实验十 铁矿中全铁含量的测定
铁矿石中全铁的测定
钾氧化溶液变为黄色，再重新还 原。
用 ."/(* 还原铁时，应保持小 体 积 和 较 高 酸 度 ，以 防 止 氯 化 亚 锡 水解。
（,）硅 含 量 高 时 ，由 于 吸 附 和 包 裹 铁 离 子 ，使 三 价 铁 不 易 被 还 原 完全，致使结果偏低，可用硫 酸— — — 氢 氟 酸 分 解 试 样 ，以 消 除 其 影响。
务、时限。于是，各级筹集资金物资，民 的科技人员到嘎查授课，传授农业科
兵们投工投劳，一批批处在贫困线上 技知识和家庭养殖技术。分区党委和
的牧民得到了救助和扶持，生活出现 部队官兵损资数万元帮助特困户发展
了新的转机。
圈 养 育 肥 羊 ，獭 兔 ，组 织 民 兵 搭 建 温 室
然而，返贫现象的不断出现，使扶 大棚，扶持帮助开展特色蔬菜种植。
D%$"，加水稀至 +??—+/?%( 体积 ，
加 +D%(0—1 混酸（/B<），-—6 滴 二
苯 胺 磺 酸 钠 指 示 剂 ，用 重 铬 酸 钾 标
+、方法提要
+???%(。
准溶液滴定至紫色为终点。
试 样 经 碱 性 氧 化 剂 熔 融 ，热 水
（7）二氯化汞 饱和水溶液
结果计算：
"#$ %#"& &’ ($" )#
+F+++8&） 于 *6+%( 烧 杯 中 ，加 *+%(58G/( 溶解（浓缩至小体积下 同试样分析步骤）进行直接测定， 以 2#*3, 报出乘以如下换算因数：
2#*3, - 2#H*FE6!0 6、方法评述： 碱 熔 — ——重 铬 酸 钾 滴 定 法 测 定 铁 ， 受 温 度 影 响 较 小 （,+D 以 下 ），测 定 结 果 准 确 稳 定 ，为 地 质 找 矿 、编 制 地 质 储 量 报 告 提 供 了 可 靠 的 分 析 数 据 ，特 别 是 对 铁 含 量 高 的 样 品 ，是 经 常 普 遍 被 采 用 的 分 析 方 法。 但 从 环 保 角 度 考 虑 ，分 析 方 法 应 尽 量 减 少 污 染 ，提 倡 无 汞（ 盐 ）无 铬（ 盐 ）方 法 的 测 定 ，比 如 用 三 氯 化 钛作还原剂。 随 着 分 析 仪 器 的 普 及 ，用 原 子 吸收分光光度测测定铁已被广泛 采 用 ，科 技 进 步 将 会 推 动 分 析 方 法 的更大革新与发展。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨，然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐，并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来，最后用称量法测定得到的沉淀物的质量，从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，进行干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中，使其完全溶解，生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热，使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物，然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼，然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量，计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定，得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，结果表明……（根据实验结果进行分析和讨论）。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法，成功测定了铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全，避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作，避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX，XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京，化学工业出版社，20XX.[2] XXX，XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京，高等教育出版社，20XX.以上是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
铁矿石中全铁量的测定方法
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解，氯化亚锡还原大部分铁后，三氯化钛还原剩余铁为低价，过量三氯化钛用重铬酸钾回滴，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定铁，求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠（固体）
3、6％氯化亚锡：6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸：硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25％钨酸钠：1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛：取15 ~ 20％三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护（或现用现配）
7、重铬酸钾标准溶液：(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中，加少许水使其散开，加氟化钠0.3 g，盐酸20 mL，低温加热溶解，滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色，继续加热10 ~ 20 min（体积约10 mL）取下，加水150 ~ 200 mL，加钨酸钠15 d，用三氯化钛还原兰色出现，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失（不计读数），立即加硫磷混液10 mL，二苯胺磺酸钠5 d，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V，则；
Fe% =
式中：M—重铬酸钾溶液浓度
V－滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数 字。 计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过 量，将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否 则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不 时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)， 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法
实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法、实验目的：1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2. 了解铁矿石的溶解方法。
3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法：铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。
例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。
本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。
例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。
温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。
2、试样的预处理：(1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。
经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
铁矿中全铁含量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除铁矿中全铁含量的测定实验报告篇一：铁矿石中全铁含量测定方法分析铁矿石中全铁含量测定方法分析铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。
铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。
样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。
对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。
重铬酸钾容量法在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应式为2Fe3++sn2++6cl—→2Fe2++sncl62――sn2++4cl+2hgcl2—→sncl62+hg2cl2↓――6Fe2++cr2o72-+14h+—→6Fe3++2cr3++2cr3++7h2o此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
《矿石及有色金属分析手册》p94溶样方法：1、三酸分解试样2、过氧化钠分解试样3、硫—磷混酸溶样4、盐酸溶样硫—磷混酸溶样分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。
在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
与试样分析同时进行空白试验。
注意：1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
实验报告：铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源，广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下：1.取适量细粉末样品，加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾，持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积，并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器：稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品，将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中，并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上，加热至沸腾，持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL，充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液（如10 mL），倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积（V）。
9.重复3次滴定，计算平均滴定体积（V_ave）。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量：10 g•平均滴定体积（V_ave）：20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程：5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上，每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得：每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在，则全铁含量为：全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中，M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度，m为样品质量。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液： mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
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实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）
一、实验目的
1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。
2．学习矿石试样的酸溶法。
3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。
4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。
5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理
K2Cr2O7直接配制标准溶液。
1．测定：
Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O
2．预还原：
2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62-
过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染）
使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+：
(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na 2H+
(CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7）
三、实验步骤
1. K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取0.65~0.70g左右已在150～180ºC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2. 铁矿中全铁含量的测定
准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。
试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。
溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2
至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。
立即流水冷却,加50mL蒸馏水,20mL硫磷混酸,4d二苯胺磺酸钠,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行测定3次,计算矿石中铁的含量(质量分数)。
四、数据记录与处理
1．计算铁矿石中铁的含量（质量分数）
五、思考题
1．SnCl2还原Fe3+的条件是什么怎样控制SnCl2不过量?
答：使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的原理：Sn2+将Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还将继续使氢化甲基橙还原为N,N －二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除，不会过量。
2．以溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是什么?
答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。
同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
3．本实验中二甲酚橙起什么作用？
答：二甲酚橙在本实验中作为氧化还原指示剂。
六、注意事项：
1．加入SnCl2适量，不要过量太多，以颜色区分。
2．加入甲基橙后，滴加SnCl2速度一定要慢。