实验十七旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数(精)
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验六：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数⼀、实验⽬的：1、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；2、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使⽤⽅法；3、测定蔗糖转化反应的平均活化能；⼆、实验原理：蔗糖在⽔中⽔解成葡萄糖的反应为：C12H22O11+H20→ C6H12O6+C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖为使⽔解反应加速，反应常以H3O +为催化剂，故在酸性介质中进⾏⽔解反应中。
在⽔⼤量存在的条件下，反应达终点时，虽有部分⽔分⼦参加反应，但与溶质浓度相⽐认为它的浓度没有改变，故此反应可视为⼀级反应，其动⼒学⽅程式为：lnC=-kt+lnC0式中：C0为反应开始时蔗糖的浓度；C为t时间时的蔗糖的浓度。
当C=0.5C0时，t可⽤t1/2表⽰，即为反应的半衰期。
t1/2=ln2/k上式说明⼀级反应的半衰期只决定于反应速率常数k，⽽与起始⽆关，这是⼀级反应的⼀个特点。
蔗糖及其⽔解产物均为旋光物质，当反应进⾏时，如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。
⽽溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应温度等因素有关。
为了⽐较各种物质的旋光能⼒，引⼊⽐旋光度[α]这⼀概念，并表⽰为：[α]20D=α*100/(L*C A)式中：20为实验时温度20℃；D为所⽤钠灯光源D线，波长589nm，α为旋光度；L为液层厚度（dm）；C为浓度（g*100mL -1），当其他条件不变时，即：A=K’C(K’在⼀定条件下是⼀常数)。
且当温度及测定条件⼀定时，其旋光度与反应物浓度有下列关系：反应时间为0时: α0=β反C0 (1)反应时间为t时: αt=β反C+β⽣（C0-C） (2)反应时间为∞时: α∞=β⽣C0 (3)联⽴以上三式： [（1）-（3）]/[（2）-（3）] 代⼊式（4）中，得：ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)由上式可以看出，以ln(αt-α∞) 对t 作图可得⼀直线，由直线斜率即可求得反应速度常数k ，由截距可得到α0值。
旋光度法测定蔗糖水解反应速率常数
实验 旋光度法测定蔗糖水解反应速率常数一、实验目的1．了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。
2. 测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。
二、实验背景蔗糖在水溶液中可进行如下反应：C 12H 22O 11(蔗糖)+H 2O→ C 6H 12O 6(葡萄糖)+ C 6H 12O 6(果糖)在纯水中，该反应的速率很慢，通常需要在H +离子催化作用下进行。
此反应是动力学中最早采用物理方法研究的反应之一。
本实验选用的物理方法为旋光法。
早在1850年，Wilhelmy 的研究表明，该反应为一级反应。
然而，深入的研究表明，蔗糖的水解并非那样简单，而是复杂得多。
对转化过程而言，这种一级动力学方程式并不严格适用。
通常观察到的转化终点并不是真实的终点。
由于反应存在次级变化，使水解终点时的旋光能力不为常数，而是逐渐变得更小和更负。
在稀溶液的情况下，这一影响可以忽略。
作为基础实验，我们依然可以将蔗榜的水解作为一级反应处理，这并不引入多大的误差。
当蔗糖浓度不高时，结果就会更令人满意。
三、实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖，其反应为：C 12H 22O 11 (蔗糖)+H 2O→ C 6H 12O 6 (葡萄糖)+ C 6H 12O 6 (果糖)它是一个二级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H +催化作用下进行。
由于反应时水是大量存在的，反应达终点时，虽有部分水分子参加反应。
但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变，而且H +是催化剂，其浓度也保持不变。
故此反应可视为一级反应，一级反应的动力学方程式可由下式表示：kc dtdc =- （17-1） 式中：c 为时间t 时反应物的浓度；k 为反应速率常数。
对式（17-1）积分可得0ln ln c kt c +-= （17-2）式中：c 0为反应开始时反应物的浓度。
