碳酸钙活化度测定
我们公司是做改性塑料的，需要大量的活性碳酸钙填料，而活化度是表征碳酸钙活化程度好坏一个重要的指标，根据《HGT 2567-2006 工业活性沉淀碳酸钙》和《HGT 3249.3-2008 塑料工业用重质碳酸钙》中关于活化度的规定来看，都是采用国标《GBT 19281-2003 碳酸钙分析方法》中规定的方法来测的，但是国标中针对一些测试的细节没有描述。具体方法见附件，但是在测试的过程中发现有部分供应商的产品容易发生团聚现象，给活化度定量带来极大误差，想请教专业人士，我司所用方法是否有误？产生这个团聚现象的原因是什么？如何避免？有做碳酸钙的朋友也可以发表下意见，谢谢！
碳酸钙活化度测试方法
称取约5g试样，精确至0.01g。用烧杯取200ml水（蒸馏水和去离子水均可），于250ml分液漏斗中，事先加入40~50ml水，然后将样品一次性加入分液漏斗中，再加水至200ml，以120次/min的速度往返震摇1min（将分液漏斗平放，然后以上下倾斜45°的方式振摇，力度不可太猛，以免破坏碳酸钙原有包覆）。轻放于漏斗架上，静置（20~30min），待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于（105±5）℃下恒重的（精确至0.01g）玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于（105±5）℃下干燥至恒重，精确至0.01g。
活化度以质量分数ω计，数值以%表示，按照下列公式计算：
ω=[1-(m1-m2)/m]3100
式中：
m2—干燥后坩埚和未包覆碳酸钙的质量的数值，单位为克（g）；
m1—坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m—试料的质量的数值，单位为克（g）；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2%。
3.20 活化度的测定
3.20.1方法提要
利用碳酸钙表面处理后疏水性之特征测定碳酸钙表面包覆程度。
3.20.2 仪器
3.20.2.1梨形分液漏斗:250mL;
3.20.2.2玻璃砂增涡:孔径5Sm-15pm,
3.20.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g。置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min 的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置((20~30)min，待明显分层后一次性将下沉碳
酸钙放人预先于(105士5)℃下恒重的(精确至0.001g)玻璃砂增祸中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于(105士5)℃下千燥至恒重，精确至。.001g.
3.20.4结果计算
活化度以质量分数'wis计，数值以%表示，按下列公式(16)计算:
W,,一[，一竺mm'IX100 222222222222222...2 (16)
式中:
M2—干燥后增涡和未包覆碳酸钙的质量的数值，单位为克(9);
m, 柑涡的质量的数值，单位为克(g)+
m—试料的质量的数值，单位为克(9)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2%e
碳酸钙地活化改性
碳酸钙的活化改性 一、碳酸钙改性简介 碳酸钙(CaCO3)粉体作为填充改性材料广泛应用于塑料、橡胶和涂料等行业，既可提高复合材料的刚性、硬度、耐磨性、耐热性和制品的尺寸稳定性等，又能降低制品的成本。由于CaCO3原料来源广泛、价格低廉且无毒性，所以它是高聚物复合材料中用量最大的无机填料，尤其在塑料异型材行业中是最常用的无机粉体填料。碳酸钙直接用于高聚物中存在两个缺陷：（1）分子间力、静电作用、氢键、氧桥等会引起碳酸钙粉体的团聚；（2）纳米碳酸钙表面具有亲水性较强且呈强碱性的羟基，会使其与聚合物的亲和性变差，易形成团聚体，造成在高聚物中分散不均匀，导致两种材料间界面缺陷。因此，CaCO3应用在高聚物基复合材料中分散不均匀，界面结合力低，使复合材料界面间存在缺陷，导致橡塑制品的拉伸强度、冲击强度、断裂伸长率等力学性能降低，从而影响其应用效果，且这一缺陷随着CaCO3填充量的增加而更加明显，甚至使制品无法使用。为了增强CaCO3在高聚物中的浸润性，消除表面高势能，提高其在复合材料中的分散性能和疏水亲油性，改进CaCO3填充复合材料的加工和力学等综合性能，并提高其在复合材料中的填充量，需要对CaCO3进行改性。 目前，国外对CaCO3，的表面改性主要有以下两个途径：①使颗粒微细或超微细化，从而改善其在高聚物复合材料中的分散性，且因其比表面积增大而增强CaCO3在复合材料中的补强作用；②改进
