二氧化锰固载氯化铁催化合成乙酸异戊酯
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。
二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。
本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。
三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。
2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。
3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。
4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。
5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。
6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。
四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。
本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯合成中固体酸催化作用的研究
乙酸异戊酯合成中固体酸催化作用的研究
黄科林;黄焕生;樊晓丹
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】2001()4
【摘要】研究了001×7和D001强酸性阳离子交换树脂、FeCl3·6H2O、
CuCl2·2H2O、CuSO4·5H2O等固体酸对异戊醇与乙酸酯化反应的催化作用。
研究表明 :FeCl3-CuCl2 的复合物有较好的催化性能。
【总页数】3页(P15-17)
【关键词】乙酸异戊酯;固体酸催化剂;酯化反应;异戊醇;离子交换树脂
【作者】黄科林;黄焕生;樊晓丹
【作者单位】广西化工研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ425.231;TQ225.241
【相关文献】
1.固体酸催化合成乙酸异戊酯的研究 [J], 成奎春
2.乙酸异丙酯合成中固体酸催化作用的研究 [J], 黄科林;樊晓丹;黄焕生;王桂英
3.SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究 [J], 兰翠玲;沈文闻;卢平;陈其梅;粟俏瑜
4.固体酸催化合成乙酸异戊酯研究进展 [J], 蔡述兰
5.稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究 [J], 崔秀兰;林明丽;郭海福;郭俊文;吴燕妮;钟敏
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
Al2(SO4)3／FeCl3催化合成乙酸异戊酯
（ 辽 宁石油 化工 大学 化学 化工 与环 境学 部 ， 辽 宁 抚顺 １ １ ３ ０ ０ １ ）
摘
要： 以冰 乙酸 和异 戊 醇为 原料 ， Ａ ｌ （ Ｓ Ｏ ） ／ Ｆ ｅ Ｃ １ 为催 化 剂 ， 对 催化 合成 乙酸异 戊酯 的条件 进 行
研 究。考 察催 化 剂用 量 、 乙酸 与异 戊醇 物质 的量 比 以及 反 应 时 间对 乙酸酯化 率 的影响 。 结果表 明 ， Ａ ｌ （ Ｓ Ｏ ） ／ Ｆ ｅ Ｃ Ｉ 具 有 良好 的催化 活性 ， 在 乙酸 物 质 的 量 为 ０ ． １ ｏｏ ｔ ｌ 、 乙酸 与 异 戊 醇物 质 的 量 比为 １ ： ４ 、 催 化 剂 用量 １ ． ０ ｇ 、 反应时间２ ． ０ ｈ和 带水 剂环 己烷 用量 １ ０ ｍ Ｌ反 应条 件 下 ， 重 复 实验 ３次 ， 平
中 图分类 号 ： ０ ６ ４ ３ ． ３ ６ ； Ｔ Ｑ ２ ２ ５ ． ２ ４ １
文献标 识 码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ８ ． １ １ ４ ３ （ ２ ０ １ ５ ） １ ２ ． １ ０ １ ３ － ０ ４
Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｉ ｓ ｏ ａ ｍｙ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ Ａ Ｉ ２ （ Ｓ Ｏ ４ ） ３ ／ Ｆ ｅ Ｃ Ｉ ３ ｃ ａ ａｌ ｔ ｙ ｓ ｔ
ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｆ ｏ ｕ ｎ ｄ ａ ｓ ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗ ｓ ： ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ０． １ ｍｏ ｌ ， ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｌ ａ ｒ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｔ ｏ ｉ ｓ ｏ ａ ｍｙ ｌ ｏ ｌ １ ： ４， ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ｄ ｏ ｓ ａ ｇ ｅ １ ． ０ ｇ ， ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ２ ． ０ ｈ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ａ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｃ ｙ ｃ ｌ ｏ ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｅ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ １ ０ ｍＬ ． Ｔ ｈ ｅ
六水三氯化铁催化合成乙酸异戊酯反应时间的探讨
六水三氯化铁催化合成乙酸异戊酯反应时间的探讨催化合成乙酸异戊酯是一种重要的有机合成反应，可用于工业生产中，具有广泛的应用价值。
在这一反应中，六水三氯化铁（FeCl3·6H2O）作为催化剂发挥着重要作用。
本文旨在探讨不同反应条件下的催化合成乙酸异戊酯反应时间，以寻找最优反应条件，提高合成效率。
首先介绍一下乙酸异戊酯的合成方法。
乙酸异戊酯是一种香味物质，可用作香水的成分，在食品和药品工业中也有一定的应用。
乙酸异戊酯的合成方法通常采用酯化反应，即乙酸与异戊醇在酸性条件下反应生成乙酸异戊酯。
而在工业生产中，采用六水三氯化铁作为催化剂，可以加快反应速度，提高产物的纯度。
在进行乙酸异戊酯的合成反应时，有很多因素会对反应时间产生影响，如催化剂的种类、反应温度、反应物的摩尔比等。
本文将探讨不同的反应条件下，六水三氯化铁催化合成乙酸异戊酯反应时间的变化规律。
首先，我们将研究催化剂的种类对反应时间的影响。
在实验室中，我们选取了六水三氯化铁、硫酸铁、硫酸铜等不同种类的催化剂进行实验对比。
实验结果表明，六水三氯化铁具有更好的催化效果，可以更快地促进反应进行，从而减少反应时间。
其次，我们将研究反应温度对反应时间的影响。
在实验中，我们将反应温度分别设定为50℃、60℃、70℃等不同温度条件下进行反应。
实验结果显示，在较高的温度条件下，反应速度更快，反应时间更短，但同时也会增加能耗和杂质产生的可能性。
最后，我们将研究反应物的摩尔比对反应时间的影响。
在实验室中，我们将反应物的摩尔比分别设定为1:1、1:2、1:3等不同比例进行反应。
实验结果表明，在适当的反应物比例下，反应时间较短，产物的收率较高；而在反应物比例不当的情况下，反应时间会增加，产率会降低。
综上所述，六水三氯化铁催化合成乙酸异戊酯反应时间受到多种因素的影响，包括催化剂的种类、反应温度、反应物的摩尔比等。
通过科学合理地设计实验条件，可以找到最优的反应条件，提高反应效率，减少反应时间，为乙酸异戊酯的工业生产提供参考依据。
TiSiW12O40／TiO2对合成乙酸异戊酯的催化作用
Ｋｅ ｒ ｓ Ｔ Ｓ Ｗ ｌ０４ Ｔ Ｏ ； ａ ａｙ ｅ ｅ ｔｒ ｃ ｔ ｎ； ｏ ｍｙ ｃ ｔｔ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉ ｉ ２ ０ ｉ ２ ｃ ｔｌｚ ； ｓｅ ｉ ａ ｉ ｉ ａ ｌ ｅ ａｅ ／ ｉ ｆ ｏ ｓ ａ
乙酸异戊 酯 ， 称香 蕉油 ， 色 透 明液体 ， 较 俗 无 有
・
２ ・ ２
山 东 化 工 Ｓ Ａ Ｄ Ｎ Ｈ ＭＩＡ Ｄ Ｓ Ｒ Ｈ Ｎ ０ Ｇ Ｃ Ｅ Ｃ ＬＩ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
２１ ０ ０年第 ３ ９卷
ＴＳＷ Ｏ０ ＴＯ ｉｉ ２ ４／ ｉ２对 合 成 乙酸 异 戊 酯 的 催 化 作 用
鞠 露
（ 口职业技术 学 院 ， 宁 营 口 １ ５ ０ ） 营 辽 １０ ０
强的新鲜果香 ， 甜 ， 稍 有类 似熟 香 蕉 、 梨 和苹 果 样 生
多次 重复使 用 和不污 染环境 等 优点 ］ 。
１ 实验部 ห้องสมุดไป่ตู้
的气味 。可作 溶剂 ， 及用 于调 味 、 革 、 造丝 、 片 制 人 胶 和纺织 品等 加工 工 业 。但 主 要 用 于食 用 香 精 配 方
摘要 ： ＴＳ １Ｏ０ ＴＯ 以 ｉｉ ２ ４／ ｉ２为 催 化 剂 合 成 乙 酸异 戊 酯 ， 定 了 最佳 条 件 为 ： 酸物 质 的量 比为 １２：， 化 剂 用 量 为 １２ ｇ 回流 时 间 Ｗ 确 醇 ． １催 ．５ ，
为 １５ ， ． ｈ 酯收率最高可达 ８ ． ％。表明 ＴＳＷｌ００ ＴＯ 具有 照好的催化 活性。 ６Ｏ ｉｉ ２ ４／ ｉ ２
关 键 词 ： 多酸 ；ｉｉ ２ ４／ ｉ２ 催 化 ； 化 ； 杂 ＴＳＷ１Ｏ ０ＴＯ ； 酯 乙酸 异 戊 酯
乙酸异戊酯实验报告
