DIN 53185 涂料粘合剂聚异氰酸酯测试
聚氨酯工业中异氰酸酯基含量检测方法的研究进展
其 中 ，试 样 的溶 解 可 以用 Ｎ， Ｎ’ 一二 甲基 甲酰
Ｄ ＭＦ） 、 Ｎ， Ｎ ’ 一二 甲基 乙酰 胺 （ ＤＭ ＡＣ） 、甲 维， 具有优异的断裂伸长率 及断裂强力 ，是生产高 胺 （ 苯 等 溶 剂 。 多数 用 于滴 定 的盐 酸 标 准 溶 液 是 用 异 档弹性 纺织 品不 可缺 少 的特 殊 纺织纤 维 ，具有 很高 的应用 价值 和 良好 的发展前 景 。而氨 纶生 产过 程 中 丙 醇 、甲 醇 、乙醇 等有 机 溶 剂 配 制 ，有利 于待 测 预聚合反应物 （ 即预聚体 ）中异氰酸酯含量会直接 组 分 的 溶解 。
文 献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ １ — ０ ４ ６ ０（ ２ ０ １ ５）１ ２ — ２ ９ ２ ８ — ０ ３
方法 的原理 、应用等进行 了简单介 绍 ，包括 化学分析法 、分光光度法 、色谱法 、核磁共振光谱法 、红外法 。
中 图 分 类 号 ：Ｏ ６ ５ ７
本 文对 现 阶段用 于测定 异氰 酸酯基 含 量 的方 法 进行
了简要 介绍 。
控 制 的稳定 性 。 因此 ，研 究发 现通 过用 二环 己基胺 取 代二 正 丁胺 。 ，或是 用 乙酸 乙酯 和异丙 醇” 、丙酮
影 响着 氨纶 产 品的断 裂强力 和 断裂伸 长率 等重 要指
采 用该方 法 进行 一 Ｎ Ｃ Ｏ 含量 检 测虽操 作 简单 ，
标， 因此快速准确地测定氨纶预聚体的 Ｎ Ｃ Ｏ含量成 但 该化 学 分析法 使 用 甲苯 、二 正 丁胺 等有毒 化学 试 为氨纶 生产 过程 中一项 重要 的技 术 。用 于异氰 酸酯 剂 ，会 产 生大量 的检 测废 液 ，对环 境污 染较 大 ；同 基含量检测的方法主要有化学分析法和仪器分析法。 时检测 耗 时长 ，检测 稳定 性较 差 ，从而 会影 响生 产
《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》(
《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》（DB11/ 3005-2017）内容解读《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》（DB11/ 3005-2017，以下简称“标准”）发布以来，收到部分企业对标准内容、要求的咨询和提问。
为做好标准的组织实施工作，经汇总研究，现对标准有关内容进行解读。
一、标准适用范围类问题本标准主要管控对象是建筑类涂料和胶粘剂，目标是对标准适用范围内的建筑类涂料和胶粘剂产品中的挥发性有机化合物含量进行管控，对于建筑类涂料来说，本标准主要管控使用量大的几类建筑类涂料，包括内墙涂料、外墙涂料、防水涂料、地坪涂料和建筑防腐涂料，不在标准适用范围内的建筑类涂料不在管控范围内，但与内墙涂料、外墙涂料、防水涂料、地坪涂料和建筑防腐涂料配套使用的涂料类产品（墙体加固剂、墙体中层漆等）需要参照对应产品，纳入管控。
1. 问：瓷砖胶（粉质）、砂浆、sbs胶粘剂、醇酸磁漆、丙烯酸聚氨酯磁漆、环氧面漆、聚醋酸乙烯脂、艺术涂料等是否执行本标准？答：对不同名称、类型产品，首先应依照其使用用途判断是否应用于建筑领域，凡用于建筑领域的涂料（包括外墙涂料、内墙涂料、防水涂料、地坪涂料与建筑防腐涂料）和胶粘剂（包括溶剂型胶粘剂、水基胶粘剂与本体型胶粘剂）均适用于本标准。
对于应用于建筑领域的涂料和胶粘剂应对照标准中产品类型（标准表1）来判断其分类，确定其所应执行的含量限值及检测方法。
仅用于工业领域（如：家具企业家具生产过程使用）的涂料、胶粘剂不在本标准管控范围。
2. 问：类建筑防腐涂料如何界定？如何判断北京地区哪些项目需要施用重防腐涂料？答：能延缓或防止建筑物材料腐蚀的涂料称为建筑防腐涂料，适用于家装、公共环境、建筑混凝土和钢结构表面防护与装饰的涂料属于建筑防腐涂料。
