聚四氟乙烯乳液的研制
聚四氟乙烯的制备和应用
聚四氟乙烯的制备和应用1. 聚四氟乙烯的简述随着社会文明的进步和科学技术的发展，材料化学也在日新月异地发展，许多新型的无机材料越来越多地被使用在日常生活中。
聚四氟乙烯（PTFE）作为一种新型的无机非金属材料，在人们的生活和生产实践中起着举足轻重的作用。
四氟乙烯（TFE）的发现首先是被用于冰箱的制冷剂。
1938年4月6日，杜邦公司（Do Pont）的研究员Plunkett和他的助手首次从装有TFE的钢瓶中得到了粉末状的聚四氟乙烯（PTFE），引起杜邦公司的重视，并探索其聚合条件及材料的性能和应用前景。
在第二次世界大战中，PTFE以其优异的性能被列为军需品，同时其专利也被保护起来。
直到1946年JAC才报导了杜邦公司在聚四氟乙烯的研究工作，同时美国专利局批准了多项专利。
聚四氟乙烯的性能特点主要有耐高低温性、耐化学腐蚀和耐候性、摩擦系数低、优异的电气绝缘性、自润滑性和非粘附性等众多优良品质，因此聚四氟乙烯被用于防腐材料、无油润滑材料、电子设备的高级介质材料、医学材料、防粘材料等。
虽然PTFE材料具有其它材料无法替代的优异性能，但是本身也存在着一定的缺点，例如：难熔融加工性、难焊接性和冷流性。
随着材料应用技术的不断发展，这些缺点正在逐渐被克服，从而使它在石油化工、电子、医学、光学等多种领域的应用前景更加广阔。
2. 聚四氟乙烯的制备聚四氟乙烯由四氟乙烯经自由基聚合而生成。
工业上的聚合反应是在大量水存在下搅拌进行的，用以分散反应热，并便于控制温度。
聚合一般在40～80℃，0.3～2.6MPa压力下进行，可用无机的过硫酸盐、有机过氧化物为引发剂，也可以用氧化还原引发体系。
每摩尔四氟乙烯聚合时放热171.38kJ。
分散聚合须添加全氟型的表面活性剂，例如全氟辛酸或其盐类。
聚四氟乙烯的聚合方法包括本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合( 亦称分散聚合) 等，工业生产中主要采用悬浮聚合和乳液聚合。
2.1. 悬浮聚合悬浮聚合PTFE的加工方法基本步骤包括预成型、烧结和冷却三部分。
聚四氟乙烯发明过程
聚四氟乙烯发明过程聚四氟乙烯（Polytetrafluoroethylene，简称PTFE）是一种重要的高分子材料，具有优异的耐热、耐腐蚀和绝缘性能，广泛应用于多个领域。
下面将介绍聚四氟乙烯的发明过程。
聚四氟乙烯的发明可以追溯到20世纪30年代。
当时，美国化学家罗伯特·奥斯汀（Robert W. Gore）在父亲威利斯·奥斯汀（Wilis R. Gore）的帮助下，进行了聚四氟乙烯的研究。
在研究过程中，奥斯汀发现聚四氟乙烯具有极低的表面能，这使得其具备了出色的不粘性和耐腐蚀性。
聚四氟乙烯的分子结构中含有大量的氟原子，这使得其具有极强的化学稳定性，能够在极端的温度和化学环境下保持稳定。
奥斯汀继续深入研究，试图找到制备聚四氟乙烯的方法。
经过多次尝试，他发现将四氟乙烯气体在高温高压条件下聚合可以得到聚四氟乙烯。
这种聚合反应需要使用催化剂和高压容器，以及精密的控制温度。
奥斯汀在研究中发现，聚四氟乙烯的结晶度对其性能有很大影响。
较低的结晶度可以使聚四氟乙烯具有更好的机械性能和弹性，而较高的结晶度则可以使其具有更好的耐热性和耐腐蚀性。
他通过控制聚合反应的温度和压力，以及添加适量的催化剂，成功地获得了不同结晶度的聚四氟乙烯。
在聚四氟乙烯的发明过程中，奥斯汀还面临了一些困难和挑战。
由于四氟乙烯是一种高度活性的物质，容易在高温下发生聚合反应，因此在控制反应条件时需要非常小心。
此外，四氟乙烯的制备和储存也需要特殊的设备和条件，以确保其纯度和稳定性。
经过多年的努力，奥斯汀最终成功地开发出了聚四氟乙烯的制备方法，并于1945年申请了相关专利。
聚四氟乙烯的发明引起了广泛关注，很快被应用于多个领域。
由于其独特的性能，聚四氟乙烯被广泛用于制备不粘锅、密封材料、电气绝缘材料等。
聚四氟乙烯的发明不仅改变了材料科学领域，也对工业和生活产生了深远影响。
其优异的性能使得聚四氟乙烯成为一种重要的工程塑料，被广泛应用于化工、机械、电子等行业。
聚四氟乙烯涂层制备方法
