滴定分析的计算
《滴定分析法》课件
在化学工业中，滴定分析法常用 于测定原料、中间产物和产品的 酸碱度，以确保生产过程的稳定
性和产品质量。
氧化还原滴定
用于测定含有氧化剂或还原剂的物 质，如重金属离子、硫化物等，在 化学工业中有着广泛的应用。
络合滴定
络合滴定法用于测定金属离子，如 钙、镁、铁、铜等，在化学工业中 常用于处理含有这些离子的废水。
滴定分析法的分类
根据滴定剂的不同
酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原 滴定法、沉淀滴定法等。
根据滴定方式的不同
直接滴定法、间接滴定法、返滴定法 、置换滴定法等。
滴定分析法的应用
在环境监测中
测定水体中的酸碱度、重金属离 子、溶解氧等。
在食品工业中
测定食品中的营养成分、添加剂 、防腐剂等。
在制药工业中
测定药物中的有效成分、杂质等 。
称量样品
根据实验要求称取 适量样品。
滴定管的准备
按照前文所述的方 法准备滴定管。
数据处理
根据实验数据计算 结果。
终点判断方法
颜色变化法
通过观察溶液颜色的变化 来判断终点，如酚酞指示
剂由无色变为浅红色。
电位滴定法
利用电位计测量电极电位 的变化来确定终点。
化学反应法
利用特定的化学反应来指 示终点，如加入适量的指 示剂与待测物质发生反应
析速度。
提高灵敏度
研究和发展更高效的检测方法 和技术，提高滴定分析法的灵 敏度。
减少干扰因素
通过改进样品处理和预处理方 法，减少干扰物质的影响，提 高测量的准确性。
自动化和智能化
通过引入自动化和智能化的技 术手段，提高滴定分析法的操
作简便性和准确性。
05
滴定分析法的实际应用案例
滴定分析概述-滴定分析的计算-例题-计算过程步骤
C2O42-
2 物质的量与质量的关系及浓度的关系
n m M
n CV
3 滴定剂浓度与被测溶液浓度间的关系
CT ·VT
t a CA ·VA
4 滴定剂浓度与被测物质的质量关系
（4-3）
t nT = a nA
（4-4）
CT ·VT
t
m ·
A
a MA
CT ·VT
t a
m ·
A
MA
1000
（4-5a） （4-5b）
解：
mNaOH M NaOH
CNaOH ·VNaOH
mNaOH
0.1 600 1000
40.00
2.4g
2 溶液稀释或增浓时浓度的计算
当溶液稀释或增浓时，溶液中溶质的物质的量未
改变，只是浓度和体积发生了变化，
即
C1V1=C2V2
（4-6）
例3 浓H2SO4的浓度约为18 mol/L，若配制500mL 0.2mol/L 的H2SO4待标液，应取浓H2SO4多少毫升？
解： 2HCl + CaCO3 = CaCl2 + H2O + CO2
据
TT /
A
a t
CT M A 1000
THCl/CaCO3
1 2
0.1043 100.0 1000
5.125103 g/mL
应用二
滴定剂的量 浓度CT与滴 定度TT之间 的关系
TT是1mL滴定剂中 所含滴定剂溶质的 克数，故当VT=1mL 时，TT=mT 。
CaCO3 2HCl CaCl2 CO2 H2O
Ca 2
C
O2
24
CaC2O4
CaC2O4 H2 SO4 H2C2O4
定量分析基础—滴定分析法概述(基础化学课件)
滴定液的配制
基准物质应具备的条件 ①试剂的组成与化学式相符合； ②试剂的纯度高，一般要求纯度在99.9%以上； ③试剂的性质稳定； ④具有较大的摩尔质量。
盐酸和氢氧化钠 能否作为基准 物质，为什么？
常用的基准物质有：K2Cr2O7、AgNO3、Na2CO3、KHC8H4O4 、 Na2B4O7·10H2O、Zn等。
TT / A
a t
CT M A
103
例：用0.1000mol/L盐酸滴定液测定氧化钙含量，计算每