判定是否需要采用重防腐涂料应根据设计文件中规定的防腐等级来判定。
二、产品包装标识类问题本标准对建筑类涂料和胶粘剂提出了强制性的包装标志要求，目的是引导消费者选用低VOC含量产品，同时为管理部门执法提供依据。
室内环境06版溶剂型涂料VOCS和苯含量检测指导书
溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物（VOC S）、苯含量、游离甲苯二异氰酸酯(TDI)含量检测指导书1适用范围：溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物（VOC S）、苯和游离甲苯二异氰酸酯(TDI)含量检测。
2引用标准：2.1 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2001（2006年版）2.2 《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》GB/T 6751-862.3 《色漆和清漆密度的测定》GB 6750-862.4 《涂料产品的取样》GB 3186-822.5 《气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯（TDI）单体》GB/T 18446-20013检测项目和浓度限量指标：表1：检测项目和浓度限量指标4抽样取样4.1 盛样容器和取样器械盛样容器可选适当大小、洁净的内部不涂漆的金属罐、棕色或透明的可密封玻璃瓶、纸袋或塑料袋。
取样器械应使用不和样品发生化学反应的材料制成，应便于使用和清洗（无深凹的沟槽、尖锐的内角，难以清洗和难以检查其清洁程度的部位），能使样品尽可能混合均匀，并能取出确有代表性的样品。
取样器械有：⑴、不锈钢或木制搅棒；⑵、机械搅拌器；⑶、取样管；4.2 取样数目根据产品的桶数，按随机取样方法，对同一生产厂生产的相同包装的产品进行取样，取样数应不低于（n/2）1/2（n是交货产品的桶数）。
取样数见表2。
表2：4.3 待取样产品的初检程序4.3.1 桶的外观检查记录桶的外观缺陷或可见的损漏，如损漏严重，应予以舍弃。
除去桶外包装及污物，小心地打开桶盖，不要搅动桶内产品。
4.3.2 对待测产品的目测初检4.3.2.1结皮记录表面是否结皮及结皮的程度，如：软、硬、厚、薄，如有结皮，则沿容器内壁分离去除，记录除去结皮的难易。
4.3.2.2稠度记录产品是否假稠、触变或胶凝。
4.3.2.3分层、沉淀及外来异物检查样品有无分层、沉淀及外来异物，并予记录。
分光光度法测定有机硅改性聚氨酯涂料印花粘合剂中异氰酸酯基含量
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文章编号：１０ —４９ ０ ０—０３ ０ ０４ ０３（ １）７０５— ３ ２ １
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｏ ｙ ｎ ｔ ｃ ｎｔ ｎｔ ｉ ｓ ｌｃ ｎ ｍ ｏ ｉ ｅ ｐ ｌ ｕ ｅ ｈａ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ ｓ ｃ ａ ａ ｅ ｏ ｅ ｎ ｉ ｏ ｅ ｉ ｄｆ ｄ ｉ ｏ ｙ ｒ ｔ ｎｅ ｐ ｇ ｅ ｔ ｐ ｉ ｔｎｇ ｂ ｎ ｅ ｙ ｓ ｅ ｔ ｏ ｈ ｔ ｍ ｅ ｒ ｉ ｍ ｎ ｒｎ ｉ ｉ ｄ ｒ ｂ ｐ ｃ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔｙ
绘 制 工 作 曲线 如 图 ５得 到 线 性 回 归 方 程 为 ｙ ， ＝ ００７７ｘ０１１ ， 系 数 尺＝ ． ９６ ．１ ＋ ．７ 相关 ９ ０９ ． ９ ｙ表示 吸 收值 ， 表示 ２ ５ｍＬ显色 体 系 中异 氰 酸酯基 的微 克数 ．
波 长 ／ｍ ｎ
图 １ 吸收值 与波长的关系曲线
ｖ ｎ ｅ ｔａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｅ ｉ ｎ ｎ ｃ ｕ ａ ｅ．
