八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
1 实验六 K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
实验六K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量一、实验目的⒈巩固对K2Cr2O7法有关原理的理解。
⒉掌握K2Cr2O7法测定铁的方法。
二、实验原理将铁矿石用浓HCl加热溶解后，用SnCl２将大部分Fe3+还原为Fe2+，继以钨酸钠作指示剂，用TiCl３定量还原剩余Fe3+，终点溶液呈蓝色，然后摇动溶液至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠作指示剂，在H2SO4＋H3PO4混酸介质中，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液变紫色为终点。
主要方程式如下：2Fe3++ SnCl42++ 2Cl-==== 2Fe2++ SnCl62-Fe3+ + Ti3+ + H2O ==== Fe2+ + TiO2++ 2H+6Fe2+ + Cr2O7 2-+ 14H+ ==== 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O三、实验试剂及仪器⒈浓HCl溶液⒉HCl溶液（1：1）⒊SnCl2溶液10%⒋TiCl3溶液⒌钨酸钠溶液⒍H2SO4＋H3PO4混酸⒎二苯胺磺酸钠指示剂基准物质0.2%⒏K2Cr2O7 基准物质⒐滴定分析常规仪器四、实验注意事项、特别提示此次实验建立在熟练使用分析天平和熟悉滴定操作的基础上，实验前应要求学生复习上述操作。
还应督促学生做好预习。
五、思考题⒈详细写出实验过程及涉及到的化学方程式。
⒉分析加入H2SO4＋H3PO4混酸的作用。
六、教学经验实施小记⒈此次实验较为复杂，在学生进行操作前一定要详细讲解实验过程。
⒉实验中使用的各种试剂的作用应讲解清楚，避免学生实验失败。
⒊实验中要注意安全。
分析化学实验报告班级___________ 姓名___________ 报告日期_____________ 实验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量一、K2Cr2O7溶液浓度的标定二、铁含量的测定。
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
实验报告姓名班级教师成绩重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量实验目的1.学习用酸分解铁矿石的方法2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法实验原理本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。
随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。
仪器和试剂滴定管，锥形瓶，分析天平0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。
实验步骤1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。
2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。
3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。
用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。
4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。
再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。
实验数据及结果数据处理已知7226/1C O Cr K =0.1000mol/L铁含量计算ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题1. 还原时，为什么要使用两种还原剂？可否只使用一种？3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响？ 讨论：。
铁矿(或铁粉)中铁含量的测定 1
2、试样的分解与测定 、
10mL,HCl （6mol/L） ） 加热至微沸 趁热滴加 趁热滴加SnCl2 滴加 至黄色消失， 至黄色消失， 再过量1～ 滴 再过量 ～2滴 黄色试液 黄色试液 迅速用流水 迅速用流水 冷却至室温 马上用 马上用K2Cr2O7滴定 至稳定的茄紫色 至稳定的茄紫色
含铁试样 约0.6g 立即加入 立即加入 HgCl210mL
