气相色谱法测定N甲基二乙醇胺
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。
方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。
结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。
结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。
[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。
气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的量
气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的
量
孙红英;王本晓
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2007(026)002
【摘要】目的建立格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的测定方法.方法应用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.结果乙醇的线性范围为0.128～1.02mg·ml-1,r=0.9997,回收率为98.9%,RSD=0.63%(n=6).N,N-二甲基甲酰胺的线性范围为43.8～175.2 μg·ml-1,r=0.9998,回收率为
98.2%,RSD=1.12%(n=6).样品中只检出乙醇.结论该方法简单、准确.
【总页数】3页(P88-90)
【作者】孙红英;王本晓
【作者单位】山东省医药工业研究所,济南,250100;山东省医药工业研究所,济南,250100
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 姜彩端
2.顶空气相色谱法测定硫酸奈替米星中N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留量 [J], 毛威
3.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;
姬胜利
4.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;姬胜利
5.气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 王晨; 李东伟; 崔晨辉; 王晶; 王彦广
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N-甲基二乙醇胺
N—甲基二乙醇胺含量的测定
一．试剂与溶液
1．乙酸酐2。
乙二醇3，异丙醇
4，乙二醇+ 异丙醇混合溶液（1+1）
5，盐酸—乙二醇+异丙醇溶液，C(HCl)==0.5000moL/L,盐酸配制与标定按国标GB/T601执行。
6，甲基黄——次甲兰混合指示剂溶液：称取0.5g甲基黄与0.05g 次甲兰溶解于100ml乙醇溶液中。
二测定步骤
称取试样1—1.5g(准确至0.0002g)于150mL具塞三角瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶塞放置30mim，再加入30ml乙二醇+ 异丙醇混合溶液，加5滴甲基黄——次甲兰混合指示剂，用0.5000mol/L盐酸—乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点，同时作空白试验。
三测定结果计算
N—甲基二乙醇胺含量==
m x
xCx
V
V100
11916
.0
)0
1
(
V1-----滴定样品时消耗的盐酸—乙二醇+异丙醇溶液的体积，mL V0-----滴定空白时消耗的盐酸—乙二醇+异丙醇溶液的体积，mL
C HCL-----盐酸—乙二醇+异丙醇标准溶液的浓度，mol/L
0.11916-----N—甲基二乙醇胺的毫摩尔质量，g
m0----样品的质量，g。
气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的量
气 相 色 谱 法测 定格 列齐 特 中残 留 乙醇和 Ｎ， Ｎ一二 甲基 甲酰 胺 的量
孙 红 英 ， 本 晓 王
（ 东省 医药 工 业研 究所 济 南 ２ ０ ０ ） 山 ５ １ ０
摘要 ： 目的 建 立 格 列 齐特 中 残 留 乙醇 和 Ｎ， 二 甲基 甲 酰胺 的剐 定方 法 方 法 应 用气 相 色谱 法 ， 火 焰 离子 化检 测 Ｎ一 氢 器 ， 测 器 温 度 为 ２ ０ 。结 果 乙醇 的 线性 范 围 为 ０ １ ８ １ ０ ｍｇ・ 一 ， — Ｏ ９ ９ ， 检 ５％ ．２～ ．２ ｍｌ ｒ ． ９ ７ 回收 率 为 ９ ． ， Ｓ —Ｏ ６ （ ８９ Ｒ Ｄ ．３ ” ＝ ６ 。Ｎ， ） Ｎ一 二 甲基 甲酰胺 的 线性 范 围 为 ４ ． ～ １ ５ ２， ｍｌ 。 ｒ—Ｏ ９ ９ ， 收 率 为 ９ ． ， Ｓ １ １ ％（ ３８ ７． ｕ ｇ・ ＿ ， ．９８回 ８２ Ｒ Ｄ ．２ ”一 ６ 。样 ）
维普资讯
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批 号
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N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨
N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨摘要：对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。
结果表明，选用INNOWAX 强极性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。
关键词：气相色谱；毛细管柱；N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide by Gas Chromatography was put forward. Thesample was soivated whit water, and detected with FID. A good linearresponse was observed within the range of 0.005~1.000μg of analytes(r=0.9999). The recoveries were 93.8%~100.0% and the relative standard deviation was 1.0%(n=12). This method is simple, accurate and reproducible.Keywords: Gas chromatography J&W scientific columns N,N-dimethylformamideN,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。