1mL0.1000mol/L盐酸滴定液相当于被测物质氧化钙的质量
（THCl/CaO） 2HCl + CaO = CaCl2 + H2O
练习：已知某HCl对CaO的滴定度为0.005608g/mL,求该HCI溶液 的物质的量浓度。（0.2000mol/L）
基本概念
减小终点误差的方法 （1）选择正确的指示剂 （2）半滴加入 （3）控制指示剂用量
滴定分析的主要方法
酸碱滴定法 以质子传递反应为基础的滴定分析法。 沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的滴定分析法（银量法）。
Ag+ + X－ = AgX↓ 式中: X－ 代表Cl－ 、Br－、I－ 及SCN－ 等离子。 氧化还原滴定法 以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。 2MnO4- + 5C2O42-+ 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 配位滴定法 以配位反应为基础的滴定分析方法
滴定分析的主要方式--置换滴定法
置换滴定法：先用适当的试剂与被测物质反应，使之定量置换出 一种能被直接滴定的物质，然后再用滴定液滴定置换出来的物质 的方法。 适用：没有定量关系或者伴有副反应的反应。 例：用Na2S2O3滴定K2Cr2O7，将得到S4O62-和SO42- 的混合物， 只能用碘量法测定K2Cr2O7：
掌握各种滴定液的配制方法及常用滴定分析的计算方法
学习目标 复习提问 新课大纲 新课内容 本课小结 课后习题
直接配制法
基准物质 称量 溶解 定量转 移至 容量瓶 稀释至刻度
根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度
间接配制法
先配成近似的浓度再标定
滴定溶液浓度的标定
(1)用基准物质(即基准试剂)标定法 (2)与另一已知准确浓度 的滴定溶液进行比较
基本操作
各种容量仪器的正确 使用；滴定液的配制 和贮存方法；称量操 作、恒重操作、滴定 操作；电位滴定仪与 永停滴定仪的使用
学习目标 复习提问 新课大纲 新课内容 本课小结 课后习题
课后习题
什么是基准物质？基准物质必须 具备哪些条件？
滴定分析反应应具备的条件? 滴定液配制、标定及贮藏与使用时
应注意哪些问题？
W=0.1×22×180.2/1000 =0.3964
百分含量 =0.3964÷0.4×100%=99.11%
4、滴定分析计算实例
学习目标 复习提问 新课大纲 新课内容 本课小结 课后习题
例1：现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 mL，欲使 其浓度稀释到0.1000 mol/L，问要加水多少mL？
1）滴定溶液的贮存：盐酸、硫酸较稳定，密闭的玻璃 容器中，NaOH能腐蚀玻璃，放于塑料瓶中，硝酸银、 碘、高锰酸钾易分解的应放于棕色瓶中。
2）间隔一定时间滴定溶液的标定、温度影响的校 正 －－ 温度相差10℃以上,最好重新标定后再用.
学习目标 复习提问 新课大纲 新课内容 本课小结 课后习题
1.估计基准物质应称取的重量 例 用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质标定摩尔 浓度大约为0.1mol/L的NaOH滴定溶液,计算约需称多少 克KHC8H4O4?
分析化学 滴定分析
实际变色范围 1-2pH单位
理论：pKa±1
pKHIn=3.4 pKHIn=9.1 pKHIn=5.0
甲基橙：pH = 3.1-4.4（红-黄） 酚酞： pH = 8-10（无-红）
甲基红：pH = 4.4 -6.2（红-黄）
变色范围越窄，越敏锐，越好!
