气相色谱法测定N-甲基二乙醇胺
气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的量
气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的
量
孙红英;王本晓
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2007(026)002
【摘要】目的建立格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的测定方法.方法应用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.结果乙醇的线性范围为0.128～1.02mg·ml-1,r=0.9997,回收率为98.9%,RSD=0.63%(n=6).N,N-二甲基甲酰胺的线性范围为43.8～175.2 μg·ml-1,r=0.9998,回收率为
98.2%,RSD=1.12%(n=6).样品中只检出乙醇.结论该方法简单、准确.
【总页数】3页(P88-90)
【作者】孙红英;王本晓
【作者单位】山东省医药工业研究所,济南,250100;山东省医药工业研究所,济南,250100
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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N-甲基二乙醇胺
N—甲基二乙醇胺含量的测定
一．试剂与溶液
1．乙酸酐2。
乙二醇3，异丙醇
4，乙二醇+ 异丙醇混合溶液（1+1）
5，盐酸—乙二醇+异丙醇溶液，C(HCl)==0.5000moL/L,盐酸配制与标定按国标GB/T601执行。
6，甲基黄——次甲兰混合指示剂溶液：称取0.5g甲基黄与0.05g 次甲兰溶解于100ml乙醇溶液中。
二测定步骤
称取试样1—1.5g(准确至0.0002g)于150mL具塞三角瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶塞放置30mim，再加入30ml乙二醇+ 异丙醇混合溶液，加5滴甲基黄——次甲兰混合指示剂，用0.5000mol/L盐酸—乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点，同时作空白试验。
三测定结果计算
N—甲基二乙醇胺含量==
m x
xCx
V
V100
11916
.0
)0
1
(
V1-----滴定样品时消耗的盐酸—乙二醇+异丙醇溶液的体积，mL V0-----滴定空白时消耗的盐酸—乙二醇+异丙醇溶液的体积，mL
C HCL-----盐酸—乙二醇+异丙醇标准溶液的浓度，mol/L
0.11916-----N—甲基二乙醇胺的毫摩尔质量，g
m0----样品的质量，g。
气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的量
气 相 色 谱 法测 定格 列齐 特 中残 留 乙醇和 Ｎ， Ｎ一二 甲基 甲酰 胺 的量
孙 红 英 ， 本 晓 王
（ 东省 医药 工 业研 究所 济 南 ２ ０ ０ ） 山 ５ １ ０
摘要 ： 目的 建 立 格 列 齐特 中 残 留 乙醇 和 Ｎ， 二 甲基 甲 酰胺 的剐 定方 法 方 法 应 用气 相 色谱 法 ， 火 焰 离子 化检 测 Ｎ一 氢 器 ， 测 器 温 度 为 ２ ０ 。结 果 乙醇 的 线性 范 围 为 ０ １ ８ １ ０ ｍｇ・ 一 ， — Ｏ ９ ９ ， 检 ５％ ．２～ ．２ ｍｌ ｒ ． ９ ７ 回收 率 为 ９ ． ， Ｓ —Ｏ ６ （ ８９ Ｒ Ｄ ．３ ” ＝ ６ 。Ｎ， ） Ｎ一 二 甲基 甲酰胺 的 线性 范 围 为 ４ ． ～ １ ５ ２， ｍｌ 。 ｒ—Ｏ ９ ９ ， 收 率 为 ９ ． ， Ｓ １ １ ％（ ３８ ７． ｕ ｇ・ ＿ ， ．９８回 ８２ Ｒ Ｄ ．２ ”一 ６ 。样 ）
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N甲基二乙醇胺
N-甲基二乙醇胺（MDEA）炼厂气的脱硫，目前主要采用醇胺法，醇胺法脱硫开始应用的是一乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA），后来又在克劳斯尾气装置上使用二异丙醇胺（DIPA）。
80年代我国研制开发了新型选择性脱硫溶剂N-甲基二乙醇胺（MDEA），开始在天然气脱硫装置上应用；进入90年代，MDEA在炼厂气脱硫装置上也开始应用，MDEA是Fluor公司早年开发的脱硫溶剂。
目前，它作为新一代脱硫溶剂已在天然气脱硫、煤气化脱硫以及炼厂脱硫中得到广泛应用。
由于MDEA对H2S有很高的选择性和较低的能耗，被用于克劳斯原料气提浓，斯科特法尾气处理，低热值气体脱硫等过程。
从1993年开始，由于中国石化总公司系统内炼厂因加工能力提高，或因掺炼高硫原油，均出现过干气、液态烃脱硫深度不够的情况。
在这种情况下以MDEA为主剂的高效脱硫剂充分显示出它硫容量大，选择性好的优点。
