【CN109987636A】一种节能降耗的硫酸锰生产新工艺【专利】
硫酸锰生产工艺方法
硫酸锰浓缩结晶分离干燥技术方案2,工艺技术要求1冷凝水水质：冷凝水的含盐量不大于%.2装置的设计需要考虑此种水质的特性,对装置设备进行针对设计,保证装置的机械清洗周期大于10天,必要时配备专用清洗工具.同时也要保证三效蒸发器蒸发室内有足够的高度,防止物料起泡及蒸发携带引起的冷凝水水质超标.3防冻措施：本装置需考虑必要的防冻措施及停运时的防冻措施,以保证各单元处理设施冬季正常运行.4本装置汽耗比不大于；二,设计和验收依据执行与三效蒸发器相关的国家、行业现行有效的设计、施工标准和规范,采用最新有效版本.压力容器执行相关的国家、行业现行有效的设计、施工标准和规范,采用最新有效版本.包括但不限于如下标准：压力容器安全技术监察规程国家质量技术监督局1999年钢制压力容器GB150钢制压力容器-分析设计标准JB4732压力容器法兰JB4700～4707衬里钢壳设计技术规定HG/T 20678钢制管法兰、垫片、紧固件HG20592～20635钢制人孔和手孔HG/T21514～21535不锈钢人、手孔HG21594～21604钢制压力容器用封头JB/T4746钢制压力容器焊接规程JB/T4709钢制压力容器焊接工艺评定JB4708钢制压力容器产品焊接试板的力学性能检验JB4744承压设备无损检测JB/～.6压力容器用钢锻件JB4726～4728补强圈JB/T4736鞍式支座JB/T 4712腿式支座JB/T 4713支承式支座JB/T 4724耳式支座JB/T 4725压力容器波形膨胀节GB16749钢制压力容器焊接规程JB/T4709压力容器涂敷与运输包装JB/T4711压力容器波形膨胀节GB 16749压力容器安全技术监察规程劳锅字19908号压力容器设计单位资格管理与监督规则劳锅字199212号压力容器无损检验JB4730压力容器油漆、包装、运输JB2532钢制化工容器设计基础规定HG20580钢制化工容器材料选用规定HG20581钢制化工容器强度计算规定HG20582钢制化工容器机构设计规定HG20583钢制化工容器制造技术要求HG20584板式换热器GB1649换热器学会标准—蒸汽表面冷凝器标准HEI管式换热器制造商学会标准TEMA管式换热器GB151三,方案选择：1,本系统的工艺流程如下：冷凝液部分：原料→原料泵→预热器→一效→二效→三效→冷凝器→液封槽→排出固料部分：三效蒸发器→出料泵→结晶器→离心机→干燥机→料仓→包装机2,采用三效蒸发浓缩设备,工艺流程见附图.3,硫酸锰溶液通过进料泵经流量计进入预热器后,再进入一效加热器,在一效蒸发器内进行蒸发,蒸发出的二次蒸汽供二效加热器使用,由于真空作用,一效蒸发器蒸发过的溶液进入二效加热器再次加热并进入二效蒸发器进行蒸发,在二效蒸发过程中,考虑到有部分晶体析出,因此在二效蒸发器下部加装一台强制循环泵,避免结晶的物料粘附到加热管的内壁上.达到一定浓度后的溶液进入三效蒸发器再次蒸发,同样原因三效蒸发器也加装了一台循环泵.达到一定浓度后的硫酸锰溶液通过出料泵进入结晶器.在高温结晶器内完成结晶.在结晶器内硫酸锰结晶完成后进入离心机分离出硫酸锰晶体,分离出的溶液回到蒸发器继续蒸发浓缩,将硫酸锰晶体通过干燥设备达到含水要求后,再用包装机组进行包装,得到每袋50公斤的成品硫酸锰.蒸发出的水和汽通过预热器、冷凝器后进入液封槽,再通过水泵排走.四,设备材料的选择：设备材料选用316L等不锈钢材料.五,工艺参数：一效加热器的蒸汽压力,一、二、三效蒸发器的蒸发温度分别为100—110℃、85—95℃、65—75℃,一、二、三效蒸发器的真空度分别为—0 Mpa、— Mpa、— Mpa.六,设备说明及价格A：三效浓缩设备说明：1、加热器：一、二、三效加热器为列管式加热器.加热管规格为φ38,一、二、三效加热器管程及管板材质采用选用316L不锈钢,一效加热器壳程材质：Q235B的碳钢材料；二三效加热器壳程材质：316L的不锈钢材料；2、蒸发器：蒸发器采用316L不锈碳钢材料制作.设有人孔、视孔、温度计、真空表等装置.3、预热器：预热器为列管式预热器.加热管规格为φ38,预热器的管程及管板材质采用选用316L不锈钢,预热器的壳程材质：316L的不锈钢材料；4、进料泵：采用材质为316L不锈钢的泵为进料泵.5、循环泵、出料泵：循环泵、出料泵,要求密封良好,耐温,保证在负压状态下,能使高浓度物料或结晶物料连续出料工作,材质为316L不锈钢材料.6、冷凝器：为列管式冷凝器.冷凝器冷凝管规格为φ38,冷凝器管程及管板材质采用选用316L不锈钢,壳程材质：碳钢材料.7、液封槽：采用316L不锈钢材料,容积为2000L.8、真空机组：采用的水环式真空泵.9、工艺配件：工艺管道采用316L等材质.10、仪表：所有压力、温度、真空用传感器检测,数字集中显示.11、采用高温结晶器,材料为316L不锈钢材料.B：分离设备说明：采用双级活塞推料型离心机,实行连续进出料操作.