指示剂选择：
变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内。 原则 不宜过多 适量即可
[HAc ]〔Ac-〕 达平衡时实际存在的浓度
有关形式平衡浓度的总和
cHAC=[HAc ]+[Ac-] 滴定测得分析浓度
精确法
列出质子平衡方程 基于溶液平衡 列出有关[H+]浓度的方程式
近似法
或许很复杂 高次方程
合理忽略（误差5%以内，即20倍浓度） 进行简化！
质子条件式：得、失质子的物质量等衡 1.选择零水准；溶液中参与质子转移的物质； 2.以此为参照，分别列出得到质子后的产物和失去 质子后的产物. 3.列出等衡关系。 如：HAc： H2O， HAc
m 10 1.200g混合碱溶于水，用0.5000mol/LHCl滴定 VPP=30.00ml, V30=12.00ml。 ) 40 .01 0.5000 ( MO .00 12 .00
判断试样组成，计算百分含量。 1.200 10
% NaOH
30 .01
% Na 2 CO 3
Ka [H ]
指示剂的颜色完全由溶液中的[H+]来决定。
10 碱色 1 10 碱色略带酸色 1 Ka [ In ] 1 中间色 [ HIn ] [ H ] 1 10 酸色略带碱色 110 酸色
变 色 范 围
滴定分析法
滴定分析法的特点： 滴定分析法的特点： 用于常量组分的测定； 1）用于常量组分的测定； 2）仪器简单、操作简便 仪器简单、 快速准确（相对误差一般为±0.2％）； 3）快速准确（相对误差一般为±0.2％）； 4）应用广泛 滴定分析对化学反应的要求 反应必须定量完成， 定量完成 1. 反应必须定量完成，即待测物质与标准溶液之间的反 应要严格按一定的化学计量关系进行， 应要严格按一定的化学计量关系进行，反应定量完成的程 99.9%以上 度要达到99.9%以上，这是定量计算的基础。 度要达到99.9%以上，这是定量计算的基础。 反应必须迅速完成； 迅速完成 2. 反应必须迅速完成；对于速度较慢的反应能够采取加 使用催化剂等措施提高反应速度。 热、使用催化剂等措施提高反应速度。 必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点 适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。 3. 必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。
分类（按化学反应的类型） 分类 滴定分析:酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、 滴定分析:酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、 沉淀滴定 titration） (一)酸碱滴定法（acid-base titration）: 酸碱滴定法（acid以质子传递反应为基础的滴定分法。 例： 用NaOH标准溶液测定HAc含量 OH- + HAc → Ac- + H2O 主要用于测量酸碱性物质的含量 配位滴定法（ titration） (二)配位滴定法（complexometric titration）： 以配位反应为基础的滴定分析法。 例： 用EDTA标准溶液测定Ca2+的含量 Y4- + Ca2+ → CaY2主要用于测定金属离子的含量。
cHCl vHCl
vNaOH CNaOH =?
分析化学 第二章 滴定分析
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
⑷ 间接滴定（indirection titration）
C K 2Cr2O7
1.471 1 0.02000mol L 3 294.2 250.0 10
注意结果有效 数字的保留
分析化学
通辽职业学院
m K 2Cr2O7 1 c( K 2 Cr2 O 7 ) 1 6 VK 2Cr2O7 M( K 2 Cr2 O 7 ) 6
1.471 0.1200mol / L 1 0.2500 294.2 6 1 答：此K2Cr2O7溶液的浓度为 cK Cr O 0.02000mol L
通辽职业学院
二、滴定分析法的分类
1. 按化学反应类型分类： (1)酸碱滴定法:
（method of acid-base titration）
以酸碱质子传递反应为基础的滴定分析方 法，叫做酸碱滴定法。 如： H++OHH2O
分析化学
通辽职业学院
(2)配位滴定法（络合滴定法）:
（method of complex titration）
注意学会一步列式计算
3
分析化学
通辽职业学院 例4
有0.1035mol· L-1NaOH标准溶液500.0mL，欲 使其浓度恰好为0.1000mol· L-1，问需加水多少 毫升？
同 一 物 质 溶 液 的 稀 释
滴定分析法
滴定分析法一、溶液浓度的表示方法1、物质的量浓度指在单位体积的溶液中所含溶质的物质的量，以符号c表示。
其公式为：B为溶质的化学式；V为B溶液的体积——L；n B为溶质B的物质的量——mol；c B为B物质的物质的量浓度——mol/L；n B物质的物质的量——mol；m B为B物质的质量——g；M B为B物质的摩尔质量——g/mol；所以，C B又可这样求得2、质量分数B的质量分数＝B的质量/混合物的质量质量分数表示：mg/g、μg/g、ng/g。
3、质量浓度B的质量浓度＝B的质量/混合物的体积单位为g/L或mg/L、μg/L、ng/L。