当0c 21c =时，t 可用1t 表示，即为反应的半衰期。
kln2t 21= （17-3） 上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数k ，而与起始浓度无关，这是一级反应的一个特点。
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
一、实验名称：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 二、实验目的1测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期; 2了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系; 3了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法. 三、实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为 C12H22O11（蔗糖）+ H2OC6H12O6 （葡萄糖）+ C6H12O6（果糖）为使水解反应加速，反应常常以H+为催化剂。
由于在较稀的蔗糖溶液中，水是大量的，反应达终点时，虽然有部分水分子参加了反应，但与溶质（蔗糖）浓度相比可以认为它的浓度没有改变。
因此，在一定的酸度下，反应速度只与蔗糖的浓度有关，所以该反应可视为一级反应（动力学中称之为准一级反应）。
该反应的速度方程为：－dC/dt = kC其中Ｃ为蔗糖溶液的浓度，k 为蔗糖在该条件下的水解反应速度常数 该反应的半衰期与k 的关系为：t1/2 = ln2/k蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性的物质，蔗糖、葡萄糖为右旋光性物质，旋光度分别为+56.6和+61.6。
而果糖为左旋光性物质，旋光度为-91.9。
实验中，在溶剂性质，溶液浓度，样品管长度及温度等条件均固定时，旋光度与反应物浓度呈线性关系，即：。
反应时间 t=0，蔗糖尚未转化： ；反应时间为 t ，蔗糖部分转化：； 反应时间 t=∞，蔗糖全部转化： ，联立上述三式并代入积分式可得：对ｔ作图可得一直线，从直线斜率可得反应速率常数k 。
c βα=00c 反βα=）（生反c t -+=0c c ββα0c 生βα=∞)ln()ln(0∞∞-+-=-ααααkt t )ln(∞-ααt 以四、实验数据及处理：1. 蔗糖浓度：0.2 g/ml HCl 浓度：4mol/L2. 完成下表：α∞=-3.473表1 蔗糖转化反应旋光度的测定结果t /min t αt αα∞-()ln t αα∞- t/min t α t αα∞-()ln t αα∞-19 2.390 5.863 1.769 22 1.555 5.028 1.615 25 0.9214.3941.480 28 0.3463.8191.340 31 -0.145 3.328 1.202 34 -0.5302.943 1.0790 37 -0.895 2.578 0.947 40 -1.240 2.233 0.803 43 -1.519 1.954 0.670 46 -1.782 1.691 0.525 49 -2.004 1.469 0.385 52 -2.221 1.252 0.225 55 -2.406 1.067 0.065 58 -2.578 0.895 -0.111 61 -2.726 0.747 -0.292 64 -2.845 0.628 -0.465 67 -2.962 0.511 -0.671五、作()ln t αα∞-~ t 图，求出反应速率常数k 及半衰期t 1/21、用origin作图203040506070-1.0-0.50.00.51.01.52.0BLinear Fit of Sheet1 BBAEquation y = a + b*xWeight No WeightiResidualSum ofSquares0.03385Pearson's r-0.99812Adj. R-Squa0.99599Value Standard ErrB Intercept 2.74620.03562B Slope-0.04947.83894E-4如下求算过程：由上图知直线斜率为-0.0494，则反应速率常数k=0.0494/min ,则半衰期t1/2=ln2/0.0494=14.03(min)六、讨论思考：1.配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果有否影响？答：没有影响，该实验对速率常数的求法为：以ln(αt-α∞)对t作图，所得直线的斜率求出反应速率常数k，由此可知蔗糖溶液的初始浓度对反应速率常数没有影响，所以没有影响。
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数-实验报告
