实验一铁矿石中全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。
本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法，包括化学分析法和物理分析法两种方法。
二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物，然后将样品中的铁转化为铁离子，用比色法或称重法测定铁离子浓度，进而计算样品中的全铁含量。
常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。
2. 实验步骤（1）样品的制备取适量的样品，通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。
（2）溶解样品将样品加入到一个混合溶液中，混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。
在加入混合溶液期间，要慢慢地滴加，并且要不断搅拌，直到样品全部溶解。
（3）还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠，将Fe3+还原成Fe2+。
（4）测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。
3. 注意事项（1）要保证样品制备的均质性，否则测定结果会出现误差。
（2）溶解样品的酸度要保持一致，通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。
（3）亚硫酸钠可以还原多种离子，如铜离子、铅离子等，不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。
三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性，从而测定样品中的全铁含量。
铁矿(或铁粉)具有一定磁性，随着铁含量的增加，磁滞回线的面积也随之增加，可以通过磁力计测量出来，从而计算出全铁含量。
（2）测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中，测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。
（3）计算全铁含量根据样品的磁性数据，使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。
（1）物理分析法需要测量样品的磁性数据，因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物，需要进行校正。
四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素，可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fem K 2C2O r7VK 2C2O r76M F e410 % 0 M K 2C2O r725 m 0s
四、有关常数
MK2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。
2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨，然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐，并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来，最后用称量法测定得到的沉淀物的质量，从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，进行干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中，使其完全溶解，生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热，使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物，然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼，然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量，计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定，得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，结果表明……（根据实验结果进行分析和讨论）。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法，成功测定了铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全，避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作，避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX，XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京，化学工业出版社，20XX.[2] XXX，XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京，高等教育出版社，20XX.以上是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中全铁量的测定方法
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解，氯化亚锡还原大部分铁后，三氯化钛还原剩余铁为低价，过量三氯化钛用重铬酸钾回滴，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定铁，求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠（固体）
3、6％氯化亚锡：6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸：硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25％钨酸钠：1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛：取15 ~ 20％三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护（或现用现配）
7、重铬酸钾标准溶液：(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中，加少许水使其散开，加氟化钠0.3 g，盐酸20 mL，低温加热溶解，滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色，继续加热10 ~ 20 min（体积约10 mL）取下，加水150 ~ 200 mL，加钨酸钠15 d，用三氯化钛还原兰色出现，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失（不计读数），立即加硫磷混液10 mL，二苯胺磺酸钠5 d，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V，则；
Fe% =
式中：M—重铬酸钾溶液浓度
V－滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数 字。 计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过 量，将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否 则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不 时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)， 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。
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实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂。
磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下:钨蓝－磷钨酸根离子--+--+-−−←−→−−−←−→−54012440121234012O PW O PW O PW e e e e 定量还原Fe 3＋时，不能单用SnCl 2，因在此酸度下，SnCl 2不能很好地还原W(VI)为W(V)，故溶液无明显得颜色变化。
