药物分析-吩噻嗪类含量测定 PPT课件
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吩噻嗪类药物的分析精品PPT课件
盐酸 (1→20) 乙醇
10 256
8
264与315
A 0.46
－
－ 0.65
－ － － －
915
－
883~93 7 － －
553~59 3
630 －
第三节有关物质的检查
❖ 合成工艺
COOH NH2 重氮化 NaNO2,HCl
COOH
N2Cl Cu2Cl2
COOH H2N
Cl
Cl
Cu,缩合
COOH NH
H3C N CH3 CH2
N
Cl
S O 3-(2-氯-10H-吩噻嗪-10-基)-N,N-二甲基-1-丙胺S-氧化物(Ⅴ)
O H3C N CH3
CH2
N
Cl
S
3-(2-氯-10H-吩噻嗪-10-基)-N,N-二甲基-1-丙胺N-氧化物(Ⅵ)
❖ 有关物质的检查方法: (ChP2010)
HPLC法 供试品：0.4 mg/ｍl
S
S
PdCl2
Pd2+ 2Cl-
pH2
N
R'
S
R
该反应被ChP（2010）用于吩噻嗪类药物及其制剂 的鉴别。不受氧化产物亚砜和砜的干扰
（四）含卤素取代基的反应 1.焰色反应 2.显色反应 吩噻嗪类药物2位的含氟取代基，可经 有机破坏后，分解后的氟化物，在酸性条件下，与 茜草锆试液反应呈色。
（五）氯化物的鉴别反应 1.硝酸银的沉淀反应 2.氧化还原反应
4.紫外和红外吸收：含S、N的三环共轭的大体系。S、 N与苯环形成p-共轭。紫外吸收主要由母核三环的π 系统所产生，一般具三个峰值。204～209nm（205nm附 近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm （300nm附近）。最强峰多在 250～265nm。
药物分析--吩噻嗪类含量测定
【示例11-32】盐酸氯丙嗪注射液测定JP（15）
• 提取后HClO4非水滴定法：
取本品约0.15g置 分液漏斗,加氨水碱化 水浴加热挥干乙醚 残渣 溴甲酚绿-结晶紫指示液 HClO4非水滴定法 紫红色→蓝紫色 乙醚提取6次，合并
丙酮溶解
每1ml高氯酸滴定液(0.05mol/L)相当于17.77mg 的 C17H19N2ClS.HCl。
四、液相色谱-质谱联用技术
液相色谱-质谱联用技术集HPLC的高分离效能和
MS的高专属性及高灵敏度于一体，已经成为目前测 定复杂生物样本中微量药物的首选方法，同时也是
进行药物及有关物质定性分析的常用方法。
色谱图：
图11-4 血浆中7种抗抑郁类和5种抗精神病类药物的LC-MS/MS检测典型色谱图
1.五氟利多；2.匹莫奇特；3.氯普噻吨；4.硫利达嗪；5.三氟拉嗪；6.阿 米替林；7.氯米帕明；8.氟西汀；9.丙米嗪；10.马普替林；11.地昔帕明； 12.舍曲林；IS.还阳酚
三氯甲烷提取 6次
浓缩提取液至5～10ml
蒸气浴 空气流蒸干
硫酸氯丙嗪 max =298测定A。
H 2SO4溶解定容
对照品：50 g / ml 同法测定As。
cs A x c(mg / ml ) 500 V As
萃取→除去抗氧剂的干扰
（三）提取后双波长分光光度法 提取后分光光度法能够除去一些干扰物
4、适用范围
主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较 弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终 点指示的方法，可使pKb为8～13的弱碱性药物采用本 法滴定。 Kb为10-8～10-10时，宜选冰醋酸作为溶剂； Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合溶 液； Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂。 冰醋酸中加入不同量的甲酸，也能使滴定突跃显著 增大。
第11章吩噻嗪类药物分析PPT课件
第十一章 吩噻嗪类抗精神病类 药物的分析
1
概述
1
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2
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3
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流动相A（%） 流动相B（%）
67
33
90
10
100
0
67
33
38
• 调灵敏度：对照品进样20μl,主峰高为满量程的 20%， 测定：供试品和对照品溶液各20μl，记录谱图的 保留时间是主成分出峰时间的4倍，供试品杂质峰 的面积不得大于对照品溶液主峰的面积0.5倍 （0.5%）。各杂质峰面积和不得大于对照品溶液 主峰面积2倍（2.0%）。
4. HClO4在冰醋酸溶液中，具强氧化性，可氧化吩
噻嗪类药物产生红色的氧化物，干扰指示剂终点的 观察。排除方法： （1）改用中性溶剂 （2）加抗坏血酸 （3）电位法指示终点
