1 实验六 K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
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三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
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四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·m
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
MFe = 55.845 g·mol-1
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五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能 一下用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样 SnCl2会过量，将使结果偏高。
铁矿(或铁粉)中铁含量的测定 1
2、试样的分解与测定 、
10mL,HCl （6mol/L） ） 加热至微沸 趁热滴加 趁热滴加SnCl2 滴加 至黄色消失， 至黄色消失， 再过量1～ 滴 再过量 ～2滴 黄色试液 黄色试液 迅速用流水 迅速用流水 冷却至室温 马上用 马上用K2Cr2O7滴定 至稳定的茄紫色 至稳定的茄紫色
含铁试样 约0.6g 立即加入 立即加入 HgCl210mL
294.2 55.85
Fe%
ห้องสมุดไป่ตู้
6CV(K2Cr2O7)Ar(Fe) ×100% = ms
五、思考题
1、为什么不能将三份试液都预处理完后，再 、为什么不能将三份试液都预处理完后， 滴定？ 依次用K 依次用 2Cr2O7滴定？ 2、本实验用 2Cr2O7滴定前，加入硫磷混酸的 滴定前， 、本实验用K 作用是什么？ 作用是什么？为什么加入硫磷混酸和指示剂 后必须立即滴定？ 后必须立即滴定？ 溶液须趁热滴加？加入HgCl2 3、为什么 、为什么SnCl2溶液须趁热滴加？加入 溶液时须冷却且要一次加入？ 溶液时须冷却且要一次加入？
水100 mL 硫磷混酸15 硫磷混酸 mL
放置3～ 放置 ～5 min 二苯胺磺酸钠5滴 二苯胺磺酸钠5 白色丝状 Hg2Cl2沉淀
四、数据处理
C(K2Cr2O7)
6Fe2+ ~ Cr2O721 2 3
= C(K2Cr2O7） m×1000 × M ×250.0
平行实验 ms/g V(K2Cr2O7)/ mL Fe% 相对偏差 平均Fe% 平均
分析化学实验
矿石中铁含量的测定 —K2Cr2O7法
一、实验目的
学习指定质量称量法 了解矿样的分解及试样的预处理过程 学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法 测定
实验铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K 2Cr 2O 7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe 3+。
在强酸性条件下，Fe 3+可通过SnCl 2还原为Fe 2+。
Sn 2+将Fe 3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn 2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe 3+还原终点。
Sn 2+还能继续使氢化甲基橙还原成N ，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH 3)2NC 6H 4N=NC 6H 4SO 3Na+2e+2H +→(CH 3)2NC 6H 4NH —NHC 6H 4SO 3Na (CH 3)2NC 6H 4NH —NHC 6H 4SO 3Na＋2e＋2H +→(CH 3)2NC 6H 4NH 2+NH 2C 6H 4SO 3Na 这样一来，略为过量的Sn 2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K 2Cr 2O 7。
反应在HCl 介质中进行，还原Fe 3+ 时HCl 浓度以4 mol •L -1为好，大于6 mol •L -1时Sn 2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe 3+的还原，同时Cl -浓度过高也可能消耗K 2Cr 2O 7，HCl 浓度低于2 mol •L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl - =2FeCl 2-4+SnCl2=6 6Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告铁矿石中铁含量的测定实验报告引言：铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。
实验方法：1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。
2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。
反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。
3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。
反应后，通过离心将沉淀分离出来。
5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。
6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。
7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。
实验结果与讨论：通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。
根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。
这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。
首先，样品制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。
如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。
其次，硫酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。
二氧化硫气体的存在会干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。
因此，在实验过程中应该充分注意排气操作。
最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。
过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。
结论：本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关键因素。
