灰分的测定
灰分测定法详细步骤
灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。
以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。
样品通常是食品、饲料、燃料等。
根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。
2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。
这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。
3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。
这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。
通常烘烤时间为1-2小时。
4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。
然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。
5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。
以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。
灰分的测定方法
灰分的测定方法
所需仪器
1坩埚：与试样不起作用的陶瓷坩埚（50ml且带有盖子）
2电炉：能调节温度大小。
3马福炉：能合适的控制在600±25℃范围内
4电子天平：准确到0.1mg
5干燥器：盛有与灰分不起作用的有效干燥器。
操作步骤
1把坩埚放在马福炉内。
在试验温度下（600±25℃）加热至恒重。
放入干燥器内至少1小时，使其冷却至室温，并在天平上称重为M0克（准确至0.1mg）
2在天平上准确称取一定数量的试样M克（准确至0.1mg）
3把试样放入坩埚中（带盖子），不能超过坩埚高度的一半，然后直接在电炉上加热，。
使其缓慢燃烧。
燃烧不可太剧烈，以免灰分颗粒损失。
（燃烧至试样不冒烟为止）
4把坩埚放入已预热至规定温度的马福炉内，煅烧4~6小时。
5把坩埚放入干燥器内至少1小时，使其冷却至室温，并在天平上称重，准确至0.1mg
6在相同条件下，再煅烧0.5小时，直至恒重，即相继两次称重结果之差不大于0.5 mg，记录此重量为M1克。
结果表示
灰分以质量百分数表示：(M1— M0)×100% / M
式中：
M1—坩埚和灰分的质量
M0—坩埚的质量
M—试样的质量。
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
药品灰分测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定药品中的总灰分和酸不溶性灰分，了解药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。
通过对药品灰分的测定，可以为药品的质量控制和生产过程提供重要参考。
二、实验原理药品中的灰分主要是由无机物质组成，包括金属氧化物、硫酸盐、碳酸盐等。
通过高温灼烧，药品中的有机物质燃烧分解，剩余的无机物质即为灰分。
总灰分测定可以反映药品中无机物质的总含量，而酸不溶性灰分测定则可以排除部分可溶于酸的杂质，更精确地反映药品中的无机物质含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：实验药品样品、无灰滤纸、稀盐酸、蒸馏水、10%硝酸铵溶液等。
2. 仪器：分析天平、高温炉、坩埚、研钵、漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿等。
四、实验步骤1. 样品准备：取药品样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置于研钵中研磨至粉末状。
2. 总灰分测定：a. 将研磨好的样品置于已恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）。
b. 将坩埚放入高温炉中，缓缓升温至500～600℃，保持一段时间，直至样品完全炭化并至恒重。
c. 将坩埚取出，冷却至室温，再次称定重量，计算总灰分含量。
3. 酸不溶性灰分测定：a. 将上述得到的总灰分置于坩埚中，加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖，置水浴上加热10分钟。
b. 用热水5ml冲洗表面皿，将洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过。
c. 将滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，再次置高温炉中灼烧至恒重。
d. 冷却至室温，称定重量，计算酸不溶性灰分含量。
五、实验结果与分析1. 总灰分测定结果：样品总灰分含量为X%。
2. 酸不溶性灰分测定结果：样品酸不溶性灰分含量为Y%。
根据实验结果，可以分析药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。
若总灰分和酸不溶性灰分含量过高，可能表明药品中含有较多的杂质，影响药品的质量。
六、实验结论本次实验成功测定了药品中的总灰分和酸不溶性灰分，为药品的质量控制和生产过程提供了重要参考。
灰份检测方法
灰份检测方法
灰分检测方法主要包括以下步骤：
1. 称取试样：按照标准方法，称取一定量的试样。
2. 炭化：将试样放入电炉上，用小火加热使试样充分炭化至无烟。
注意样品应先用小火在电炉上炭化，并将坩埚盖半盖坩埚，以便氧气进入和二氧化碳、水汽等逸出，避免易燃样品炭化过程中碳粒溅出。
样品产生大量浓烟后，再转为大火烧至试样完全炭化，关火，温度下降后，再移入马弗炉内。
3. 灰化：将炭化后的试样置于马弗炉中，在550±25℃灼烧4小时。
冷却至200℃左右，取出放入干燥器中冷却30分钟，重复灼烧至恒重。
4. 计算灰分含量：通过称量灰分前后的质量，计算灰分含量（重量百分比
g/100g，以下简称%）。
灰分检测的具体方法可能会因样品性质和灰分量而有所不同，因此在实际操作中可能需要调整温度、时间等参数。
同时，为了获得更准确的结果，建议进行多次重复实验并取平均值。
灰分的测定方法
灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质，是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。
测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
首先，最常用的灰分测定方法是灰炉法。
该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧，然后将残留物称重，得到灰分的含量。
这种方法
简单易行，广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。
其次，还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。
该方法是
将燃料样品在高温下燃烧，然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来，再进行定量分析。
这种方法可以得到更为准确的灰分含量，但操作复杂，需要较长的分析时间。
此外，还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。
该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析，通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。
这种方法操作简便，且可
以直观地观察样品的微观结构。
另外，还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。
该方法利用X射线照射样品，通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量，从而计算出灰分含量。
这种方法操作简便，且能够快速得到结果。
总的来说，灰分的测定方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在选择方法时，需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素，以便选择最适合的方法进行灰分测定。
希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤炭中固定碳以外的其他成分，包括挥发分和灰分。
灰分的含量对煤炭的燃烧特性和利用价值有着重要影响，因此准确测定灰分含量对于煤炭的生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分测定方法一，烘干法。
烘干法是一种简单直观的测定灰分含量的方法。
首先将一定质量的煤样放入干燥器中，在一定温度下烘干一定时间，然后取出称重，再放入干燥器中继续烘干，直至质量不再发生变化。
最后计算煤样的灰分含量。