43
盐酸氯丙嗪测定ChP（2010）
取本品约0.2g ，精密称定，加冰醋酸10ml与醋 酐30ml，溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴 定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试 验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 35.53mg 的C17H19N2ClS.HCl。
【鉴别】 取本品，加无水乙醇制成每1ml 中含
5g 的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定， 最大吸收波长在 254nm和306 nm 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 243 图）一致
28
三、色谱法
1
概述
1
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2
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3
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流动相A（%） 流动相B（%）
67
33
90
10
100
0
67
33
38
• 调灵敏度：对照品进样20μl,主峰高为满量程的 20%， 测定：供试品和对照品溶液各20μl，记录谱图的 保留时间是主成分出峰时间的4倍，供试品杂质峰 的面积不得大于对照品溶液主峰的面积0.5倍 （0.5%）。各杂质峰面积和不得大于对照品溶液 主峰面积2倍（2.0%）。
4. HClO4在冰醋酸溶液中，具强氧化性，可氧化吩
噻嗪类药物产生红色的氧化物，干扰指示剂终点的 观察。排除方法： （1）改用中性溶剂 （2）加抗坏血酸 （3）电位法指示终点
43
盐酸氯丙嗪测定ChP（2010）
取本品约0.2g ，精密称定，加冰醋酸10ml与醋 酐30ml，溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴 定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试 验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 35.53mg 的C17H19N2ClS.HCl。
【鉴别】 取本品，加无水乙醇制成每1ml 中含
5g 的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定， 最大吸收波长在 254nm和306 nm 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 243 图）一致
28
三、色谱法
吩噻嗪类抗精神病药物-精品医学课件
CH.P 2010
除去包衣， 研细，称取细粉适量 加水5ml,振摇， 滤过, 按盐酸氯丙嗪项下鉴别
常用氧化剂：
硫酸 硝酸 过氧化氢
三氯化铁
（三）*与钯离子呈色反应
重金属 专属性强 不受亚砜和砜的干扰
R
N
R'
2
+ PdCl 2
S
R
N
R'
S
Pd2+
2Cl -
S
N
R'
R
红色
（四）含卤素取代基的反应
（一）直接法 （二）提取后分光光度法 （三）提取后双波长分光光度法 （四）二阶导数法
P307示例11-35
规格：1ml:25mg V供：2ml A:0.452 求标示量% （98.7%）
（五）钯离子比色法
R
N
2
S
R'
+ PdCl 2
pH2±0.1
R
N
R'
S
Pd2+
S
N
R'
R
2Cl -
A500nm
N
Cl
S
Ⅳ
氧化物
CH 2CH 2CH 2N(CH 3)2
N
Cl
S
Ⅴ
o
o
CH 2CH 2CH 2N(CH 3)2
N
Cl
Ⅵ
S
（二）有关物质检查方法：
盐酸氯丙嗪
盐酸氯丙嗪（糖衣）片 避光操作
盐酸氯丙嗪注射液
HPLC
1.盐酸氯丙嗪的有关物质检查
供试品溶液：20mg，50ml量瓶定容 对照品溶液：精密量取适量，
药物 酸性
扫尾剂 冰醋酸，甲酸
除去包衣， 研细，称取细粉适量 加水5ml,振摇， 滤过, 按盐酸氯丙嗪项下鉴别
常用氧化剂：
硫酸 硝酸 过氧化氢
三氯化铁
（三）*与钯离子呈色反应
重金属 专属性强 不受亚砜和砜的干扰
R
N
R'
2
+ PdCl 2
S
R
N
R'
S
Pd2+
2Cl -
S
N
R'
R
红色
（四）含卤素取代基的反应
（一）直接法 （二）提取后分光光度法 （三）提取后双波长分光光度法 （四）二阶导数法
P307示例11-35
规格：1ml:25mg V供：2ml A:0.452 求标示量% （98.7%）
（五）钯离子比色法
R
N
2
S
R'
+ PdCl 2
pH2±0.1
R
N
R'
S
Pd2+
S
N
R'
R
2Cl -
A500nm
N
Cl
S
