[推荐学习]2019年高考化学讲与练 第8章 微专题 沉淀滴定法(含解析)新人教版
沉淀滴定法和重量分析法答案
沉淀滴定法和重量分析法答案第八章沉淀滴定法一、莫尔（mohr）法1.莫尔法测定cl-采用滴定剂及滴定方式是(b)(a)用hg2+盐直接滴定(b)用agno3直接滴定(c)用agno3沉淀后，返滴定(d)用pb2+盐沉淀后，返滴定2.以下试样中的氯在不能另加试剂的情况下,需用莫尔法轻易测量的就是(d)(a)fecl3(b)bacl2(c)nacl+na2s(d)nacl+na2so43.用莫尔法测定cl-的含量时,酸度过高,将使（ag2cro4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色ag2o,不能进行测定）。
4．关于以k2cro4为指示剂的莫尔法，以下观点恰当的就是（c）（a）指示剂k2cro4的量越少越好（b）电解应当在弱酸性介质中展开（c）本法可测定cl―和br―，但不能测定i―或scn―（d）莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(volhard)法5．（√）佛尔哈德法就是以nh4cns为标准电解溶液，铁铵矾为指示剂，在叶唇柱硝酸溶液中展开电解。
6.佛尔哈德法测定ag+时,应在（酸性）(酸性,中性),这是因为（若在中性介质中，则指示剂fe3+水解生成fe(oh)3,影响终点观察）。
7．（×）用佛尔哈德法测定ag+，电解时必须频繁晃动。
用抵滴定法测量cl-时，也必须频繁晃动。
8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以nh4cns标准溶液滴定cl-时，下列错误的是（d）（a）电解前重新加入过量定量的agno3标准溶液（b）电解前将agcl结晶洗出（c）电解前重新加入硝基苯，并振摇（d）应在中性溶液中测定，以防ag2o析出三、法扬司（fajans）法9．（√）在法扬司法中，为了并使结晶具备较强的溶解能力，通常加入适量的糊精或淀粉并使结晶处在胶体状态。
10.卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下:二甲基二碘荧光黄>br->曙红>cl->荧光黄。
如用法扬司法测定br-时,应选（曙红或荧光黄）指示剂;若测定cl-,应选（荧光黄）指示剂。
第八章沉淀滴定法
如果溶液中的CrO42-恰好在 [Ag+]sp= 1.3×10-5(mol/L)时与
Ag+形成Ag2CrO4↓，则观察到的终点恰能与计量点相符合。
《分析化学》 沉淀滴定法 蔡莉 Nhomakorabea(b) 试剂中加入过量AgNO3后，加入有机溶剂，如1，2-二氯乙
烷或硝基苯1-2 mL，用力震荡，在AgCl表面覆盖一层有机 溶剂，避免与外界溶液接触，阻止SCN-与AgCl发生转化反 应。
《分析化学》 沉淀滴定法 蔡莉
☆用返滴定法测定Br-和I-时，由于AgBr和AgI的溶解度均比 AgSCN小，不会发生沉淀转化反应。因此不用采取上述措 施。 ☆在测定I-，应先加入过量AgNO3，待反应完全后，再加入
法扬司法。
滴定剂、指示剂、应用范围、应用条件。
《分析化学》 沉淀滴定法 蔡莉
1.莫尔法——铬酸钾（K2CrO4）作指示剂
（1） 原理
在含有Cl- 的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，
用AgNO3溶液直接滴定Cl-。由于AgCl溶解度小于Ag2CrO4，
先生成的是AgCl白色沉淀，当Ag+与Cl-沉淀完全后，稍过
《分析化学》 沉淀滴定法 蔡莉
（X-代表Cl-、Br-、I-、SCN-）
2.滴定曲线
以0.1000mol/L AgNO3滴定20.00mL NaCl溶液为例。以
滴入的AgNO3溶液体积为横坐标，pX(卤素离子浓度的负对 数)为纵坐标，绘制滴定曲线。 化学计量点前：根据溶液中剩余的Cl-浓度和溶度积计算[Ag+]。 例如：滴定百分数为99.9%，即加入19.98 mL AgNO3，溶液中 剩余的[Cl-]为：
高考化学讲与练第8章微专题沉淀滴定法(含解析)新人教版(2021年整理)
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第8章微专题-—沉淀滴定法李仕才1．概念沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。
