用工业硫酸锰制取高纯碳酸锰的工艺研究_1_
工业流程制取碳酸锰方程式
制取碳酸锰的工业流程通常包括以下步骤：
1. 制备锰矿石：首先从锰矿石矿床中开采出含锰的矿石。常见的锰矿石有菱锰矿（ MnCO3）和辉锰矿（MnO2）等。
2. 矿石破碎和磨细：将锰矿石经过破碎和磨细的过程，使其粒度适合后续的反应和处理。
3. 酸浸：将磨细后的锰矿石与稀硫酸（H2SO4）溶液进行反应，生成硫酸锰（MnSO4） 溶液。反应方程式如下：
MnCO3 + H2SO4 → MnSO4 + CO2 + H2O
工业流程制取碳酸锰方程式
4. 过滤和净化：将产生的硫酸锰溶液进行过滤，去除杂质和固体颗粒。
5. 氧化：将过滤后的硫酸锰溶液进行氧化反应，使其转化为二氧化锰（MnO2）。常用的 氧化剂可以是空气或过氧化氢（H2O2）等。反应方程式如下：
最终的制取碳酸锰反应方程式可以表示为： MnSO4 + O2 → MnO2 + H2SO4 MnO2 + H2O + CO2 → MnCO3 + H2O2
需要注意的是，上述流程仅为一种常见的制取碳酸锰的工业流程，实际生产中可能会有不 同的工艺和步骤。同时，该流程中的反应条件、反应物比例和具体操作方法等也需要根据实 际情况进行调整和优化。
2MnSO4 + O2 → 2MnO2 + 2H2SO4
6. 沉淀：将氧化后的溶液进行沉淀处理，使二氧化锰沉淀下来。通常通过调节pH值和加 入沉淀剂来促进沉淀反应。
工业流程制取碳酸锰方程式
7. 过滤和干燥：将沉淀下来的二氧化锰进行过滤，去除溶液。然后对沉淀进行干燥处理， 得到碳酸锰（MnCO3）。
碳酸锰生产工艺
碳酸锰生产工艺引言碳酸锰是一种重要的化学品，广泛应用于电池、陶瓷、玻璃等行业。
本文将详细介绍碳酸锰的生产工艺，从原料准备、制备工艺到产品提纯，全面探讨碳酸锰生产的关键步骤和技术。
原料准备1.选用优质锰矿石作为原料，确保锰含量达到要求。
2.将锰矿石进行破碎、磁选、洗涤等处理，去除杂质和有害物质。
制备工艺1. 浸出工艺1.将经过处理的锰矿石与稀硫酸溶液进行浸出反应。
2.通过控制浸出温度、时间和浸出液的浓度，使得锰溶出率达到最大化。
3.确保浸出液中没有明显的悬浮固体，可采用过滤、离心等方法进行固液分离。
2. 沉淀工艺1.将浸出液转移到沉淀槽中，加入氨水或氢氧化钠等碱性剂。
2.进行沉淀反应，使得溶液中的锰离子转化为沉淀。
3.控制pH值、温度和反应时间，确保沉淀得到充分形成。
3. 过滤和洗涤1.将沉淀与水进行混合，形成悬浮液。
2.通过过滤，去除悬浮液中的固体颗粒。
3.用清水对沉淀进行洗涤，去除杂质和残余溶液。
产品提纯1. 产品干燥1.将洗涤后的沉淀放置在通风良好的条件下，进行自然干燥或采用加热干燥的方法。
2.确保产品达到规定的含水量，并具备良好的流动性。
2. 产品研磨和筛分1.将干燥的碳酸锰进行研磨，使得颗粒达到所需的粒度要求。
2.通过筛分，分离出符合要求的颗粒大小。
3. 产品包装和质检1.将碳酸锰装入密封包装袋或容器中，避免产品受潮和污染。
2.进行质量检验，检测产品的化学纯度、颗粒大小、含水量等指标。
结论通过对碳酸锰生产工艺的全面讨论，我们了解了碳酸锰的制备步骤，包括原料准备、浸出工艺、沉淀工艺、过滤和洗涤过程，以及产品的提纯和质检。
只有在严格控制每个工艺环节的条件和参数的基础上，才能生产出高质量的碳酸锰产品。
二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告
二氧化锰制备碳酸锰的研究报告姓名：白万挺学号1233409002 摘要：实验室采用二氧化锰作原料，以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸，可得到硫酸锰，再让其与过量的碳酸钠作用，即生成碳酸锰。
需注意的是，硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且制备过程中应控制反应pH值在3～7之间。
关键词：碳酸锰二氧化锰实验室前言：碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。
它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。
它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。