Ⅳ
氧化物
CH 2CH 2CH 2N(CH 3)2
N
Cl
S
Ⅴ
o
o
CH 2CH 2CH 2N(CH 3)2
N
Cl
Ⅵ
S
（二）有关物质检查方法：
盐酸氯丙嗪
盐酸氯丙嗪（糖衣）片 避光操作
盐酸氯丙嗪注射液
HPLC
1.盐酸氯丙嗪的有关物质检查
供试品溶液：20mg，50ml量瓶定容 对照品溶液：精密量取适量，
药物 酸性
扫尾剂 冰醋酸，甲酸
吩噻嗪类药物的分析PPT课件
O H3C N CH3
CH2
N
Cl
S
3-(2-氯-10H-吩噻嗪-10-基)-N,N-二甲基-1-丙胺N-氧化物(Ⅵ)
-
23
❖ 有关物质的检查方法: (ChP2010)
HPLC法 供试品：0.4 mg/ｍl
主成分自身对照法
对照品：供试品稀释至2μg/ｍl
色谱柱：辛烷基硅烷键和硅胶
流动相：乙腈-0.5%三氟乙酸（50：50）
密称定．加冰醋酸10ml与醋酐30ml溶解后，照电位 滴定法，用高氯酸 (0.1mol/L)滴定液滴定，并将滴 定结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L) 相当于35.53mg盐酸 氯丙嗪。
-
27
注意：
滴定剂的稳定性 非水溶液滴定法所用的溶剂为醋
酸，具有挥发性，膨胀系数较大，故高氯酸滴定液 的浓度受温度的影响。若滴定样品与标定HClO4溶液 时的温度不一致，温差超过10℃时,应重新标定；温 差未超过10℃时，应将高氯酸滴定液的浓度用下列 公式加以校正：
原理：吩噻嗪类药物可与一些金属离子（如Pd2+）在适 当pH值的溶液中形成有色的络合物，借以进行比色测定。
S
S
PdC2l
Pd2+ 2Cl-
pH2
N
R'
S
R
-
41
吩噻嗪类药 P物 d2 p H 2 0. 1 红色络合物
ma～ x 500nm 在max处测定 A，对照法定量
反应在 pH2±0.1 的缓冲液中进行
20
分 离 异 构 体 C 6H 5C l,C l
H N S
H3C N CH3 CH2
N
成盐 Cl HCl,C2H5OH
药物分析-吩噻嗪类抗精神病药物的鉴别试验21页PPT
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
ห้องสมุดไป่ตู้
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
21
药物分析-吩噻嗪类抗精神病药物的鉴 别试验
51、山气日夕佳，飞鸟相与还。 52、木欣欣以向荣，泉涓涓而始流。
53、富贵非吾愿，帝乡不可期。 54、雄发指危冠，猛气冲长缨。 55、土地平旷，屋舍俨然，有良田美 池桑竹 之属， 阡陌交 通，鸡 犬相闻 。
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
药物分析--吩噻嗪类含量测定
第十页，共24页。
二、分光光度法
（一）直接分光光度法
在254nm的波长处，C17H19ClN2S.HCl的吸收系数
（
E
1 ）% 为915计算。
1cm
第十一页，共24页。
（二）提取后分光光度法-排除辅料干扰
【示例11-36】盐酸氯丙嗪口服液USP32NF量 2取 7 盐酸氯丙嗪适量Vml氨 水 碱化 氯丙嗪
第十六页，共24页。
A
= E C 1 %
254
1 cm (2 5 4 )
sl
A 1 % E = C 1 c m ( 2 5 4 )
254 (s) s
A 1 % E = C 1 c m ( 2 7 7 )
2 7 7 (s) s
A
= (E
1 %
1 cm (1 )
E
) C 1 %
1 cm ( 2 )
xl
碱性溶液pKb>10，冰醋酸 中滴定突跃不明显，需加
入醋酐，使碱性增强， 突跃更明显
第四页，共24页。
2.一般方法
＊ 供试品：以消耗标准液体积计算 ＊ 溶剂： HAc，一般用量10~30ml
＊ 滴定剂：0.1mol/L HClO4 无水HAc溶液 ＊ 指示剂：电位法
第五页，共24页。
3. HClO4在冰醋酸溶液中，具强氧化性，可氧化吩噻 嗪类药物产生红色的氧化物，干扰指示剂终点的观 察。排除方法：
冰醋酸中加入不同量的甲酸，也能使滴定突跃显著增大。
第七页，共24页。
【示例11-31】盐酸氯丙嗪测定ChP（2010）
取本品约0.2g ，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐 30ml，溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校 正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 35.53mg 的C17H19N2ClS.HCl。
药物分析11吩噻嗪类抗精神病药物的分析ppt课件
7 8
6 9
4 1
3 2 R'
Company Logo
第一节
H 3C CH
基本结构与性质
典型药物分子结构
N CH CH N S
2 3 3
CH
盐酸异丙嗪
