制药分离工程吸附培训课件

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生物制药工艺学课件9 吸附法2011

生物制药工艺学课件9 吸附法2011

的活化。
二、吸附物的性质
1、目的物从溶解度较大的溶剂中被吸附时,吸附量较少;
相反,洗脱时,采用溶解度较大的溶剂,洗脱量较大。
2、极性吸附剂易吸附极性物质; 极性吸附剂适宜从非极性溶剂中吸附极性物质 非极性吸附剂适宜从极性溶剂中吸附非极性物质。 3、同系列物质,次序愈在后面的物质,极性愈差, 因而愈易为非极性吸附剂所吸附,而愈难为极性吸附剂 所吸附。
载体的活化和偶联
亲和吸附的载体通常是惰性的,往往不能 直接与配基连接,偶联前需要先活化,活 化的方法主要有: 溴化氰活化法:琼脂糖、葡聚糖引入亚氨 基碳酸盐; 高碘酸活化法:氧化多糖,生成烷基胺 环氧化法:多糖类载体与环氧氯丙烷作用 生成环氧化合物,再与氨基偶联; 甲苯磺酰氯法:参见教材p279 双功能试剂法 二乙烯砜
将大网格离子交换树脂去掉其功能团,保留其多孔的骨 架,其性质就和活性炭、硅胶等吸附剂相似,称为大网络聚 合物吸附剂。
第三节
溶剂与洗脱
吸附色谱的溶剂与洗脱剂二者无根本区别。溶剂和洗脱剂
应符合以下条件:
1、纯度合格,因杂质常影响洗脱及吸附能力; 2、与样品或附附剂不发生化学变化; 3、能溶解样品中的各成分; 4、溶剂被吸附剂吸附得愈少愈好; 5、粘度小,易流动,不致使洗脱太慢; 6、容易与目的物成分分开。
吸附法的缺点

天然吸附剂的吸附性能和吸附条件较难控制; 吸附选择性差; 收率低; 难以连续操作。
吸附流程
预处理
上样
吸附
洗杂
洗脱
再生
第一节
影响吸附的因素
一、 吸附剂的特性
吸附现象发生在界面; 吸附剂表面积愈大,吸附量愈多。
增加吸附剂表面积的方法有:
将吸附剂磨碎成小颗粒,增加表面积; 通过表面处理使其具有一定的吸附性称吸附剂

《制药单元操作技术(下)》教学课件—05吸附与离子交换

《制药单元操作技术(下)》教学课件—05吸附与离子交换

常见的吸附类型及其主要特点
吸附作用力 选择性
所需活化能 吸附层
达到平衡所需时间
物理吸附 分子间引力
较差 低
单层或多层 快
化学吸附 化学键合力
较高 高
单层 慢
2、吸附速度与吸附平衡
吸附过程是一个物质传递过程,极限是吸附过 程达到平衡,即吸附剂表面、气相或液相主体 的吸附质浓度不再发生变化。吸附质首先要从 气相或液相主体扩散到吸附剂的外表面(外扩 散),吸附在外表面上(表面吸附),或者从 吸附剂的外表面向颗粒内部的微孔内扩散(内 扩散),在向微孔内扩散过程中吸附在内表面 上(表面吸附)。
吸附过程
料液与吸 附剂接触
Step1
吸附质 被吸附
Step2
料液 流出
Step3
吸附质解 吸附
Step4
吸附法的特点:操作简便、安全、设备简单,操作
过程中pH变化很小,少用或不用有机溶剂,操作条 件温和,适用于热敏性物质分离,但处理能力较低, 吸附剂的吸附性能不太稳定,不能连续操作,劳动强 度大。
二、常用的吸附剂
吸附剂应具备的特征 吸附剂分类: 评价吸附性能的参数
比表面积、孔径
常用的吸附剂
1、活性炭
活性炭种类 粉末活性炭 颗粒活性炭
颗粒大小 小 较小
表面积 大
较大
吸附力 吸附量


较小 较小
洗脱 难 难
锦纶活性炭





粉末活性炭
锦纶活性炭
另一种为多种水处理方式的有机结合,主要是在上一种的基础 上,进行了多重处理,而且增加了超滤膜、紫外灯、臭氧等除菌 装置,在对悬浮物、余氯、有机物、重金属、细菌、病毒等都有 很好的去除功能,对于处理水体的适应性强,是目前家用水处理 机最常见的水处理方式。

