AC=挤出缸
截面积
柱塞
聚四氟乙烯生产工艺
3,PTFE推挤绝缘生产工艺流程:
①原料保存
②过筛
③混合助剂
湿气少的地方 推荐：5～19℃
4~10 目
沸点100~250℃ 添加量15~20wt%
④熟化
25~40℃ 16小时以上
聚四氟乙烯具有突出的耐化学稳定性,它不受强腐蚀性的化学试剂 侵蚀,亦不与之发生任何作用,它也完全不受王水、氢氟酸、浓硫酸、氯 磺酸、热的浓硫酸、沸腾的苛性钠溶液氯气以及过氧化氢的作用.即使 在高温下,聚四氟乙烯也能保持很好的耐化学稳定性,只有在高温下的氟 元素和熔融的钾钠等碱金属与之发生作用。
二、聚四氟乙烯材料
压缩比在100以下,一般用来生产生料带和微孔带；500以下的低压缩比料, 用 来 生产中、大规格的产品；500～2000为中压缩比；2000～4400为高压缩比料,这种 料适合生产薄壁细线,能连续大长度高效率生产。
四氟丁二酰二氟工艺
四氟丁二酰二氟工艺1.引言1.1 概述概述四氟丁二酰二氟工艺是一种在化学工程领域广泛应用的工艺方法。
它主要通过对四氟丁二酰二氟进行加工和利用其特殊的化学性质，实现对材料的改性和表面处理，从而提高材料的性能和耐用性。
该工艺具有高度的可控性和可重复性，在各个领域中得到了广泛的应用和研究。
四氟丁二酰二氟是一种具有极高化学稳定性和耐磨性能的有机化合物。
它在常温下几乎不与任何物质发生反应，并且具有很低的表面张力和良好的绝缘性能。
这些优良的特性使得四氟丁二酰二氟在许多工业领域中得到了广泛的应用，例如涂层材料、密封材料、电子元件等。
在四氟丁二酰二氟工艺中，首先需要对原料进行预处理和纯化，以确保最终产品的质量和性能。
然后，通过调节工艺参数和控制加工过程，将四氟丁二酰二氟与目标材料进行反应或涂覆，从而实现材料的改性和加工。
该工艺的关键在于对工艺参数的控制和优化，以及对四氟丁二酰二氟化学性质的深入理解和应用。
四氟丁二酰二氟工艺的应用具有广泛的前景和潜力。
它可以应用于各种材料的改性和表面处理，提高其耐磨性、耐高温性、耐腐蚀性等性能。
同时，该工艺也可以用于涂层材料的制备，提高涂层的粘附力和耐候性。
在电子元件制造领域，四氟丁二酰二氟工艺也可以用于制备绝缘层和保护层，提高元件的稳定性和可靠性。
综上所述，四氟丁二酰二氟工艺是一种十分重要且具有广泛应用前景的工艺方法。
通过对四氟丁二酰二氟的加工利用，可以实现对材料性能的改良和提升，满足不同领域对材料性能的需求。
在今后的研究和应用中，需要进一步深入理解和探索四氟丁二酰二氟的化学性质，不断优化工艺参数，以实现更多材料和领域的应用。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下：文章结构部分旨在介绍本篇长文的组织方式和内容布局。
通过清晰的结构安排，读者可以更好地理解文章的发展和逻辑关系。
本文分为引言、正文和结论三个主要部分。
引言部分包括概述、文章结构和目的三个小节。
在概述中，会简要介绍四氟丁二酰二氟工艺的背景和重要性。
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悬浮PTFE树脂的DSC数据
差动热分析法（DSC）是利用该法准确地测定聚四氟乙烯在熔融和结晶 时的热效应，并以结晶热为基准，建立数均分子量和结晶热之间的关系， 用此法测定所得聚四氟乙烯的数均分子量为0.18×106~1.48×107。 DSC 还能给出熔点数据。
10
Hc cal / g
NP-10用量：W×wt%×(48-wt%) ； 为了加快浓缩过程，通常加入电解质碳酸铵：W×wt%×0.4%； 每次新采购的NP-10均需要进行浊点测定； 碳酸铵、NP-10和PTFE淡乳液需要在50℃下溶解混合充分，然后 升温到浊点以上5℃范围内保温；
6.