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第一节
H 3C
基本结构与性质
CH3
典型药物分子结构
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显色反应
（如氟奋乃静等含氟有机药物）
氟化物 ZrF6
酸性茜素锆试液
红色 黄色
2
第一节
基本结构与性质
O O (C H 2 ) 8 C H 3
典型药物分子结构
N N CH2 N S CF3
氟奋乃静
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第一节
基本结构与性质
CH N N CH N S
2 3
典型药物分子结构
CF3
盐酸三氟拉嗪
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第二节
化学鉴别法
鉴别试验
吩噻嗪类药物具有弱碱性、 易氧化性、与金属离子配合 呈色的特性
可采用与生物碱沉淀剂、氧 化显色反应、与钯离子配合 呈色反应来鉴别本类药物
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第二节
化学鉴别法
鉴别试验
JP15盐酸氯丙嗪的鉴别方法
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四、紫外光吸收特性
主要理化性质
硫氮杂蒽母核为共轭三环的π系统，紫外区三个吸收峰值，约 205nm、254nm、300nm，最强多在254nm附近，根据2位、 10位取代基不同，可引起最大吸收峰的位移。当母核的二价硫被 氧化为砜或亚砜，则呈现四个峰值。
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碱性溶液pKb>10，冰 醋酸中滴定突跃不明显， 需加入醋酐，使碱性增 强，突跃更明显
2.一般方法
＊ 供试品：以消耗标准液体积计算 ＊ 溶剂： HAc，一般用量10~30ml ＊ 滴定剂：0.1mol/L HClO4 无水HAc溶液 ＊ 指示剂：电位法
3. HClO4在冰醋酸溶液中，具强氧化性，可氧化吩噻 嗪类药物产生红色的氧化物，干扰指示剂终点的观 察。排除方法：
定量依据
样品在二波长下吸收度差值（A）：
A
Aab 1
Aab 2
(
Aa 1
Ab 1
)
(
Aa 2
Ab 2
)
Aa 1
Aa 2
( 1
2 )Cal
=(E11%cm(1 )
E1% 1cm(2
)
)Ca
l
Ab 1
Ab 2
A Ca
即，吸收度差值（A）仅与待测组分的浓度有关，
而与干扰组分无关，干扰组分的干扰被消除。
BH++C7H15SO2O- pH3.5 [BH+C7H15SO2O-]
影响离子对形成的条件
反离子的性质与浓度 流动相的组成 pH 离子强度等
影响待测组分的保留
四、液相色谱-质谱联用技术
液相色谱-质谱联用技术集HPLC的高分离效能 和MS的高专属性及高灵敏度于一体，已经成为目 前测定复杂生物样本中微量药物的首选方法，同时 也是进行药物及有关物质定性分析的常用方法。
【示例11-32】盐酸氯丙嗪注射液测定JP • （提1取5）后HClO4非水滴定法：
取本品约0.15g置
乙醚提取6次，合并
分液漏斗,加氨水碱化
水浴加热挥干乙醚 HClO4非水滴定法
残渣
丙酮溶解 溴甲酚绿-结晶紫指示液
紫红色→蓝紫色
每1ml高氯酸滴定液(0.05mol/L)相当于17.77mg 的 C17H19N2ClS.HCl。
【示例11-37】盐 （酸U氯SP丙32嗪-注NF射2液7）的含量测定
测定波长： 254nm（最大吸收波长） 277nm（等吸收波长）
空白对照液：0.1mol/L盐酸溶液
计算公式： 12.5C(A254 A277 )U /V (A254 A277 )S
式中：C(mg/ml)为对照品溶液的浓度； V(ml)为所取供试品的体积； 括号内的公式分别为供试品溶液(U)和对照
A
(
A 254 Cs
A 277 Cs
)s
Cx
(A254 (A254
A277 )x A277 )s
Cs
D=500 250 =12500 10
含量（mg
/
ml）=
12500 V 1000
(A254 (A254
A277 )x A277 )s
Cs
（五）钯离子比色法
吩噻嗪类药物在pH 2±0.1的缓冲溶液中，与 钯离子(Pd2+)形成红色配合物，在500nm波长 附近具有最大吸收
色谱图：
图11-4 血浆中7种抗抑郁类和5种抗精神病类药物的LC-MS/MS检测典型色谱图
1.五氟利多；2.匹莫奇特；3.氯普噻吨；4.硫利达嗪；5.三氟拉嗪；6.阿 米替林；7.氯米帕明；8.氟西汀；9.丙米嗪；10.马普替林；11.地昔帕明； 12.舍曲林；IS.还阳酚
数（E11c%m ）为915计算。
（二）提取后分光光度法-排除辅料干扰
【示例11-36】盐酸氯丙嗪口服液USP32NF量2取7 盐酸氯丙嗪适量Vml 氨水碱化氯丙嗪
三氯甲烷提取6次 合并三氯甲烷提取液 蒸气浴浓缩提取液至5～10ml 空气流蒸干