Ｋｅ ｒ ｓ ｐｇ ｅ ｔ ｒ ｔ ｇ ｉｄ ｒ ｓｌ ｏ ｅ－ｍ ｏ ｉｅ ｐ ｌｕｅ ｈ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉｍ ｎ ｐ ｉ ｉ ｂｎ ｅ ； ｉ ｎ ｎｎ ｉ ｃ ｄｆ ｄ ｏｙ ｒｔ ａ ｅ； ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍ ｅ ｒ； ｉｏ ｙ ｎ ｔ ｉ ｐ ｃｒｐ ｏｏ ｔ ｙ ｓ ｃ ａ ａ ｅ— ｇ ｏ ｐ ｃ ｎ ｅ ｔｄ ｔ ｒ ｉａ ｉｎ ｒ ｕ ； ｏ ｔ ｎ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔ ｏ
迥
２２ 影响体 系吸收 值 的 因素 ．
２２１ 显色 时 间 ．．
由图 ２ 可以看出， 显色 ３ ｉ ０ ｎ时吸收值较高， ～ ａ ｒ ３ ０ ６ ｉ 稳定， ｉ后逐渐下降， ０ ｎ ａ ｒ ６ ｒｎ ０ ａ 确定最佳显色时间为
巴斯夫HDI三聚体
技术资料TI/ED 1684 e2000年5月(PW)涂料原料取代1994年1月的版本® - 巴斯夫股份公司的注册商标“涂料原料”文件夹，1，2部分Basonat® HI 100不含溶剂的用于耐光照和耐候性双组分聚氨酯面漆的聚异氰酸酯分散体BASFBasonat HI 100本质以异氰酸酯改性的六次甲基二异氰酸酯为原料的聚异氰酸酯，不含溶剂性质产品规格NCO含量（DIN 53185）% 21.5-22.523℃时粘度,剪切速率2500 秒-1 mPa.s2500-4000（ISO 3219）铂-钴法色度（ISO 6271）≤ 60交联能力Basonat HI 100可用于大多数羟基丙烯酸树脂（如各种牌号的Lumitol®）的交联。
可稀释程度Basonat HI 100可以用酯类（醋酸丁酯）、酮类（甲乙酮）、二元醇醚醋酸酯（醋酸甲氧基丙酯）和芳香烃（二甲苯或Solvesso®1 100）进行稀释。
像大多数聚异氰酸酯一样，Basonat HI 100不能稀释到浓度低于40%，否则在储存过程中会出现混浊、絮凝和沉淀现象。
任何情况下都必须进行储存试验。
用途应用领域Basonat HI 100可用于制造光稳定性特别好并具有突出的户外性能的聚氨酯面漆。
由于在供货时不含任何溶剂，因此几乎可以任意选择各种溶剂。
例如在用于家具清漆时，如果使用高挥发数（乙醚=1）的溶剂可能大大延长干燥过程时，便可以用非常易挥发的溶剂来进行稀释。
因此生产厂商在用Basonat HI 100来调配产品时，必须自行开展认真的试验，在本公司的试验中不可能顾及所有应考虑的因素。
加工下列公式可用来计算交联所需的聚异氰酸酯理论当量。
0.075 x [羟值] x [羟基组分的非挥发性含量%][NCO%]例如计算Basonat HI 100和丙烯酸树脂Lumitol H 136的情况非挥发性成分含量= 70%羟值= 135Basonat HI 100NCO% = 22则 0.075 x 135 x 7022= 32.2克因此，在供货状态下，每100克Lumitol 135需用BasonatHI 100 的量为32.2克。
涂料产品国家检测标准
涂料产品国家检测标准
广东省涂料产品质量监督检验站
是广东省质量技术监督局授权的[(广东)省质监认字(082)]具有第三方公正位的、省内唯一专门从事涂料质量检验的省级质检机构。
广东省涂料产品质量监督检验站是中国国家论证认可监督管理委员会指定的3C 产品强制性论证检测机构之一。
设在本院的质量机构按照GB/T15481(idt ISO/IEC 导则25)标准要求，建立了完善的质量保证体系，为社会提供公正数据，其检验结果具法定效力和权威性。
质检机构配备了先进的老化试验和检验的仪器装备，包括原子吸收光谱仪、气相色谱仪、紫外可见分光光度计等具先进水平的分析仪器，拥有经验丰富、技术精湛的专业技术人员，能能为客户提供“公正、快捷、准确”的质量检测服务。