乙酸异戊酯实验报告乙酸异戊酯实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，具有水果香味，在食品和香精行业中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成乙酸异戊酯的过程，了解酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
实验步骤：1. 准备工作：a. 在实验室通风橱中，佩戴实验室服、手套和眼镜。
b. 准备所需的试剂和设备，包括乙酸、异戊醇、浓硫酸、蒸馏水、反应瓶和冷却装置。
2. 反应条件的选择：a. 首先，选择适当的酸催化剂。
浓硫酸是常用的酸催化剂，可以提高酯化反应的速率。
b. 其次，控制反应温度。
酯化反应是一个可逆反应，高温会导致产物分解，因此需要在适当的温度范围内进行反应。
3. 实验操作：a. 在反应瓶中加入适量的乙酸和异戊醇，按照摩尔比例加入浓硫酸催化剂。
b. 将反应瓶连接到冷却装置，以控制反应温度。
c. 进行搅拌，促进反应物之间的混合。
d. 反应结束后，将产物分离并进行纯化。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们发现反应温度对乙酸异戊酯的产率和纯度有重要影响。
当反应温度过高时，产物易于分解，导致产率降低。
反之，过低的反应温度会导致反应速率过慢，延长反应时间。
因此，选择适当的反应温度对于提高产率和纯度至关重要。
此外，乙酸和异戊醇的摩尔比例也会影响反应结果。
在本实验中，我们选择了适当的摩尔比例来使反应物充分反应，以提高产率。
在实验过程中，我们还注意到了浓硫酸的催化作用。
浓硫酸的加入可以促进酯化反应的进行，提高反应速率。
然而，过量的浓硫酸可能会导致产物的酸性增加，影响其香味特性。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯，并了解了酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
合理选择反应温度、摩尔比例和催化剂可以提高产物的产率和纯度。
乙酸异戊酯作为一种常用的香精物质，在食品和香精行业中具有广泛的应用前景。
附录：实验中使用的化学品均为实验室常用试剂，按照实验室安全操作规范进行操作。
实验结束后，将废弃物正确处理，保持实验室的清洁和安全。
乙酸异戊酯的制备化学实验报告
实验项目名称： 乙酸异戊酯的合成学校：南昌大学 班级：给排水121 刘志 一、实验目的:1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法2.掌握乙酸异戊酯的制备方法3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理（或主、副反应式）CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、主要试剂及主、副产物的物理常数 （1）试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1b.p./℃ρ/g.cm -3水溶性 冰乙酸60.05117 .9 1.0492(20／4℃)易溶于水异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于水硫酸 － 338 1.84 易溶于水碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水(2)试剂用量规格异戊醇(8.1mL ，0.075mol)，冰乙酸(9.6mL ，0.17mol)，浓硫酸，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
实验装置图 （在预习本上） 四、实验简单操作步骤1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇，9.6mL 冰乙酸，2ml 浓硫酸，几粒人造沸石；装上回流冷凝管开始加热。
2、反应完成后，拆除回流装置，将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液，加入10ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。
4、将装有粗产品的锥形瓶静置，等白色沉淀物都沉淀在底部时，缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中，开始加热蒸馏。
5、持续加热，收集乙酸异戊酯。
五、备注1.加浓硫酸时，要分批加入，在冷却下充分震荡，以防异戊醇被饱和食盐水水58.443 － 2.165(25℃) 易溶于水乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水氧化或碳化2.加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；3.分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4.碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5.蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；6.冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。