CaCO3的表面性能，使其由无机性向有机性过渡，从而改善CaCO3与高聚物的相容性，提高橡塑制品的加工性能、物理性能及力学性能。然而，微细化的CaCO3粒子存在以下两个缺陷：①CaCO3粒子粒径越小，其表面上的原子数越多，表面能越高，吸附作用越强，粒子间相互团聚的现象越明显，因此，CaCO3在高聚物基体中的分散性越差； ②CaCO3颗粒微细化无法改变其表面亲水疏油性，与高聚物界面结合力依然较弱。受外力冲击时，易造成界面缺陷，导致复合材料性能下降。 目前，用于CaCO3改性的方法主要有机械化学改性、干法表面改性工艺、湿法表面改性工艺、母料填料技术、复合偶联剂改性、反应性单体、活性大分子及聚合物改性技术、超分散剂表面改性碳酸钙和高能表面改性。 二、机械化学改性 机械化学改性是利用超细粉碎、研磨等强机械力作用使CaCO3，颗粒细化，并有目的地激活粒子表面，以改变其表面晶体结构和物理化学结构，使分子晶格发生位移，增强其与表面改性剂的反应活性。机械化学改性对于大颗粒的CaCO3比较有效，若再配合其他改性方法则能更有效地改进CaCO3的表面性能。 三、干法表面改性工艺 干法表面改性工艺简单，具有配方可灵活掌握以及可以将碳酸钙表面处理与下游工序串联起来的优点。干法改性工艺中除了要有快速的搅拌以使偶联剂快速包覆于每一粒碳酸钙颗粒、适宜的改性温度以
石灰石中碳酸钙的测定方法修订稿
石灰石中碳酸钙的测定 方法 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟，
③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示
土壤碳酸钙的测定 实验报告
土壤碳酸钙的测定实验报告 一、实验原理 土壤碳酸钙含量的测定常用气量法。 土壤中碳酸钙（CaCO3）与盐酸（HCl）作用，产生二氧化碳（CO2）。二氧化碳在一定温度和气压下具有一定比重，从它的比重表中可以查出每毫升二氧化碳气体的重量，即可换算成土壤碳酸钙的含量； 本实验中采用标准的碳酸钙系列加酸后产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线，再根据土样所产生的二氧化碳的体积，在标准曲线上直径查出土壤碳酸钙的重量。反应式为：CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑ 二、仪器和试剂 1、仪器： 碳酸测定仪、镊子、万分之一天平、100mL量筒、移液管等。 2、试剂： 碳酸钙粉末、4mol/L-1盐酸 三、实验步骤 1、碳酸测定仪调试 （1）加水-排气泡：活塞调至脱气档，将水倒入容器中，随后水将流入滴定管中。通过反复上下移动缓冲容器可排除气泡，缓冲容器提至最高处时，向滴定管中添加水至0mL。
（2）去除缓冲容器内多余的水。 （3）侧漏试验：将活塞转至试验档，以关闭滴定管，同时将缓冲容器提至最高位置。将硅胶塞塞到空锥形瓶上，并降低缓冲容器的位置。滴定管内的溶液将处于受压状态。设定60分钟后，水位应保持稳定。 2、准备工作 用牛角勺盛取少量土样至点滴板，用胶头滴管吸取盐酸滴加在土样上，根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。根据所得结果分析所用的样本量。 本实验所用的安塞黄土产生气泡反应强烈，持续时间长，对照表格，所以实验时所需的土样是2.5g。 3、测量 （1）空白测定 活塞调至脱气档，滴定管中的起始位置分别是20mL和80mL。往两个250mL锥形瓶中分别加入20mL水，用移液管向两个小试管中加入7mL盐酸，然后用镊子分别放入锥形瓶中。润湿塞子，用塞子塞住锥形瓶。活塞调至测量档，倾倒锥形瓶，使盐酸流出试管。戴上手套，不时摇晃反应容器，5min后当体积不再变化时，将缓冲容器与滴定管中的水面调平，记录读数。 求出两次空白测定的读数变化平均值。 （2）制作标准曲线 分别称取碳酸钙粉末0.1g、0.2g、0.3g、0.4g（精确到0.0001g）放入洁净干燥的250mL 锥形瓶中，分别加入20mL蒸馏水。活塞调至脱气档，滴定管初始读数设为3mL。其他操作与空白测定相同。
碳酸钙表面活化处理剂与处理技术
碳酸钙表面活化处理剂与处理技术------活性碳酸钙 碳酸钙粒子是极性的，而树脂为非极性的，二者是难以相容。要想无机粒子碳酸钙均匀地分布到树脂中，并能与树脂的分子链产生较强的亲合力，必须对碳酸钙的表面进行活化处理。目前所用活化剂有表面活性剂。如硬脂酸、偶联剂等，偶联剂有很多呢，如：硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、铝酸脂偶联剂、酸式亚磷酸脂偶联剂、稀土偶联剂、铝/钛复合偶联剂。还有高分子处理剂。其中用得最多的是铝酸脂偶联剂和铝钛复合偶联剂。偶联剂的用量是与碳酸钙的粒径有关。 活性碳酸钙介绍 现在的碳酸钙企业，大部分的还在沿用最早的活性碳酸钙的表面处理技术，用偶联剂与硬脂酸对轻质碳酸钙的表面进行活化。随着高新技术的发展，有个别的碳酸钙企业在改变原来加工活性碳酸钙的配方，出现了复合改性的活性碳酸钙，他能增加活性碳酸钙的填加量，降低活性碳酸钙使用企业的生产成本。我公司开发的复合改性的活性碳酸钙，明显提高了塑料产品的抗拉强度，降低了塑化的温度，也有利于提高产品的产量。从单独的活性碳酸钙的买入价虽有点提高，但从总体上而言，是降低了塑料产品的制造成本或者说提高了活性碳酸钙用户的产品质量，更便于活性碳酸钙用户调整产品的结构，根据他的用户要求，生产出高、中、低档的产品。如果活性碳酸钙用户不提高他产品的抗拉强度的话，就可以较大幅度的增加活性碳酸钙的填加数量。这也符合上下游产品企业的利益。 纳米碳酸钙应用
纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙。标准的名称即超细碳酸钙。纳米碳酸钙应用最成熟的行业是塑料工业主要应用于高档塑料制品。用于汽车内部密封的PVC增塑溶胶。可改善塑料母料的流变性，提高其成型性。用作塑料填料具有增韧补强的作用，提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量，热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。 纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性和透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性和高干燥性。纳米碳酸钙在树脂型油墨中作油墨填料，具有稳定性好，光泽度高，不影响印刷油墨的干燥性能．适应性强等优点。 造纸业是纳米碳酸钙最具开发潜力的市场。目前，纳米碳酸钙还主要用于特殊纸制品，如女性用卫生巾、婴儿用尿不湿等。纳米活性碳酸钙作为造纸填料具有以下优点：高蔽光性、高亮度、可提高纸制品的白度和蔽光性；高膨胀性，能使造纸厂使用更多的填料而大幅度降低原料成本；粒度细、均匀，制品更加均匀、平整；吸油值高、能提高彩色纸的预料牢固性 纳米碳酸钙在涂料工业作为颜料填充剂，具有细腻、均匀、白度高、光学性能好等优点。纳米级超细碳酸钙具有空间位阻效应．在制漆中，能使配方中密度较大的立德粉悬浮，起防沉降作用．制漆后，漆膜白度增加，光泽度高，而遮盖力却不降低，主要用于高档轿车漆。 橡胶工业纳米碳酸钙的主要应用市场之一。添加钠米碳酸钙的橡胶，其硫化胶升长率、撕断性能、压缩变形和耐屈性能，都比添加一般碳酸钙的高。加入用树脂酸处理的纳米碳酸钙后，有的豫胶制品撕裂强度提高4倍以上纳米碳酸钙在饲料行业中可作为补钙剂，增加饲料含钙量；在化妆品中使用，由于其纯度高、白度好、粒度细，可以替代钛白粉。 1、塑料 主要应用范围：PVC型材，管材；电线、电缆外皮胶粒；PVC薄膜（压延膜）的生产，造鞋业制造（如PVC鞋底及装饰用贴片）等。适合用于工程塑料改性、PP、PE、PA、PC等。 应用特性：由于活性纳米碳酸钙表面亲油疏水，与树脂相容性好，能有效提高或调节制品的刚、韧性、光洁度以及弯曲强度；改善加工性能，改善制品的流变性能、尺寸稳定性能、耐热稳定性具有填充及增强、增韧的作用，能取代部分价格昂贵的填充料及助济，减少树脂的用量，从而降低产品生产成本，提高市场竞争力。 2、橡胶 应用范围：天然胶，丁腈，丁苯，混炼胶等，适用于轮胎、胶管、胶带以及油封、汽车配件等橡胶制品中。 应用特性：经过表面改性处理后的纳米碳酸钙与橡胶有很好的相容性，具有补强、填充、调色、改善加工艺和制品的性能，可使橡胶易混炼、易分散，混炼后胶质柔软，橡胶表面光滑；可使制品的延伸性、抗张强度、撕裂强度等有本质的提高；可以降低含胶率或部分取代钛白粉、白碳黑等价格昂贵的白色填料，提高产品的市场竞争力。 3、密封胶粘材料 应用范围：硅酮、聚流、聚氨酯、环氧等密封结构胶。 应用特性：应用于密封胶粘材料中，与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，且添加量大，达到填充急补强双重作用。同时，它能使胶料表面光亮细腻。
蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)
蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍： 蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。 (二)实验目的： 1.了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等） 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三）实验原理： 1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制
法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为： CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4） KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na 2CO 3） Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10（） () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10（） ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五） 试剂与仪器： 鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH(g)分析纯，邻苯二甲酸氢钾(干燥)，
关于超细碳酸钙粉体的干法表面改性分析
关于超细碳酸钙粉体的干法表面改性分析 【摘要】碳酸钙粉体的表面改性是其深加工的重要部分，是塑料工业使用数量最大、应用面最广的粉体填料。工业生产中使用的活性碳酸钙粉体，主要是通过单一的硬脂酸及其盐、表面活性剂或偶联剂的吸附、表面涂覆和表面化学性来实现表面有机化改性。本文主要介绍超细碳酸钙的干法表面改性以及应用效果。解决塑料制品加工中混料的均匀性及下料的离析现象，减少清洗设备的用料量，提高超细碳酸钙粉体的应用性能与质量。 【关键词】超细；碳酸钙粉体；干法表面改性 粉体表面改性是集粉体加工材料、材料性能、化工机械等于一体的新技术，此技术的针对性和目的性比较强，而且此技术工艺方法比较多，影响因素也比较复杂，所以在制作的过程中要细致的分析这些影响因素，从而选择正确的表面改性方法、工艺配方和设备，使碳酸钙粉体的表面改性达到预期目的。