4、体积分数B的体积分数＝混合前B的体积/混合物的体积5、滴定度每mL标准溶液A相当于被测物质B的克数（TA/B，g或 mg）例如：THCl/NaOH = 0.004000 g/mL1mL HCl恰能与0.004000 g NaOH完全作用如果在滴定中消耗该K2Cr2O7标准溶液19.43mL,则被滴定溶液中铁的质量为多少克？解：m Fe＝0.005000×19.43＝0.009715g二、滴定分析基础1.基本概念：滴定剂（标准溶液）：已知准确浓度的试剂溶液。
滴定：将滴定剂通过滴定管逐滴加入被测溶液中进行测定的过程。
化学计量点（sp）：滴定剂与被测物按化学反应的计量关系正好完全反应的一点。
指示剂：通过颜色的改变来指示化学计量点到达的试剂。
一般有两种不同颜色的存在型体。
滴定终点（ep）：指示剂改变颜色（滴定停止）的一点。
滴定误差（TE）：滴定终点与化学计量点不完全一致造成的误差。
2.滴定分析法分类·酸碱滴定法·配位滴定法·氧化-还原滴定法·沉淀滴定法·非水滴定法3.滴定曲线和滴定突跃滴定曲线（titration curve）：以作图的方式描述滴定过程中组分浓度的变化。
横坐标—加入滴定剂的体积（或滴定百分数）纵坐标—溶液组分浓度或浓度相关的某种参数滴定曲线的特点：1.曲线的起点决定于被滴定物质的性质和浓度。
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.6 滴定分析的计算4.6.1 原料药含量测定结果计算原料药含量一般用百分含量（g/g）来表示。
例如：对氨基水酸钠含量测定取样品约0.4g，精密称定，用水18ml和盐酸溶液（1→2）15ml溶解，用亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）滴定，每1ml的亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）相当于17.51mg 的无水对氨基水酸钠。
假设取样量0.4326g，亚硝酸钠标准液浓度为0.1034mol/L，终点时消耗19.80ml，计算其含量（干燥失重17.0％）。
实验测得的量含量＝───────×100％供试品量已知，实验测得的量＝V标准FT 供试品的量＝W/N其中V标准为终点时消耗标准液的体积（ml）W 为称样量F 为浓度因数T 为滴定度N 为稀释倍数稀释倍数的意义为：第一次取样量为最后测定用供试品量的倍数。
原料药中一般为1。
原料药含量计算公式V标准×F×T×N V标准×C实际×T×N含量＝────────×100%= ──────────×100％W W×C理论一般原料药含量是以干品计算，则原料药含量计算公式为：V标准×C实际×T×N含量＝─────────────────×100％W×C理论×（1－干燥失重百分数）19.80×0.1032×0.01751×1则对氨基水酸钠含量＝─────────────×100％＝99.6％。
0.4326×0.1×（1－17.0％）4.6.2 液体制剂的含量测定结果计算液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。
标示量对固体制剂，即每一个单元制剂中所含药品的规定量；对液体制剂，最常用的表示方法为：每1ml中含有药物的规定量，或者本制剂的规定浓度。
例如：氯化钾注射液，规格为10ml：1g，它的标示量为0.1g或10%。
其含量测定方法；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水40ml，加糊精溶液（1→50）5ml，与指示剂5～8滴，用硝酸银标准液（0.1mol/L）滴定即得。
每1ml的硝酸银标准液（0.1mol/L）相当于7.455mg的氯化钾。
假设硝酸银标准液的浓度为0.09830mol/L，终点时消耗13.30ml，计算含量。
实验测得的量含量＝───────────────×100％供试品按标示量计算的理论量已知：实验测得的量＝V标准FT供试品按标示量计算的理论量＝V样品W标示量／NV标准×F×T×N则含量＝─────────────×100％V样品×W标示量V标准×C实际×T×N含量＝─────────────×100％V样品×C理论×W标示量其中W标示量为供试品的标示量，其余同原料药计算公式。
则氯化钾注射液含量为：13.30×0.09830×0.007455×100／10含量＝──────────────────×100％＝97.5％。
10×0.1×0.14.6.3 片剂、胶囊剂等含量测定结果计算（相当于标示量的百分数）例如安乃近片含量测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量，加规定的试剂溶解后用碘标准液（0.05mol/L）滴定即得。
每1ml的碘标准液（0.05mol/L）相当于17.57mg的安乃近。
假设10片重5.3042g，精密称出细粉0.2842g，本品规格为0.5g，所用碘标准液浓度为0.05018mol/L，终点时消耗15.10ml，计算含量（以相当于标示量的百分数表示）。
实验测得的量含量＝───────────────×100％供试品按标示量计算的理论量已知：实验测得的量＝V标准FTW样品W标示量供试品按标示量计算的理论量＝──×──W平均NV标准×F×T×W平均×N则含量＝──────────×100％W样品×W标示量V标准×C实际×T×W平均×N含量＝─────────────×100％W样品×C理论×W标示量其中W样品：精密称出的样品量（g）W平均：被测样品每一单元制剂的平均重量（g）。