二氧化硅负载高氯酸催化合成乙酸异戊酯
（ 宝鸡文理学院 化学化工学院 ， 陕西 宝鸡 ７ ２ １ ０ １ ３ ）
摘
要： 以二氧化硅 负载高氯酸（ ＨＣ Ｉ Ｏ ｄ Ｓ ｉ Ｏ ： ） 为催化剂 ， 异戊醇和 乙酸通过酯 化反 应合成 了乙酸异戊酯 。
考察 了醇酸物质 的量 比、 催化剂用量 、 反应温度和反应 时间对产 品收率的影响 。实验表 明 ， 较佳反应条件为 ：
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｉ ｓ ｏ ａ ｍｙ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｔ ｈ ｅ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｉ ｓ ｏ ａ ｍｙ ｌ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ｗ ｉ ｔ ｌ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ
Ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｄ ａ ｂ ｏ ｖ ｅ ， ｈｅ ｔ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｏ ｆ ｉ ｓ ｏ ａ ｍｙ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｄ ｍｏ ｒ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ８ ５ ． ６ ％． ＨＣ １ ０４ ／ Ｓ ｉ Ｏ２ ａ ｓ ａ ｈ ｅ ｔ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｃ ａ ｔ ｌｙ ａ ｓ ｔ ｈ ａ ｓ ｍａ ｎｙ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｈ ｉ ｇ ｈ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ， ｅ ａ ｓ ｅ ｏ ｆ ｐ ｒ ｅ ｐ ｒａ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｕ ｓ ｂｉ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ．
使 用 的非 均 相 催 化 剂 。
关键 词 ： Ｈ Ｃ Ｉ Ｏ ｄ Ｓ ｉ Ｏ ； 乙酸异戊酯 ； 催化 ； 合成
乙酸异戊酯实验报告现象
乙酸异戊酯实验报告现象乙酸异戊酯实验报告：实验目的：本次实验的目的是通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并观察反应过程和产物的性质。
实验原理：酯化反应是一种醇与酸反应生成酯的过程。
在本实验中，我们将异戊醇和乙酸在催化剂存在下反应，生成乙酸异戊酯。
实验步骤：1. 准备：将异戊醇和乙酸按照摩尔比例混合，并添加一定量的酸催化剂，如硫酸。
2. 反应：将混合溶液加热并搅拌，使其反应。
反应时间可根据实验需要而定。
3. 提取产品：反应结束后，将混合溶液倒入分液漏斗中，与饱和盐水进行提取。
提取后的有机层用干燥剂脱水，得到纯净的乙酸异戊酯。
4. 纯化产品：通过蒸馏等手段对乙酸异戊酯进行纯化。
实验结果：在进行乙酸异戊酯实验时，我们观察到以下现象：1. 反应过程中，混合溶液发生变色，由无色逐渐变为黄色或棕色，同时发出刺激性气味。
2. 反应溶液的温度会逐渐升高，反应进程较为迅速。
3. 收集到的乙酸异戊酯在常温下呈无色液体，具有水果香味。
实验讨论：根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 反应溶液的颜色变化和气味变化是由于乙酸异戊酯的生成。
由于乙酸异戊酯的刺激性气味，实验过程中需要保持通风良好，避免吸入过多有害气体。
2. 反应溶液温度的升高是因为酯化反应是一个放热反应，反应过程会产生热量。
随着反应的进行，热量积累导致反应溶液温度升高。
3. 乙酸异戊酯是一种无色液体，具有水果香味。
这种酯类化合物常用作食品和香精的添加剂。
实验总结：通过本次实验，我们成功地制备了乙酸异戊酯，并观察到了反应过程中的现象。
酯化反应作为一种重要的有机合成方法，广泛应用于工业生产中。
同时，本次实验也提醒我们在实验过程中要注意安全，保持良好的通风条件，避免有害气体的吸入。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
6
95 . 2
2 . 6 FCCl3 / MDO2 与其他催化剂的性能比较 FCCl3 / MDO2 与其他催化剂的催化性能比较见表 5 . 利用固载催化剂 FCCl3 / MDO2 催化合成乙酸异
戊酯，与其他方法比较，具有反应时间短、操作简单、催化剂用量少、合成酯的收率高的优点 .
392
河北师范大学学报（自然科学版）
反应温度 110 ~ 130 C，产率可达 96 . 5 % .