同时也减轻工人劳动强度.C:流化床干燥机:=2000Kg/h1〉生产能力： W1≤%2〉成品含水率：ω2D：自动包装机：采用316L不锈钢材料制造,自动称重、热合、缝包,每袋包装为50公斤,配套输送装置.2,设备价格主要设备有三效蒸发浓缩设备,结晶设备,分离设备,干燥设备和包装设备.七,配套说明：进料口、电源、循环水应联接到相应设备的相应部位.进料口为DN65,循环水进口为DN200,电容量按150KW配套.进、出料泵,环循泵,水泵等实行现场控制,温度、压力、真空度操作室集中控制.八,占地面积：长×宽×高=26米×6米×米.九,工作范围1三效蒸发系统工艺、设备、管道的施工图设计,包括但不限于如下：工艺流程图PID设备布置图含平、立面；管道布置图；管道材料表；设备施工图；运行及维护手册.2电气、仪表设计条件；3土建设计条件；4操作人员的培训、安装指导、试车指导工作；5装置的性能指标保证；6质量保证期内的任何缺陷的修复.7供货范围：提供功能完整的关键设备：包括换热器、蒸发器、冷凝器、旋流器、结晶釜等.辅助设备、管道、阀门、电气设备及材料、仪表设备及材料等.十,性能保证1 性能保证指标1三效蒸发装置年运转时间330天.2保证质保期内满负荷运行状态下,处理水量和出水水质能满足本规格书的要求.十一,提供的文件资料1工艺、管道全套施工图设计资料二份.2设备图各二份.3设计条件二份：A,土建条件图B,用电负荷表C,仪表、电气控制条件4设备随机资料5操作说明和维护手册上述文件同时提供电子文件一份.十二,技术培训：为了保证三效蒸发器交付使用后能正常运行,使用方技术人员对系统和设备可以进行必要的维护保养,并能及时排除一些常见故障,确保三效蒸发器的生产安全可靠地运行,必须对使用方的技术人员和值班人员进行较为系统的培训.1、培训目的通过三效蒸发器基础知识讲授和岗位培训,使运行值班人员达到上岗要求,维护检修人员能完成一般技术故障处理和日常维护保养工作.2、培训对象1运行值班人员2维护保养人员3、培训形式1集中讲解2现场操作讲解3现场操作指导4、培训内容1三效蒸发器概况：三效蒸发器的整体设计思想、主要工艺流程、设备配置、分配位置、运行管理和技术进步情况.2三效蒸发器工艺部分3三效蒸发器设备部分4三效蒸发器操作5三效蒸发器维修及故障诊断十三,技术服务：积极履行自己对买方的各项承诺.保证与买方做最积极友好的配合,现场服从买方的指令.工程竣工以后,我方会安排专业人员与买方保持长期、良好的技术交流和协作关系,每6个月派工程师上门进行回访1次,并设质量保修服务,在接到后,保证于48小时内派人到达现场.十四,服务承诺：设备质量保修期一年,期内三包,设备终身优惠供应配件.南京泰特化工机械有限公司。
硫酸锰生产工艺
硫酸锰生产工艺摘要:介绍了两矿法浸出低品位软锰矿的原理及工艺条件,在一定的工艺条件下,以硫铁矿作还原剂,用硫酸直接浸出Mn 含量为25 %左右的低品位软锰矿,浸出率达93 % ,该工艺具有能耗少,成本低,实用性强,锰回收率高等特点,为低品位软锰矿的利用开辟了新的途径。
关键词:两矿法;软锰矿;硫酸锰;工艺研究中图分类号: TF111. 31 文献标识码:A 文章编号:1002 - 4336 (2004) 02 -0035 - 03近10 年来,随着我国锰冶金及锰化工的飞速发展,对锰矿的需求量越来越大,高品位的锰矿日渐减少,锰矿的出厂价近年也在不断攀升, 给锰冶金及锰化工行业的生产成本控制提出了严峻挑战。
我国的锰矿储量十分有限,而大部分是低品位的。
低品位的菱锰矿已在电解锰及电解二氧化锰中得到广泛利用,低品位的软锰矿一直无法直接利用,只有通过选矿来提高品位,这样既提高了成本又浪费了资源。
为克服传统法生产硫酸锰转化率低、能耗大、成本高, 且劳动强度大,对环境污染严重的缺点,充分利用我省低品位软锰矿,作者开展了两矿法浸出低品位软锰矿制硫酸锰及其下游产品的工艺研究。
实验表明:该法原料来源广,工艺及设备简单,操作稳定,能耗低,生产成本低,具有广泛的实用性,显著的经济效益和社会效益。
1 基本原理两矿法浸出软锰矿制硫酸锰的研究较多, 但直接利用锰含量低于30 %的低品位软锰矿制备硫酸锰还未见报道。
软锰矿中锰是以二氧化锰的形式存在的,不能被硫酸直接浸出,必需要有还原剂的存在,才能将Mn4 + 还原成Mn2 + 再与H2SO4 生成MnSO4 。
还原剂有多种,如硫铁矿、硫酸亚铁、二氧化硫及其它还原剂。
作者选用原料来源广,价格便宜,操作方便,还原效果好且便于大规模工业生产中使用的硫铁矿作还原剂,即两矿法。
就是将软锰矿、硫铁矿、硫酸按一定比例混合,在一定条件下反应生成硫酸锰,然后再将同时被硫酸浸出的其它杂质除掉,得到硫酸锰。