实验室制备碳酸锰，一般用二氧化锰作原料。
二氧化锰是一种重要的氧化物，呈酸性，为黑色粉末，在中性介质中很稳定，在碱性介质中可制备高锰酸钾，在酸性介质中有强氧化性。
二价锰离子可在溶液中稳定存在，与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。
实验室由二氧化锰制碳酸锰，首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中，再与碳酸氢盐或碳酸盐反应，生成碳酸锰沉淀，最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶，可得产品。
可使用的还原剂有多种，如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。
还原二氧化锰时应注意以下细则：一、用炭粉作还原剂时，需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀，高温灼烧后生成氧化锰，加热温度要高，最好能煤气灯灼热，加热时间也要长，否则产量很低。
再用浓硫酸分解成硫酸锰。
二、用浓盐酸作还原剂时，反应很快也很安全，但产生大量氯气，要作适当处理。
反应时，部分氯气溶在溶液中，要经较长时间的水浴加热才能赶去。
三、用过氧化氢作还原剂时，反应较完全，但过氧化氢要分批缓慢加入，否则反应太激烈，过氧化氢分解也较多。
过量的过氧化氢一定要使其分解完全，否则会影响后面的反应。
四、用草酸作还原剂时，在原料中含铁较少时，反应较完全。
若含铁较多时，则会形成草酸亚铁沉淀。
用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸，最后生成硫酸锰。
低品位碳酸锰矿酸浸制备高纯度硫酸锰
低品位碳酸锰矿制备高纯度硫酸锰工艺研究林清泉，刘有才1，王云秋，王嘉懿，徐景妍，葸汉霞，彭彬江（中南大学化学化工学院，湖南长沙410083）摘要：利用低品位碳酸锰矿和硫酸浸出反应，并除杂净化制备高纯度硫酸锰。
在液固比5∶1，硫酸浓度0.86mol/L，搅拌速度300r/min和反应时间80min的条件下，对锰矿浸出过程作了动力学研究。
结果表明该锰矿浸出过程基本符合由内扩散控制的未反应收缩核模型，并计算得到表观活化能E a为9.83 kJ/mol。
然后对温度70℃下锰浸出率为91.4%的浸出液进行了除杂净化处理。
在80℃条件下，先加入用量为理论值1.5倍的二氧化锰将Fe2+氧化成Fe3+，再控制pH值为5.0进行水解除铁，除铁率为96.38%，且除铁过程中锰损失率仅为4.98%。
用S.D.D除重金属时，控制溶液温度约为60℃，pH值为5.4~6.0范围，S.D.D加入量为理论值的1.2倍，反应60min，得到溶液中残留镍含量≤1.5ppm，除镍率达95.3%。
最后采用中温条件下蒸浓结晶法制备得到MnSO4·H2O含量为98%的硫酸锰产品。
关键词：碳酸锰矿；浸出；动力学；除铁；硫酸锰中图分类号：TQl37.1 文献标识码：AStudy on the technology of preparing pure manganese sulfate with low-grademanganese carbonate oresLIN Qingquan, LIU Youcai1, WANG Yunqiu, WANG Jiayi, XU Jingyan, XI Hanxia, PENGBinjiang(College of chemistry and chemical engineering, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China)Abstract:By using low grade manganese carbonate ores to react with sulfuric acid, manganese sulfate was pepared after purifying the leaching solution.Under the conditions of liquid-to-solid ratio of 5:1, sulfuric acid concentration of 0.86 