聚四氟乙烯涂层制备方法(共1页) -本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-聚四氟乙烯涂层制备方法1．原料：聚四氟乙烯粉末（上海有机氟材料研究所，中国科学院上海有机研究所，大连）。
（1）聚四氟乙烯乳液：（上海有机氟材料研究所，中国科学院上海有机研究所，）浓度60%40%（其余为水）=100元/Kg2．涂层制造工艺：（1）金属表面去油、打毛。
（增强粘接力）（2）用喷涂或刷涂将聚四氟乙烯乳液涂到金属表面，送致烘箱烘干（不能流淌，80°C下烘干，防止起泡）根据要求可反复涂烘干，直到要求厚度，待水份蒸发干后，送致高温炉380~~410°C烧结，烧结时间和温度控制根据情况来定。
（3）质量检查：粘接强度，疏水性能，耐温，耐腐蚀性能。
3．聚偏氟二乙烯涂层制备方法：（1）聚偏氟二乙烯粉料（上海有机氟材料研究所，100元/Kg）（2）二甲基乙酰胺（化学试剂商店）N—2—甲基叱咯烷酮（化学试剂商店）（3）涂液制造：用重量比浓度制备涂液，5%-—15%左右偏氟二乙烯加入到二甲基乙酰胺或N—2—甲基叱咯烷酮中溶解，（先溶胀后溶解）如溶解慢，可稍加热（70—80°C），并搅拌，溶解大约需几个小时以上。
（中间绝不能将水与料液接触）。
配好料液为微黄透明液，涂液静止放置脱泡，待用（瓶口密封盖紧）。
4．涂层制造工艺：（1）金属表面去油、打毛。
（2）用喷涂或刷涂将料液涂致金属表面，再加热烘烤（80—100°C），根据要求可反复涂烘干，直到要求厚度，（3）再在120—150°C（可用烘箱）加热烘烤，仔细观察表面是否形成坚固，疏水保护层。
2。
聚四氟乙烯涂层制备方法
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聚四氟乙烯涂层制备方法
1．原料：
聚四氟乙烯粉末（上海有机氟材料研究所，中国科学院上海有机研究所，大连）。
（1）聚四氟乙烯乳液：（上海有机氟材料研究所，中国科学院上海有机研究所，）浓度60%
40%（其余为水）=100元/Kg
2．涂层制造工艺：
（1）金属表面去油、打毛。
（增强粘接力）
（2）用喷涂或刷涂将聚四氟乙烯乳液涂到金属表面，送致烘箱烘干（不能流淌，80°C下烘干，防止起泡）根据要求可反复涂烘干，
直到要求厚度，待水份蒸发干后，送致高温炉380~~410°C烧
结，烧结时间和温度控制根据情况来定。
（3）质量检查：粘接强度，疏水性能，耐温，耐腐蚀性能。
3．聚偏氟二乙烯涂层制备方法：
（1）聚偏氟二乙烯粉料（上海有机氟材料研究所，100元/Kg）
（2）二甲基乙酰胺（化学试剂商店）
N—2—甲基叱咯烷酮（化学试剂商店）
（3）涂液制造：
用重量比浓度制备涂液，5%-—15%左右偏氟二乙烯加入到二甲基乙酰胺或N—2—甲基叱咯烷酮中溶解，（先溶胀后溶解）如溶解慢，可稍加热（70—80°C），并搅拌，溶解大约需几个小时以上。
（中间绝不能将水与料液接触）。
配好料液为微黄透明液，涂液静止放置脱泡，待用（瓶口密封盖紧）。
4．涂层制造工艺：
（1）金属表面去油、打毛。
（2）用喷涂或刷涂将料液涂致金属表面，再加热烘烤（80—100°C），根据要求可反复涂烘干，直到要求厚度，
（3）再在120—150°C（可用烘箱）加热烘烤，仔细观察表面是否形成坚固，疏水保护层。
聚四氟乙烯合成方法及成型工艺
聚四氟乙烯合成方法及成型工艺This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.聚四氟乙烯合成方法——乳液合成法此法属自由基聚合反应。
在此法中．使用的单体为气体四氟乙烯。
具体方式如下：先向一个压力容器中加入一定量的水，然后将自由基引发剂、乳化剂、pH值调节剂以及一些其它必要试剂以一定的顺序加入其中，再将气体四氟乙烯单体通入反应器发生反应，生成聚四氟乙烯颗粒。
所用的表面活性剂一般为氟化型，而引发剂一般使用水溶性过硫酸盐：但使用水溶性过硫酸盐作为引发剂时应注意一个原则：反应温度高于50℃时，只单独使用此引发剂可以了；当温度在5～50℃之间时，需再加入一些还原剂，如铁盐、硝酸盐和二硫酸钠等。
此法所得的聚四氟乙烯颗粒尺寸一般较大。
如Bladel[3】合成的聚四氟乙烯颗粒尺寸在50～150 nm 范围内，平均粒子直径为100 nm。