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数-实验报告（六）旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、目的要求1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。
2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。
3、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。
二、仪器与试剂WZZ-2B自动旋光仪，样品管，秒表，恒温槽，量筒，锥形瓶，蔗糖水溶液，盐酸水溶液三、实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为C12H22O11（蔗糖）+ H2O C6H12O6 （葡萄糖）+ C6H12O6（果糖）为使水解反应加速，反应常常以H+为催化剂。
由于在较稀的蔗糖溶液中，水是大量的，反应达终点时，虽然有部分水分子参加了反应，但与溶质（蔗糖）浓度相比可以认为它的浓度没有改变。
因此，在一定的酸度下，反应速度只与蔗糖的浓度有关，所以该反应可视为一级反应（动力学中称之为准一级反应）。
该反应的速度方程为：－dC/dt = kC其中Ｃ为蔗糖溶液的浓度，k为蔗糖在该条件下的水解反应速度常数该反应的半衰期与k的关系为：t1/2 = ln2/k蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性的物质，即都能使透过它们的偏振光的振动面旋转一定的角度，称为旋光度，以表示。
其中蔗糖、葡萄糖能使偏振光的振动面按顺时针方向旋转，为右旋光性物质，旋光度为正值。
而果糖能使偏振光的振动面按逆时针方向旋转，为左旋光性物质，旋光度为负值。
1反应进程中，溶液的旋光度变化情况如下：当反应开始时，t=0，溶液只有蔗糖的右旋，旋光度为正值，随着反应的进行，蔗糖溶液减少，葡萄糖和果糖浓度增大，由于果糖的左旋能力强于葡萄糖的右旋。
整体来说，溶液的旋光度随着时间而减少。
当反应进行完全时，蔗糖溶液为零，溶液中只有葡萄糖和果糖，这时，溶液的旋光度为负值。
可见，反应过程中物质浓度的变化可以用旋光度来代替表示。
ln（ t－） = － k t ＋ln（t－0－）从上式可见，以ln（求得速度常数k。
四、实验步骤）对 t作图，可得一直线，由直线斜率可1、从烘箱中取出锥形瓶。
实验十七旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数(精)
158 实验十七 旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数一、实验目的1．根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速率常数和半衰期。
2．了解反应物浓度与反应体系旋光度之间的关系。
3．掌握旋光仪的使用方法。
二、实验原理蔗糖溶液在酸性介质中可水解生成葡萄糖和果糖。
反应如下：612661262112212O H C O H C O H O H C +→+（蔗糖） （葡萄糖） （果糖）水解反应中，水是大量的，虽然有部分水分子参加了反应，但与溶质浓度的改变相比可以认为它的浓度是恒定的，而且氢离子是催化剂，其浓度也保持不变，故反应速率只与蔗糖浓度有关，可视为一级反应，其速率方程为：dc kc dt-= （17.1） 积分上式得： 0ln c kt c = （17.2） 反应的半衰期与反应速率常数的关系式为：12ln 20.693t k k== （17.3） 由积分式不难看出：只要测得不同反应时刻对应的反应物浓度，就可以lnc 对c 作图得到一条直线，由直线斜率求得反应速率常数。
然而，反应是在不断进行，要快速分析出不同时刻反应物的浓度是困难的。
在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的偏振光的偏振面旋转一定的角度(该角度称为旋光度，常以α 符号表示)，来量度其浓度。
蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。
测定物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力，溶剂性质、溶液浓度、样品管长度、光源波长和温度等因素有关。
[]M C L t⋅⋅⋅=λαα （17.4）式中[]tλα为比旋光度，可以量度物质的旋光能力，λ为所用光源的波长，一般用钠光的D 线，其波长为5.89×10-7m, t 为测定温度（℃），L 为样品管长度，C 为旋光物质的物质的量浓度,M159为旋光物质的摩尔质量。
旋光法测定蔗糖水解反应速率常数
四、实验步骤
将测定 时剩余的溶液倒入洁净的大试管 里，并置于60℃恒温水浴中30分钟，然后 冷却到室温再装管测定三次旋光度取平均 值（即）。 实验完毕后，将“光源”开关置于交流档， 关闭电源。小心地清洗仪器，尤其是旋光 管要清洗干净，至无酸性为止，以避免腐 蚀旋光管两端的金属部件，且注意不要丢 失旋光管两端的玻片和密封圈。