碳酸钙粉是一种普通的无机非金属填料，经过超细粉碎和改性，可以将其变成一种性能优越的功能填料。 1 碳酸钙粉体表面改性概述 碳酸钙在人们的日常生活中比较常见，被广泛应用于塑料、造纸、建筑材料、食品添加剂等行业。碳酸钙一般有轻质与重质之分，轻质碳酸钙的活化改性一般采用湿性工艺加工。重质碳酸钙是通过天然粉碎碎石而得，它的活化改性可以采用干性也可以采用湿性。我国的高档碳酸钙仍然需要从国外进口，国内的碳酸钙技术在质量上与西方国家存在一定的差距，所以必须加强对碳酸钙的研究，碳酸钙表面改性剂的研究是研究碳酸钙的重要领域之一，比较常用的表面改性剂与改性方法有：有机/无机改性剂、聚合物改性剂、偶联剂等等。碳酸钙的活性改性实际上是选择特定的表面改性剂，对碳酸钙颗粒进行包覆处理，从而使碳酸钙成为一种填充材料。 2 影响碳酸钙粉体表面改性的主要因素 2.1 粉体原料 碳酸钙粉体原料的比表面积、颗粒形状以及大小，还与它的物理、化学性质等都对其改性效果有一定的影响。在不计粉体空隙的状况下，粉体的颗粒大小与其比表面积成反比的关系，也就是说粉体的颗粒越细，其比表面积越大，此时表面改性剂的用量也越大。粉体表面性质，比如表面电性、湿润性、溶解性等都直接影响着碳酸钙粉体与表面改性剂分子的作用，进而影响其表面改性的效果。 2.2 表面改性剂用量 在进行碳酸钙表面改性剂的研究中，其颗粒表面达到单分子层吸附所用的最
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定 方法 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示
碳酸钙介绍
碳酸钙专业知识 碳酸钙分类： 1、重质碳酸钙 2、轻质碳酸钙 3、活性碳酸钙 4、纳米钙 重质碳酸钙简述： 重质碳酸钙 英文名：calcium carbonate 分子式 CaCO3 相对分子量 100.09 重质碳酸钙性质 白色粉末，无色、无味。在空气中稳定。几乎不溶于水,不溶于醇。遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸，并溶解。加热到898℃开始分解为氧化钙和二氧化碳。 重质碳酸钙，简称重钙，是由天然碳酸盐矿物如方解石、大理石、石灰石磨碎而成。是常用的粉状无机填料，具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好、在400℃以下不会分解、白度高、吸油率低、折光率低、质软、干燥、不含结晶水、硬度低磨耗值小、无毒、无味、无臭、分散性好等优点。
可根据需要提供不同粒度要求的普通重钙粉、超细重质碳酸钙、湿法研磨超细碳酸钙、超细表面改性重质碳酸钙。 [介绍]碳酸钙(Calcium Carbonate) 是一种重要的、用途广泛的无机盐。重质碳酸钙 ( Heavy Calcium Carbonate) 又称研磨碳酸钙( Ground Calcium Carbonate,简称GCC美国称Kotamite) ,是用机械方法直接粉碎天然的方解石、石灰石、白垩、贝壳等而制得。由于它的沉降体积(1.1-1.9mL/g/ g)比用化学方法生产的轻质碳酸钙沉降体积(2.4-2.8mL/g) 小,因此被称为重质碳酸钙。 [理化性质]碳酸钙的化学式为caco3 ,其结晶体主要有复三方偏三面晶类的方解石和斜方晶类的文石,在常温常压下,方解石是稳定型,文石是准稳定型，目前主要以方解石为主。 在常压下,方解石加热到898 ℃、文石加热到825 ℃,将分解为氧化钙和二氧化碳;碳酸钙与所有的强酸发生反应,生成水和相应的钙盐(如氯化钙CaCl2) ,同时放出二氧化碳;在常温(25 ℃) 下,碳酸钙在水中的浓度积为8. 7 ×1029 、溶解度为0. 0014 ,碳酸钙水溶液的pH 值为9. 5~10. 2 ,空气饱和碳酸钙水溶液的pH 值为8. 0~8. 6 。碳酸钙无毒、无臭、无刺激性,通常为白色,相对密度为2. 7~2. 9 。莫氏硬度方解石为 3 ,文石为3. 5~ 4 。方解石具有三组菱面体完全解理,文石亦具有解理。重质碳酸钙的沉降体积:1. 2~1. 9ml/ g，比表面积为1m2/g 左右;重质碳酸钙由于颗粒大、表面光洁、比表面积小,因此吸油值较低,为48ml/ 100g 左右。 [生产方法]重质碳酸钙的生产工艺流程有两种。干法生产工艺流程:首先手选从采石场运来的方解石、石灰石、白垩、贝壳等,以除去脉石;然后用破碎机对石灰石进行粗破碎,再用雷蒙(摆式) 磨粉碎得到细石灰石粉,最后用分级机对磨粉进行分级,符合粒度要求的粉末作为产品包装 入库,否则返回磨粉机再次磨粉。湿法生产工艺流程:先将干法细粉制成悬浮液置于磨机内进一步粉碎,经脱水、干燥后便制得超细重质碳酸钙。 [颗粒形状]重质碳酸钙的形状都是不规则的,其颗粒大小差异较大,而且颗粒有一定的棱角,表面粗糙,粒径分布较宽,粒径较大,平均粒径一般为1~10μm。重质碳酸钙按其原始平均粒径( d)
碳酸钙测定资料