因乳液合成法所获得的粒子一般是悬浮在溶液中，此聚合过程并不是一个真正意义上的液相聚合反应，有时把它称作悬浮聚合反应。
乳化聚合反应具有高转化率、高反应速率以及可获得高分子量的聚四氟乙烯颗粒的优点。
膨胀聚四氟乙烯成型工艺膨胀聚四氟乙烯的成型分两个阶段。
第一阶段将PTFE散树脂与润滑助剂按一定比例混合。
放置一定时间后预成型，然后将糊膏挤压成纵向排列纤维状的预成型品经干燥去除助剂；第二阶段在低于聚四氟乙烯熔点的温度下进行高速拉伸，再在高于熔点的温度下对处于拉伸状态的聚四氟乙烯半成品进行热定形，即可得到膨胀聚四氟乙烯制品。
其工艺流程如下：(1)混料将聚四氟乙烯树脂与助挤剂按一定质量比例，混合均匀。
选用分散树脂，它有良好的成纤性，粒子问的凝聚力低，分子链受到很小的剪切作用就会沿粒子长轴方向排列，形成线形结晶。
加入助挤剂可以增加颗粒问的粘连，降低树脂颗粒间及树脂与容器间的摩擦力，提高加工性能。
助挤剂通常可用石油醚、甲苯、丙酮、煤油、石蜡等。
聚四氟乙烯-聚丙烯酸酯新型复合乳液的研究
仪测得乳液的流变数据。将剪切应力和剪切速率进 行对数运算，即可用幂律公式对数据进行拟合，求得 乳液的本征黏度和流动指数。
２００６年６月
毛淑才等：聚四氟乙烯一聚丙烯酸酯新型复合乳液的研究
·４７·
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鬈，
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ｌ～黏度；２一剪切应力
图４原料ＰＴＦＥ分散液的黏度、剪切应力与 剪切速率的关系
１２
１ｌ
ｍ １０
万方数据
·４６·
现代化工
第２６卷第６期
标于图下，从图３中可以很明显
地看到生成的聚丙烯酸酯对原
ＰＴＦＥ乳胶粒的“侵蚀”，但从图中
也发现，这种“侵蚀”并非如推想
的那样是从乳胶粒的各个方向均
匀地入侵乳胶粒，而是没有明显
规律地出现了各种状况：如
图３（ａ），聚丙烯酸酯分子处在 朋ＦＥ乳胶粒的中间部位，盯ＦＥ
用下发生了丙烯酸酯单体间的聚合反应。图３（ｃ）
为复合乳液的红外光谱图，从图谱上可以看到在特
是一个大视野的照片，其中看上去很小的乳胶粒的
征吸收峰区间出现了３ ４４３（羟基）、１ ７４０（酯羧基）、
粒径也达到１８６ ｎｍ。
２ ９５７、２ ８７５（甲基、亚甲基）、１ ４５２ ｃｍ一（丙烯酸聚合
另外从照片上计算得到的乳胶粒的粒径基本超
１～黏度；２一剪切应力
图５ 复合乳液的黏度、剪切应力与剪切速率 的关系
乳液的流变性与乳液粒子的结构和性能是密切 相关的，因而可以根据其变化推测丙烯酸酯聚合物
图６扫描探针显微镜照片跟踪复合乳液成膜情况
对种子乳胶粒的改变程度。初始种子的流变性数据 如图４所示，复合乳液的流变性数据如图５所示，复 合乳液黏度情况类似于初始种子ｗＦＥ分散液的黏 度走势，黏度随剪切速率的增加先增大后减小，这种
聚四氟乙烯树脂乳液聚合方法和流程
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411四氟乙烯乳液聚合的研究进展
收稿日期:2008-11-25基金项目:国家自然科学基金(20774037)作者简介:葛成利(1982—),男,山东肥城人,在读研究生,研究方向:有机氟高分子材料。
专论与综述四氟乙烯乳液聚合的研究进展葛成利,张炉青,耿 兵,郭 风,张书香(济南大学化学化工学院,山东济南 250022)摘要:对四氟乙烯乳液聚合的机理、聚合工艺、乳化剂的选择等方面进行了讨论,对国内外聚四氟乙烯乳液合成领域内所取得的研究进展进行综述。