N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。
国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间。
气相色谱法测定N—甲基二乙醇胺脱硫剂组成
气相色谱法测定N—甲基二乙醇胺脱硫剂组成
陈凤娥
【期刊名称】《国外分析仪器技术与应用》
【年(卷),期】2002(000)003
【摘要】本文采用GDX-502不锈钢填充柱气相色谱法，对脱硫剂中有效成分N-甲基二乙醇胺（MDEA）及其杂质成分进行了定性、定量分析，并用红外对其定性结果进行了进一步的验证。
结果表明：本方法简单、易行，能够实现生产质检过程中的快速准确的测定。
【总页数】3页(P48-50)
【作者】陈凤娥
【作者单位】洛阳石化工程公司炼制研究所，洛阳471003
【正文语种】中文
【中图分类】TE624
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定酸性气体吸收液中的二乙醇胺和甲基二乙醇胺 [J], 杜进祥;王凤贵;向东;陈昌惠
2.甲基二乙醇胺脱硫剂的组份分析 [J], 薛立新;朱志荣
3.混合胺溶液中二乙醇胺和甲基二乙醇胺含量的测定——毛细管柱气相色谱法 [J], 刘学蕊
4.N—甲基二乙醇胺脱硫剂发展动向 [J], 王庆林;黄广萍
5.电位滴定法测定脱硫剂中N-甲基二乙醇胺质量分数 [J], 时文;李应文;陈菲;马会霞;胡雪生;高飞
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N,N-二甲基羟胺的气相色谱分析
酸 、 甲基 肼 、 ＭＨ Ｎ， 单 Ｄ Ａ 还原 反 萃 钚 以后 反 萃 液 组
成更加 复杂， 仅 有反 应剩余 的单 甲基肼、 不 Ｄ Ａ ＭＨ Ｎ以及钚 、 等放 射 性 核 素 ， 有少 量 由单 镎 还 甲基 肼 、 Ｍ Ａ Ｄ Ｈ Ｎ的反应 Ｊ 和辐解 的产 物 ， 甲醇 、 如
Ｄ Ａ ＭＨ Ｎ通 常采用 ｐ Ｈ滴 定 法 、 接 分 光光 度 间
法 等方法 进 行 分 析 。ｐ Ｈ滴 定 法 只适 合 于分 析
水溶 液体系 中 的 Ｄ Ａ 不 适 合 酸 体 系 的分 析 ； ＭＨ Ｎ，
间接分 光 光 度 法 的 原 理 是 利 用 Ｄ Ｈ Ｎ 的 还 原 Ｍ Ａ
胺 在 工 艺 可 能 存 在 的 浓 度 范 围 内 ， Ｄ Ｈ Ｎ的 定 量 分 析 无 显 著影 响 。 对 Ｍ Ａ 关 键 词 ： Ｎ 二 甲基 羟 胺 ； 相 色 谱 ； 析 Ｎ， ． 气 分
中 图分 类 号 ： ６ ７ ７ ０５ ． 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：２ ８３ ８ （０ ８ ０ ．５ ５０ ０ ５ ． ３ ２ ０ ） ７０ １．２ ２
类 羟胺 二取 代衍 生物 ， 能够 快 速地 将 Ｐ （ ） 它 ｕ Ⅳ 还 原 成不 易 被 Ｔ Ｐ萃 取 的 Ｐ （ ） 以 实 现 铀 钚 分 Ｂ ｕⅢ ， 离 ． 。将 Ｄ Ａ ２ Ｊ ＭＨ Ｎ作 为 无 盐 还 原 剂 应 用 于 核 电
站 乏燃料后 处 理 流程 ， 需 对后 处 理 流 程 作 出 重 就
甲醛 、 甲酸 、 、 肼 甲胺 等 。对 于 如 此 复杂 的料 液 组 成中 Ｄ Ａ ＭＨ Ｎ的 分 析 ， 普 通 的 化 学 方 法 不 能 满 用
胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定
胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定高明明，田盼盼，赵欢娟，刘安，黄杰，李稳宏【摘要】摘要：由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物，二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）难于准确称量，以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时，会产生较大的误差。
为避免这种影响，建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测定法：选用美国Agilent HP-50+毛细管柱来分析胺液中甲基二乙醇胺（MDE）的含量；定量方法为内标法；对三甘醇（TEG）和甲苯进行分析对比，最终选用甲苯作为内标物；使用MINITAB 15.1处理实验数据。
实验结果表明：MDEA和甲苯出峰稳定，重复性好；方法回收率为99%～101%，相对标准偏差＜2%。
该法精密度和准确度较高，不仅可用于天然气净化厂胺液中MDEA含量的测定，而且对同类胺液的MDEA含量测定研究也有一定的借鉴作用。
【期刊名称】天然气化工【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5【关键词】脱硫胺液；甲基二乙醇胺(MDEA)；毛细气相色谱；内标物N-甲基二乙醇胺（MDEA）是一种高效脱硫剂，其具有H2S吸收选择性高、能耗低、腐蚀性小等优点[1]，在天然气等脱除酸性气体中被广泛应用。
但在脱除酸性气体过程中，MDEA会与酸性气体形成稳定性盐使胺液中有效成分浓度降低，从而影响脱硫效果和装置的长周期运行。
因此，建立一个准确、快速测定胺液中MDEA含量的方法，对及时指导现场脱硫工艺生产及环境保护具有重要意义。
近年来，对胺液中有效成分的检测方法[2-6]主要包括酸碱中和滴定法、毛细管色谱紫外检测法、液相色谱串联质谱检测法、离子色谱法等，这些方法操作繁琐且耗时。
毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点，所以采用气相色谱法可以简单、快速、准确地测出胺液中MDEA的含量[7]。
杜进祥[8]和杨泽静[9]等报道过用毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量，但实验中以DEG或TEG为内标物。
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气相色谱法测定N-甲基二乙醇胺
目前，对N-甲基二乙醇胺（MDEA）含量的测定，尚未制定国家标准，文献介绍的方法有气相色谱和酸碱中和容量法，碱性杂质干扰严重。
而气相色谱法对胺类的测定一般需经衍生，操作繁琐、耗时。
为此滕州中科谱仪器采用GC-2020气相色谱仪对N-甲基二乙醇胺（MFEA）、N-甲基一乙醇胺及其杂质进行毛细管气相色谱法进行了研究，可不需要衍生过程，缩短了分析时间。
毛细管色谱具有分离效能高、分析速度快等特点，采用毛细管气相色谱法可同时对混合胺溶液中MDEA和杂质进行分离，本文使用毛细管柱专用柱，氢火焰检测器，方法简单、快速，结果令人满意。
仪器整套配置
N-甲基二乙醇胺（MDEA）色谱图。