mol/L, agitation rate of 150 r/min and reaction time of 80 min, the kinetics of leaching manganese was investigated. As a result, the leaching process followed mainly the internal diffusion-controlled shrinking core model, and the apparent activation energy (E a) was calculated to be 9.83 kJ/mol. Then, the leaching solution, which was obained by extracting 91.4% from mangnese ores at 70℃, was subjected to purification treatment. Firstly, adding manganese dioxide dosage of 1.5 times of the theoretical value to the lixivium, Fe2+ was oxidized to Fe3+. Then Fe3+ was removed through hydrolysis. At the pH value of 5.0, the iron-removal efficiency was 96.38%, and the loss ratio of manganese in iron-removal was merely 4.98%. Sodium Dimethyl Dithio Carbamate (S.D.D) was used to precipitate the heavy metals. Under the conditions of that the temperature was about 60℃, the pH value was 5.4~6.0, and the dosage of S.D.D was 1.2 times of the theoretical value, the retained Ni2+ content in the purified solution could reach less than 15ppm and the efficiency of removing Ni2+was 95.3%. Finally, crystallization was carried out under the conditions of 95℃and four hours, purity of product could reach 98%.Key words: manganese carbonate ores; leaching; kinetic; iron-removal; manganese sulfate1通讯作者：刘有才，男，博士，副教授，主要研究方向：湿法冶金及资源加工。
中考化学复习题型突破04物质转化、推断及流程题试题(沪教版附答案)含答案
题型突破(四) 物质转化推断及流程题|针对训练|1.[2019·常州]在一定条件下,下列物质间的转化不能一步实现的是 ( )A.Fe→Fe3O4B.Zn→ZnCl2C.H2CO3→COD.NH4NO3→NH32.[2018·河南]甲、乙、丙有如图T4-2所示的转化关系(“→”表示反应一步实现,部分物质和反应条件已略去),下列各组物质按照甲、乙、丙的顺序不符合要求的是( )图T4-2A.C、CO、CO2B.H2O2、H2O、O2C.KOH、K2CO3、KNO3D.Fe2O3、FeCl3、Fe(OH)33.[2018·宜昌]如图T4-3所示,“—”表示相连的两种物质能发生反应,“→” 表示一种物质能转化成另一种物质,部分反应物、生成物及反应条件未标出。
下列说法错误的是 ( )图T4-3A.甲是酸,乙和丙可以是金属B.甲是碳,乙和丙可以是氧化物C.甲的物质类别只能是单质或酸D.甲、乙、丙、丁可分属不同类别的物质4.图T4-4[2019·济宁改编]甲、乙、丙三种物质的转化关系如图T4-4所示,“”表示反应可以一步实现(部分物质和反应条件已省略)。
