化学工艺实验习题

实验一化学工艺实验的基本知识及实验技术1、实验室注意事项有那五项？（1）遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。

（2）保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。

任何固体物质都不得投入水槽中，废纸、废屑应投入废物筐中，废酸、碱液应小心倒入废液缸中。

（3）爱护公用仪器和工具，在指定地点使用并保持整洁。

对公用药品不能随意挪动，保持药品的整洁，实验时，应爱护仪器，节约药品。

（4）实验过程中，非经教师许可，不得擅自离开。

（5）实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、门、窗。

2、做好应化实验的基本要求有哪四点？（1）充分预习（2）认真操作（3）做好记录（4）书写报告3、使用标准磨口玻璃仪器时必须注意的事宜有哪些？（1）磨口处干净，若粘有固体物质，则使磨口对接不紧密，导致漏气，甚至损坏磨口。

（2）用后应拆卸、洗净，否则长期放置后磨口的连接处常会粘牢，无法拆开。

（3）一般使用磨口无需润滑剂，以免沾污反应物或产物，若反应物中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢，无法拆开。

（4）安装时，应注意正确、整齐，使磨口处不受力，否则，仪器易折断，特别在受热时，应力更大。

实验二表面活性剂的表面张力及CMC的测定1、为什么表面活性剂表面张力－浓度对数曲线有时出现最低点？所谓的最低点现象可用下图表示：离子型表面活性剂常出现最低点现象。

表面活性剂吸附在水的表面形成定向排列的吸附层而能降低水的表面张力，对于离子型表面活性剂而言，离子头由于存在静电排斥，吸附在水的表面的表面活性剂分子之间存在空隙，当存在弱极性有机杂质时（典型的如月桂醇、辛醇等中、长链段的醇类），这些杂质的极性头也具有微弱的亲水性，它们也能在水的表面定向吸附，这些杂质会插在离子表面活性剂分子之间，使得吸附层的密度增加，从而可以进一步降低水的表面张力。

但当表面活性剂浓度达到临界胶束浓度以后，形成的大量胶束会对这些杂质产生增溶作用，杂质脱离吸附层被增溶在胶束中从而使得表面张力又升高，于是出现这种最低点的现象。

2、为什么环法不适用于阳离子表面活性剂表面张力的定？铂金属环的表面在水中带负电荷，对阳离子表面活性剂具有吸附作用，会给测定带来误差。

3、何谓克拉夫特点？克拉夫特点又叫克拉夫特温度，是离子型表面活性剂的特征参数。

是指离子型表面活性剂在水中的溶解度随着温度的增大缓慢增大，当达到某一温度时，溶解度突然增大，这时所对应的温度为克拉夫特温度。

如图所示。

实验三 雪花膏的配制1、配方中各组分的作用是什么？名称 质量分数（％） 作用硬脂酸 15.0 与碱反应生成脂肪酸皂作乳化剂；未反应部分作为油性成分起滋润皮肤的作用单硬脂酸甘油酯 1.0 非离子表面活性剂，作乳化剂白油 1.0 滋润皮肤十六醇 1.0 滋润皮肤丙二醇 10.0 保湿剂KOH 0.6 与硬脂酸反应生成脂肪酸皂作乳化剂 NaOH 0.05 与硬脂酸反应生成脂肪酸皂作乳化剂，还可以调整膏体的硬度香精 适量 掩盖配方组分的不愉快气味，并赋予产品特殊的香型防腐剂 适量 防止微生物的生长，延长保存期水 加至100 分散介质2、配方中硬脂酸的皂化百分率是多少？3、配制雪花膏时，为什么两个烧杯中的药品分别配制后再混合到一起？两个烧杯分别盛装油性成分与水及水溶性成分，油性成分中某些组分是固态，需先经过加热熔化使其成为均相液态，而水溶性成分要先将其溶解于水中成为均相液态，这样再将两者混合，有助于更好的乳化分散得到细腻稳定的乳化体系。