制药分离工程PPT课件

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• 微波辅助(常用2450MHz) • 特点:仅作用于极性分子(含水才可用) • 原理:吸收微波——细胞内温度升高——胞内压过大——
细胞破碎——有效成分流出(热效应) • 优点:无温差、迅速、热效率高 • 局限:热稳定物质、吸水性好才可用,选择性差(都溶出) • 要求:被提物适当粉碎、适当溶剂、浓度差、适当搅拌
程技术、细胞工程技术、基因工程技术生产抗生素、氨基酸和植
物次生代谢产物也获得很大发展。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
--
化学合成药物:一般由化学结构比较简单的化工原料经过
一系列化学合成和物理处理过程(称全合成),或由已知具有一定基

物理萃取:溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡,
萃取剂与溶质间不发生化学反应。

化学萃取:利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶
性复合分子实现溶质向有机相的分配。

稀释剂:化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有机
溶剂溶解萃取剂,改善萃取相的物理性质,此时的有机溶剂称为稀释
剂。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
• ⑵红霉素萃取 :红霉素是碱性电解质,在乙酸戊酯和pH 9.8的水相 之间分配系数为44.7,而水相pH 降至5.5时,分配系数降至14.4。
• ⑶红霉素反萃取:可通过调节pH 值实现。红霉素在pH9.4的水相中用 醋酸戊酯萃取,而反萃取用pH5.0的水溶液。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益

制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)

制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
2.料液初始浓度 ——宜高不宜低,但高到一定上限就影响不明显了
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断,如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据!
预处理合格的常用判定标准: ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或:处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程:
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂,使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂,并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
此题未设置答案,请点击右侧设置按钮
关于大孔吸附树脂的选用,通常通过实验结果来 选择和确定,一般关注的指标有哪些?
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度

制药分离工程PPT演示课件

制药分离工程PPT演示课件
• 置换:新鲜溶剂置换药材颗粒周围的浓 浸出液。
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2、费克定律
• 在固体外表面与溶液主体之间存在一层 很薄的溶液膜,其中的溶质存在浓度梯 度,该膜常称为扩散边界层。
当D值一定时,浓度梯度 越大,浸出效果就越好。
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3、浸取过程的影响因素
(1)常用提取剂 • 适宜的提取剂应对药物中的有效成分有
较大的溶解度,而对无效成分应少溶或 不溶。此外,提取剂还应无毒、价廉, 且易于回收。常用的提取剂有水、乙醇、 丙酮、氯仿、乙醚、石油醚等。
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解吸与溶解阶段
• 细胞中溶质溶解时克服各种成分的亲和 力,使有效成分转入溶剂中,这种作用 称为解吸。
• 提取剂进入细胞组织后,与药材中的各 种成分相接触,并使其中的可溶性成分 转入到提取剂中,该过程称为溶解。
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扩散与置换阶段
• 提取剂溶解有效成分后,形成的浓溶液 具有较高的渗透压,从而形成扩散点, 其溶解的成分将不停地向周围扩散以平 衡其渗透压,这正是提取过程的推动力。
17浸润与渗透阶段提取剂能否润湿药材表面并渗透进入到细胞组织中取决于提取剂对物质的润湿性以及该物质与提取剂间的界面张18解吸与溶解阶段细胞中溶质溶解时克服各种成分的亲和力使有效成分转入溶剂中这种作用称为解吸
第二章 固液萃取(浸取)
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第一节 概述
• 萃取在制药化工生产中有着广泛的应用。 例如,中药有效成分的提取,沸点相近 或相对挥发度相近的液体混合物的分离, 恒沸混合物的分离,热敏性组分的分离 等。
• 在中医临床实践中基本上都是使用复方,以其 综合成分,作为整体而起作用。例如四逆汤是 由附子、肉桂、干姜、甘草组成。附子含乌头 碱毒性极大,但经煎煮,一方面由于水解可降 低毒性,而另一方面甘草中的甘草酸与乌头碱 可形成复盐,在体内逐渐分解而起作用。