则安乃近片含量为：15.10×0.05018×0.01757×5.3042／10×1含量＝───────────────────×100％＝99.39％。
0.2842×0.05×0.54.7 滴定分析应用与示例4.7.1 酸碱滴定法例1 直接滴定P166阿司匹林原料含量测定：精密称定本品0.4008g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。
含阿司匹林不得少于99.5％。
假设氢氧化钠滴定液浓度为0.1040 mol/L，样品消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.35ml。
测得量V标准×C实际×T×N含量＝───────×100％＝───────────×100％供试量C理论×W21.35×0.1040×0.01802×1＝───────────────×100％＝99.8％0.1×0.4008例2剩余滴定（用空白实验校正）P167阿司匹林片规格0.5g，含阿司匹林应为标示量的95.0％～105.0％。
含量测定：取本品10片，精密称定，重量为5.4163g，研细，精密称取细粉0.3266g，（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。
假设氢氧化钠滴定液浓度为0.1040mol/L，硫酸滴定液浓度为0.05018mol/L，空白消耗硫酸滴定液的体积为40.08ml，样品消耗硫酸滴定液的体积为23.52ml。
单位制剂测得量含量＝─────────×100％单位制剂理论量（V空白－V样品）×C硫酸实际×2×T氢氧化钠×W平均×N＝────────────────────×100％C氢氧化钠理论×W样品×W标示量（40.08－23.52）×0.05018×2×0.01802×5.4163／10×1＝───────────────────────×100％0.1×0.3266×0.5＝99.3％。
有些药物具有酸性或碱性，但难溶于水，可先加入定量且过量的酸或碱标准溶液，待反应完全后，再用碱或酸标准溶液回滴。
例3氢氧化铝凝胶的制酸力检查精密称定样品1.5036g，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）50ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，加溴酚蓝指示液6～8滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色。
每1g样品消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）应为12.5～25.0ml。
假设盐酸滴定液浓度为0.1008mol/L，氢氧化钠滴定液浓度为0.1034mol/L，样品消耗氢氧化钠滴定液体积为20.25ml，计算制酸力为：0.1008 ×50－0.1034×20.25────────────＝19.6（ml）0.1×1.5036例4 非水滴定P174中国药典2005年版中原料药“盐酸麻黄碱”的含量测定。
测定方法：精密称定本品（1）0.1516g, （2）0.1506g，加冰醋酸10ml，加热溶解后，加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显翠绿色，并将滴定的结果用空白实验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.17mg的盐酸麻黄碱。
规定：按干燥品计算，含盐酸麻黄碱不得少于99.0％。
测定温度为24℃，高氯酸滴定液的浓度为0.1022mol/L(标定温度为20℃)，空白消耗高氯酸滴定液的体积为0.02ml，样品消耗高氯酸滴定液的体积为(1)7.32ml,(2)7.30ml，干燥失重0.2％。
高氯酸滴定液的校正浓度为：0.1022Ct=──────────＝0.1018（mol/L）1+0.0011×(24－20)（V样品－V空白）×Ct×T含量＝────────────────×100%C理论×W×(1－干燥失重)（7.32－0.02）×0.1018×0.02017第一份样品含量＝──────────────×100%＝99.07％0.1×0.1516×（1－0.2％）（7.30－0.02）×0.1018×0.02017第二份样品含量＝───────────────×100%＝99.45％0.1×0.1506×（1－0.2％）平均含量：99.3％，RD：0.2％。
4.7.2 沉淀滴定法例1 直接滴定P181氯化铵片规格为0.3g，含氯化铵应为标示量的95.0％～105.0％。
取本品10片，精密称定，重量为3.8562g,研细，精密称定细粉0.1557g（约相当于氯化铵0.12g），加水50ml使氯化铵溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，荧光黄指示液8滴与碳酸钙0.10g，摇匀，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.349mg的氯化铵。
单位制剂测得量V标准×C实际×T×W平均×N含量＝────────×100％＝───────────×100％单位制剂理论量W样品×C理论×W标示量22.32×0.1018×0.005349×3.8562／10×1＝────────────────────＝100.3％0.1557 ×0.1×0.3例2：剩余滴定法（不用空白实验校正）P182 蓝皮书P 77胆茶碱片规格为0.1g，含胆茶碱应为标示量的94.0～106.0％。