实验四 醋酸乙烯溶液聚合1.试以醋酸乙烯溶液聚合为例，说明溶液聚合的特点，并分析影响溶液聚合的因素。

溶液聚合的特点：①体系粘度较低，混合以及传热容易，不容易产生局部过热，聚合反应温度易于控制；②聚合物容易从体系中取出；③可以通过选择不同的溶剂或者通过分子量调节剂控制聚合物的分子量；④聚合体系中聚合物的浓度较低，向聚合物的链转移不易发生，产物不易形成交联结构或产生凝胶化；⑤引发剂分子量调节剂和残存的单体等都可简单出去。

但由于单体的聚合速度慢，聚合过程存在向溶剂的链转移反应时分子量变低，反应设备的利用率较低，且使用有机溶剂将增加成本，溶剂的回收困难还附加运行成本。

2.请说明溶剂的选择对聚合反应及聚合产物的影响。

①对引发剂分解的影响：不同种类引发剂的分解速度对溶剂的依赖性不同。

②溶剂的链转移作用；③对聚合物的溶解性能；④此外，还有综合考虑溶剂的价格，毒性，来源是否方便，是否容易回收等。

对引发剂分解速度，引发速率的影响；对反应速率的影响：促进或减慢；对分子构型的影响：提高或降低聚合物的0069.2215)566.046.2844005.046.284(%100%=÷÷⨯+÷⨯=⨯=硬脂酸的总量的量发生皂化反应的硬脂酸）皂化率（立体规整性；对聚合物产物的分子量的影响。

实验五苯丙乳胶的制备1、丙烯酸酯乳液有哪些优点？主要应用与那些方面？优点：1、以水为分散介质，不使用有机溶剂，无毒害或易燃危险，环保型产品；2、丙烯酸单体种类多，所含官能团极性强，易与其他单体聚合制备各种性能溶乳液；3、有优良的保色，耐光及耐碱性，不易氧化，对紫外光线降解性不敏感；4、粘接强度均很高。

主要用于：涂料、黏合剂领域。

2、影响乳液稳定的因素有哪些？如何控制？影响因素：单体的竞聚率，分配系数，聚合方法，加料方式，乳化剂，引发剂，反应温度，PH值，电解质，搅拌等。

控制：1、可加入助剂以控制两相分离，使它在热力学上稳定；2、转速增大，乳化时间增长，含水率降低；3、温度不宜过高，这样稳定性才好。

实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备1、试讨论缩醛化反应的机理及催化剂的作用。

答：聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先生成半缩醛，再生成碳正离子，最后与相邻的羟基作用而得缩醛：同时，加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。

催化剂作用：酸为催化剂，使得醛基质子化，从而有利于质子化后带正电的基团进攻-OH中电负性较大并含有孤电子对的O原子，使得反应顺利进行。

2、为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?答：因为聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团，而缩醛基是疏水性基团。

缩醛度增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的—OH增加，留在链上的—OH减少，使其水溶性下降。

当反应达到一定缩醛度后，甚至有部分长的链上无—OH，使得高分子链在水中的溶解度下降至完全不溶于水的程度。

3、产物最终为什么要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性。

答：因为胶水在碱性条件下稳定，因缩醛化反应在酸性条件下是可逆反应，为控制逆向反应，故在反应前控制pH为1-3，且胶水在放置过程中pH值随温度的下降而降低，故要把pH调到8-9，以使胶水冷却时为中性！对碱稳定，但在稀酸中温热，会发生水解反应，生成原来的醛。

实验七内墙用乳胶涂料的配制与检测1、叙述乳胶涂料配制的要点击工艺叙述。

乳胶涂料配制的要点：注意调节搅拌速度，滴加消泡剂。

工艺技术：水2、乳胶涂料需进行哪些性能检测?遮盖力，耐洗刷性。

实验八环氧树脂固化剂“703”的制备及胶粘剂的配制与性能测试1、热熔胶与一般固化胶（热固性胶）有何区别？它们各有什么特点？热熔胶一般是固体形态的胶黏剂，是在热熔状态下涂布、冷却固化实现粘结的高分子胶黏剂，它不含溶剂，百分之百固含量，主要组分是热塑性树脂，具有以下特点：粘结迅速、不含溶剂、有再熔性、粘结强度有限。