下列选项中不能按图示转化关系实现的是 ( )选项甲乙丙A H2SO4H2H2OB NaOH NaCl NaNO3C C CO CO2D Ca(OH)2C aCl2C aCO35.[2019·常州]图T4-5“化学棋”游戏规则:①每粒棋子代表一种物质;②吃子,所选棋子能与棋盘(见图T4-5)中的某棋子发生反应,则棋盘中的该棋子被吃掉;③连吃,前一次反应的生成物能与另一棋子发生反应时,则该棋子也被吃掉。
若一次就可连续吃掉棋盘上的所有棋子,应选择的棋子是 ( )图T4-66.A~F是初中化学中的常见物质,如图T4-8所示是它们之间的转化关系,图中部分反应物或生成物未全部标出。
已知:A是天然气的主要成分,B在常温下为液态,F是黑色粉末。
由硫酸锰制备高纯四氧化三锰的研究
由硫酸锰制备高纯四氧化三锰的研究朱伟长;吴小俊;高孝钱;刘欣;汪敏;吴鹏【摘要】以MnSO4为原料、氨水为沉淀剂、空气为氧化剂,制备高纯Mn3O4.研究溶液pH值、反应温度以及催化剂对产物中Mn离子沉淀率和Mn含量的影响.结果表明:沉淀终点pH值为9.5时,Mn离子的沉淀率最大,达75.3％；当使用催化剂NH4Cl、控制氧化温度为40℃时,获得产物的Mn质量分数为71.5％、粒径小于200 nm,为高纯Mn3O4.【期刊名称】《安徽工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(030)002【总页数】4页(P138-141)【关键词】四氧化三锰;硫酸锰;氧化法;高纯度【作者】朱伟长;吴小俊;高孝钱;刘欣;汪敏;吴鹏【作者单位】安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002【正文语种】中文【中图分类】TF111.31四氧化三锰是生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料[1]。
近年来，随着电子产品朝着小型化、轻薄化方向的发展，四氧化三锰的需求量不断增长、品级要求不断提高。
国内外制备四氧化三锰的方法从工艺特点和反应性质大致可分成4类，即焙烧法、还原法、氧化法和电解法[2]。
目前四氧化三锰的生产主要采用金属锰法，以电解金属锰片为原料，粉碎球磨后于水溶液中通气氧化制备四氧化三锰。
由于电解金属锰价格不断上涨，该法已几乎没有利润空间[3-5]，而且采用此方法制得的产品比表面积低、粒度分布宽，不能用来生产高导磁率锰锌铁氧体。
因此研究采用低廉的硫酸锰为原料，通过水溶液氧化法制备四氧化三锰有重要的现实意义[6]。
与传统的以电解锰为原料制备四氧化三锰的方法相比，用硫酸锰直接制备四氧化三锰的方法省去了复杂的电解工艺，原料节省1 500～2 000元/t[7]，但该方法的难点在于所得产品中硫(SO3)含量高、锰(Mn)含量低[8]。
用工业硫酸锰制取高纯碳酸锰的工艺研究_1_
高纯碳酸锰是理想的高性能强磁性材料[ 1] , 因 而被广泛地应用于电子行业中。同时也是软磁铁痒 体生产的主要原料。还可作为 制造其他锰盐 的原 料, 用于锰铝合金和锰硅合金的生产, 用作肥料和饲 料的添加剂等等。
本文通过先用去离子水溶解工业硫酸锰, 再用 氨水调 pH 除去铁, 铝, 加 NH4F 除去钙, 镁, 最后用 碳酸氢铵沉淀, 制得高纯碳酸锰。同时比较了不同 的加料方式对碳酸锰产品性能的影响, 得出了一定 的结论。
第2期
胡国荣等: 用工业硫酸锰制取高纯碳酸锰的工艺研究
15
分别取硫酸锰溶液 A 500 m L, 按 不同的比 例 ( 质量比) 加入 NH4F 与( NH 4) 2C2O4 进行除杂, 除杂 结果见表 1。
同理, 分别取 500 m L 硫酸锰溶渡 A, 按不同的 比例( 质量比) 加入 NH4F 与 N H4H 2PO4 进行除杂, 除杂结果见表 2。
水, 通过控制溶液的 pH 值在 618~ 714 左右, 使锰
沉淀为碳酸锰, 而镁不沉淀, 仍留在溶液中, 沉淀经 过滤、洗 涤 至无 SO42- 时 干燥, 即 得 产品 高 纯 碳 酸锰。
一种重质二氧化锰的制备方法
一种重质二氧化锰的制备方法甘永兰，李玉婷，莫燕娇，张帆，杨雄强(广西锰华新能源科技发展有限公司，广西钦州535000)摘要：以硫酸锰和碳酸氢铵为原材料，通过控制锰浓度、加料速度和反应温度，制得高密度碳酸锰。
高密度碳酸锰经焙烧后得到粗品二氧化锰，粗品二氧化锰通过控制高锰酸钾的浓度、反应时间、固液比得到重质二氧化锰。