实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告：铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法，测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的，而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性，可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品，加入100mL的蒸馏水中，混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸，加热至沸腾，使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后，加入10mL的邻菲罗啉溶液，在搅拌下混合均匀，生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值（λ = 510nm）。
四、实验结果经过测定，样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果，可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g，因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面，因此在实验的过程中，需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法，本实验测定了铁矿石中的铁含量，结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
铁矿石中铁含量的测定
ω
(Fe)/10-2 = 6
C ( K 2CrO7 ) × V ( K 2Cr2O7 ) × M ( Fe) ×100 25.00 ms × × 1000 250.0
m( K 2 Cr2 O7 ) × 1000 ①C(K2Cr2O7) = M ( K 2 Cr2 O7 ) 250.0
= 0.6282 ×
立即流水冷 却加50mL水
S-P混酸20mL
二苯胺磺酸钠 4滴立即用 K2Cr2O7 滴 至 出现稳定紫红 色
平行三次 计算 (Fe)
ω
•
数据处理
表1 实验项目 铁矿石质量/g 1
K2Cr2O7法测铁矿石中
ω (Fe)
2 3
ω
V(K2Cr2O7)/ml
ϖ
(Fe)/10-2 (Fe)/10-2
注意:
294.18
1000 = 0.008542 mol/L 250.0
•
实验步骤
铁矿样1~ 1.5g于250 mL烧杯中 加 入 20mL 浓HCl 分解试样
沙 浴 加 热 20~30 min 分解完全 (无黑残渣)
水洗杯壁 冷却,转移 定容250mL
ω
分取 25.00mL 8mL浓HCl
6滴甲基橙 边摇边滴加 10%SnCl2 溶液由橙红 变红
滴加5%SnCl2 至溶液为淡 粉色,再摇几 下粉色褪去
预先氧化还原处理:
2FeCl42- + SnCl62-
E
0 Fe3+ / Fe 2+
0 Sn 4+ / Sn 2+
= 0.77(V) = 0.14(V),
E
此反应向右进行很完全.
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
实验报告：铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源，广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下：1.取适量细粉末样品，加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾，持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积，并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器：稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品，将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中，并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上，加热至沸腾，持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL，充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液（如10 mL），倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积（V）。
9.重复3次滴定，计算平均滴定体积（V_ave）。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量：10 g•平均滴定体积（V_ave）：20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程：5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上，每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得：每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在，则全铁含量为：全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中，M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度，m为样品质量。
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实验六K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量一、实验目的
⒈巩固对K2Cr2O7法有关原理的理解。
⒉掌握K2Cr2O7法测定铁的方法。
二、实验原理
将铁矿石用浓HCl加热溶解后，用SnCl２将大部分Fe3+还原为Fe2+，继以钨酸钠作指示剂，用TiCl３定量还原剩余Fe3+，终点溶液呈蓝色，然后摇动溶液至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠作指示剂，在H2SO4＋H3PO4混酸介质中，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液变紫色为终点。
主要方程式如下：
2Fe3++ SnCl42++ 2Cl-==== 2Fe2++ SnCl62-
Fe3+ + Ti3+ + H2O ==== Fe2+ + TiO2+
+ 2H+
6Fe2+ + Cr2O7 2-+ 14H+ ==== 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
三、实验试剂及仪器
⒈浓HCl溶液
⒉HCl溶液（1：1）
⒊SnCl2溶液10%
⒋TiCl3溶液
⒌钨酸钠溶液
⒍H2SO4＋H3PO4混酸
⒎二苯胺磺酸钠指示剂基准物质0.2%
⒏K2Cr2O7 基准物质
⒐滴定分析常规仪器
四、实验注意事项、特别提示
此次实验建立在熟练使用分析天平和熟悉滴定操作的基础上，实验前应要求学生复习上述操作。
还应督促学生做好预习。
五、思考题
⒈详细写出实验过程及涉及到的化学方程式。
⒉分析加入H2SO4＋H3PO4混酸的作用。
六、教学经验实施小记
⒈此次实验较为复杂，在学生进行操作前一定要详细讲解实验过程。
⒉实验中使用的各种试剂的作用应讲解清楚，避免学生实验失败。
⒊实验中要注意安全。
分析化学实验报告
班级___________ 姓名___________ 报告日期_____________ 实验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
一、K2Cr2O7溶液浓度的标定
二、铁含量的测定。