关键词:乳液聚合;分散聚合;四氟乙烯;聚四氟乙烯中图分类号:T Q316.33+4:T Q325.4 文献标识码:A 文章编号:1008-021X (2009)01-0021-04Progress i n Stud ies of Em ulsion Polym er iza tion of TetrafluoroethyleneGE Cheng -li,ZHAN G L u -qing,GEN G B ing,G UO Feng,ZHAN G S hu -xiang(School of Che m istry and Che m ical Engineering,University of J inan,J inan 250022,China )Abstract :Mechanis m of the e mulsi on poly merizati on of tetrafluor oethylene,poly merizati on technol ogy,and selecti on of the e mulsifierwere discussed in this paper .Pr ogress in studies of synthesis of e mulsi on of polytetrafluor oethylene at home and abr oad were revie wed .Key words :e mulsi on poly merizati on;dis persi on poly merizati on;tetrafluor oethylene;polytetrafluor oethylene 聚四氟乙烯(PTFE )树脂具有耐酸、耐碱、耐高温、自润滑性等优异性能被广泛地应用于化学工业、机械工业、电子工业及航天航空等领域。
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改性聚四氟乙烯乳液的研制
2 工艺部分
2．1原料及试剂
四氟乙烯单体、引发剂、调聚荆、无离子水、PH值调节剂、缓聚剂、改性剂、稳定剂、分散剂全氟辛酸铵。
2．2改性聚四氟乙烯乳液制备
聚合釜经清洗(新开车需活化处理)加入定量的无离子水，按配方加分散剂全氟辛酸铵、稳定剂、PH值调节剂。
上好釜盖，启动搅拌进行抽空处理，氧含量合格后将釜内温升至一定温度，向釜内加入单体至釜内压力升至一定压力，从计量泵加入配方量的引发剂溶液，加完后用一定量的无离子水清洗管道，保证引发剂溶液全部加入釜内。
当釜内压力下降0．1MPa 时视反应开始，同时补加单体使压力稳定在一定值。
在反应过程中视反应情况启动自动降温系统。
当四氟乙烯单体反应量迭50％-90％时加入调聚剂、改性单体、缓聚剂、全氟辛酸铵和一定量的引发剂溶液(使反应速率控制在设定范围内)。
反应压力控制在一定范围内，反应温度控制在设定温度范围内。
四氟乙烯单体反应量达到规定值后停止搅拌。
回收单体并进行抽空处理，降温后开釜盖出料，送至后处理进行真空浓缩或沉降法浓缩，配制成固含量为60％的聚四氟乙烯乳液。
四氟乙烯乳液聚合的研究进展
3. 1乳化剂
工业上四氟乙烯等氟烯烃的乳液聚合一般采用全氟烷酸或其盐作为乳化剂来实施含氟烯烃的乳液聚合,例如全氟辛酸铵,通常使用这些乳化剂是因为其产生多种有利的特性,例如:快速聚合、氟烯烃与共聚单体具有良好的共聚性能、可以使分散体中的颗粒达到较小的粒度、聚合产率高、良好的分散稳定性等。
3. 2链转移剂
环己烷、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异戊烷、正己烷等饱和烃类,一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等卤代烃类,甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇等醇类,以及氟代碳碘化物等。
优选使用在常温常压下为气体状态的物质。
3. 3稳定剂
石蜡、硅油等。
稳定剂的使用量以所使用的水的质量基准计算,优选0. 1%～12% ,最好在0. 1%～8%。
作为调节反应中pH值的缓冲剂,可以添加碳酸铵、磷酸铵、磷酸氢二钠等。
3. 4引发剂
聚合引发剂采用水溶性自由基引发剂或水溶性氧化还原体系引发剂,水溶性自由基引发剂,例如,过硫酸铵(APS) 、过硫酸钾(KPS)等过硫酸盐,过氧化二丁二酸(DSP) 、过氧化二戊二酸、叔丁基过氧化氢等有机过氧化物。
氧化还原体系引发剂,例如,K2 S2 O8 /Na2 SO3 , K2 S2 O8 /NaHSO4 / FeSO4 , K2 S2 O8/Na2 SO3 /AgNO3 等。
引发剂可以一种单独使用或两种以上组合使用。