结果表明：在锰浓度为80 g/L,加料速度为66mL/min,反应温度为40丈的最优条件下，制得的高密度碳酸锰振实密度为2. 15 kg/L。
粗品二氧化锰在高锰酸钾浓度为60 g/L，反应时间为4 h，固液比为1 : 4的最优工艺条件下，制得的重质二氧化锰振实密度为2. 32 k//L。
关键词：碳酸锰；振实密度；高锰酸钾；重质二氧化锰中图分类号:TQ110.6,TQ137. 12 文献标识码：A 文章编号：1003 -3467(2021 )01 -0017 -04A Preparation Method of Heavy Manganese DioxideG A N Yonglan ,LI Yuting ,M O Yanjiao ,Z H A N G F a n，Y A N G Xiongqiang(Guangxi Menghua New Energy Technology Development Co.Ltd，Qinzhou5350 Abstract：High density manganese carbonate i s prepared f rom manganese sulfate a bonate by controlling manganese concentration,feeding rate and reaction temperature.The coarse manganese dioxide i s obtained by calcining high density manganese carbonate.The heavy manganese dioxide i s obtained by controlling the concentration of potassium permanganate，reaction time a ratio.The results show^that under the optimal conditions of manganese concentration of80 gL,feedingrate of66 m L m i n and reaction temperature of40 °C,the tap density of high- density manganese carbonate i s2. 15 k g L.Under t he optimal conditions of potassium permanganate concentration of60 g/L,reaction time of4 h and solid- liquid r a t i o of1 • 4，the tap density of heavy manganese dioxide i s2. 32 kg/L.Key words:manganese carbonate ;tap density ;potassium permanganate ;heavy manganese dioxide二氧化锰是一种性能优良、绿色环保的无机化 工材料，广泛应用于各个领域。
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表 3 不同加料方式的碳酸锰粒径与比表面积
沉淀方式
粒径/ um D( V , 01 1)
正加( 不加晶种) 21 01
反加( 不加晶种) 正加( 加晶种) 反加( 加晶种)
11 11 11 99 01 97
同时加( 不加晶种) 111 32 同时加( 加晶种) 221 84
粒径/ um D ( V, 015)
( 4) 反加( 加晶种) 取 630 m L 碳酸氢铵溶液加入到 2 L 烧杯中, 将 硫酸锰溶液用分液漏斗缓慢的加入烧杯中, 水浴加 热到 50 e , 搅拌 250 r/ min。同时加入适量的晶种 和少量抗坏血酸防止锰被氧化, 控制反应 pH 值在 710~ 715 之间。待反应完全后, 用去硫酸锰溶液 510 mL, 停止加料继续搅拌 1 h 后, 从水浴中拿出, 静置 3 h以上, 真空抽滤, 并用去离子水反复冲洗, 直到洗 液用 BaCl2 溶液检测无白色沉淀。真空干燥 10 h 以