制药分离工程吸附

制药分离工程吸附

资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
活性炭
活性炭对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合 物,对大分子化合物的吸附力大于小分子化合物。 利用吸附性的差别,可将水溶性芳香族物质与脂 肪族物质分开,单糖与多糖分开,氨基酸与多肽 分开。
回收气体中的有机气体,脱除废水中的有机物,脱 除水溶液中的色素。
一般用稀盐酸、乙醇、水洗净,在80℃干燥后即可 用。
主要用于气体和液体的干燥、溶液的脱水。
活性氧化铝 资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
活3性)氧活化性铝氧表化面铝上A具l2有O3官·n能H2团O、,碱这性些极官性能吸团附为极剂性。 分子的吸附提供了活性中心。比表面积约为200~ 500 m2/g , 对 水 分 有 很 强 的 吸 附 能 力 , 可 脱 至 <1*10-6。
用于废水中的有机物处理、天然产物和生物 化学品的分离与精制和溶液脱色。
树 脂 结 构
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。

资料仅供参考,不当之处,请联系改正。




A
D

S-

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资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
3.吸附剂的性能
1)密度
填充密度B(体积密度) 是指单位填充体积的
对于分离生物碱类的分离较为理想。但碱性氧 化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分 离。不宜用于酸性成分分离
用于气体的干燥和液体的脱水,如芳烃等化工 产品的脱水;空气、氢气、氯气、氯化氢和二氧化 硫等气体的干燥。
分子筛 资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
4)分子筛 沸石分子筛-沸石,强极性的吸附剂。 它是一种硅铝酸金属盐的晶体,对极性分子有很 大的亲和能力,比表面积可达750 m2/g,具有很 强的选择性。

制药分离工程第一章 绪论ppt课件

制药分离工程第一章 绪论ppt课件

分离的图解定义
强制分离
完全分离
(A+B+C+…) → (A)+(B)+ (C)… 部分分离 (A+B+C+…)→(A)+(B+C+…) (A+B+C+…)→(A,B)+(B, A)…
组分:A, B。。。
本课程的任务和内容
■地位:专业基础课 ■前期课程: 物理化学、化工原理、药物化学 ■重点: 1.基本概念的理解 2.讨论各种分离方法的特征 3.分离技术的一般工艺过程 4.提高解决问题能力
l
1.1 制药工业概述
制药工业包括生物制药、化学合成制药与中药制 药,构成人类防病、治病的三大药源。
1. 生物制药
生物制药:是利用生物体或生物过程在人为设定 的条件下生产各种生物药物的技术.
生物药物的范畴:生物药物包括从动物、植物、 海洋生物、微生物等生物原料制取的各种天然生 物活性物质及其人工合成或半合成的天然物质类 似物。因而生物药物涵盖了抗生素、生化药品、 生物制品等范畴。
2. 化学制药
化学制药工业是整个制药工业的主体,我国可以生产
化学原料药达1500余种24大类,总产量达43万吨,化 学原料药产量仅次于美国占世界第二位。 在全球排名前50位的畅销药中80%为化学合成药物。 化学制药工业的特点: 品种多,更新快; 生产工艺复杂,原辅料多,而产量小; 质量要求严格; 间歇式生产方式为主; 原辅材料和中间体易燃、易爆、有毒性; “三废” 多,且成份复杂,危害环境。
1.1 制药工业概述
1.世界制药工业的现状
药物:对疾病具有预防、治疗、缓解和诊断作用或用 以调节机体生理机能的化学物质。是一种关系到人类 健康的特殊商品。 l 制药工业:以药物的研究与开发为基础、以药物的生 产和销售为核心的制造业,包括原料药和制剂的生产

生物制药学——第六章 吸附分离法

生物制药学——第六章  吸附分离法
第五章 吸附分离法
主要内容 吸附的基本原理 常用吸附剂 大孔网格聚合物吸附树脂

第一节 吸附的基本原理
吸附法(adsorption method):指利 用吸附作用,将样品中的生物活性物质或杂 质吸附于适当的吸附剂上,利用吸附剂对活 性物质和杂质间吸附能力的差异,使目的物 和其他物质分离,达到浓缩和提纯目的的方 法。
几个概念: 孔容、骨架密度、湿真密度