联系人：高艳涛（工程师）
联系电话：。
胶粘剂中TDI
胶粘剂中甲苯二异氰酸酯测定一.检测依据《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-2001二.检测原理试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作内标物。
将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。
三.仪器设备气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器,进样器：微量注射器, 5uL色谱柱：大口径毛细管柱：DB-1(30 m×0.53m m×1.5um),固定液为二甲基聚硅氧烷. 四.试剂乙酸乙酯：加入1000g 5A 分子筛，放置24h后过滤,甲苯二异氰酸酯,正十四烷：色谱纯,5A分子筛：在500℃的高温炉中加热2h，置于干燥器中冷却备用.五.色谱条件汽化室温度：160℃检测室温度：200℃柱箱温度：135℃氮气：纯度大于99.9%,硅胶除水，柱前压为100kPa（30℃）氢气：纯度大于99.9%,硅胶除水，柱前压为65 kPa空气：硅胶除水，柱前压为55 kPa色谱条件可根据实际情况做适当调整六.测定相对校正因子内标溶液的制备：称取1.006g正十四烷于100mL的容量瓶中，用除水乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
相对质量校正因子的测定：称取0.2～0.3g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1 uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。
按下式计算相对质量校正因子：f=(W i×As)/(W s×A i)式中：f------甲苯二异氰酸酯的相对质量校正因子Wi------甲苯二异氰酸酯的质量, gWs------所加内标物质量, gAi------甲苯二异氰酸酯的峰面积,As------所加内标物的峰面积.七.样品测定称取2g～3g样品于50mL的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。
红外光谱法测定固化剂中HDI和TDI三聚体含量
脂肪族异氰酸酯单 体 ， 以其为 主体制 备的多异 氰酸酯 固化剂用 于涂料和胶黏剂可使 涂膜具有 优异 的耐候 性 、 光性和抗 粉化 保
性 。Ｈ Ｉ 固化剂没有直接与苯环上碳原 子相连 的异 氰酸酯基 Ｄ类 团， 使得此种 涂料 最显 著 的特点 是耐 黄 变和 良好 的耐候 性 、 快 干 、 械 性 能 好 以及 耐 化 学 、 光 、 粉 化 等 一 系 列 优 异 的 性 能 ， 机 保 抗 广泛应用于国民经济 的各 个部 门 ， 高档建筑 涂料 、 车面漆 、 如 汽 飞机涂装及军工领域 固体火箭推进剂和包覆层 中 Ｊ 。 近年来 。 Ｄ Ｈ Ｉ已 成 为 聚 氨 酯 工 业 重 要 的 高 档 原 材 料 之 一 。 三聚体 的品种较多 ，Ｄ 三 聚体主要用 于高硬度快 干木器漆 ， ＴＩ 为 了提高 Ｔ Ｉ 聚体 的耐泛 黄性 和耐候性 ， Ｄ三 采用 Ｔ Ｉ ＨＤ 制成 Ｄ与 Ｉ 混 合 三 聚 体 ， 者 合 用 可 以 提 供 ： １ 色 浅 、 色 性 佳 、 异 的 耐 二 （） 保 优 黄变性 ；２ 可提供漆膜优异的柔韧性 及机 械性 能 。正由于 Ｈ Ｉ （） Ｄ 三聚体与 Ｔ Ｉ Ｄ 三聚体 的作用各 有其优 缺点 ， 可使产 品质量 比较 全 面 ， 其 用 量 比例 进 行全 面平 衡 非 常 必 要 ， 在 固 化 剂 的配 方 对 即 分 析 中 ， 该 两 种 固 化 剂 的定 量 分 析 至 关 重 要 。定 量 分 析 的 手 对 段很 多 ， 实 验 得 知 Ｈ Ｉ三 聚 体 酯 和 Ｔ Ｉ三 聚 体 分 别 在 经 Ｄ Ｄ １ ６ ｍ 与 ｌ４７ｃ 附 近 有 较 强 的 吸 收 峰 ， ４ｃ ４ １ ｍ 因此 本 研 究利 用 红外光谱采用峰高法对按不同比例配备 的 Ｈ Ｉ Ｄ 三聚体与 Ｔ Ｉ Ｄ 聚体 混合物进行定量分析 ， 出了该 混合体系的相关 工作曲线 ， 得