( 6) 同时加入( 加晶种) 量取 500 mL 除杂后的硫酸锰溶液与碳酸氢铵 溶液同时加入含有少量底液的烧杯中, 水浴加热到 50 e , 搅拌 250 r/ m in。同时加入适量的晶 种和少 量抗坏血酸防止锰被氧化, 控制反应 pH 值在 710~ 715 之间。待 反应完全后, 用去碳酸 氢铵溶液 600 mL, 停止加料继续搅拌 1 h 后, 从水浴中拿出, 静置 3 h以上, 真空抽滤, 并用去离子水反复冲洗, 直到洗 液用 BaCl2 溶液检测无白色沉淀。真空干燥 10 h 以 上, 干燥温度 65~ 75 e 。得到产品高纯碳酸锰。
第 25 卷第 2 期 2007 年 5 月
中国锰业 CH INAcS M ANGANESE INDUST RY
Vo11 25 l 2 M ay 2007
用工业硫酸锰制取高纯碳酸锰的工艺研究
胡国荣, 周玉琳, 彭忠东
( 中南大学 冶金科学与工程学院, 湖南 长沙 410083)
摘 要: 介绍了用工业硫酸锰制取高纯碳酸锰的工艺和操作条件, 比较了不同的加料方式对碳酸锰 产品质量及形态的影响。 关键词: 碳酸锰; 硫酸锰; 碳酸氢铵 中图分类号: T F 111117 文献标识码: A 文章编号: 1002- 4336( 2007) 02- 0014- 04
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中国锰业
第 25 卷
上, 干燥温度 65~ 75 e 。得到产品高纯碳酸锰。 ( 5) 同时加入( 不加晶种) 量取 500 mL 除杂后的硫酸锰溶液与碳酸氢铵
溶液同时加入含有少量底液的烧杯中, 水浴加热到 50 e , 搅拌 250 r/ m in。同时加入少量抗坏 血酸防 止锰被氧化, 控制反应 pH 值在 710~ 715 之间。待 反应完全后, 用去碳酸氢铵溶液 580 mL , 停止加料 继续搅拌 1 h 后, 从水浴中拿出, 静置 3 h 以上, 真空 抽滤, 并用去离子水反复冲洗, 直到洗液用 BaCl2 溶 液检测无白色沉淀。真空干燥 10 h 以上, 干燥温度 65~ 75 e 到产品高纯碳酸锰。
反应方程式: H2O 2+ 2FeSO 4+ H2SO4= F e2( SO4) 3+ 2H 2O
F e( SO4) 3+ H 2O yF e( OH ) 3 | + H 2SO4 Ca2+ + 2F- = CaF 2 | M g2+ + F - = MgF2 |
Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 | Ca2+ + P O43- = Ca3( P O4) 2 | 在除去重金属后 的溶液中加入碳铵及适量氨
M nSO4+ 2NH 4HCO3= MnCO 3 | + ( NH 4) 2SO 4+ CO2 { + H 2O
( 1) 正加( 不加晶种) 取 500 mL 硫酸锰的除杂液加入到 2 L 烧杯中, 水浴加热到 50 e , 搅拌 250 r/ m in。将配置好的碳 酸氢铵溶液用分液漏斗缓慢的加入到烧杯硫酸锰溶 液中, 同时加入少量抗坏血酸防止锰被氧化, 控制反 应 pH 值在 710~ 715 之间。待反应完全后, 用去碳 酸氢铵溶液 625 mL, 停止加料继续搅拌 1 h 后, 从水 浴中拿出, 静置 3 h 以上, 真空抽滤, 并用去离子水反 复冲洗, 直到洗液 用 BaCl2 溶液检 测无白 色沉淀。 真空干燥 10 h 以上, 干燥温度 65~ 75 e 。得到产 品高纯碳酸锰。 ( 2) 反加( 不加晶种) 取 625 mL 碳酸氢铵溶液加入到 2 L 烧杯中, 将 硫酸锰溶液用分液漏斗缓慢的加入烧杯中, 水浴加 热到 50 e , 搅拌 250 r/ min。同时加入少量抗坏血 酸防止锰被氧 化, 控 制反应 pH 值 在 710 ~ 715 之
1 实验部分
111 主要原料 工业硫酸锰、工业碳酸氢铵、氟化铵( 分析纯) 、
抗坏血酸、浓氨水、过氧化氢、去离子水、草酸铵和磷 酸二氢铵。 112 基本原理
将工业硫酸锰用去离子水溶解配制成含锰 120 g / L 的硫酸锰溶液[ 2] 。加少量 H2O2 使 F e2+ 氧化成 F e3+ , 调节溶液 pH 值, 使其转化成 Fe ( OH ) 3 沉淀 而除去铁。加入一 定量的 NH 4F( 3) 与( NH 4) 2C2O4 或 N H4H2PO4 使溶液中的 Ca2+ 、M g2+ 等杂 质转化 为相应的沉淀而被除去。
