试验五水中六价铬的测定
水中六价铬测定实验报告
水中六价铬测定实验报告一、实验目的本次实验旨在准确测定水样中六价铬的含量，了解其在水环境中的污染状况，为环境保护和水质监测提供可靠的数据支持。
二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测量溶液的吸光度，从而确定六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管（1mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）刻度吸管烧杯（50mL、100mL）玻璃棒电子天平漏斗2、试剂六价铬标准储备液（1000g/L）二苯碳酰二肼溶液（2g/L）：称取 02g 二苯碳酰二肼，溶于 50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。
硫酸溶液（1+1）磷酸溶液（1+1）四、实验步骤1、标准曲线的绘制准确吸取 000mL、020mL、050mL、100mL、200mL、400mL、600mL、800mL 和 1000mL 六价铬标准储备液于 50mL 容量瓶中，加水至标线。
向各容量瓶中加入 05mL 硫酸溶液（1+1）和 05mL 磷酸溶液（1+1），摇匀。
再加入 2mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。
5 分钟后，在 540nm 波长处，用 1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
以六价铬的质量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2、水样的预处理若水样清澈无色，可直接进行测定。
若水样浑浊或有色，需进行预处理。
取适量水样于烧杯中，加入硫酸和磷酸，加热消解，直至溶液澄清。
冷却后，转移至容量瓶中，定容。
3、水样的测定吸取适量预处理后的水样于 50mL 容量瓶中，按照标准曲线绘制的步骤进行操作，测定吸光度。
五、实验数据及处理1、标准曲线数据｜六价铬质量（μg）｜ 000 ｜ 200 ｜ 500 ｜ 1000 ｜ 2000 ｜4000 ｜ 6000 ｜ 8000 ｜ 10000 ｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜吸光度｜ 0000 ｜ 0042 ｜ 0105 ｜ 0210 ｜ 0420 ｜ 0840 ｜1260 ｜ 1680 ｜ 2100 ｜根据以上数据，绘制标准曲线，得到回归方程：y ＝ 0021x ＋ 0002，相关系数 R²＝ 0999。
水中六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
水质六价铬的测定方法
水质六价铬的测定方法
水质六价铬的测定方法
一、准备试剂
1.1钨氧化物滴定液：将1.1g的碳酸钴和
2.2g的钨酸钠溶于1000ml水，加入3ml的37%硫酸铵，调至pH2.2，加入少量稳定剂（锰酸钠0.1g，氯化钙0.05g），充分搅拌至溶解，再溶于1000ml水冲洗蒸馏水，即成钨氧化物滴定液。
2.1钨氧化物稀释液：将10ml的钨氧化物滴定液稀释至1000ml，加磷酸10ml，加
0.1g的钠硫酸溶液50ml，再加氯化钠调至稀释液的pH约为7.0～7.5。
3.1复碱液：将1.14g的氢碳水合物（用氢氧化钠调至pH12.7）溶解在1000ml水，
即成复碱液。
4.1标样：用氢氧化钠调至pH12.7，充分搅拌至溶解。
5.1蒸馏水：利用实验室设备进行蒸馏取得清水，可用于溶液清洗，试剂配置。
二、操作流程
1.取150ml试样，在样品加氯化钠调至PH6.0～7.0。
2.取50ml试样，加入5ml复碱液，充分搅拌，再加入5ml的5%酒石酸溶液，加电极，调至1.7V，稳定时间1min，滴加0.6ml钨氧化物滴定液，再滴加1.4ml钨氧化物稀释液
测量电位后转化成六价铬的浓度。
3.取150ml试样，采用适当的标样和标准溶液，用同样的方法进行测定，计算出结果。
三、结果判定
根据测定得出的结果转换成六价铬浓度，以mg/L为单位表示，根据浓度值判断水质
中六价铬的情况：
1.≤0.1mg/L，六价铬含量符合国家规定；
2.0.1＞至1mg/L，六价铬数量升高，应采取相应的措施改善水质；
3.＞1mg/L，六价铬数量超标，极易危及人体健康，应采取积极措施降低六价铬含量。
水中六价铬的测定实验报告
水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先，通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后，利用该标准曲线，测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法准确、可靠，适用于水中六价铬的测定。
引言：六价铬是一种常见的有害物质，在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法，通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度，以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法：1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后，分别取不同浓度的标准溶液，用硫酸稀释，并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度，并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系，绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品，并加入硫酸稀释。
然后，按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应，生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论：通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线，可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L，水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1：六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量，具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线，可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后，通过对实际水样的处理和测量，可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论：本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系，并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
吸光光度法测定水样中的六价铬
吸光光度法测定水样中的六价铬一、实验目的１、学习吸光光度法测定水中六价铬的方法。
２、进一步熟悉分光光度计的使用方法。
二、实验原理１、医学研究发现，Ｃr（Ⅵ）有致癌的危害，Ｃr（Ⅵ）的毒性比Ｃr（Ⅲ）强100倍。
它还能诱发皮肤溃疡、贫血、肾炎及神经炎等。
显色剂：二苯碳酰二肼［CO(NH.NHC6H5)2］（DPCI）酸度：0.1mol．L¯¹温度：15˚Ｃ反应时间：2～3min..（有色化合物在90min内稳定）波长：λmax＝540nm朗伯—比尔定律：Ａ＝εbcＣr（Ⅵ）＋二苯碳酰二肼—>紫红色化合物ε为2.6×104～4.17×104L.moL¯¹.cm¯¹取样体积50mL，使用3cm比色皿，最小检出量0.2μg，密度0.004mg．L¯¹３、可加掩蔽剂，掩蔽干扰离子。
如：磷酸可与三价铁络合，消除三价铁干扰。
三、试剂和仪器１、分光光度计，容量瓶（8个，50mL），吸量管（1mL，5mL，10mL），量筒。
２、Ｃr（Ⅵ）标准溶液，DPCI，硫酸（1+1）。