【CN109467130A】一种电池级硫酸锰的制备方法【专利】
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910042661 .3
(22)申请日 2019 .01 .17
(71)申请人 广西锰华新能源科技发展有限公司 地址 535000 广西壮族自治区钦州市钦北 区皇马工业园四区
(72)发明人 韦庆锰 杨雄强 莫燕娇30 A
CN 109467130 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种电池级硫酸锰的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤： 1)将锰矿粉调浆后加入硫酸浸出，得到硫酸锰浸出液； 2) 向 硫酸锰 浸出液中 加入氧化 剂 ，再 加入碱性 物 质调节pH至5-6 后 加入硫化 物 ，除 掉 铜、锌、铅重金属，得到硫酸锰初始液； 3) 向 硫酸锰 初始液中 加入含铁药 剂 ，除 掉硫酸锰溶液中的 钾钠杂 质 ，得到硫酸锰净化 液； 4)用硫酸调节硫酸锰净化液pH至0 .5-3，加热浓缩，部分结晶，得到硫酸锰晶体，晶体用 纯化水浆化，再加高纯锰原料调节pH到5-6，浓缩结晶得到电池级硫酸锰产品； 5)上步骤剩余浓缩余液，用一氧化锰矿粉调节pH为4 .5-7，浓缩结晶生产饲料级硫酸锰 产品。 2 .根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的锰 矿粉为一氧化锰矿粉、电解金属锰粉、碳酸锰矿粉；所述的调浆，调浆固液比为1:2-4；所述 硫酸的加入量是理论量的90-110wt％，浸出温度为50-90℃。 3 .根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的氧 化剂为二氧化锰、高锰酸钾、双氧水，氧化剂的加入量是锰矿粉的3-5wt％；所述的碱性物质 为氢氧化锰 、氢氧化钠、氢氧化 钾、氨水 ；所述的 硫化物为硫化铵、硫化钡、硫化钠、硫化 钾 ， 硫化物的加入量是锰矿粉的0 .5-1 .0wt％。 4 .根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的含 铁药剂为四氧化三铁、氧化铁、硫酸铁、硫酸亚铁，含铁药剂的加入量是锰矿粉的8-10wt％， 反应温度为80-99℃，反应时间为0 .5-3h。 5 .根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的加 热浓缩 ，硫酸锰净化液的 浓缩比 例为50-85％ ；所述的晶 体 用纯化水浆化 ，调浆固液比 为1: 1；所述的高纯锰原料，为一氧化锰、电解金属锰、碳酸锰、氢氧化锰，加入量是晶体质量的35wt％。
一种一水合硫酸锰的制备方法[发明专利]
![一种一水合硫酸锰的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f9fd9302b80d6c85ec3a87c24028915f814d8471.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510226699.8(22)申请日 2015.05.06C01G 45/10(2006.01)(71)申请人陕西省紫阳县湘贵锰业有限公司地址725308 陕西省安康市紫阳县麻柳镇(72)发明人王天雄 延卫 董平安 冯江涛刘京 李习(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司 61200代理人徐文权(54)发明名称一种一水合硫酸锰的制备方法(57)摘要本发明公开了一种一水合硫酸锰的制备方法，将菱锰矿制得的硫酸锰溶液在30～80℃下与可溶性碳酸盐在碱性环境下反应，生成MnCO 3沉淀，去除菱锰矿制得的硫酸锰溶液中的钠离子，以及大部分的钙离子、镁离子和其它重金属离子；接着，以硫酸和MnCO 3反应生成硫酸锰，之后，以氟离子对硫酸锰中的钙离子和镁离子进行沉淀去除，最终的硫酸锰溶液经过滤、重结晶和干燥即可。
本发明方法利用不同金属离子的盐的溶解度差异，通过多次沉淀和洗涤过程和控制沉淀洗涤过程中体系的酸碱度，最大限度地去除钙、镁和钠等杂质离子，之后通过引入F 离子去除产品中的微量Ca 2+和Mg 2+，最后通过重结晶进一步提高产品纯度，实现硫酸锰的纯化。