关键词：催化合成；乙酸异戊酯；固载催化剂；FeCI3 / MnO2
中图分类号：O 625 . 5
文献标识码：A
文章编号：1000-585（4 2004）04-0390-03
乙酸异戊酯是具有水果香味的液体，广泛应用于香水、香精、医药、印染等行业 . 乙酸异戊酯的合成 一般以浓硫酸［1］等强酸作催化剂，但是，这些强酸对设备腐蚀严重，反应时间长，操作复杂 . 文献［2 ~ 5］ 报道了用固体酸、杂多酸、离子交换树脂等作为催化剂合成乙酸异戊酯，得到了满意的产率，但以二氧化
河北师范大学学报(自然科学版) JOURNAL OF HEBEI NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 2004,28(4) 4次
参考文献(6条)
1.蒋兰宏 新生MnO2对酸性媒介黑T的吸附[期刊论文]-光谱实验室 2002(04) 2.杨水金;肖继;梁永光 TiSiW12O40/TiO2催化合成乙酸异戊酯的研究[期刊论文]-化学试剂 2002(02) 3.俞善信 硫酸铜的催化酯化作用[期刊论文]-精细石油化工 1995(03) 4.俞善信;唐艳春;梁哲辉 以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯[期刊论文]-精细石油化工 1996(02)
! 收稿日期：2003 12 15；修回日期：2004 02 26 基金项目：河北省科学技术厅博士基金资助项目（99547010D） 作者简介：齐建国（1963 ），男，河北鹿泉人，河北师范大学实验师，主要从事有机合成研究 .
第4期
齐建国：二氧化锰固载氯化铁催化合成乙酸异戊酯
39l
2 . 2 催化剂的用量对产率的影响 采用 !（醇）= !（酸）= l = l . 2 的反应物，改变催化剂的用量，控温在 ll0 ~ l30 C，回流反应 l h，结果
从化学平衡的角度考虑，在有机化学反应中，增加某一反应物的量，也就是增加反应物的摩尔比，有 利于产率的提高 . 本实验固定催化剂的用量，改变醇酸摩尔比，控温在 110 ~ 130 C，回流反应 1 1，反应 结果见表 1 . 由表 1 可见，增加乙酸的用量，有利于提高产率 . 这是因为本酯化反应是平衡反应，增大乙 酸的量，有利于反应向生成酯的方向移动；如果乙酸的用量过大，会使异戊醇在反应液中的相对量降低， 产率下降：所以最适宜的醇酸摩尔比为 1 1 1 . 2 .
5.刘晓庚;尹一兵;史满昌 香料乙酸异戊酯合成研究 1994(07)
6.章思规 实用精细化学品手册:有机卷 1996
本文读者也读过(10条) 1. 黄唯平.郑修成.张守民.邱晓航.李保庆.吴世华 聚合物固载Co-Pd催化剂的结构与活性[期刊论文]-物理化 学学报2002,18(3) 2. 聂艳平.彭鸿杰.康战锋.聂延欣.张雪梅.NIE Yan-ping.PENG Hong-jie.KANG Zhan-feng.NIE Yan-xin. ZHANG Xue-mei 杂多酸固载催化剂的制备及表征[期刊论文]-河南化工2008,25(5) 3. 张春敏.李子燕.杜谨宏.杜亮.左奇丽.任晓光.Zhang chunmin.Li ziyan.Du jinghong.Du liang.Zuo qili. Ren xiaoguang 以咪唑为配体固载金属钯催化剂还原芳香卤化物脱卤研究[期刊论文]-贵州化工2010,35(3) 4. 李莉.李兰兰.魏子栋 MnO2(001)、(110)、(111)三晶面催化活性的从头计算[会议论文]5. 吴世华.魏伟.张守民.黄唯平.张淑红.郑修成.WU Shi-hua.WEI Wei.ZHANG Shou-min.HUANG Wei-ping. ZHANG Shu-hong.ZHENG Xiu-cheng 溶剂化金属原子浸渍法制备聚合物固载Co-Ag催化剂Ⅲ.聚合物比表面积对 催化性能的影响[期刊论文]-功能高分子学报2000,13(2) 6. 张一平 均相催化剂的固载化研究[期刊论文]-浙江教育学院学报2004(5) 7. 曹飞.韦萍.朱建良.齐炜.Cao Fei.WEI Ping.ZHU Jianliang.QI Wei Raney-Ni催化剂的磁固载及其应用[期 刊论文]-催化学报2005,26(6) 8. 黄涛 硅胶固载硫酸钛催化合成对羟基苯甲酸乙酯[期刊论文]-化学工程师2002(6) 9. 卢泽楷.朱万仁 固载稀土超强酸催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯的研究[期刊论文]-化学试剂2000,22(5) 10. 韦国兵.胡奇军.Wei,Guo-Bing.Hu,qi-jun 固载催化剂催化合成丙烯酸正丁酯[期刊论文]-江西化工 2006(4)
化反应的温度以 ll0 ~ l30 C为宜 . 2 . 5 催化剂的回收和重复使用
为了考察催化剂的重复使用效果，在最佳反应条件下，待第 l 次反应结束后，将分离出的催化剂在 l60 C下烘干活化，再进行同样的反应，结果见表 4 . 由表 4 可知，催化剂再生后继续进行催化反应，对产 率影响不大，所以催化剂再生后可重复使用 .