由于该剂使用浓度可高达50%，因此它的循环量可大大减少，它可在高气液比或高液液比下吸收，MDEA的再生解吸热又比上述三种胺小，从而降低了再生耗热，总之，这些特点归纳一点，就是用MDEA脱酸性气可大幅降低能耗，最终降低操作成本。
南京化工研究院曾对二乙醇胺等五种溶剂作过对比试验，试验结果列于表1，由此说明MDEA之所以成为高效脱硫剂主剂的原因。
同时，从表1也可看出聚乙二醇二甲醚的各方面性能与MDEA比，不相上下。
但须看到，用它做溶剂是一种物理吸收过程，要达到相同的处理能力，它的耗量比MDEA多，增加了脱硫成本。
五种脱硫剂对比试验2（MEA）为低，而且它对非极性气体如氢、氮、甲醇、甲烷及其他高级烃类化合物的溶解度极低，自身损失很少。
MDEA与CO2反应仅生成碳酸氢盐而不生成氨基甲酸酯，吸收过程不会降解，日常补充量大大减少。
MDEA对碳钢没有腐蚀，本身碱性很弱，且不产生热降解产物与化学降解产物，在再生解吸段出来的湿CO2因其温度不高（70℃左右），对碳钢的腐蚀是轻微的。
N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨
N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨摘要：对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。
结果表明，选用INNOWAX 强极性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。
关键词：气相色谱；毛细管柱；N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide by Gas Chromatography was put forward. Thesample was soivated whit water, and detected with FID. A good linearresponse was observed within the range of 0.005~1.000μg of analytes(r=0.9999). The recoveries were 93.8%~100.0% and the relative standard deviation was 1.0%(n=12). This method is simple, accurate and reproducible.Keywords: Gas chromatography J&W scientific columns N,N-dimethylformamideN,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。
N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。
国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间。
N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱硫液中H2S和CO2的测定
度 。
Ｃｌ Ｖ１ × Ｍ Ｈｓ ７３ Ｃ 一 （ ２ ７３ ＋ ｔ ）× ２ ２ ４× Ｖ 。 Nhomakorabea．
Ｈ。 Ｓ的 方 法 ， 由于 其 显 著 的 节 能 效 果 ， 并 具 有 腐 蚀 轻、 胺 液不 易 降解 等一 系列 优点 。在生 产 控制 中 ， 为 了更 好 地 了 解 和 控 制 溶 液 到 脱 除 效 果 ， 有 必 要 对 富 胺 液 及 贫 胺 液 中 的 Ｈ。 Ｓ 和 Ｃｏ。进 行 测 定 ， 以 便 及 时
摘 要 ： 本 文 提 出 了 一 种 同 时 分 析 Ｎ 一 甲 基 二 乙 醇 胺 溶 液 中 Ｈ Ｓ 和 Ｃｏ 气 相 色 谱 测 定 方 法 ． 并 对 硫
酸 用量 ， 平衡 气种 类 ， 气 相 排 空 次 数 等 影 响 因素 进 行 了 实 验 和 讨 论 ， 在 最 佳 务 件 下 对 该 方 法 进 行 了数 据 模拟 ， 并 得 到 了 Ｈ２ Ｓ 和 ＣＯ， 修 正 系数 ， 并 测得 其 准确度其 准确 度 均在 ９ ７ 以 上 。 其 准 确 度 满 足 了 对 生 产
Ｍ ＤＥＡ ＋ Ｈ 一 Ｍ Ｄ ＥＡ （ １ ）
性 ， 根 据 以上 条 件 ， 实 验 选 择 了 １：１的 硫 酸 。
２． ２ 硫 酸加 入 量选择
Ｈ２ Ｓ—
胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定
胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定高明明，田盼盼，赵欢娟，刘安，黄杰，李稳宏【摘要】摘要：由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物，二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）难于准确称量，以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时，会产生较大的误差。