该方法简单易操作，环境友好，适合工业化大规模生产。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图1页(10)申请公布号CN 104891576 A (43)申请公布日2015.09.09C N 104891576A1.一种一水合硫酸锰的制备方法，其特征在于：将菱锰矿制得的硫酸锰溶液在30～80℃下与可溶性碳酸盐在碱性环境下反应，生成MnCO3沉淀，去除菱锰矿制得的硫酸锰溶液中的钠离子，以及大部分的钙离子、镁离子和重金属离子；接着，以硫酸和MnCO3反应生成硫酸锰，之后，以氟离子对硫酸锰中的钙离子和镁离子进行沉淀去除，最终的硫酸锰溶液经过滤、重结晶和干燥即可。
一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法[发明专利]
![一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f00bc6f9650e52ea54189836.png)
专利名称：一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法专利类型：发明专利
发明人：王嘉兴
申请号：CN201010598176.3
申请日：20101221
公开号：CN102249340A
公开日：
20111123
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法，将方锰石磨成粗粉，和硫酸法生产钛白粉于为60-80℃浸泡8-10小时，经抽滤得到澄清的滤液，加入氢氧化锰除杂，得到纯净的硫酸锰溶液；纯净的硫酸锰溶液经减压蒸馏为硫酸锰饱和溶液，冷却，析出含有结晶水的硫酸锰晶体，再经干燥粉碎、得到硫酸锰晶体产品；将纯净的硫酸锰溶液与磷酸钙溶液搅拌下反应，过滤反应产物，得到硫酸钙滤饼和磷酸锰滤液，磷酸锰滤液减压蒸馏为磷酸锰饱和溶液，冷却结晶得到磷酸锰水合物，经干燥、粉碎得到磷酸锰晶体产品；将硫酸钙滤饼经洗涤、干燥、粉碎、得到两水硫酸钙产品。
申请人：王莉
地址：523000 广东省东莞市松山湖科技产业园开发区月荷居
国籍：CN
代理机构：广州三环专利代理有限公司
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一种硫酸锰的制备方法及其制得的硫酸锰产品[发明专利]
![一种硫酸锰的制备方法及其制得的硫酸锰产品[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/785dcac59f3143323968011ca300a6c30c22f131.png)
(10)申请公布号 CN 102674467 A (43)申请公布日 2012.09.19C N 102674467 A*CN102674467A*(21)申请号 201210163179.3(22)申请日 2012.05.23C01G 45/10(2006.01)(71)申请人贵州红星发展股份有限公司地址561206 贵州省安顺市镇宁县丁旗镇申请人深圳市昊一通投资发展有限公司(72)发明人姜志光 华东(74)专利代理机构北京市浩天知识产权代理事务所 11276代理人雒纯丹刘倞芳(54)发明名称一种硫酸锰的制备方法及其制得的硫酸锰产品(57)摘要本发明涉及一种硫酸锰的制备方法及其制得的硫酸锰产品，该方法包括：A 先在去离子水中放入金属锰，在该混合物中缓慢加入硫酸反应至pH 值=3.5～4.0，得到溶液；B 在步骤A 所得溶液中加入相对于杂质含量过量硫化锰，于70～100℃搅拌反应4～6小时，固液分离；C 在步骤B 固液分离所得的溶液中加入过量过氧化氢，搅拌均匀后加热至沸，固液分离；D 将步骤C 固液分离所得的溶液蒸发获得硫酸锰产品。
本发明的制备方法优化并简化了高纯硫酸锰的制备工艺。
本发明所制得的高纯硫酸锰产品，产品杂质少，尤其是不易去除的钾，钠等杂质几乎达到了低于10ppm 。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书6页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页1/1页1.一种制备硫酸锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：A 先在去离子水中放入金属锰，在该混合物中缓慢加入硫酸反应至pH 值=3.5～4.0，得到溶液；pH 值优选3.5；B 在步骤A 所得溶液中加入过量的硫化锰，于70～100℃搅拌反应4～6小时，固液分离；C 在步骤B 固液分离所得的溶液中加入过氧化氢，搅拌均匀后加热至沸，固液分离；D 将步骤C 固液分离所得的溶液蒸发获得硫酸锰产品。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910367930.3
(22)申请日 2019.05.05
(71)申请人 刘向东
地址 421599 湖南省衡阳市常宁市宜阳镇
常荫路70号
(72)发明人 刘向东 陈荣升
(51)Int.Cl.