三价铁离子转化成氢氧化铁胶体沉淀。静置 3~ 5 h,
用真空过滤机过滤, 溶液为暗红色液体, 记为硫酸锰
溶液 A。 11312 硫酸锰溶液的除杂 实验条件: 水浴加热 30
e ; 搅拌 250 转/ min; 反应时间 115 h; 静置 3~ 5 h;
设定钙含量: 100 g 碳酸锰中含 1 g 钙。经计算
间。待反应完全后, 用去硫酸锰溶液 510 mL, 停止 加料继续搅拌 1 h 后, 从水浴中拿出, 静置 3 h 以上, 真空抽滤, 并用去离子水反复冲洗, 直到洗液用 BaCl2 溶液检测无白色沉淀。真空干燥 10 h 以上, 干
燥温度 65~ 75 e 。得到产品高纯碳酸锰。 ( 3) 正加( 加晶种) 取 500 m L 硫酸锰的除杂液加入到 2 L 烧杯中,
高纯碳酸锰是理想的高性能强磁性材料[ 1] , 因 而被广泛地应用于电子行业中。同时也是软磁铁痒 体生产的主要原料。还可作为 制造其他锰盐 的原 料, 用于锰铝合金和锰硅合金的生产, 用作肥料和饲 料的添加剂等等。
本文通过先用去离子水溶解工业硫酸锰, 再用 氨水调 pH 除去铁, 铝, 加 NH4F 除去钙, 镁, 最后用 碳酸氢铵沉淀, 制得高纯碳酸锰。同时比较了不同 的加料方式对碳酸锰产品性能的影响, 得出了一定 的结论。
Ca/ % ( 相对 M n 含量)
01 001 22 01 001 45 01 001 54 01 001 33
Mg/ % ( 相对 M n 含量)
01 002 49 01 003 85 01 005 23 01 004 11
加入试剂 N H4FB( N H4) 2C2O4
( 质量比)
1B1
1B01 5 1B01 3 1B01 1
81 61 61 76 81 87 51 87 331 51 411 95
粒径/ um 比表面积 D( V , 01 9) / ( m2#g- 1)
2 结果与讨论
211 最优硫酸锰净化方案 通过除杂实验可知最优除杂方案, 就是以工业
硫 酸 锰 为 原 料 的 硫 酸 锰 溶 液, 加 入 NH 4F 与 N H4H2PO4 除杂剂的比例为 1B015~ 1B013 之间的 数据, 是最理想的除杂效果。 212 碳酸锰粒径与比表面积分析
将 11314 中 6 种不同的加料方式得到的碳酸锰 产品分析结果列入表 3。
水浴加热到 50 e , 搅拌 250 r/ min。将配置好的碳 酸氢铵溶液用分液漏斗缓慢的加入到烧杯硫酸锰溶
液中, 水浴加热到 50 e , 搅拌 250 r/ min。同时加入 适量的晶种和少量抗坏血酸防止锰被氧化, 控制反 应 pH 值在 710~ 715 之间。待反应完全后, 用去碳 酸氢铵溶液 630 mL , 停止加料继续搅拌 1 h 后, 从 水浴中拿出, 静置 3 h 以上, 真空抽滤, 并用去离子 水反复冲洗, 直到洗液用 BaCl2 溶液检测无白色沉 淀。真空干燥 10 h 以上, 干燥温度 65~ 75 e 。得 到产品高纯碳酸锰。
11313 碳酸氢铵溶液的制备 取 650 g 碳酸氢铵, 加入 4 L 去离子水溶解, 温度 45~ 50 e , 搅拌, 待碳 酸氢铵完全溶解后, 静置 3 h 左右, 然后缓慢过滤。 用氨水调 pH 值为 8~ 9。 11314 沉淀硫酸锰 根据生产和实践的经验, 影响 碳酸锰产品质量和产品视密度大小的主要因素是沉 淀硫酸锰的时候硫酸锰和碳酸氢铵的加料顺序。为 此, 通过不同的加料方式进行如下对比实验:
第2期
胡国荣等: 用工业硫酸锰制取高纯碳酸锰的工艺研究
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分别取硫酸锰溶液 A 500 m L, 按 不同的比 例 ( 质量比) 加入 NH4F 与( NH 4) 2C2O4 进行除杂, 除杂 结果见表 1。
同理, 分别取 500 m L 硫酸锰溶渡 A, 按不同的 比例( 质量比) 加入 NH4F 与 N H4H 2PO4 进行除杂, 除杂结果见表 2。
硫酸锰溶液 A
1 2 3 4
Ca / ( g#L - 1)
01 270 01 310 01 335 01 295
表 1 NH4 FB( NH4) 2C2O4 净化后锰液中金属离子含量
Mg / ( g#L - 1)
01 548 01 823 11 135 01 910