采用SnCl 2－TiCl 3联合还原Fe 3＋为Fe 2+，过量一滴TiCl 3与Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl 3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量四价钛盐沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl 2－TiCl 3联合还原，反应式如下：-+--++=++262243222SnCl Fe Cl SnCl Fe +++++++=++H TiO Fe O H Ti Fe 222233试液中Fe 3+已经被还原Fe 2+，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
2.2试剂：1.K 2Cr 2O 7标准溶液（c 1/6 K2Cr2O7=0.1000mol ·L -1）2.硫磷混酸（1＋1）：1份体积浓硫酸慢慢加入到1份体积浓磷酸液中，充分搅拌均匀，冷却后使用。
3.浓HNO 34.HCl （1＋3）5.Na 2WO 410％水溶液 称取10gNa 2WO 4溶于适量的水中（若浑浊则应过滤），加入2－5ml 浓H 3PO 4，加水稀至100ml 。
6.SnCl 2溶液10％ 称取10g SnCl 2.2H 2O 溶于40ml 浓热的HCl 中，加水稀释至100ml 。
7.TiCl 31.5％ 量取10ml 原瓶装TiCl 3，用（1＋4）盐酸稀释至100ml 。
加入少量石油醚，使之浮在TiCl 3溶液的表面上一层，用以隔绝空气，避免TiCl 3氧化。
2.3实验步骤：准确称取0.15－0.20g 试样置于250ml 锥瓶中，滴加几滴水润湿试样，摇匀后，加入10ml 硫磷混酸（如试样含硫化物高时则同时加入浓HNO 3约1mL ）置电炉上（或煤气灯）加热分解试样，先小火或低温加热，然后提高温度，加热至冒SO 3白烟。
此时，试液应清亮，残渣为白色或浅色时示试样分解完全。
取下锥瓶稍冷，加入已预热的HCl （1＋3）溶液30ml ，如温度低还应将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl 2溶液，使大部分Fe 3+还原为Fe 2+，此时溶液由黄色变为浅黄色，加入1ml 10％Na 2WO 4，滴加1.5％TiCl 3溶液至出现稳定的“钨蓝”（30秒内不褪色即算稳定的蓝色）为止，加入约60ml 的新鲜蒸馏水，放置10－20秒钟，用0.1000 mol ·L -1K 2Cr 2O 7溶液滴定至“钨蓝”刚好褪尽，然后加入5－6滴0.5％二苯胺磺酸钠指示剂，立即用0.1000 mol ·L -1 K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色为终点。
3无汞测定铁方法二（SnCl 2为还原剂，甲基橙为指示剂）3.1实验原理：试样用盐酸溶解后，在热盐酸溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl 2将Fe 3+ 还原至Fe 2+，并过量１－２滴。
还原反应为：-+--++=++262243222SnCl Fe Cl SnCl Fe 使用甲基橙指示SnCl 2将还原Fe 3+的原理是：Sn 2+将Fe 3+还原完后，过量的Sn 2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而腿色，不仅指示了还原的终点Sn 2+ 还能继续使氢化甲基橙还原为N, N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn 2+则可以除去接着用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫红色即为终点。
其重要反应式如下：以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗K 2Cr 2O 7。
HCl 溶液浓度应控制在4mol ·L -1，若大于6mol ·L -1，Sn 2+会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe 3+ 的还原反应。
HCl 溶液浓度低于2mol ·L -1，则甲基橙腿色缓慢。
滴定反应为：Na SO H NC H NH H NC )(CH Na SO H HNC NH H NC )(CH Na SO H NC N H NC )(CH 3462246232H 34646232H 3464623+→-→=++6 Fe2+ + Cr2O72- +14H+= 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7H2O滴定突跃范围为0.93～1.34V,使用二苯胺磺酸钠为指示剂时,由于它的条件电位为0.85 V,因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成Fe(HPO4)2-而降低Fe3+/Fe2+电对的电位,使突跃范围变成0.71-1.34 V,指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰,Sb(Ⅴ),Sb(Ⅲ)干扰本实验,不应存在.3.2主要试剂和仪器1. SnCl2100g ·L-110 g SnCl2.·2H2O溶于40mL浓热HNO3溶液中,加水稀释至100mL。
2. SnCl2 50g ·L-13. H2SO4-H3PO4将15mL浓H2SO4缓慢加入至70 mL水中，冷却后加入15 mL 浓H3PO4混合。
4. 甲基橙1g ·L-15. 二苯胺磺酸钠2g ·L-16. K2Cr2O7标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.1000mol·L-1）将K2Cr2O7在150-180℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。
用指定质量称量法准确称取0.6129g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器3.3实验步骤准确称取铁矿石粉0.8-1.2 g于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL浓HCl 溶液,盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样,大约30分钟溶解,若有带色不溶残渣,可滴加20-30滴100g.L-1SnCl2助溶.试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),用，少量水吹洗表面皿及烧杯壁,冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。
移取试样溶液25.00 mL于锥形瓶中,加8 mL浓HCl溶液,加热近沸,加入6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g.L-1SnCl2还原Fe3+.溶液由橙变红,再慢慢滴加50g.L-1SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去.立即流水冷却, 加50 mL蒸馏水, 20 mL硫磷混酸,4滴二苯胺磺酸钠,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行测定3次,计算矿石中铁的含量(质量分数).三，思考题1.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？3.SnCl2还原Fe3+的条件是什么？怎样控制SnCl2不过量？4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时，加入H3PO4的作用是什么？5.本实验中二甲酚橙起什么作用？四，参考文献1.武汉大学主编分析化学实验（第四版），高等教育出版社，2001年5月。
2.北京大学主编基础分析化学实验（第二版），高等教育出版社，2000年3月。
3.武汉大学主编分析化学（第四版），高等教育出版社，2000年3月。
4.武汉大学主编分析化学实验（第三版），高等教育出版社，1994年5月。
实验二 维生素C 片中抗坏血酸含量的测定(直接碘量法)一、实验目的1、掌握碘标准溶液的配制及标定。
2、掌握直接碘量法测定Vc 测定的基本原理及操作过程。
二 、实验原理O HO OH OC H OH CH 2OH +I 2O HO OH O H OH CH 2OH +2HI HOAc维生素C 的半反应式为C 6H 8O 6 ====== C 6H 6O 6+2H++2e- E ⊙ ≈ +0.18V１mo l 维生素C 与１mol I 2定量反应，维生素C 的摩尔质量为176.12g/mol ．该反应可以用于测定药片,注射液及果蔬中的VC 含量．由于维生素C 的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中，测定时加入HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素C 的副反应。
维生素C 在医药和化学上应用非常广泛。
在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为还原剂，如使Fe 3+还原为Fe 2+,Cu 2+还原为Cu +，硒还原为硒(Ⅲ)等。