二、大孔网状吸附法操作过程 1、树脂选择
极性:“类似物容易吸附类似物”
树脂孔径:约等于溶质分子直径的6倍。
树脂预处理:甲醇洗涤。
再生:用一种或数种有机溶剂清洗。

2、吸附条件选择 溶液的pH:影响弱电解质的离解程度。

3.吸附条件
温度:吸附热越大,温度对吸附的影响 越大;影响吸附物溶解度。
pH:可控制吸附剂或吸附物解离情况。
盐的浓度:对不同物质的吸附有不同的 影响。 溶剂的影响:单溶剂吸附,混合溶剂解 吸附。

4.吸附物浓度与吸附剂用量
硅藻土
成分:无定形的二氧化硅,由硅藻的遗体 沉积而成。 制备:商品硅藻土是经过盐酸洗涤和缎烧 去除杂质后的产品。 特点:惰性 应用:助滤剂,澄清剂

皂土
主要成分:铝和镁的硅酸盐 应用:吸附金属离子、多肽、碱性蛋白, 是核酸酶的抑制剂。

wwwthemegallerycom物理吸附与化学吸附项目物理吸附化学吸附作用力范德华力库仑力吸附力较小接近液化热较大接近反选择性几乎没有有选择性吸附速度较快需要的活化能很慢需要较高的活化能吸附分子层单分子层或多分子层单分子层wwwthemegallerycom1吸附剂的特性2吸附物的性质3吸附条件4吸附物浓度与吸附剂用量三影响吸附的因素wwwthemegallerycom吸附剂的特性理想的吸附效果
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ຫໍສະໝຸດ 制药分离工程吸附21
9.1.3 吸附平衡
工业上常用沸石有3A、10X、13X和ZSM5型。
用于石油馏分的分离、各种气体和液体的干燥 ,如分离二甲苯,空气中分离氧气。
M m /2 [m2 O A 3•n l S 2]• ilO H 2 O
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分子筛结构图
制药分离工程吸附
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吸附树脂
5)吸附树脂 具有网状结构的高分子聚合物, 常用的有聚苯乙烯树脂和聚丙烯酸树脂。吸附树 脂有强极性、弱极性、非极性、中极性4大类。
制药分离工程吸附
吸附法特点
1)从稀溶液中分离出溶质,由于受固体吸附剂 的限制,处理能力较小;
2)操作条件温和,对溶质的作用较小,适用于 热敏性物质的分离,如蛋白质分离;
3)吸附是自发过程,吸附时放出热量。
4) 溶质和吸附剂间的吸附平衡关系通常是非线 性关系。
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2.吸附的分类
1)物理吸附(范德华吸附): 吸附质和吸附剂以分子间作用力为主的吸附。 物理吸附分离在原理上有四种类型: 选择性吸附 、分子筛效应 、微孔的扩散和微 孔中的凝聚 。
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活性炭
活性炭对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合
物,对大分子化合物的吸附力大于小分子化合物。 利用吸附性的差别,可将水溶性芳香族物质与脂 肪族物质分开,单糖与多糖分开,氨基酸与多肽 分开。
回收气体中的有机气体,脱除废水中的有机物,脱 除水溶液中的色素。
一般用稀盐酸、乙醇、水洗净,在80℃干燥后即可 用。
3)气体中痕量物质的吸附分离,如纯氮、纯氧的制取。
4)分离某些精馏难以分离的物系,如烷烃、烯烃、芳香 烃馏分的分离。
5)废气和废水的处理。
制药分离工程吸附
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4.吸附应用
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9.1.2吸附剂及其特性
1.工业吸附剂满足要求
1)具有较大的比表面 吸附容量大;
150~1500 m2/g
2)选择性高 吸附剂对不同的吸附质具有不 同的吸附能力(吸附量或吸附速率),其差异愈显 著,分离效果愈好;
用于废水中的有机物处理、天然产物和生物 化学品的分离与精制和溶液脱色。
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树 脂 结 构
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A
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S-