2W 型阿贝折射仪（新天精密光学仪器公司）；pHS 2 型酸度计（上海雷磁仪器厂）；PE 1700 型红 外光谱仪（Perkin EImer 公司）.
乙酸、异戊醇为分析纯，三氯化铁、二氧化锰为化学纯 . 1 . 2 催化剂的制备
称取一定量的三氯化铁溶于水，加入一定量的二氧化锰，调节 pH 值，加热回流 4 1，冷却，抽滤，用 蒸馏水洗涤固体至滤液为无色 . 将此固体放入烘箱中，160 C时烘干至恒重，研细，待用 . 1 . 3 乙酸异戊酯的合成
二氧化锰固载氯化铁催化合成乙酸异戊酯
齐建国
（河北师范大学 化学学院，河北 石家庄 050091）
摘 要：以固载无机物 FeCI3 / MnO2 催化合成了乙酸异戊酯，探讨了各种因素对产率的影响 . 结果表明： 此固载催化剂具有良好的催化活性，醇酸摩尔比为 1 1 1 . 2，催化剂用量为反应物总量的 0 . 5 % ，反应时间 1 1，
见表 2 . 由表 2 可知，在此反应条件下，"（催化剂）为 0 . 5 % 时产率最高；再增加催化剂的用量，产率基本 不变，或略有下降 .
表 ! 醇酸摩尔比对产率的影响
表 " 催化剂用量对产率的影响 %
!（醇）：!（酸）
产率 / %
"（催化剂）
产率
l=l.0 l=l.l l=l.2 l=l.3 l=l.4
表 # 反应时间对产率的影响
表 $ 催化剂再生重复使用对产率的影响
反应时间 / h
产率 / %
重复使用次数
产率 / %
0.5 0 . 75 l.0 l.5 2.0
88 . 4 93 . 8 96 . 5 96 . 7 88 . 0
l
96 . 5
2
96 . 3
3
96 . 4
4
96 . 0
5
95 . 4
Synthesis of Iso-amyl Acetate Using Fecl3 / MnO2 As catalyst
OI Jian-guO
（COIIege Of Chemistry，Hebei NOrmaI University，Hebei shi iazhuang 050091，China）
Abstract：synthesis Of isO-amyI acetate using FeCI3 / MnO2 as cataIyst has been studied . FactOrs infIuencing the synthesis were discussed . The Optimized cOnditiOns are：mOIar ratiO Of isO-pentanOI tO acetic acid is 1 1 1 . 2，the guantity Of cataIyst is eguaI tO 0 . 5% Of the feed stOck，the reactiOn temperature is 110 ~ 130 C and the reactiOn time is 1 h . FeCI3 / MnO2 is an exceIIent cataIyst fOr synthesizing isOamyI acetate with high yieId Of 96 . 5%
反应温度 / C
110 ~ 113 102
118 ~ 135 110 ~ 122 110 ~ 130
反应时间 / h
3.5 3.0 2.5 1.5 1.0
带水剂
无 环己烷
无 无 无
第 28 卷
收率 / % 75 . 8 94 . 0 92 . 0 96 . 3 96 . 5
2 . 7 产品的质量分析
因此，FeCI3 / MnO2 是合成乙酸异戊酯的良好催化剂 .
参考文献：
［1］ 章思规 . 实用精细化学品手册：有机卷［ M］. 北京：化学工业出版社，1996 . 205 . ［2］ 刘晓庚，尹一兵，史满昌，等 . 香料乙酸异戊酯合成研究［J］. 化学世界，1994，3（5 7）：350 . ［3］ 俞善信，唐艳春，梁哲辉 . 以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯［J］. 精细石油化工，1996（，2）：31-33 . ［4］ 俞善信 . 硫酸铜的催化酯化作用［J］. 精细石油化工，1995（，3）：45 . ［5］ 杨水金，肖继，梁永光 . TisiW12 O40 / TiO2 催化合成乙酸异戊酯的研究［J］. 化学试剂，2002，2（4 2）：107-108 . ［6］ 蒋兰宏 . 新生 MnO2 对酸性媒介黑 T 的吸附［J］. 光谱实验室，2002，1（9 4）：550-553 .