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ICS 87.060.20 代替1974年12月版描述性关键词：涂层材料，镀膜材料，粘合剂，异氰酸酯，测试（上述内容对照英文）（上述内容对照法文）前言本工业标准由德国劳动专业委员会二部“漆装原料”分管会制定。
根据第10部分中的有关规定，生产异氰酸酯时可用四氢呋喃代替甲苯作为粘合剂原料。
在本工业标准中，带有%的数据即物质的质量百分比含量。
如未加以其他特别规定，对于反应物适用“分析用”纯度以及20℃时的液体浓度。
如对溶剂未作特别规定，则反应溶液指蒸馏水溶液或同等纯度的水。
在进行实验室分析时，水专指蒸馏水或同等纯度的水。
修改在1974年12月出版的标准基础之上，本标准作出了以下修改：a）在“染色数”部分中，添加了有关铂钴染色数的规定。
b）在“粘滞度”部分中，作出了根据DIN EN ISO 3219（以及DIN 53019-1）使用旋转式粘度计的规定。
迄今为止一向被首先采用的DIN 53015以及DIN 53177中规定的方法只能在经批准获得允许的条件下使用。
c）对于无挥发性物质的含量应参考DIN EN ISO 3251.d）对于有关着火点的规定，应参考DIN 55679作为附加工艺条件。
e）在测定异氰酸酯含量时，将甲苯作为制取二丁胺溶液的溶剂（以代替原先使用的工业氯苯）。
f）单体二异氰酸酯含量的测定被规定为附加测试。
g）有关折射率的规定被取消。
h）对于浓度的规定，依照DIN 53217-5（振荡方法），以取代原先使用的DIN 51757 1984年1月版本中的方法A（液体比重计方法）。
i）本标准的全部内容经编辑修订，现为最新版本。
上一版本：DIN 53185，1974年12月版第2页DIN53185 1997年5月版1.标准适用范围在本标准中规定的测试方法适用于第3部分中的用于油漆、涂料或其他类似涂布材料生产的异氰酸酯或从此类树脂中制取的溶液。
2.规范性参阅提示本标准参考了其他出版物中的规定，并在原刊物有出版日期的情况下，对相关引用部分加以日期标注。
本文在相应处对这些参阅作有提示标记，并在文末列出了所参考文献的目录。
在有日期标注的参阅提示时，该参考文献的后期修改与加工亦属于本标准范围。
在没有参考文献出版日期标注的情况下，以最近的版次为准。
DIN 6162关于染色数的规定DIN 8120-1水准器制造专业相关概念——水准器的分类、名称及定义DIN 53015粘度计——运用霍普勒发明的落球式粘度计进行粘滞度测量DIN 53019-1运用标准形状的旋转式粘度计进行粘滞度的测量——标准规格DIN 53177油漆与涂料粘合剂——用等腰形状的毛细粘度计测量液态树脂、树脂溶液或油类的动力粘度DIN 53213-1对涂层材料以及同类含有溶剂制品的测试——在封闭坩埚内进行的着火点测试——有关着火点的规定DIN 53217-2油漆、涂层材料或其他类似镀膜材料——有关密度的规定——比重计测试方法DIN 53217-5油漆、涂层材料或其他类似镀膜材料——有关密度的规定——振荡测试方法DIN V 53242-1油漆、涂层材料的生产原料——样品提取——概念及一般性规定DIN 53242-2涂层材料的生产原料——样品提取——液体DIN 53242-3涂层材料的生产原料——样品提取——高粘度材料E DIN55650油漆与同类镀膜材料的粘合剂——概念DIN55956油漆与同类镀膜材料的粘合剂——聚异氰酸酯中的单体规二异氰酸酯DIN EN 456油漆、涂层材料与同类产品——有关着火点的规定——高速方法（ISO 3679：1983年修订版）；德国版本EN 456 1991年版DIN EN 22719矿物油类产品与润滑剂——有关着火点的规定——在封闭坩埚内的测试方法（ISO 