铁矿石中铁含量的测定(无汞法)

边摇动锥形瓶边慢慢滴加10%SnCl2溶 液还原Fe3+至溶液呈淡黄色或近无色
淡粉色
立即流 水冷却
加3-4滴甲基橙使溶液显红色
边摇动边慢慢滴加1% SnCl2 至溶液变为
加50ml水、20ml磷混 酸、4滴二苯胺磺酸钠
立即用K2Cr2O7滴定至
平行滴定三份 稳定紫红色 计算W(Fe)
数据处理 以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表 示，保留四位有效数字。计算公式？ 表 2铁矿石中全铁含量的测定
建议： 先称量、溶解铁矿石，再做水硬度的实验！
编号
1
2
3
m铁矿石/g
mK2Cr2O7/g cK2Cr2O7/(mol·L-1) VK2Cr2O7/g Fe的含量/%
平均值/%
相对偏差/%
相对平均偏差/%
问题与讨论
1. 用SnCl2还原Fe3+时，为什么SnCl2溶液 要趁热 逐滴加入？
2. 在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加 入H3PO4后为什么立即滴定？
50.00 ml自来水样 +铬黑T（绿豆粒大小）
250mL锥形瓶
立即用EDTA 标准溶液滴定
溶液由酒红色
变为纯蓝色为终点
平行滴定三份 计算总硬度
数据处理
表1 水总硬度的测定
实验序号 V自来水 (mL)
VEDTA (mL) 水的总硬度
平均值 相对偏差% 相对平均偏差%
I 50.00
II 50.00
III 50.00
注：必要时加三乙醇胺掩蔽剂掩蔽剂
实验原理
根据酸效 应曲线设计测 定自来水总硬 度和钙、镁硬 度的实验方案
Ca(OH)2: pKsp =4.9 Mg(OH)2: pKsp =10.4
实验原理
条件：pH＝10的缓冲溶液 指示剂：铬黑Ｔ 问题：Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等对EBT有
中，滴至浅紫色时，剧烈摇动锥形瓶，近 终点时，切忌快速滴定！
实验 铁矿石中铁含量的测定
实验目的
✓ 1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用； ✓ 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁矿
石中铁的原理及方法； ✓ 3.熟悉掌握铁矿石中全铁的测定原理； ✓ 4.了解无汞定铁法ຫໍສະໝຸດ Baidu增强环保意识。
实验原理
2Fe 3
SnCl
2 4
2Cl
2Fe 2
SnCl
2 6
Cr2O72 6Fe 2 14H 2Cr 3 6Fe 3 7H2O
其中有个关键问题是Fe3+是否全部转化为Fe2+
实验原理
Sn2+
实验原理
Fe3+
药品、仪器设备
使用仪器名称：酸、碱滴定管，移液管，锥形 瓶等。
K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.7 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。
实验原理
2. 用络合滴定法测定水的总硬度时，可在pH＝10 的缓冲溶液中，以铬黑Ｔ为指示剂,用三乙醇胺掩 蔽Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等共存离子，再 用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。 计算式为：
水的总硬度 (CV )EDTA MCaCO3 1000（mg/L) V水样
问题与讨论
1. 在本实验中最好采用哪种基准物质来 标定EDTA？
2. 如果加入氨性缓冲溶液后，放置一些 时间再进行滴定，结果会怎样？
3. 本实验中，指示剂加得过少或过多， 结果会怎样？
注意事项
1.建议使用公用自来水样或准备足够的水样 2.不要平行移取三份试液，加入缓冲溶液后
放置 3.铬黑T指示剂用量适中（稍深的粉色） 4.近终点时，慢滴并剧烈摇动锥形瓶 5. 滴定终点：红色变为纯蓝色。滴定过程
3. 滴定过程中，溶液逐渐显绿色，该颜色 是何种物质产生的？
注意事项
1. 用SnCl2还原Fe3+ 时，要边滴边摇 2. 还原过程中，温度不能太低 3. 还原之前，准备50ml水、20ml硫磷混酸；滴
定管中滴定剂调至0.00附近 4. 剩余的重铬酸钾用还原剂处理后，回收！ 5. 使用硫磷混酸，小心！
分析化学实验
自来水硬度的测定 铁矿石中铁含量的测定
实验目自的来水（总）硬度的测定
✓ 1.学会用络合滴定法测定水硬度； ✓ 2.了解水硬度的含义及其测定的实用意
义； ✓ 3.掌握铬黑T指示剂的使用条件和终点颜
色变化情况
实验原理
1.水的硬度主要决定于水中的钙盐和镁盐。
水硬度
水的总硬度(Ca2+,Mg2+总量) Ca2+ ,Mg2+硬度
封闭作用 解决方法：三乙醇胺掩蔽共存离子 滴定剂：EDTA标准溶液直接滴定
药品、仪器设备
1.EDTA溶液（0.02mol·L-1）； 2.NH3-NH4Cl缓冲溶液； 3.铬黑T指示剂（固体）； 4.仪器：酸、碱滴定管，移液管，锥形
瓶等。
实验步骤 （自来水总硬度的测定）
移液管移取
+5 mL氨性缓冲溶液
实验步骤 （自来水总硬度的测定）
滴加20滴左右 10%SnCl2助溶
准确称取 铁矿样1~1.2g
+ 20 ml浓HCl分解试样
100mL烧杯
加热20~30 min分解完全 无黑残渣
冲洗表面皿和烧杯壁，冷却，转移并定容
250mL容量瓶
实验步骤
移取铁样 溶液25.00 ml
+ 12 ml 6 mol ·L-1 HCl溶液 加热至接近沸腾