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3.吸附剂的性能
1)密度
填充密度B(体积密度) 是指单位填充体积的
吸附剂质量。通常将烘干的吸附剂装入量筒中, 摇实至体积不变,此时吸附剂的质量与其所占的 体积比称为填充密度。
2)化学吸附:吸附质和吸附剂分子间的化学
键作用力所引起的吸附。其结合力大,放热量与
化学反应热数量级相当,过程往往不可逆。化学
吸附在催化中起重要作用,分离过程中较少使用

制药分离工程吸附
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物理吸附与化学吸附的比较
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3.三类吸附过程
1)变温吸附。吸附通常在室温下进行,而解吸在 直接或间接加热吸附剂的条件下完成,利用温度 的变化实现吸附和解吸再生循环操作。
3)具有一定的机械强度, 抗磨损;
4)有良好的物理及化学稳定性 耐热和耐腐蚀 ;
5)容易再生;6)制易药分得离工,程吸价附 廉。
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2.工业用吸附剂
• 天然的吸附剂 如硅藻土、白土、天然沸石等。
• 人工制作的吸附剂 活性炭、活性氧化铝、硅胶、分子筛、有机树脂
吸附剂等。
1)活性炭 -非极性吸附剂。具有很高的比表面 积,活性炭表面上的官能团较少,对烃类及衍生物 的吸附能力强。化学稳定性好,抗酸耐碱,热稳性 高,再生容易。活性炭的作为吸附剂,在水溶液中 最强,在有机溶剂中则较低弱。故水的洗脱能力最 弱,而有机溶剂则较强。
对于分离生物碱类的分离较为理想。但碱性氧
化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分 离。不宜用于酸性成分分离
用于气体的干燥和液体的脱水,如芳烃等化工
产品的脱水;空气、氢气、氯气、氯化氢和二氧化
硫等气体的干燥。
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分子筛
4)分子筛 沸石分子筛-沸石,强极性的吸附剂 。它是一种硅铝酸金属盐的晶体,对极性分子有 很大的亲和能力,比表面积可达750 m2/g,具有 很强的选择性。
3)吸附容量 :单位质量的吸附剂所能吸附吸附质 的质量,它反映吸附剂吸附能力的大小。
吸附量有平衡吸附量和动吸附量。
吸附量可以通过吸附前后吸附质质量的变化确定 。
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常见吸附剂性能
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9.1.3 吸附平衡
平衡吸附量q:当温度、压强一定时,吸附剂与流体 长时间接触,吸附的量不再增加,吸附相与流体达到 平衡时的吸附量。
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硅胶
2)硅胶 SiO2·nH2O、亲水性的酸性极性吸附 剂,由H2SiO3溶液经过缩合、除盐、脱水等处理 制得。比表面积达800 m2/g。
硅胶有球型、无定形、加工成型和粉末状四种 。
硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。若含 水量超过17%,吸附力极弱不能用作为吸附剂。 对不饱和烃、甲醇、水分等有明显的选择性。
硅胶的活化,当硅胶加热至100~110℃时,硅 胶表面因氢键所吸附的水分即能被除去。
主要用于气体和液制体药分的离工干程吸燥附 、溶液的脱水。 11
活性氧化铝
活3性)氧活化性铝氧表化面铝上A具l2有O3官·n能H2团O、,碱这性些极官性能吸团附为极剂性。 分子的吸附提供了活性中心。比表面积约为200~ 500 m2/g , 对 水 分 有 很 强 的 吸 附 能 力 , 可 脱 至 <1*10-6。
2)变压吸附。在较高压力下选择性吸附气体混合 物中的某些组分,然后降低压力使吸附剂解吸, 利用压力的变化完成循环操作。
3)变浓度吸附。液体混合物中的某些组分在环境 条件下选择性的吸附,然后用少量强吸附性液体 解吸再生。
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4.吸附应用
1)气体或液体的脱水及深度干燥。
2)气体或溶液的脱臭、脱色及有机溶剂蒸气的回收。
所表具观有密的度质量P(。颗粒密度) 单位体积吸附剂颗粒
积真吸实附密剂度的质t 量是。指扣除颗粒内细孔体积后单位体
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3.吸附剂的性能
2)比表面积 :单位质量的吸附剂所具有的吸附表 面积,㎡/g。吸附剂孔隙的孔径大小直接影响吸附 剂的比表面积。吸附剂的比表面积以微孔提供的表面 积为主,常采用气相吸附法测定。
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