294.2 55.85
Fe%
ห้องสมุดไป่ตู้
6CV(K2Cr2O7)Ar(Fe) ×100% = ms
五、思考题
1、为什么不能将三份试液都预处理完后，再 、为什么不能将三份试液都预处理完后， 滴定？ 依次用K 依次用 2Cr2O7滴定？ 2、本实验用 2Cr2O7滴定前，加入硫磷混酸的 滴定前， 、本实验用K 作用是什么？ 作用是什么？为什么加入硫磷混酸和指示剂 后必须立即滴定？ 后必须立即滴定？ 溶液须趁热滴加？加入HgCl2 3、为什么 、为什么SnCl2溶液须趁热滴加？加入 溶液时须冷却且要一次加入？ 溶液时须冷却且要一次加入？
水100 mL 硫磷混酸15 硫磷混酸 mL
放置3～ 放置 ～5 min 二苯胺磺酸钠5滴 二苯胺磺酸钠5 白色丝状 Hg2Cl2沉淀
四、数据处理
C(K2Cr2O7)
6Fe2+ ~ Cr2O721 2 3
= C(K2Cr2O7） m×1000 × M ×250.0
平行实验 ms/g V(K2Cr2O7)/ mL Fe% 相对偏差 平均Fe% 平均
分析化学实验
矿石中铁含量的测定 —K2Cr2O7法
一、实验目的
学习指定质量称量法 了解矿样的分解及试样的预处理过程 学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法 测定
实验铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K 2Cr 2O 7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe 3+。
在强酸性条件下，Fe 3+可通过SnCl 2还原为Fe 2+。
Sn 2+将Fe 3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn 2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe 3+还原终点。
Sn 2+还能继续使氢化甲基橙还原成N ，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH 3)2NC 6H 4N=NC 6H 4SO 3Na+2e+2H +→(CH 3)2NC 6H 4NH —NHC 6H 4SO 3Na (CH 3)2NC 6H 4NH —NHC 6H 4SO 3Na＋2e＋2H +→(CH 3)2NC 6H 4NH 2+NH 2C 6H 4SO 3Na 这样一来，略为过量的Sn 2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K 2Cr 2O 7。
反应在HCl 介质中进行，还原Fe 3+ 时HCl 浓度以4 mol •L -1为好，大于6 mol •L -1时Sn 2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe 3+的还原，同时Cl -浓度过高也可能消耗K 2Cr 2O 7，HCl 浓度低于2 mol •L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl - =2FeCl 2-4+SnCl2=6 6Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中铁含量的测铁矿石中铁含量的测
= 0.6282 × 1000 294.18 250.0
= 0.008542 mol/L
思考题
1.溶解铁矿样时为什么不能沸腾？如沸腾对结果 有何影响？
（解：）溶，样时使不结沸果腾偏是低为。防止FeCl2的挥发 加2.为热什而么又在不用能S沸nC腾l2？还如原何Fe控3+之制前好溶Sn液Cl要2不加过酸量，？且 S解n2+：将使Fe用3+甲还基原橙完指后示，S过nC量l2的还S原n2F+可e3+将的甲原基理橙是还：原
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ =6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
滴定突跃的电极电位的范围是： 0.97~1.34(V),而二苯胺磺酸钠指示剂变色 点的条件电位是0.85V,不在突跃范围内， 加入H3PO4可使反应产物Fe3+生成 Fe(HPO4)2-，降低Fe3+/Fe2+电对的电位， 突跃范围变为0.71~1.34(V)，使指示剂变 色点的条件电位落此之间，同时也消除了 FeCl4-的黄色对终点观察的干扰，提高了 测定的准确度。
物不消耗K2Cr2O7。
氧化还原预处理的酸度:
SnCl2将Fe3+还原→Fe2+是在HCl介质 中进行的，其浓度4mol/L为好。
酸度大于6mol/L，Sn2+会先将甲基橙 还原无色。无法指示Fe3+的还原反 应。
酸度小于2mol/L，则甲基橙褪色缓 慢。
• S-P混酸的作用.