0 t
三、仪器与试剂
自动数字旋光仪1台； 10cm 旋光管1支； 恒温槽； 天平； 计时器； 烧杯（100ml）； 带盖刻度试管（100ml，2支）， HCl溶液（3 moldm-3）， 蔗糖（A.R.）
三、仪器与试剂
自动数字旋光仪
滤 偏振 小孔 物镜 色 光源 镜A 光栅 片
七、思考题
实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的 零点？在蔗糖转化反应过程中，所测的旋 光度t是否需要零点校正？为什么？ 蔗糖溶液为什么可以粗略配制？ 蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关？ 实验中，要将测定t 所剩余的溶液倒入洁 净的容器中，并置于60℃恒温水浴中30分 钟，其目的是什么？ 实验测定过程中，为什么旋光管的两端和 中间必须绝对擦干？实验完成后，清洗旋 光管时应注意什么？
六、数据处理
将室温下的t、、时间t、温度T的数据 列表备用。 作出t～t曲线，在t～t曲线上按时间等间 隔地读取8组t～t数据，连同对应的数据 ln ( t ) 列表备用。 作出直线 ～t，由其斜率求k’， ln ( t ) k ' t 。 并计算反应的半衰期t1/2ln ( 0 )
五、注意事项
装样时，旋光管管盖旋至不漏液体即可， 不要用力过猛，以免压碎玻璃片。 在测定 时，通过加热使反应速度加快， 但加热温度不要超过60℃，加热过程要 防止水的挥发导致溶液浓度变化。 由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注 意，避免酸液滴到仪器上。实验结束后 必须将旋光管洗净。 钠光灯点亮后，先接交流预热15分钟， 再切换到直流供电。直到测试结束再关 闭，中途不应随意开关，否则会降低钠
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告院（系） 生化系 年级 10级 专业 化工 姓名 学号课程名称 物化实验 实验日期 2012 年 9 月 9 日 实验地点 3栋 指导老师一、实验目的：1·测定蔗糖转化放映的速率常数k ，半衰期t1/2,和活化能Ea 。
2·了解反应的反应物溶度与旋光度之间的关系。
3·了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。
二、实验原理：1、 蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖，器反应为： C 12H 22011+H 2OC 6H 12O 6+C 6H 12O 6（蔗糖） （葡萄糖） （果糖）这是一个二级反应，但在H+浓度和水量保持不变时，反应可视为一级反应，速率方程式可表示为： ，积分后可得： 由此可知：在不同时间测定反应物的相对浓度，并以㏑c 对t 作图，可得一直线，由直线斜率即可求得反应速率常数 k 。
当c=0.5c 0时 T1/2=ln2/K2、本实验中的反应物及产物均有旋光性，且旋光能力不同，在溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等条件均固定时，旋光度与反应物浓度呈线性关系，即：kc dt dc =-kt cc -=0ln。
反应时间 t=0，蔗糖尚未转化： ；反应时间为 t ，蔗糖部分转化： ； 反应时间 t=∞，蔗糖全部转化：， 联立上述三式并代入积分式可得： 对ｔ作图可得一直线，从直线斜率可得反应速率常数k 。
三、仪器与试剂：WZZ-2B 型旋光仪 1台 501超级恒温水浴 1台 烧杯100ml 2个 移液管（25ml ） 2只 蔗糖溶液 （分析纯）（20.0g/100ml) Hcl 溶液（分析纯）（4.00mol/dm -3) 四、实验步骤： ①恒温准备：②旋光仪调零： 1）、2）、5分钟稳定后将4mol/L Hcl 和蔗糖50ml 分别置于100ml 的烧杯中调恒温水浴至45oc开启旋光仪将光源调至交流（AC)调开关至直流(DC)cβα=00c 反βα=）（生反c t -+=0c c ββα0c 生βα=∞)ln()ln(0∞∞-+-=-ααααkt t )ln(∞-ααt 以洗净样品管 向管内装满蒸馏水，并盖上玻璃片和套盖，不要有气泡用滤纸擦干管外的水，放入旋光仪光路中打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰 再旋转检偏镜至能观察到三分视野均匀但较暗为止记下检偏镜的旋光度，重复测量数次，取其平均值即为零点洗净样品管 向管内装满蒸馏水，盖上端盖，滤纸擦干③测定a t ：④测定a ∞：⑤、依次关闭测量、光源、电源开关。
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