四、实验步骤１、标准曲线的绘制取７支50mL容量瓶，用吸量管分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL的3.00μg．m L¯¹铬标准溶液，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mL DPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量各溶液的吸光度。
绘制吸光度—六价铬含量的标准曲线。
２、试样中Ｃr（Ⅵ）含量测定试样5.00mL于50mL容量瓶，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mL DPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量试样的吸光度Ａ，从标准曲线上查得相应的Ｃr（Ⅵ）含量，计算试样中Ｃr（Ⅵ）的含量（单位为mg．L¯¹）。
实验 5 水中铬的测定--分光光度法
(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：
溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可
存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+
可能被乙酸还原。
③如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂—三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。
(2)高锰酸钾氧化三价铬：
取50.0mL或适量（铬含量少于50µg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL 20%的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。
(4)其他试剂同六价铬的测定试剂
1、2、5～10。
3.测定步骤
(1)水样预处理：
①一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
②对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50µg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1～2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
水质中六价铬的测定
实验:水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。
二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm 波长的吸光度，光度法定量。
三、仪器试剂：
1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。
2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月，颜色变浅不能使用。
3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105～110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。
吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。
4、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。
四、操作步骤：
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。
3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。
五．注意事项：
1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。
2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
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❖ 线。
四、测定步骤
❖ 3．水样的测定： ❖ 取适量（含Cr6+少于50ug）无色透明或经预
处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标 线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后 根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含 量。
五、计算
❖ Cr6+（mg/L）=m/V ❖ 式中： ❖ m—从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； ❖ V—水样的体积（mL）。
三、试剂
❖ 8．铬标准使用液。 ❖ 9．20﹪（m/V）尿素溶液。 ❖ 10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。 ❖ 11．二苯碳酰二肼溶液
四、测定步骤
❖ 1．水样预处理
❖ （1）对不含悬浮物 （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。 即
❖
另取一份试样，加入除显色剂以外的各
注意事项
❖ 1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾 ❖ 洗液洗涤。 ❖ 2．Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度 ❖ 在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围， ❖ 以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样 ❖ 应调至中性。显色温度和放置时间对显 ❖ 色有影响，在15℃时，5-15min颜色即 ❖ 可稳定。
一、原理
❖ 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼 反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长 为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定 律。
二、仪器
❖ 1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 ❖ 2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
三、试剂
❖ 1．丙酮。 ❖ 2．（1+1）硫酸。 ❖ 3．（1+1）磷酸。 ❖ 4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 ❖ 5．氢氧化锌共沉淀剂。 ❖ 6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。 ❖ 7．铬标准贮备液
种试
❖
剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液
测
四、测定步骤
❖ （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化
❖
物等还原性物质时，可将Cr6+还原为
❖
Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加
❖
入显色剂溶液，放置5min后再酸化显
❖
色，并以同法作标准曲线。
四、测定步骤
❖ 2．标准曲线的绘制： ❖ 取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、
1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准 使用 液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸 0.5mL和 1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入 2mL显色剂溶液，摇 匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比 色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以 吸光度为