生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少,实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－的浓度。
2．原理沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。
如用AgNO3溶液测定溶液中Cl－的含量时常以CrO错误!为指示剂，这是因为AgCl 比Ag2CrO4更难溶的缘故。
专题训练1．已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色）.实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度（杂质不参与反应)。
(1）称取2。
000g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100mL.溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有____________________________________________________。
（2)准确量取25。
00mL溶液,酸化后滴入几滴铁铵钒［NH4Fe（SO4）2］溶液作指示剂，再用0。
100mol·L－1NH4SCN标准溶液滴定。
滴定终点的实验现象为____________________________________________________________________________________________________ __。
第8章沉淀滴定法和滴定分析小结
在滴定中，指示剂的浓度决定着滴定误差的大 小。加入过多的 CrO42- ，终点发生在计量点之前； 如果加入的量不够，终点推迟出现。终点时指示剂 浓度以5×10–3mol·L–1为宜。
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第8章 沉淀滴定法和滴定分析小结
第8章 沉淀滴定法和滴定分析小结
能够用于沉淀滴定法的反应不多，主要是利 用生成难溶银盐的反应来测定Cl-、Br-、I-、Ag-、 CN-、SCN-等离子。这种测定方法又称为“银量 法”。
Ag+ + X-= AgX↓ (X-为Cl-、Br-、I-、CN-和SCN-等)
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第8章 沉淀滴定法和滴定分析小结
(2) 测定的pH应在中性弱碱性(6.5～10.5)范围 酸性太强，指示剂部分以 HCrO4- 型体存在，
[CrO42-]浓度减小，使终点推迟甚至Ag2CrO4沉淀不 产生；
碱性过高，会生成Ag2O沉淀， 溶液酸度控制在pH=8附近是比较合适的，这 可以在溶液中加入酚酞，用酸或碱调到酚酞刚好褪 色。
分为两类：
酸性染料：荧光黄及其衍生物，离解出指示剂 阴离子;
碱性染料：甲基紫，罗丹明6G，离解出指示剂 阳离子.
14
第8章 沉淀滴定法和滴定分析小结
Cl– + Ag+ AgCl + Ag+ (AgCl)Ag+ + Fl–
AgCl (AgCl)Ag+ (AgCl)(AgFl)
(黄绿)
(红色)
指示剂的应用要注意以下几点：
(3) AgBr和AgI的溶度积都小于AgSCN的溶度积，在滴定过 程中不会发生沉淀转化的反应。但是在测定碘化物时，绝不 能先加指示剂，否则会发生如下反应，使测定产生误差。
化学分析第八章沉淀滴定法
18
（二）铁铵矾指示剂法:
1．直接法 ➢ 原理: N4F H (S e4) O 21H 2 2 O 为指 N示 4 S H C 剂 A N g，
S前 PA： g SC N Ag S （ C白 N K色 s1 .p 1 1 ） 1 02
2．间接法 ➢ 原理：
含卤离子溶液中 N4F H (S e4 O )21H 2 2O 为指N 示 4S HC 剂 定 N， 过 Ag量 S前 PA ： (g 定过 C 量 LAg ） （ CL 白 K s 色 1 .8 p 1） 1 00
A(g 剩 余 SC ） N Ag S （ C白 N K色 s1 .p 1 1 ） 1 0
• 化学计量点时不产生Ag2CrO4沉淀 [Ag+]sp = [Cl-] = 1.2510-5 mol/L [Ag+]2sp[CrO42-] < Ksp = 1.110-12 [CrO42-] < 7 10-3 mol/L