26.55 69.12
26.50 68.99
26.50 68.99
(Fe)/10-2
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
西北大学基础化学实验
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
西北大学基础化学实验
四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·mol-1
铁矿(或铁粉) 铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 无汞定铁法) (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
MFe = 55.845 g·mol-1
西北大学基础化学实验
试验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
莫尔法测定食盐中NaCl的含量一、实验目的1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。
2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
3、学会莫尔法滴定终点的观测。
二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。
当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。
如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。
指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。
如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。
大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。
凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。
如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。
Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。
AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。
间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。
三、仪器和试剂1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
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莫尔法测定食盐中NaCl的含量一、实验目的1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。
2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
3、学会莫尔法滴定终点的观测。
二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。
当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。
如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。
指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。
如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。
大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。
凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。
如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。
Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。
AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。
间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。
三、仪器和试剂1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。
四、实验步骤1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制）称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。
（试剂量为一人所用）2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定）准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。
3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成）用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。
加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。
五、问题讨论1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH必须控制在6.5～10.5？2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并置于暗处？4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？5、当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？6、在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？六、实验数据记录与处理试样中NaCl含量的测定NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。
二、实验原理：1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。
Ag++ Cl-==AgCl↓(白色)2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4↓(砖红色)2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵[铁铵矾NH4Fe(SO4)2]做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。
Ag++ SCN-==AgSCN↓(白色)Fe3++ SCN--== FeSCN2+ (红色)当Ag+全部沉淀后，溶液中[SCN-]=10-6mol/L,而人眼能观察得到FeSCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的[SCN-]为2×10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使[SCN-]达到2×10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。
由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液中进行。
三、实验操作(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制准确称取0.25~0.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。
(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL的5% K2CrO4溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。
根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。
（3）硫氰酸铵溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。
加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
，计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。
五）提问1．为什么要在较强的酸性溶液中进行？答：2．为什么要充分振摇3．莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？（六）数据记录与结果处理1、计算公式：2501000⨯=NaCl NaCl NaCl M m c33AgNo NaClNaCl AgNo V V c c ⨯=S C NNH SCN NH 4334V V c c AgNo AgNo ⨯=2、 数据记录与处理3、注意事项1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。
2）实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后再用自来水洗净，以免AgCl 残留于管内。
食盐中氯化钠含量的测定（佛尔哈德法）一、实验目的1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。
2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。
二、实验原理在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。
主要包括下列沉淀反应和络合反应：Ag++Cl-= AgCl↓(白色) K sp= 1.8×10-10Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) K sp= 1.0×10-12Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。
滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl 沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。
测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。
PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。
佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。
三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol·L-1)2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。
3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。
5. 硝基苯6. NaCl试样四、实验步骤1. NH4SCN溶液的标定用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。
滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。
平行标定3份。
计算NH4SCN溶液浓度。
2.试样分析准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，5mL(1+1) HNO3，用滴定管加入AgNO3标准溶液至过量5～10mL（加入AgNO3溶液时，生成白色AgCl沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降，然后加入几滴AgNO3到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO3已过量，这时，再适当过量5～10 mLAgNO3溶液即可）。
然后，加入2mL硝基苯，用橡皮塞塞住瓶口，剧烈振荡30s，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。
再加入铁铵矾指示剂1.0mL，用NH4SCN标准溶液滴至出现的淡红色Fe(SCN)2+络合物稳定不变时即为终点。
平行测定3份。
计算NaCl试样中的氯的含量。
五、思考题1. 佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醚或硝基苯？当用此法测定Br-，I-时，还需加入石油醚或硝基苯吗？2. 试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响。
3. 本实验溶液为什么用HNO3酸化？可否用HCl溶液或H2SO4酸化？为什么？4. 银合金用HNO3溶解后，以铁铵矾作指示剂，可用NH4SCN标准溶液滴定，即可以佛尔哈德法直接测定银合金中银的含量。
试讨论方法原理及有关条件。
法扬斯法测定NaI的纯度一、教学目标1．理解吸附指示剂法的实验原理。
2．掌握用吸附指示剂法测定氯化钠样含量的方法。
食盐是人们生活中必需的一种调味品。
食盐的原料，可作为各种食品的防腐剂。
食盐的主要成分是氯化钠。
因此，氯化钠样品含量测定的方法具有很强的实践性和可操作性。
沉淀法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。
沉淀反应很多，但用于沉淀滴定的反应并不多。
因为很多沉淀的组成不恒定，或溶解度较大，或易形成过饱和溶液，或达到平衡的速度慢，或共沉淀现象严重等。
用于沉淀滴定反应必须符合下列条件：（1）生成的沉淀溶解度必须很小，组成恒定。
（2）沉淀反应迅速，定量地完成。
（3）有确定终点的简单方法。
二、实验原理吸附指示剂法是利用吸附作用在终点时生成带正电荷的卤化银胶粒而吸附指示剂阴离子，使指示剂的结构发生改变，生成有色的吸附化合物指示终点。