铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

指导教师：吴明君

摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测

得铁矿石中铁含量为。

关键词:重铬酸钾法、、铁矿石

In the iron mine the assaying of iron content

Chemical biology class Zeyu Wang 20122982

Instructor: Wu Mingjun

Abstract: This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for

.

Key words: potassium dichromate method scraps iron

综述：铁矿的主要成分是Fe

2O

3

·xH

2

O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+

离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K

2Cr

2

O

7

溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国

家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的

K 2Cr

2

O

7

法测定铁时，用SnCl

2

作预还原剂，多余的SnCl

2

用HgCl

2

除去，然后用K

2

Cr

2

O

7

溶液滴定

生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl

2

有剧毒，造成严重的环境污染，

近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl

2-TiCl

3

联合还原铁的无

汞测铁方法，即先采用SnCl

2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl

3

溶液还原

剩余的Fe3+离子，其反应式如下:

2Fe3++ SnCl

42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl

6

2-

Fe3++ Ti3+ + H

2

O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+

过量的TiCl

3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K

2

Cr

2

O

7

溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl

3

的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K

2Cr

2

O

7

标准溶液滴定Fe2+离子。

6 Fe2+ + Cr

2O

7

2- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H

2

O

由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H

3PO

4

，使之与Fe3+离

子结合成无色的[Fe(PO

4)

2

]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。H

3

PO

4

的加入还可以降低溶液中

Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。

K 2Cr

2

O

7

标准溶液可以用于干燥后的固体K

2

Cr

2

O

7

直接配制。

1、实验部分1.1仪器与试剂

60 g·L-1SnCl

2溶液：称取6 g SnCl

2

·2H

2

O溶于20 mL热浓盐酸中，加水稀释至100 mL。

硫磷混酸：将200 mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500 mL水中，冷却后加入300 mL浓磷酸，混匀。

250 g·L-1Na

2WO

4

溶液：称取25 gNa

2

WO

4

溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5 mL浓磷酸，加水

稀释至100 mL。

(1+19）TiCl

3溶液：取TiCl

3

溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。

2 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液

浓盐酸:实验时应稀释至6mol/L

0.008 mol·L-1K

2Cr

2

O

7

标准溶液：按计算量称取150℃烘了1 h的K

2

Cr

2

O

7

（AR或基准试剂），溶

于水，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出K

2Cr

2

O

7

标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。

铁矿石试样：先将矿样置入破碎机中, 再将破碎好的原矿样用制样机进行细致研磨。

1.2实验方法和步骤

1、0.008 mol·L-1 K

2C

2

O

7

标准溶液的配制

在分析天平上称取约0.5888g K

2Cr

2

O

7

基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶解，

溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，置于一旁待用。