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• 过量AgNO3 0.02 ml时，产生Ag2CrO4沉淀 [Ag+] = (0.10000.02)/(20.00+19.98) = 4.0 10-5 mol/L [CrO42-] > 6.88 10-4 mol/L
7 10-3 mol/L > [CrO42-] > 6.88 10-4 mol/L
用量：加入5%(g/ml)铬酸钾指示液约1 ml。
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Байду номын сангаас （2） 溶液酸度
A2C g4 r O H 2A H g C 4 rO
HCrO4- Ka2=3.2 × 10-7 pKa2 = 6.5 控制酸度为 pH： 6.5 ~ 10.5 防止副反应发生：
第八章 沉淀滴定法
Cl-
FI-
第四节 吸附指示剂法
吸附指示剂的变色原理：
化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变 化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变 化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。 AgCl︱Cl- + FIAg + AgCl︱Ag+ FI-
第四节 吸附指示剂法
注意事项：
（1）沉淀的比表面要大，以利于终点观察。 ①可加入糊精，防止 AgCl过分凝聚； ②溶液的浓度适当，以获得足够量的沉淀，才有一 定的比表面；如用AgNO3滴Cl-时， Cl-浓度应大于
sp：
[Ag+]=[Cl-]
pCl = pAg = 1/2 pKsp = 4.89
化学计量点后：根据过量的Ag+计算
+ 0.1% [Ag+](过) = 5.0 10-5 mol/L, pAg = 4.30 pCl = pKsp-pAg = 9.81-4.30 = 5.51
第一节 概述
滴定曲线
10
Ag+＋ SCN- = AgSCN↓(白色)
指示剂反应： Fe3＋＋ SCN- = [Fe(SCN)]2+（橙红色络合物)
第三节 铁铵矾指示剂法
待测物：X- (Cl-、Br-、I-、SCN-) 标准溶液：AgNO3、NH4SCN 滴定反应：X- + Ag+(过量) AgX+ Ag+(剩余) ＋ SCN ‖ AgSCN 指示剂：铁铵矾 FeNH4(SO4)2
第二节 铬酸钾指示剂法
滴定反应：（以滴Cl-为例） Cl−+ Ag+↔ AgCl ↓ (白色) 滴定终点时指示剂的反应： CrO42−+ 2Ag+↔ Ag2CrO4 ↓(砖红色) K sp = 2.0×10−12
分析化学第八章 沉淀滴定
§8.1 沉淀滴定曲线
Ag+ + X- AgX （同强酸碱滴定）
Ksp～Kw [AgX]=1～[H2O]=1 [Ag+] Ksp/[X-]
PAg
Cl-
Br-
I-
0.1 1.0 0.1 1.0 0.1 1.0 mol/L
SP前0.1％ SP
SP后0.1％
5.44 6.44 4.87
4.3 3.3
8.0 9.0 6.15
4.3 3.3
11.7 12.7 8.00
4.3 3.3
浓度增大10倍，突跃增加2个pAg单位 Ksp减小10n, 突跃增加n个pAg单位
PAg
Cl-Br-I-源自0.1 1.0 0.1 1.0 0.1 1.0 mol/L
SP前0.1％ SP
SP后0.1％
5.44 6.44 4.87
第八章 沉淀滴定法
§ 8.1 沉淀滴定曲线 § 8.2 Mohr法－测定Cl-和Br§ 8.3 Volhard法 § 8.4 Fajans法—吸附指示剂法
沉淀滴定法应用较少的主要原因是:
1. 沉淀不完全(Ksp不足够小)；
2. 沉淀的表面积大,对滴定剂的吸附现象严重； 3. 沉淀的组成不恒定； 4. 合适的指示剂少； 5. 达到沉淀平衡的速度慢； 6. 共沉淀现象严重.
4.3 3.3
8.0 9.0 6.15
4.3 3.3
11.7 12.7 8.00
4.3 3.3
总结
各种沉淀滴定法原理、指示剂及其变色 过程、滴定条件应用范围及注意事项。
2019/10/18
Analitical Chemistry
5
大学分析化学经典课件第八章沉淀滴定与重量分析
化学组成称～
二、沉淀重量法的分析过程和要求
（一）分析过程
过滤 8000C
Ba2+ + SO42-
BaSO4↓ 洗涤
BaSO4 灼烧
三、特点： 准确度高， 费时，繁琐， 不适合微量组
分
第二节 重量分析法