这种方法操作简单，但需要较长的烘干时间，且对煤样的形状和大小有一定要求。
二、灰分测定方法二，热解法。
热解法是利用高温将煤样中的有机物热解掉，留下灰分的方法。
首先将煤样放入热解器中，在一定温度下热解一定时间，然后取出冷却称重，得到灰分的质量。
这种方法操作相对简单，速度较快，但对热解温度和时间有一定的要求。
三、灰分测定方法三，化学分解法。
化学分解法是利用化学方法将煤样中的有机物分解掉，留下灰分的方法。
常用的化学分解剂有盐酸、硝酸等。
首先将煤样放入容器中，加入化学分解剂，加热反应一定时间，然后过滤、干燥、称重，得到灰分的质量。
这种方法操作相对复杂，但对煤样的形状和大小要求较低，适用范围广。
四、灰分测定方法四，图像分析法。
图像分析法是利用图像处理技术对煤样中的有机物和灰分进行分离和测定的方法。
首先将煤样的图像进行采集和处理，然后利用图像处理软件对有机物和灰分进行区分和计算，最终得到灰分的含量。
这种方法操作简单，速度较快，但对图像采集和处理技术要求较高。
总结，不同的灰分测定方法各有优缺点，选择合适的方法需要根据实际情况综合考虑。
在进行灰分测定时，需要严格按照操作规程进行，确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，也可以结合不同的方法进行对比和验证，以提高测定结果的可信度。
希望本文介绍的灰分测定方法对大家有所帮助。
灰分测定实验步骤
灰分测定实验步骤
灰分测定是一种常用的分析方法，用于确定化学物质或物质混合物中的无机杂质含量。
以下是一种常见的灰分测定实验步骤：
1. 准备实验样品：根据需要测定的样品类型，选取适量的样品。
通常使用天平称取固定质量的样品，并记录下质量。
2. 烘干样品：将样品置于高温烘箱中，在适当的温度下进行烘干。
烘干温度应根据样品特性进行选择，一般在100-200摄氏
度之间。
3. 冷却样品：将烘干后的样品取出，待其冷却至室温。
4. 灼烧样品：将冷却后的样品置于预热至恒定温度的燃烧炉中，进行灼烧。
燃烧炉的温度应根据要分析的物质类型进行选择，一般在500-800摄氏度之间。
5. 灼烧结束后，炉中的灰分可以通过量烧炉前后样品质量的差异得到。
6. 计算灰分含量：通过下述公式计算样品中的灰分含量：
灰分含量（%）=（灰分质量/样品质量）×100
注意事项：
- 实验过程中，要严格控制各步骤的温度和时间，以确保结果
的准确性。
- 在进行灼烧时，应注意避免样品因过度燃烧而受损。
- 若要测定灰分中某个特定元素的含量，可在灼烧后的灰渣中
进行进一步的化学分析。
- 实验器材和药品要保持干净，以避免样品污染对结果的影响。
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灰分的测定概述
灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。
比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。
在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。
所以，对食品要规定一定的
灰分含量。
通常我们测定的灰分为总灰分。
在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。
灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义
1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。
一般在0.68%--0.74%，
平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。
另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。
又如富强粉，麦子中麸
皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低
2.评定食品是否卫生，有没有污染。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。
如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。
3.判断食品是否掺假
4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素）
总灰分的测定
通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。
一. 准备坩埚（灰化容器）
目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）
二．样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。
主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
2）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
3）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。
）
4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。
三选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大
于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃
根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、
KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然
后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。
根据所测的样品来选择灰化温度。
四灰化时间
对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。
五加速灰化的方法
对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。
〈1〉改变操作方法样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧
〈2〉加HNO3(1：1)或30%H2O2使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留
物灰分重量。
〈3〉加惰性物质如Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。
六测定步骤
在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃马福炉中灼烧到灰白色→冷却到200℃→入干燥皿冷却到室温→称重
灼烧1小时→冷却到恒重
灰分%=灰分重量/样品重量 *100
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤→残渣用25ml 水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重→得到水不容性灰分（水不容性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐）
水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
用总灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热
洗至无氯离子为止→坩埚（残留物+滤纸）→干燥灼烧→冷却→称重酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100
酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%
对于特殊的灰化方法我们这里不讲，以后你们如果用到自己看，在这一章我们应首先搞清何谓灰分，一般我们说的灰分都是总灰分，总灰分又包括：水不溶性灰分、水溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。
对于总灰分的测定关键在于样品的预处理，然后选择灰化温度，对于难灰化的可添加疏松剂如CaCO3等，这样可加速灰化，当然灰化不能太长，否则无机盐损失。
思考题
1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？
2.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？
3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？
4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？
5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？
6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确进行？。