27191988年版）；1993年版EN 22719德国版DIN EN ISO 3219塑料——聚合物/液态、乳化或分散状态的树脂——运用旋转式粘度计在规定速度梯度条件下进行的粘度测定（ISO 3219 1993年版）；德文版EN ISO 3219 1994年版DIN EN ISO 3251油漆与涂层材料——油漆、涂层材料及其粘合剂中不挥发性物质的含量（ISO 3251 1993年版）；德文版EN ISO 3251 1995年版DIN ISO 6271透明液——用铂钴合金刻度盘对染色数进行测定（黑森染色数，APHA染色数）；与ISO6271 1981年版内容一致3.定义本标准的适用定义如下：3.1聚异氰酸酯：含有芳香族、脂肪族或环脂类游离性异氰酸酯类物质的聚合树脂。
狭义上的聚异氰酸酯为二异氰酸酯自身反应的产物，各类乙醇与其他含有OH-、NH-的化合物。
也存在不发生任何反应的聚异氰酸酯（E DIN 55650，1997年1月版）4.样品提取根据DIN V 53242-1与DIN 53242-2或DIN 53242-3中规定的不同状态，截取待测产品的一部分作为样本。
5.染色数对树脂或树脂溶液的染色数进行测定时，依照DIN ISO 6271（树脂——染色数）或DIN 6162（染色数）的相关规定。
6.粘滞度对树脂溶液的粘滞度进行测定时，依照DIN EN ISO 3219（共轴圆柱形状旋转式粘度计）以及DIN 53019-1.在协商允许的基础上，粘滞度也可依照DIN 53015（由霍普勒发明的落球式粘度计）或DIN 53177（等腰形状的毛细粘度计）来进行测定。
根据不同测试方法测定的结果仅可在具有牛顿屈伏比的液体之间进行比较。
1）相关概念参见E DIN 556502）本标准中所提及的物质均指典型性类型，如乙醇对应OH-类，酸对应COOH类。
第3页DIN 1997年5月版7.在较高温度条件下无挥发性物质的含量对在较高温度条件下无挥发性物质含量的测定，依照DIN EN ISO 3251.实验时间与实验温度根据待测聚异氰酸酯种类而定（参见表1）。
8.着火点测定着火点时，依照DIN 53213-1（着火点为+5℃至+65℃）和DIN EN 456 （着火点为+/-0℃至110℃）或DIN EN 22719（着火点为+65℃至+200℃）.9.密度测定密度时，根据DIN 53217-2（比重计测试方法）或DIN 53217-5（振荡测试方法）。
10.异氰酸酯含量（所含聚异氰酸酯类的质量百分比）10.1 原则异氰酸酯与过量的二丁胺进行反应。
将混有盐酸的过量二丁胺用溴苯作为指示剂滴定。
10.2 反应物二丁胺溶液，c（（C 4H9）2 NH）=2 mol/l，根据10.5.1的规定制取。
甲苯（Toluen），经过氯化钙干燥氯化钙，不含水分，颗粒状盐酸，c（HCl）=1mol/l，含乙醇（例如甲醇，异丙醇）甲醇，不含水溴苯溶液，根据10.5.2的规定制取氢氧化纳溶液，c（NaOH）=1mol/l10.3 实验仪器分析天平2）长度为20ml的标准移液管50ml滴定管，刻度分格0.1ml50ml量筒250ml量筒250ml量瓶250ml爱伦美氏锥形烧瓶500ml爱伦美氏锥形烧瓶内径为90mm的匀墨盘也可用以下仪器：电位滴定仪器10.4 实验测定次数对异氰酸酯的含量应至少进行两次测定。
10.5 实验具体操作10.5.1 二丁胺溶液的制取将65克无水蒸馏二丁胺（在1033hPa压强条件下沸点为157℃至162℃）溶于经过氯化钙干燥后用量瓶滴定量取的甲苯（Toluen）中，注满至250ml. 将20ml的甲苯溶液用移管移至250ml爱伦美氏锥形瓶内，用150ml甲醛稀释，滴入溴苯溶液，再加入1mol/l的盐酸，使溶液变为黄色（应用方法b）。
当需要排除在滴定过程中出现的离析现象时，应在溶液中加入更多量的甲醛。
10.5.2 溴苯溶液的制取在制取溴苯溶液时，将1g溴苯与1.5ml 1mol/氢氧化钠溶液放在匀墨盘中进行匀墨，然后将其溶于20ml甲醇与10ml水的混合液中。
10.5.3 异氰酸酯的测定根据异氰酸酯的含量对待测物质进行适量称取（见表2）。