1、碳酸钙含量测定 原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量，以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根，以碳酸钙来计算，表示出主含量，不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法，为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量，本次修订采用GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法，即采用络合滴定法测定碳酸钙含量，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH大于12时，以钙羧酸钠盐为指示剂，用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法，通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰，再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰，测定结果准确，操作简单，并已经实践证明。 2、细度的测定 样品经分散剂分散，用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况，即再现性差的问题。但对于同一台仪器，采用相同的分散剂和分散时间，对不同的样品能区分其粒径的差别。考虑重质碳酸钙在加工过程中均以旋风分级器进行分级。本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围，同时又考虑目前企业仪器的不统一性，故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下： 通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异，所以不能两种方法并列。目前从所送的样品和数据分析，以及目前仪器的占有率，故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。 3、白度的测定 原行业标准中规定使用白度计法进行测定，测定的是蓝光白度，以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定
纳米碳酸钙表面改性研究进展
纳米碳酸钙表面改性研究进展 班级：S1467姓名：学号：201421801014 1前言 纳米碳酸钙是指粒径在1~100nm之间的碳酸钙产品。纳米碳酸钙是一种十分重要的功能性无机填料，被广泛地应用在塑料、橡胶、涂料和造纸等工业领域。由于碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，显示了它优越的性能。 在塑料加工过程中添加纳米碳酸钙，不仅可以增加塑料制品的致密性，提高使用强度，而且还可以提高塑料薄膜的透明度、韧性、防水性、抗老化性等性能。在造纸工业中，碳酸钙用作造纸填料白度高，可大大改善纸张的性能，由于替代了价格较高的高岭土，使造纸厂获得明显的经济效益。纳米碳酸钙用在高级油墨、涂料中具有良好的光泽、透明、稳定、快干等特性。另外，在医药、化妆品等行业纳米碳酸钙也得到广泛应用，从而开辟了更广阔的应用领域[1,2]。 但是在用作橡胶和塑料制品填料时，由于纳米碳酸钙具有粒度小、表面能高、极易团聚、表面亲水疏油和强极性的特点，在有机介质中分散不均匀，与基料结合力较弱，容易造成基料和填料之间的界面缺陷。因此，为降低纳米碳酸钙表面高势能、调节疏水性、提高与基料之间的润湿性和结合力、改善材料性能，必须对纳米碳酸钙进行表面改性[3]。 2改性方法 目前用于表面改性的方法主要有:局部化学反应改性、表面包覆改性、胶囊化改性(微乳液改性)、高能表面改性及机械改性法[4]。 2.1局部化学反应改性 局部化学反应改性方法主要利用纳米碳酸钙表面的官能团与处理剂间进行化学反应来达到改性的目的。局部化学反应改性主要有干法和湿法两种工艺[5]。湿法是将表面改性剂投入到碳酸钙悬浮液中，在一定温度下让表面改性剂和碳酸钙粉末混合均匀，形成表面改性剂包覆碳酸钙粉末的双膜结构，效果较好，但工艺繁杂。水溶性的表面活性剂较适合湿法改性工艺，因为表面活性剂同时具有亲水基团和亲油基团，亲水基团与碳酸钙有亲和性，亲油基团与橡胶有亲和性，当表面活性剂处于碳酸钙和橡胶之间时，二者紧密地结合，这类水溶性表面活性剂主要是高级脂肪酸及其盐[6]。干法则是直接将碳酸钙粉末与表面改性剂直接投入高速捏合机中进行捏合，简单易行，出料后可直接包装，易于运输出料。这种方法得到的碳酸钙粉末表面不太均匀，适用于对碳酸钙粉末要求不高的场合，但处理方法简单易行，因而得到广泛应用。干法较适合于钛酸脂、铝酸脂、磷酸脂等偶联剂[7]。局部化学反应的改性剂主要有偶联剂、无机物、有机物等。 2.2表面包覆改性[8] 表面包覆改性指表面改性剂与纳米碳酸钙表面无化学反应，包覆物与颗粒之间依靠物理方法或范德瓦耳斯力而连接的改性方法。在制备纳米碳酸钙的溶液中加入表面活性剂，纳米碳酸钙生成的同时，表面活性剂包覆在其表面，形成均匀的纳米颗粒。此种方法可有效改善纳米碳酸钙的分散性。 2.3胶囊化改性 胶囊化改性又称微乳液改性，此种方法是在纳米碳酸钙表面包上一层其他物质的膜，使粒子表面的特性发生改变。与表面包覆改性不同的是包覆的膜是均匀的。 2.4高能表面改性 高能表面改性包括高能射线(γ射线、χ射线等)、等离子体处理几种方法[9]。