等乳液分层充分后取出下层物料，冷却后添加氨水、去离子水、 NP-10配制成PH8~10、PTFE含量60wt%、NP-10相对PTFE含
过硫酸铵
全氟辛酸铵 石蜡 丁二酸 TFE 聚合压力 聚合温度 聚合时间
2014-10-27
6g
1250g 40kg 500g 350kg 2.7~2.8MPa 85~95℃ 2~3h
引发剂，分析纯
结晶点>37℃，阻聚杂质少 58#半精制石蜡 加工收缩性能改善剂，分析纯 单体，气相连续补加 连续补加单体维持 水冷却
2014-10-27
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悬浮PTFE树脂的后处理
聚合釜出料 热压缩空气
专用捣碎桶
螺杆加料
气流干燥
旋风分离（热1）
冷压缩空气 气流冷却
旋风分离（热2）
回收料1 旋风分离（冷2） 回收料2
9
旋风分离（冷1） 中粒子（产品）
2014-10-27
悬浮PTFE树脂的后处理
2014-10-27
10
悬浮PTFE树脂的捣碎桶
17
造粒料
预烧结料
2014-10-27
四种悬浮PTFE树脂的生产关系
中粒子
粉碎
细料
溶剂/水
造粒料
烧结，粉碎 预烧结料 粒径小于50微米时，制品强度明显提高，一般控制细料粒径25~30微米。 造粒料流动性好，充模容易，受压破碎，能保持细料的强度优势。 预烧结料硬且流动性好，特别适合柱塞挤出制薄壁管。
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TFE悬浮聚合步骤
1. 2. 3. 加入去离子水、过硫酸铵。抽空置换，控制氧含量小于20ppm。 开启搅拌，控制釜内温度<15 ℃ 。加TFE至压力0.8MPa。 通过计量泵加入FeSO4· 7H2O 和36%HCl的水溶液，用去离子水 通过计量泵清洗加料管道。反应在5min内开始。 4. 补加TFE，控制压力下降不超过0.05MPa。开启聚合釜夹套冷却 水，控制聚合温度不超过50℃。 5. 当TFE投料量达到目标值或聚合温度达到50℃时，停止投料，结 束反应。
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PTFE乳液的另一种聚合配方3
项目
聚合釜 去离子水 过硫酸钾 氨水 硫酸铜
数据
500L 400L 25g 150ml 40ml
备注
立式，搪瓷 电导率≤0.2μ· s/cm 氧化剂，分析纯 还原剂，分析纯 分析纯 1.62wt%，促进剂，分析纯
偏重亚硫酸钠 20g
全氟辛酸铵
氟碳化合物 TFE 聚合压力
来测定聚四氟乙烯的数均分子量。
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悬浮PTFE树脂的S.S.G.（Standard Specific Gravity）
SSG：标准相对比重，用ASTMD4894所示的一定热处理条件下成型聚四 氟乙烯试片，然后测它的标准相对密度，按公式计算出聚四氟乙烯的数 均分子量。 2.30
2.28
3.
在TFE分散聚合后的物料（淡乳液）基础到浊点以上，保持温度，NP-10富集相逐 渐形成并增多，该NP-10富集相夹带有大量水，从而使得余下物料
浓缩并因比重增加而沉析。
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浊点沉析法
1.
2. 3. 4. 5.
PTFE乳液：wt%=1.77×(d-1)/d，d为乳液比重；
氟聚合物的生产工艺技术
主讲：杨 兵
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一、聚四氟乙烯
o悬浮聚四氟乙烯树脂(Granular PTFE) o分散聚四氟乙烯树脂(PTFE Fine-powder) o聚四氟乙烯乳液(PTFE Dispersion) o聚四氟乙烯微粉(PTFE Micro-powder) -(CF2-CF2)n-