H2SO4溶解定容 硫酸氯丙嗪 max =298测定A。
合并盐酸提取液 并定容至50ml
称取标准品和对照品溶液各2ml +PdCl2显色，测A470
对照品0.124mg/ml
含量（mg
/
ml）=50
Ax As
Cs
三、高效液相色谱法
（一）反相高效液相色谱法(RP-HPLC)
固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（ODS） 流动相：水－甲醇或水－乙腈系统，极性较强
冰醋酸中加入不同量的甲酸，也能使滴定突跃显著 增大。
【示例11-31】盐酸氯丙嗪测定ChP（2010）
取本品约0.2g ，精密称定，加冰醋酸10ml与醋 酐30ml，溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴 定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试 验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 35.53mg 的C17H19N2ClS.HCl。
极性较强的组分在分离时先流出柱子，极性较弱 的组分后流出柱子，适合于共存组分极性差异较大样 品的分析。杂环类药物分析一般在流动相中加入含氮 碱性竞争试剂(扫尾剂:醋酸铵、三乙胺、二乙胺、乙 腈等),以抑制碱性药物与未硅烷化的硅醇基作用。
（二）离子对高效液相色谱法(Ion-RP-HPLC)
常用的离子对试剂：烷基磺酸盐阴离子对试剂， 如戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二烷磺酸钠等。
BH+A- + HClO4
BH+ClO4 + HA
游离碱类盐
被置换出的弱酸
当HA酸性较强时，反应不能定量 完成，必须除去或降低HA的酸性， 使反应顺利地完成。
因此，要根据不同情况采用相应测定条件。
HClO4滴定
供
冰
试 +醋
品
酸
结 指示剂 果
空白试 验校正
10ml~30ml
若供试品为氢卤酸 盐再加5%醋酸汞的 冰醋酸液3ml~5ml
品溶液(S)在下标所示波长处的吸光度差。
A254 =E11c%m(254)Csl
A 1% E = C 1cm(254)
254 ( s ) s
A 1% E = C 1cm(277)
277(s) s
A=(E11%cm(1 )
E1% 1cm(2
)
)C
xLeabharlann lCxAx
(E E ) 1% 1cm(1 )
1% 1cm(2 )
对照品：50 g / ml 同法测定As。
c(mg / ml) 500 cs Ax V As
萃取→除去抗氧剂的干扰
（三）提取后双波长分光光度法
提取后分光光度法能够除去一些干扰物 质，但却不能除去吩噻嗪类药物的氧化物。 提取时，氧化物随游离碱进入有机相；测定 时，因结构相近，氧化物在吩噻嗪类药物的 测定波长处产生吸收，干扰测定。
（1）改用中性溶剂 （2）加抗坏血酸 （3）电位法指示终点
4、适用范围
主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较 弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终 点指示的方法，可使pKb为8～13的弱碱性药物采用 本法滴定。 ✓ Kb为10-8～10-10时，宜选冰醋酸作为溶剂； ✓ Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合 溶液； ✓ Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂。
由于钯离子仅与未被氧化的硫元素配合显色， 消除了药物中氧化物对测定的干扰。
比色液的浓度：50 ~ 250 g/mL 显色稳定性：10分钟后可稳定约2小时
【示例11-38】盐酸异丙嗪注射液USP32-NF27
精密称取适量置 分液漏斗
依次加氯化钾 氢氧化钠碱化 甲醇
正庚烷提 取3次
合并正庚 烷提取液
盐酸酸化
第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物 的分析
第四节 含 量 测 定
• 性质：弱碱性、紫外光吸收特性、金属离 子配合呈色
• 测定方法：酸碱滴定法、分光光度法、高 效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术
一、酸碱滴定法
(一)非水溶液滴定法 结构：母核上10位取代基的烃胺-NR2、哌嗪基及 哌啶基具有碱性 1. HClO4非水溶液滴定法基本原理
（二）乙醇水溶液的氢氧化钠滴定法
• 本类药物的盐酸盐的水溶液显酸性，在乙醇
-水溶液中，可用NaOH滴定剂滴定，电位法指示 滴定终点。
等当点
突跃体积
NaOH HCl NaCl H2 0
V1
B.HCl NaOH B NaCl H2 0
V2
滴定体积△V= V1-V2
二、分光光度法
（一）直接分光光度法 在254nm的波长处，C17H19ClN2S.HCl的吸收系