一、几个概念 二、沉淀重量法的分析过程和要求 三、溶解度及其影响因素 四、沉淀的类型和形成 五、影响沉淀纯净的因素 六、沉淀条件的选择 七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 八、结果的计算
一、几个概念
1. 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化 合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被
二、指示终点的方法 （一）铬酸钾指示剂法（Mohr法） （二）铁铵钒指示剂法（Volhard法） （三）吸附指示剂法（Fayans法）
一、银量法的原理及滴定分析曲线
1. 原理
Ag+ + X-
AgX↓
X Cl，Br，I，SCN
2. 滴定曲线
0.1000mol/L AgNO3 滴定 20.00ml 0.1000mol/L NaCl
➢ 适用范围：
可测Cl-， Br-，Ag+ ，CN-， 不可测I- ，SCN- ，且选择性差
（二）铁铵钒指示剂法（Volhard法，佛尔哈德法 ）
1．直接法 ➢ 原理: NH4Fe(SO4 )2 12H2O为指示剂，NH4SCN Ag
SP前：Ag SCN AgSCN （白色） Ksp 1.11012
含卤离子溶液中 NH4Fe(SO4 )2 12H2O为指示剂，NH4SCN 定过量Ag SP前：Ag (定过量） Cl AgCl （白色）Ksp 1.81010
《沉淀滴定法》课件
未来发展趋势
智能化发展
将人工智能、机器学习等技术应 用于沉淀滴定法中，实现智能化
分析。
多技术融合
将沉淀滴定法与其他分析技术相 结合，提高分析效率和准确性。
标准化与规范化
制定沉淀滴定法的标准操作规程 ，推动沉淀滴定法的标准化和规
范化发展。
THANKS
感谢观看
《沉淀滴定法》ppt课件
目 录
• 沉淀滴定法简介 • 沉淀滴定法实验操作 • 沉淀滴定法影响因素 • 沉淀滴定法应用实例 • 沉淀滴定法展望
01
沉淀滴定法简介
定义与原理
定义
沉淀滴定法是一种通过沉淀反应进行物质分析的方法 ，利用沉淀反应的化学计量关系，通过滴定手段测定 溶液中待测离子的浓度。
原理
在沉淀滴定法中，反应物浓度的高低直接影响化学反应的速度和程度。一般来说，反应物浓度越高， 反应速度越快，但过高的反应物浓度也可能导致副反应的发生或使沉淀溶解度降低，从而影响实验结 果。因此，在实验过程中需要选择合适的反应物浓度。
反应温度
总结词
反应温度是影响沉淀滴定法结果的重要因素之一。
详细描述
温度对化学反应的影响非常大，温度越高，分子热运动越快，化学反应速度越快 。但过高的温度也可能导致沉淀溶解度增大或引起其他副反应。因此，在沉淀滴 定法中，需要选择适当的反应温度，以保证实验结果的准确性和可靠性。
沉淀滴定法的原理是利用沉淀反应的化学计量关系， 通过滴定手段测定溶液中待测离子的浓度。在沉淀反 应中，待测离子与滴定剂发生反应，生成难溶性的沉 淀物，随着反应的进行，待测离子的浓度逐渐降低， 最终达到化学计量点。在化学计量点附近，溶液中待 测离子的浓度变化会引起电位突跃，通过电位突跃可 以确定滴定终点，从而计算出待测离子的浓度。
课件：第8章 沉淀滴定法
➢ 干扰情况： 强氧化剂、氮的低价氧化物以及铜盐、汞盐等
2021/11/20
Analytical Chemistry
注意事项：
✓ 测Cl- 时，预防沉淀转化造成终点不确定
FeSCN 2（ 淡棕红色） Fe3 SCN AgCl SCN AgSCN （白色） Cl
措施： 加入AgNO3后，加热（形成大颗粒沉淀） 加入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触
✓ 测I-时，预防发生氧化-还原反应 措施：先加入AgNO3反应完全后，再加入Fe3+
➢适用范围： 返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN-
特点：酸性介质中，能消除PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰
2021/11/20
Analytical Chemistry
三、吸附指示剂法（Fayans法，法扬司法 ）
第八章 沉淀滴定法
以沉淀反应为基础的滴定分析方法
本章重点: 银量法 主要测定 Cl 、Br 、I 、SCN 、Ag
习题：3、4
2021/11/20
Analytical Chemistry
多相离子平衡和溶度积常数Ksp ● 溶解度——(中学里)把某温度下100克水里某物质溶解的最 大克数叫溶解度(g/100gH2O).