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量 【摘要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪（IC）测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点，钙的检出限可达0.01mg/L。在实验条件下，在5.0～20.0mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9998），加标回收率均在100%以上，相对标准偏差（RSD）为1.5～2.0%（n=6）。实验结果表明，应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。 【关键词】离子色谱；钙（Ca）；石灰石粉；钻井液 石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料，在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉，如果将石灰石粉废弃，不仅浪费资源，而且增加环境负荷。若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度，但是常常造成水泥后期强度降低[1，2]。这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。因此，除矿渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6]，而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。 目前，石油行业检验石灰石粉采用SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标，而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐，包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大，且对终点颜色判定要求较高，步骤多带入误差较大，从而使检验操作困难。 本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。虽实验过程中样品配制方法[7]相同，但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。 1 实验部分 1.1 仪器 ICS900型离子色谱仪（美国Dionex公司）：配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站；超纯水制备仪（Milli-Q 公司）；0.45μm微孔混纤滤膜；KH-100DV超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 1.2 试剂 钙标准溶液（1000mg/L）购自默克公司；实验用水为超纯水（电阻率≤18.3MΩ.cm）；所有试剂均用0.45μm微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。 1.3 离子色谱工作条件
重质碳酸钙活化的研究_何力
第25卷第3期 武汉纺织大学学报 V ol.25 No.3 2012年06月J O U R N A L O F W U H A N T E X T I L E U N I V E R S I T Y J u n.2012 重质碳酸钙活化的研究 何 力，吴紫维，钱晶晶，陈益人* （武汉纺织大学 纺织科学与工程学院，湖北 武汉 430073） 摘 要：采用硬脂酸对1500目重质碳酸钙进行湿法活化，利用正交实验研究了硬脂酸加入量、反应温度和反应时 间对活化效果的影响。测定了改性前后重质碳酸钙活化度，并用红外光谱进行表征。 关键词：重质碳酸钙；硬脂酸；活化 中图分类号：TQ132.3+2文献标识码：A文章编号：1009－5160(2012)03－0034－03 由于重质碳酸钙粉具有一系列优越的物化性质（尤其是物理性质），诸如易分散性、表面亲水性、光泽度和白度、硬度低、填充量大等，因而是重要的化工原料，其应用领域包括造纸、塑料、橡胶、电缆、油漆和涂料、粘结剂、密封剂、日化、医药、饲料以及复合新型钙塑材料等。由于重钙的工业性能好、来源广、价格低，其新的应用领域不断出现[1]。 但碳酸钙填充于各种聚合物中，存在明显的缺点：一是表面亲水疏油，在聚合物内部分散性差；二是碳酸钙和高聚物本体结合力差，仅能起增容作用，当使用高比例碳酸钙填充时，会导致聚合物材料性能急剧下降，以致于制品难以被加工和使用[2]。为了改善重质碳酸钙与聚合物的相容性和分散性，增强其亲和力，必须采用不同的表面改性剂和处理方法对碳酸钙进行表面改性。目前碳酸钙表面改性的方法有：表面化学反应改性、偶联剂改性、机械化学改性、表面接枝改性、表面包覆改性等[3]。 硬脂酸是一种成本低廉的有机酸，其分子结构中具有类似偶联剂的亲水疏油的基团[4]。所以，本文采用硬脂酸，应用湿法表面改性处理方法对1500目重质碳酸钙进行活化，将活化度作为评价重质碳酸钙改性效果的指标，考察在常压条件下，通过改变添加表面改性剂用量、活化时间和活化温度观察对重质碳酸钙的改性效果，研究改性剂用量、改性温度和改性时间等因素对改性效果的影响，进而为重质碳酸钙的应用提供依据。 1 实验部分 1.1 原料和仪器 实验试剂及仪器见表1。 表1 实验试剂及仪器 原料及仪器名称 规格及型号 生产单位 硬脂酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 重质碳酸钙 1500目 自购 烘箱 DHG90A系列 上海索谱仪器有限公司 电子天平 BS 124 S Sartorius 循环水式多用真空泵 SHB-ⅢA 郑州成城科工贸易有限公司 实验室超纯水机 QYFX-10A 重庆前沿水处理设备有限公司 集热式恒温磁力搅拌器 DF-101S 武汉科尔仪器设备有限公司 1.2 重质碳酸钙的活化 取一定量1500目重质碳酸钙粉末，加入适量的三级水，将悬浮液倒入三口烧瓶中，用集热式恒温磁力搅拌器进行加热，控制一定的温度，预热一段时间后，边搅拌边加入一定量的硬脂酸，反应一定时间后________________________________ *通讯作者：陈益人（1964-），女，教授，研究方向：纺织品设计及检验.