一、实验目的1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。
2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。
3、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。
二、实验原理蔗糖经酸性水解后，产生一分子葡萄糖和一分子果糖：C12H22O11(蔗糖)+H2O H +→C6H12O6(果糖)+C6H12O6(葡萄糖)该反应是一个二级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+催化作用下进行。
由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为在整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。
因此蔗糖的水解反应可看作假一级反应。
一级反应的速率方程为：−dCdt=KC式中，C为时间t时下反应物浓度，K为反应速率常数。
积分可得：ln C=−Kt+ln C0式中，C0为反应开始时反应物浓度。
当C=12C0时，时间t可用t12表示，即反应半衰期：t12=ln2K由lnC对t作图可得一条直线，由直线斜率即可求得反应速率常数K，进一步可计算得出半衰期。
因为蔗糖及转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。
本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t12。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。
当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度C呈线性关系，即α=βC式中，比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度[α]D20来度量，比旋光度用下式表示：[α]D20=α∙100A式中，右上角20表示实验时温度为20⁰C，D是指用钠灯光源，D线的波长（即589nm），α为测定的旋光度，l为样品长度（dm），CA为浓度（g/100mL）。
反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=66.6°，生成的葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=52.5°，但是果糖是左旋性物质，其比旋光度[α]D20=−91.9°。
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158 实验十七 旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数
一、实验目的
1．根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速率常数和半衰期。
2．了解反应物浓度与反应体系旋光度之间的关系。
3．掌握旋光仪的使用方法。
二、实验原理
蔗糖溶液在酸性介质中可水解生成葡萄糖和果糖。
反应如下：
612661262112212O H C O H C O H O H C +→+
（蔗糖） （葡萄糖） （果糖）
水解反应中，水是大量的，虽然有部分水分子参加了反应，但与溶质浓度的改变相比可以认为它的浓度是恒定的，而且氢离子是催化剂，其浓度也保持不变，故反应速率只与蔗糖浓度有关，可视为一级反应，其速率方程为：
dc kc dt
-
= （17.1） 积分上式得： 0ln c kt c = （17.2） 反应的半衰期与反应速率常数的关系式为：
12ln 20.693t k k
== （17.3） 由积分式不难看出：只要测得不同反应时刻对应的反应物浓度，就可以lnc 对c 作图得到一条直线，由直线斜率求得反应速率常数。
然而，反应是在不断进行，要快速分析出不同时刻反应物的浓度是困难的。
在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的偏振光的偏振面旋转一定的角度(该角度称为旋光度，常以α 符号表示)，来量度其浓度。
蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。
测定物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力，溶剂性质、溶液浓度、样品管长度、光源波长和温度等因素有关。
[]M C L t
⋅⋅⋅=λαα （17.4）
式中[]t
λα为比旋光度，可以量度物质的旋光能力，λ为所用光源的波长，一般用钠光的D 线，其波长为5.89×10-7m, t 为测定温度（℃），L 为样品管长度，
C 为旋光物质的物质的量浓度,M
159
为旋光物质的摩尔质量。
由（17.4）式可以看出，当其它条件不变时，旋光度与物质浓度成正比，即