当异氰酸酯含量不明时，须在预实验过程中称取3.5克的树脂来对其进行测定。
根据这一测定的含量，选择表中给定的对应称取值，然后进行精确操作。
将所称取的0.001g样品置于500ml爱伦美氏锥形烧瓶中，加入25ml甲苯（Toluen），必要时可少许加热。
冷却至室温后，再加入二丁胺溶液。
将该混合物放置在封闭的瓶中，等待15分钟后加入150ml 甲醇进行稀释，滴入溴苯溶液以及1mol/l的盐酸，直至溶液颜色转为黄色（应用方法a）。
在滴定过程中，应注意不发生因离析而产生的浑浊现象。
如有浑浊产生，应加入更多量的甲醇直至溶液变澄清。
在测定具有较强自然色树脂中的异氰酸酯含量时，应使用电位滴定法。
当单值与表中给出的平均值发生较大偏差时，应进行重复测定。
备注说明：在制取二丁胺溶液以及进行滴定时，也可用0.1mol/l的盐酸代替1mol/l的盐酸；此时对应的样品称取量应为0.0001克。
2）有关分析天平的概念参见DIN 8120-1第4页DIN53185 1997年5月版表2：测定异氰酸酯含量时的样品称取值及单值容许误差10.6 测定结果计算应根据以下公式对被测物质中异氰酸酯的质量百分比进行结算：异氰酸酯含量=（（b-a）/m）·4.2上述公式中各字母分别代表：a 为在过量二丁胺溶液的滴定过程中，以ml为单位的1mol/l的盐酸用量；b 为在二丁胺溶液的预滴定过程中，以ml为单位的1mol/l的盐酸用量；m 为以克为单位的样品称取量10.7 实验的精确性在由四个实验室参与进行的一轮实验过程中，测定出了以下数值可供进行精确性比对：表3：实验精确性上表中的符号分别代表：_x [1] 为1号实验室所测定的平均值S [1] 为1号实验室的重复测定标准误差r (95)[1] 为1号实验室95%的静止安全性条件下的重复极限值_x [2] 为2号实验室所测定的平均值S [2] 为2号实验室的重复测定标准误差r (95)[2] 为2号实验室95%的静止安全性条件下的重复极限值第5页DIN 1997年5月版_x [3] 为3号实验室所测定的平均值S [3] 为3号实验室的重复测定标准误差r (95)[3] 为3号实验室95%的静止安全性条件下的重复极限_x [4] 为4号实验室所测定的平均值S [4] 为4号实验室的重复测定标准误差r (95)[4] 为4号实验室95%的静止安全性条件下的重复极限值_x 为总平均值Sr（平均）为在所有实验室内的平均数值分散r(95)ZU Sr为在95%的静止安全条件下的所有实验室内部重复极限平均值S R为可比标准误差R(95)为在95%静止安全条件下各实验室之间的可比极限值11.单体二异对单体二异氰酸酯的含量的测定，依照DIN 55956进行.12.实验报告在实验报告中，应包括以下数据（根据协商可省去部分实验）a）被测产品名称；b）对本标准的指定；c）根据协商省去的部分实验；d）染色数（黑森染色数或洛德染色数），溶剂以及溶液浓度；e）粘滞度及所用的粘滞度测定方法，测试温度，溶剂或稀释剂及溶液浓度；f）在较高温度条件下无挥发性物质的含量，测试时间及测试温度；g）着火点及所用的着火点测定方法；h）密度及所用的密度测定方法；i）异氰酸酯的含量（异氰酸酯类物质的质量百分比）；j）单体聚异氰酸酯的含量；k）所有协商规定的具体内容以及与规定实验方法之间存在的误差l）实验日期附录一（供参考）油漆与同类涂层材料用粘合剂的其他测试标准包括：DIN 53183涂层材料——醇酸树脂——测试DIN 53184涂层材料用粘合剂——不饱和聚酯类——测试DIN 53186油漆和涂层材料用粘合剂——丙烯酰胺酯——测试DIN 53187油漆和涂层材料用粘合剂——胺树脂——测试DIN 53188涂层材料——环氧树脂——测试DIN 53243油漆和同类涂层材料用粘合剂——含氯聚酰亚胺树脂——测试DIN 53244油漆和涂层材料用粘合剂——酚树脂——测试DIN 55951涂层材料用粘合剂——树脂测试——不同测试方法的分类汇总DIN 55952涂层材料用粘合剂——纤维素醚——测试DIN 55953涂层材料用粘合剂——有机酸纤维素醚——测试。