工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定
实验一工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 一、实验目的 1．掌握EDTA溶液的标定。 2．掌握钙量的滴定方法 二、仪器、试剂 仪器：电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、量筒 试剂：EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样 三、实验原理 CaCO3+HC l→Ca2++H2O+CO2↑ M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂)→ML p H＞12时， Ca2++EDTA→CaY Caln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色) n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA) 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定： 以CaCO3为基准物质标定：用差减法准确称取计算所得质量（约0.5~0.6g）的基准CaCO3于150mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1＋1)HCl溶液，使CaCO3全部溶解，加水50mL，定量转移于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水调节溶液由红变黄即可，再加4mL10%NaOH溶液，使溶液pH 达12～14左右，再加少量钙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次，用平均值计算EDTA的准确浓度。 2．试液的制备： 准确称取石灰石试样0.5~0.7g，（精确至0.0002g）放入250ml烧杯中，盖上表面皿，徐徐加入8～10mL1＋l HCl溶液，待作用停止后，再用1+1 HCl溶液使其完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50mL，加入1～2滴甲基红指示剂，用1＋l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色，调节pH6.2，煮沸1～2min，必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。 3．钙量的滴定：
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑
碳酸钙的改性
无机粉体（CaCO3）的聚合物胶囊化改性 一、实验目的 1、了解无机粉体的聚合物胶囊化过程； 2、认识聚合物对无机粉体表面的改性作用； 3、熟悉并掌握粘度计的使用方法。 二、实验原理 采用物理或化学方法对粉体颗粒进行表面处理，有目的地改变其表面物理化学性质的工艺，称为粉体表面改性。其目的是为了增强粉体与基体的界面相容性，从而提高复合材料的力学等各种性能。 矿物等粉体的表面改性方法有多种不同的分类。根据改性性质的不同分为物理方法，化学方法和包覆方法；综合改性作用的性质、手段和目的，分为包覆法、沉淀反应法、表面化学法、接枝法和机械化学法。 包覆处理改性是利用无机物或有机物（主要是表面活性剂，水溶性或油溶性高分子化合物及脂肪酸皂等）对矿粒表面进行包覆以达到改性的方法，也包括利用吸附、附着及简单化学反应或沉积现象进行的包膜。 利用化学反应并将生成物沉积在矿粒表面形成一层或多层“改性层”的方法称为沉淀反应改性。 表面化学改性通过表面改性剂与颗粒表面进行化学反应或化学吸附的方式完成。机械力化学改性是在矿物超细粉碎的同时实施表面化学改性，利用粉体机械力效应，可促进和强化改性效果，其实质是表面化学等改性方法的促进手段。 利用紫外线、红外线、电晕放电和等离子体等方法进行矿物等粉体表面改性的方法称为高能处理改性。高能处理改性一般作为激发手段用于单体烯烃或聚烯烃在矿物颗粒表面的接枝改性。如玻璃纤维和?-AL2O3等无机粉体经?-射线照射，可实现聚乙烯等单体在其表面的接枝聚合。 胶囊化改性是在颗粒表面覆盖均质而且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法，如采用in suit聚合法可制成聚甲基丙烯酸甲酯包覆的钛白粉胶囊改性体。在胶囊化改性工艺中，一般称内藏物为芯物质或核物质（Core material），包膜物为膜物质（Wall material）。胶囊的作用是控制芯物质的放出条件，即控制制造胶囊的条件以调节芯物的溶解、挥发、发色、混合以及反应时间；对在相间起反应的物质可起到隔离作用，以备长期保存；对有毒物质可以起到隐蔽作用。
多种方法测定碳酸钙的含量