KC =α （17.5）
式中 []M L K t
⋅⋅=λα 为比例系数。
蔗糖是右旋物质(比旋光度[])5.66020+=D α，产物中葡萄糖也是右旋物质（[]020
3.52+=D α），果糖是左旋物质（[]020
3,92-=D α）。
因此当水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时，体系将经过零变成左旋。
设0α、t α和 α∞分别表示反应在起始时刻、t 时刻和无限长时体系的旋光度。
反应在相同条
件下进行，旋光度与浓度成正比，而且溶液的旋光度为各组成旋光度之和。
由（17.5）式可导出
)(00∞-=ααK C （17.6）
)(0∞-=ααt K C （17.7）
将（17.6）、（17.7）代入（17.2）式可得
0ln t kt αααα∞∞
-=- （17.8） 以0ln()αα∞-对时间t 作图可得一条直线，由直线的斜率即可求得反应速率常数
三、仪器和试剂
自动指示旋光仪 1台 移液管（25ml ） 2支
超级恒温槽 1台 烧杯 (150ml) 2个
恒温水浴 1台 吸耳球 1个
秒表 1块 蔗糖(AR)
容量瓶（50ml ） 1个 HCl 溶液（4mol.L -1）
锥形瓶(100ml) 2个
四、实验步骤
1． 调节超级恒温槽的温度在25±0.1℃，用蒸馏水洗净带有恒温水套的样品管，然后将其接
通恒温水。
2． 溶液配制与恒温
称取10克蔗糖于烧杯中，加蒸馏水溶解，移至50ml 容量瓶定容至刻度，用移液管吸取
25ml蔗糖溶液注入一锥形瓶中，将两个锥形瓶用玻璃塞或橡皮塞盖好后，置于25±0.1℃的恒温槽中恒温10～15分钟。
3．仪器零点校正
将仪器面板上的光源开关向下板至“∽”处，打开电源开关预热5-10分钟，再将光源开关扳指“-”处。
将旋光管一端的套盖旋紧，由另一端注满蒸馏水并使液体呈凸液面，取玻璃盖片沿管口轻轻推入盖好，再旋紧套盖，勿使漏夜或有较大气泡产生。
旋紧套盖时注意用力适当，若用力过大，易压碎玻璃盖片，或使玻璃片产生应力，影响旋光度。
若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸肚部分。
用干布或滤纸擦干旋光管外面，用镜头纸擦净两端玻璃片，将旋光管放入旋光仪，盖上仪器面盖。
打开示数开关，待刻度读数基本稳定后，再调节调零旋钮使读数置零。
图Ⅲ-17-1 带有恒温水套的旋光管
α的测定
4．
t
将恒温后的两个锥形瓶取出，将HCl溶液倾倒至蔗糖溶液中。
倾倒的同时，开始用秒表计时，然后将两锥形瓶互相倾倒2～3次，使溶液混合均匀。
用少许混合液荡洗旋光管2-3次，然后按步骤3操作。
将加好溶液的旋光管擦净外面和两端玻璃盖片，置于旋光仪中，打开示数开关测量各时间时溶液的旋光度，反应前期速度较快，可每两分钟测一次，以后由于反应物浓度降低使反应速度变慢，可以每5～10分钟测一次，测至60分钟即可。
实验测量参考时间：从混合计时起，4，6，8，10，15，20，30，40，50，60分钟。
5．α∞的测定
将步骤4中的剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是α∞或将剩余混合液在室温下保持48小时，重新恒温至实验温度，测其旋光度，此值即α∞
6．其它温度下水解反应速率常数的测定
此步骤可根据情况选做。
7．实验结束后切记将旋光管内外用蒸馏水洗净，擦干，防止酸对旋光管和仪器的腐蚀。
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161 五、实验数据记录和处理
1． 将实验数据记录于下表：
室温： 大气压： 反应温度： HCl C t α
2． 以ln()t αα∞-对t 作图。
3． 由直线斜率求蔗糖水解反应的速率常数，并计算半衰期2
1t
六、思考题
1． 蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？
2． 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？求速率常数时，所测旋光度是否必须进行零点校正？
3． 为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？
4． 记录反应开始的时间迟点或早点是否影响k 值的测定？
5． 反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？
七、文献参考值
1．[]02.29837.66+=K D α
摘自Robert C.Weast.CRC Hanabook of chemistry and physics.58th.ed:c —503
2．[]38.1-+⋅=dm mol H
3129811.1610min k --=⨯ 3130846.7610min k --=⨯ 31298148.810min k --=⨯ 摘自 J.Chem.Soc.1916:107-233。