热固性树脂胶黏剂：一般要加固化剂，通过化学反应交联成网状结构，不熔不溶，具有较好的机械强度，耐热乃化学品性好。

2、什么是增韧剂和固化剂？用环氧树脂进行粘结时，加入固化剂的目的是什么？增韧剂是一种单官能团或多官能团的物质，能与胶料起反应成为固化体系的一部分。

加入增韧剂能降低高分子胶粘剂的玻璃化温度，降低胶结层的脆性，增加其柔韧性。

固化剂也称为硬化剂，它的作用是使低分子聚合物或单体物质经化学反应生成高分子化合物，或使线性高分子化合物交联成体型高分子化合物，使得胶接层具有一定的机械强度与化学性能。

环氧树脂本身是分子量比较小的树脂，加入固化剂后与固化剂反应形成交联网状大分子结构而使其表现出较好的力学与化学性能。

3、为什么环氧树脂具有良好的粘结性能？在环氧树脂分子结构中，含有-O-、-OH、环氧基等极性基团，这些极性基团能与被粘结物表面产生较强的静电结合力，羟基能与一些非金属元素形成氢键，环氧基能够产生化学结合，因此表现出较好的粘结性能，所以又叫做万能胶。

实验九氨基醇酸树脂磁漆的制备与测试1、简述色漆制备工艺。

该工艺过程只要包括:色漆的配制，色漆浆研磨，用色漆浆挑起与配色，配方平衡过滤包装等几个主要工序。

2、漆膜性能的测试主要有哪些方法？附着力测定使用附着力测定仪测定，柔韧性测定使用漆膜弹性实验器测定，耐冲击性可用漆膜冲击试验器测定，耐磨损测定用漆膜耐磨仪测定，漆膜镜面光泽测定用光泽度仪测定，漆膜硬度测定用摆杆式硬度计进行测定。

实验十姜油的提取1、姜油的主要成分是什么？有哪些主要用途？主要成分是挥发性的姜烯。

主要用途：日化、食品、药品、保健品、香精香料等。

从植物中提取天然香料——姜油的提取一、实验目的学习了解水蒸气蒸馏法制取植物精油的方法、原理及装置。

二、实验装置芳香成分多数为具有挥发性的油状物、可以随水蒸气溢出，冷凝后油水分离，得到的植物精油产品。

水蒸气蒸馏是提取植物天然香料应用最广的方法、但由于提取温度较高、某些芳香成分可能被破坏，香气或多或少地受到影响，所以，由水蒸气蒸馏所得到的香料其留香性和抗氧化性一般较差。

三、仪器和药品粉碎机、恒温油浴、500ml圆底烧瓶、恒压低液漏斗、冷凝管、生姜。

四、内容称取生姜100g，洗净后先切成薄片，再切成小颗粒，放入500ml圆底烧瓶中，加水200ml和沸石2~3粒。

在烧瓶上装有恒压漏斗，漏斗上装接回流冷凝管。

将漏斗下端旋塞关闭，加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾，于是水蒸气夹带着姜油蒸气沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。

从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下，被收集在恒压漏斗中，冷凝液在漏斗中分离成油、水两相。

每隔适当的时间将漏斗下端旋塞拧开，把下层的水排入烧瓶中，姜油则总是留着漏斗中。

如此反复操作多次，约经2~3h后，降温，将漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。

五、注意事项姜粒不要加入过多，以免沸腾时姜粒堵塞回流管颈。

醋酸乙烯溶液聚合二、实验原理溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂进行的聚合反应。

根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。

聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。

根据反应条件的不同，如温度、引发剂用量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。