采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 实 验 报 告 采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 【实验目的】 ⑴掌握多种测定钙的方法。 ⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。 ⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。 ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。 ⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。 【实验原理】 通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。 EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。 在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。
配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。 本实验测定Ca2+，采用EDTA的直接滴定法，选用CaCO3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。 反应方程式为： CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+ 酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。 若实验直接用酸滴定即：CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 反应方程式为： CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O H++OH-→H2O 另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl时直接用该NaOH溶液即可，酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 高温煅烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应，生成氧化
重质碳酸钙
100.09重质碳酸钙性质白色粉末，无色、无味。在空气中稳定。几乎不溶于水,不溶于醇。遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸，并溶解。加热到898℃开始分解为氧化钙和二氧化碳。重质碳酸钙，简称重钙，是由天然碳酸盐矿物如方解石、大理石、石灰石磨碎而成。是常用的粉状无机填料，具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好、在400℃以下不会分解、白度高、吸油率低、折光率低、质软、干燥、不含结晶水、硬度低磨耗值小、无毒、无味、无臭、分散性好等优点。由于它的沉降体积(1.1-1.9mL/g/ g)比用化学方法生产的轻质碳酸钙沉降体积(2.4-2.8mL/g) 小,因此被称为重质碳酸钙。 理化性质 碳酸钙的化学式为caco3 ,其结晶体主要有复三方偏三面晶类的方解石和斜方晶类的文石,在常温常压下,方解石是稳定型,文石是准稳定型，目前主要以方解石为主。 在常压下,方解石加热到898 ℃、文石加热到825 ℃,将分解为氧化钙和二氧化碳;碳酸钙与所有的强酸发生反应,生成水和相应的钙盐(如氯化钙CaCl2) ,同时放出二氧化碳;在常温(25 ℃) 下,碳酸钙在水中的浓度积为8. 7 ×1029 、溶解度为0. 0014 ,碳酸钙水溶液的pH 值为9. 5~10. 2 ,空气饱和碳酸钙水溶液的pH 值为8. 0~8. 6 。碳酸钙无毒、无臭、无刺激性,通常为白色,相对密度为 2. 7~2. 9 。莫氏硬度方解石为3 ,文石为3. 5~4 。方解石具有三组菱面体完全解理,文石亦具有解理。重质碳酸钙的沉降体积:1. 2~1. 9ml/ g，比表面积为1m2/g 左右;重质碳酸钙由于颗粒大、表面光洁、比表面积小,因此吸油值较低,为48ml/ 100g 左右。 颗粒形状 重质碳酸钙的形状都是不规则的,其颗粒大小差异较大,而且颗粒有一定的棱角,表面粗糙,粒径分布较宽,粒径较大,平均粒径一般为1~10μm。重质碳酸钙按其原始平均粒径( d) 分为:粗磨碳酸钙( > 3μm) 、细磨碳酸钙(1~3μm) 、超细碳酸钙(0. 5~1μm 重质碳酸钙的粉体特点:a. 颗粒形状不规则;b.粒径分布较宽;c. 粒径较大。 目前,碳酸钙已广泛应用于造纸、塑料、塑料薄膜、化纤、橡胶、胶粘剂、密封剂、日用化工、化妆品、建材、涂料、油漆、油墨、油灰、封蜡、腻子、毡层包装、医药、食品(如口香糖、巧克力) 、饲料中,其作用有:增加产品体积、降低成本,改善加工性能(如调节粘度、流变性能、硫化性能) ,提高尺寸稳定性,补强或半补强,提高印刷性能,提高物理性能(如耐热性、消光性、耐磨性、阻燃性、白度、光泽度) 等。 由于碳酸钙填料为无机粉体，与有机高分子的相容性差，直接添加到高分子材料中难以均匀分散，还会影响材料的加工性能和力学性能，因此，一般在填充高分子材料之前要对其进行表面改性处理。