2021/11/20
Analytical Chemistry
➢ 滴定条件及注意事项
a）控制溶液酸度，保证HFl充分解离：pH＞pKa
例：荧光黄 pKa 7.0——选pH 7~10
曙红
pKa2.0——选pH ＞2
二氯荧光黄pKa 4.0——选pH 4~10
b）防止沉淀凝聚：措施——加入糊精，保护胶体 c）卤化银胶体对指示剂的吸附能力 < 对被测离子
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第8章微专题--沉淀滴定法
李仕才
1．概念
沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。
生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－的浓度。
2．原理
沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。
如用AgNO3溶液测定溶液中Cl－的含量时常以CrO2－4为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶的缘故。
专题训练
1．已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色)。
实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度(杂质不参与反应)。
(1)称取2.000g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100mL。
溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有____________________________________________________。
(2)准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，再用0.100mol·L －1NH
4SCN标准溶液滴定。
滴定终点的实验现象为______________________________
________________________________________________________________________。
(3)若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，则所测硝酸银的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
答案(1)100mL容量瓶、胶头滴管
(2)溶液变为红色且半分钟不褪色
(3)偏高
解析(1)配制100 mL一定物质的量浓度的溶液，所需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管。
(2)用NH4SCN标准溶液滴定硝酸银溶液，滴定终点时，SCN－与铁离子结合生成红色溶液，所以滴定终点的实验现象为溶液变为红色且半分钟不褪色。
(3)若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，因有部分溶液补充气泡，则消耗的标准液读数偏大，导致所测硝酸银的质量分数偏高。
2．KClO4样品中常含少量KCl杂质，为测定产品纯度进行如下实验：准确称取5.689g样品溶于水中，配成250mL溶液，从中取出25.00mL于锥形瓶中，加入适量葡萄糖，加热使ClO－4全部转化为Cl－，反应为3KClO4＋C6H12O6===6H2O＋6CO2↑＋3KCl，加入少量K2CrO4溶液作指示剂，用0.2000mol·L－1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积21.00mL。
滴定达到终点时，产生砖红色Ag2CrO4沉淀。
(1)已知：K sp (AgCl)＝1.8×l0
－10，K sp (Ag 2CrO 4)＝1.1×10－12，若终点时c (CrO 2－4)＝1.1×10－4mol·L －1，则此时c (Cl －)＝________________mol·L －1。
(2)计算KClO 4样品的纯度(请写出计算过程)_________________________________________。
答案 (1)1.8×10－6
(2)n (AgNO 3)＝0.2000mol·L －1×0.021L ＝0.0042mol
25．00mL 溶液中n (KCl)总＝n (AgNO 3)＝0.0042mol n (KClO 4)＋n (KCl)＝0.0042mol
n (KClO 4)×138.5g·mol －1＋n (KCl)×74.5g·mol －1＝0.56890g
解得n (KClO 4)＝0.0040mol
n (KClO 4)总＝0.0040mol ×250mL 25.00mL
＝0.040mol 其纯度为0.040mol ×138.5g·mol －15.689g
×100%≈97.38% 解析 (1)若c (CrO 2－4)＝1.1×10－4mol·L －1，K sp (Ag 2CrO 4)＝c 2(Ag ＋)·c (CrO 2－4)＝1.1×10－12，c (Ag ＋
)＝10－4mol·L －1，K sp (AgCl)＝c (Ag ＋)·c (Cl －)＝1.8×10－10，c (Cl －)＝1.8×10－6 mol·L －1。
(2)n (AgNO 3)＝0.200 0 mol·L －1×0.021 L ＝0.004 2 mol ，n (KCl)总＝n (AgNO 3)＝0.004 2 mol ，n (KClO 4)＋n (KCl)＝0.004 2 mol ，n (KClO 4)×138.5 g·mol －1＋n (KCl)×74.5 g·mol －1＝0.568 90 g ，解得n (KClO 4)＝0.004 0 mol ，m (KClO 4)＝0.004 0 mol ×138.5 g·mol －1＝0.554 g,250 mL 溶液中m (KClO 4)
＝5.54 g ，KClO 4样品的纯度＝5.54 g 5.689 g
×100%≈97.38%。
3．利用间接酸碱滴定法可测定Ba 2＋的含量，实验分两步进行。
已知：
2CrO 2－4＋2H ＋===Cr 2O 2－7＋H 2O
Ba 2＋＋CrO 2－4===BaCrO 4↓
步骤Ⅰ：移取x mL 一定浓度的Na 2CrO 4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L －1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V 0mL 。
步骤Ⅱ：移取y mLBaCl 2溶液于锥形瓶中，加入x mL 与步骤Ⅰ相同浓度的Na 2CrO 4溶液，待Ba 2＋完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L －1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V 1mL 。
滴加盐酸标准液时应使用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。
BaCl 2溶液的浓度为____________mol·L －1。
若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba 2＋浓度测量值将________(填“偏大”或“偏小”)。
答案 上方 b (V 0－V 1)y
偏大 解析 滴定管“0”刻度位于滴定管的上方；由步骤Ⅰ可知x mL Na 2CrO 4溶液中CrO 2－4的物质的量
为V 0b ×10－3mol ，步骤Ⅱ中与Ba 2＋形成沉淀的CrO 2－4的物质的量为(V 0b －V 1b )×10－3
mol ，则y mL
BaCl 2溶液中Ba 2＋的物质的量为(V 0b －V 1b )×10－3mol ，c (BaCl 2)＝(V 0b －V 1b )×10－3
mol y ×10－3 L ＝b (V 0－V 1)y mol·L －1；若步骤Ⅱ中滴加盐酸时，有少量待测液溅出，造成V 1的用量减小，所以b (V 0－V 1)y
的测量值偏大。