S. S. G.
2.26
S.S.G 0.0579log Mn 2.6113
2.24
2.22
2.20
1
10
Mn 10
6
用上式计算得到的聚四氟乙烯数均分子量为8.88×106~3.17×107。聚合物 的标准相对密度和数均分子量的关系是经过同位素示踪末端基法、熔融 粘度和在高温的溶液粘度法校正的。
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TFE的分散聚合特征
1. 2. 3. 4. 5. 全氟辛酸铵用量低于CMC，水中不形成乳化剂胶束； 溶解于水中的TFE发生聚合； 全氟辛酸铵和助分散剂在PTFE树脂颗粒形成后起包覆隔离作用； PTFE树脂颗粒的平均粒径一般为100~300nm； 尽管聚合体系为白色乳液状，在聚合机理上，TFE的分散聚合只能
生料带工艺流程
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（三）PTFE乳液
实际上是分散PTFE聚合后的浓缩液： 1. 2. 聚合工艺与TFE的分散聚合基本一致； TFE分散聚合后的树脂浓度为20~30%，而PTFE乳液浓度一般为 60%； 3. 在TFE分散聚合后的物料基础上，需要通过特定的工艺并添加一定 的表面活性剂来制备PTFE乳液。 4. 浓缩方法有：真空浓缩法、浊点沉析法、电泳法、超滤法。
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TFE悬浮聚合配方1
项目 数据 备注
反应釜
去离子水 (NH4)2S2O8 FeSO4· 7H2O
2500L
1200L 5g 3g
搪瓷，设计压力1.5MPa
电导率≤3μs／cm 氧化剂 还原剂
36% HCl
TFE 反应压力 起始反应温度 终止反应温度 反应时间
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50ml
320kg <15℃ <50℃ 50min
活化剂，调节PH
单体原料，气相连续补加 采用冷冻水或冷盐水冷却 采用冷冻水或冷盐水冷却 一般在40~60min之间
4
0.7~0.8MPa 通过补加单体维持压力
TFE悬浮聚合设备流程 TFE贮槽 单向阀
-15/-35℃
硅 胶 吸 附 塔
去除三乙胺
聚合釜
进水口213 出水口214 进料口221
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悬浮PTFE树脂的分子量测定
聚四氟乙烯在常温下不溶于所有的溶剂，因此不能用粘度法、光 散射法、渗透压法、凝胶渗透色谱法等一般分子量测定方法来测
定。同时，它的熔融粘度高达1010Pa s，因此也不能用熔融粘度
法测定分子量。 常用方法有标准比重法（S.S.G）和差动热分析法（DSC），用
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TFE分散聚合釜
聚合设备流程与悬浮PTFE聚合基本一致 新聚合釜也需要进行活化
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TFE分散聚合步骤
1. 加入去离子水、全氟辛酸铵、丁二酸、石蜡。抽空置换，控制氧 含量小于20ppm。 2. 3. 开启搅拌，控制釜内温度90℃。加TFE至压力2.8MPa。 通过计量泵加入过硫酸铵的水溶液，用去离子水通过计量泵清洗 加料管道。反应在5min内开始。 4. 补加TFE，控制压力下降不超过0.05MPa。开启聚合釜夹套冷却 水，控制聚合温度85~95℃。 5. 当TFE投料量达到目标值时，停止投料，结束反应。
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（二）TFE的分散聚合
聚合过程实质： 1. 以水为聚合介质，同时添加含氟表面活性剂（通常为全氟辛酸铵） 和助分散剂（通常为石蜡）； 2. 3. 4. TFE在水中溶解，全氟辛酸铵也能促进TFE的溶解； 引发剂在一定温度下分解形成自由基，引发溶解在水中的TFE聚合； 聚合形成的PTFE以树脂颗粒形式浮在水中，通过全氟辛酸铵和石蜡 的包覆作用阻止PTFE树脂颗粒的团聚； 5. 聚合体系为白色乳液状。
属于微悬浮聚合，而不属于乳液聚合；
6. 7. 工业上一般称该聚合为“分散聚合”，也有“乳液聚合”的称谓。 相比悬浮PTFE树脂，分散PTFE树脂很软。
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TFE分散聚合配方2
项目 聚合釜 去离子水 数据 1380L 950L 备注 卧式，316L 电导率≤0.2μ· s/cm
的强度和形状。PTFE树脂熔融后相互融合，最终融合成
一个整体，形成较高强度且尺寸稳定的制品。 3. 这个加工过程就是所谓“烧结”。
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悬浮PTFE树脂产品种类
牌号 中粒子 细料 结构、特点 悬浮聚合，简单捣碎 粒径100～200微米 进一步粉碎 粒径<40微米、高强度 采用细料添加助剂造粒 粒径>300微米 流动性好 烧结后粉碎 粒径>300微米 流动性好，强度低，结晶度低 用途 国产牌号，一般模压 棒材、片材、车削膜 一般模压 棒材、片材、车削膜 自动模压，柱塞挤出 棒材、片材、车削膜、 大直径管棒 柱塞挤出 小直径管棒（直径小于 20mm）
量6~7wt%的成品。
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浊点沉析法
实例：
• • • • • PTFE乳液：1000KG，d=1.15，wt%=1.77×(d-1)/d=23.1%； NP-10用量：W×wt%×(48-wt%) =57.5KG； 碳酸铵用量：W×wt%×0.4%=924g； NP-10浊点：58℃； 碳酸铵、NP-10和PTFE淡乳液在50℃下溶解混合充分，然后升温到 60~63℃范围内保温，乳液分层充分后取出下层物料，冷却后测定 物料比重、NP-10含量，然后配料。