为避免这种影响，建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测定法：选用美国Agilent HP-50+毛细管柱来分析胺液中甲基二乙醇胺（MDE）的含量；定量方法为内标法；对三甘醇（TEG）和甲苯进行分析对比，最终选用甲苯作为内标物；使用MINITAB 15.1处理实验数据。
实验结果表明：MDEA和甲苯出峰稳定，重复性好；方法回收率为99%～101%，相对标准偏差＜2%。
该法精密度和准确度较高，不仅可用于天然气净化厂胺液中MDEA含量的测定，而且对同类胺液的MDEA含量测定研究也有一定的借鉴作用。
【期刊名称】天然气化工【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5【关键词】脱硫胺液；甲基二乙醇胺(MDEA)；毛细气相色谱；内标物N-甲基二乙醇胺（MDEA）是一种高效脱硫剂，其具有H2S吸收选择性高、能耗低、腐蚀性小等优点[1]，在天然气等脱除酸性气体中被广泛应用。
但在脱除酸性气体过程中，MDEA会与酸性气体形成稳定性盐使胺液中有效成分浓度降低，从而影响脱硫效果和装置的长周期运行。
因此，建立一个准确、快速测定胺液中MDEA含量的方法，对及时指导现场脱硫工艺生产及环境保护具有重要意义。
近年来，对胺液中有效成分的检测方法[2-6]主要包括酸碱中和滴定法、毛细管色谱紫外检测法、液相色谱串联质谱检测法、离子色谱法等，这些方法操作繁琐且耗时。
毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点，所以采用气相色谱法可以简单、快速、准确地测出胺液中MDEA的含量[7]。
杜进祥[8]和杨泽静[9]等报道过用毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量，但实验中以DEG或TEG为内标物。
脱硫剂N-甲基二乙醇胺分析检测应用报告
关于有机胺类脱硫剂的检测应用报告前言：近年来，随着机动车的增多，汽车尾气已成为主要的大气污染源，酸雨也因此更加频繁，严重危害到了建筑物、土壤和人类的生存环境。
因此，世界各国纷纷提出了更高的油品质量标准，进一步限制油品中的硫含量、烯烃含量和苯含量，以更好地保护人类的生存空间。
随着对含硫原油加工量的增加及重油催化裂化的普及，油品含硫量超标及安定性不好的现象也越来越严重。
所以脱硫工艺的完善和脱硫效果的精确控制是当今很重要的一个研究课题。
目前天然气和石油裂解气的脱硫工艺中常用的高效率脱硫剂为N-甲基二乙醇胺（MDEA）。
N-甲基二乙醇胺（MDEA）是美国Fluor公司于本世纪50年代初开发的脱硫工艺溶剂，由于当时其价格太昂贵，再加上当时选择性脱硫不够迫切，故未能广泛推广使用。
70年代末期，环保和节能等因素的刺激下，才开始迅速发展起来。
由于MDEA对H2S有很高的选择性、能耗低、投资省、腐蚀性小等优点，被广泛应用于天然气和炼厂气的脱硫，油田气和煤气的脱硫净化，克劳斯硫磺回收原料气的提浓，斯科特法硫回收尾气的处理，低热值气体的脱硫等过程。
为了保证脱硫的效果，脱硫工艺过程中必须严格控制脱硫剂的含量，也就是说检测N-甲基二乙醇胺（MDEA）是必不可少的一个重要环节。
现行传统的检测方法是酸碱滴定法，但是此方法测定过程中不能避免杂质的干扰，测定结果不够准确，高纯度（90%）N-甲基二乙醇胺（MDEA）可以使用气相色谱法进行检测，但是一般工艺中使用的N-甲基二乙醇胺（MDEA）则是被配比成20%左右的浓度，如果脱硫化氢不够干净，气相色谱检测也没有什么优势可言。
现在使用离子色谱法进行N-甲基二乙醇胺（MDEA）的检测分析，前处理方便，只需要水溶、稀释、过滤就可以进样，检测结果很快而且很准确，重现性在3%以内，线性5-500ppm 时>0.999，回收率80%—120%，是相对而言目前最好的检测分析方法。
检测分析方法报告如下：检测项目非抑制离子色谱法测定脱硫剂中的N-甲基二乙醇胺（MDEA）仪器型号青岛盛瀚CIC-100离子色谱仪分离柱青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱方法开发人周旭开发时间2010年8月标准溶液配制：制备N-甲基二乙醇胺标准溶液5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、125mg/L、250mg/L和500mg/L。
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气相色谱法测定N-甲基二乙醇胺
目前，对N-甲基二乙醇胺（MDEA）含量的测定，尚未制定国家标准，文献介绍的方法有气相色谱和酸碱中和容量法，碱性杂质干扰严重。
而气相色谱法对胺类的测定一般需经衍生，操作繁琐、耗时。
为此滕州中科谱仪器采用GC-2020气相色谱仪对N-甲基二乙醇胺（MFEA）、N-甲基一乙醇胺及其杂质进行毛细管气相色谱法进行了研究，可不需要衍生过程，缩短了分析时间。
毛细管色谱具有分离效能高、分析速度快等特点，采用毛细管气相色谱法可同时对混合胺溶液中MDEA和杂质进行分离，本文使用毛细管柱专用柱，氢火焰检测器，方法简单、快速，结果令人满意。
仪器整套配置
N-甲基二乙醇胺（MDEA）色谱图。