C01G 45/10(2006.01)
C01B 17/50(2006.01)
C01B 17/54(2006.01)
(54)发明名称一种节能降耗的硫酸锰生产新工艺(57)摘要一种节能降耗的硫酸锰生产新工艺，它涉及化工及湿法冶金的生产技术领域。
它包含以下步骤：将可燃含硫物料经燃烧产生二氧化硫，在余热锅炉换热后引入装有二氧化锰矿浆反应吸收器内进行反应后经过滤，滤渣进入洗涤釜加水、加酸调PH值=2和液固比=3：1，过滤后滤液返回反应器，经除杂精制过滤，滤液进蒸发结晶系统，蒸发到一定浓度后返回除杂精制系统，离心脱水后的产品经干燥、筛分、包装得产品。
本发明的优势是：采用廉价的工业回收可燃含硫物及有色冶炼行业含硫矿焙烧脱硫过程中产生的二氧化硫来生产硫酸锰，可燃含硫物燃烧产生大量的热量，经余热锅炉回收后直接用于本工艺中硫酸锰溶液蒸发结晶供热，基本满足本工艺的热量需求，
节约了生产成本。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109987636 A 2019.07.09
C N 109987636
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109987636 A
1.一种节能降耗的硫酸锰生产新工艺，其特征在于采用可燃含硫物燃烧产生的二氧化硫气体作为硫酸锰生产工艺中的还原剂和浸取剂，它包含以下步骤：
a采用可燃含硫物料作为原料经燃烧炉燃烧产生二氧化硫气体；
b将步骤a所得到高温的二氧化硫气体在余热锅炉换热，得到低温二氧化硫烟气；
c将步骤b的低温二氧化硫烟气引入装有二氧化锰矿浆及一定浓度的铁离子和PH值=2的反应吸收器内进行氧化还原反应，氧化还原反应完成后得到尾气和料浆；
d当步骤c反应完全后的料浆经过滤，滤渣进入洗涤釜加水、加酸调PH值=2和液固比=3：1，过滤，滤液返回反应器，滤渣外送砖厂或水泥厂；
e当步骤d矿浆过滤后的滤液经除杂精制过滤（包括氧化去除连二硫酸根离子、铁离子、重金属离子、钙镁离子等），滤渣外送砖厂或水泥厂，滤液进蒸发结晶系统，蒸发到一定浓度后离心脱水，离心脱水后母液返回除杂精制系统；
f当步骤e离心脱水后的产品经干燥、筛分、包装得产品。
2.根据权利要求1所述的一种节能降耗的硫酸锰生产新工艺，其特征在于：所述含硫物料为工业硫磺、工业回收含硫废渣和所有可燃含硫矿物。
3.根据权利要求1所述的一种节能降耗的硫酸锰生产新工艺，其特征在于：所述步骤b 高温二氧化硫烟气经余热锅炉换热后的余热供热介质供本工艺的蒸发结晶系统使用，使用后的余热传热介质再返回余热锅炉循环使用，所述的燃烧炉及余热锅炉不局限于某一种形式的燃烧炉或余热锅炉，可以是任何形式的燃烧炉或余热回收炉，燃烧炉和余热锅炉也可以合为一体使用。
2。