酸法制备纳米纤维素特性及其气凝胶的制备
纳米纤维素晶体和纤丝制备及其气凝胶吸附特性研究
摘要随着环境的日益恶化以及化石能源的匮乏，为了减缓二氧化碳引起的温室效应及分离能源气体中的杂气（二氧化碳），二氧化碳的捕集与分离已经成为当今研究热点。
纳米纤维素具有比表面积大、机械强度高、可再生等优异性能，结合纳米材料和生物质材料的优势，利用纳米纤维素表面丰富的羟基基团制备绿色再生的高性能二氧化碳吸附剂具有重要研究意义。
本文采用化学和机械方法，以微晶纤维素和纸浆为原料，制备纳米纤维素晶体和纤丝，并对其形态及理化性质进行分析；将纳米纤维素悬浮液经悬浮滴定、叔丁醇置换和冷冻干燥等工艺制备纳米纤维素气凝胶，对比分析纳米纤维素晶体和纤丝制备气凝胶的特性变化规律；通过水浴加热处理将氨基硅烷改性剂接枝到纤维素链上，制得氨基功能化纳米纤维素气凝胶，测试其对二氧化碳吸附性能及对甲烷/二氧化碳混合气体的选择吸附能力，得出主要结论如下：（1）微晶纤维素经硫酸水解制备纳米纤维素晶体（CNC），呈短棒状，直径范围20-40nm，长度范围多在200-400nm，在强酸的作用下，部分表面的极性基团可能被取代，产生纤维素酯；纸浆经化学预处理结合机械研磨制备纳米纤维素纤丝（CNF），呈现长纤丝状，易团聚不易区分，直径范围50-70nm，长度范围多在1-2μm。
CNC和CNF的基本化学结构仍为纤维素Iβ型，结晶度都相较原料有不同程度的升高。
（2）以不同比例混合的CNC和CNF悬浮液为原料，经凝胶干燥得到纳米纤维素气凝胶。
通过分析表明：气凝胶内部呈现不规则的三维网络结构，N2吸脱附曲线均为Ⅳ型，且具有H1型滞留环；随着混合体系中CNF的增多，气凝胶形态由近似“球形”趋于近似“米粒状”，平均直径也随之升高。
当混合比为CNC:CNF=1:3时，气凝胶表现出比其他混合组份更优的性能，内部孔结构更加均匀，孔隙更加丰富，比表面积和压缩强度均最大。
（3）红外谱图上新吸收峰（NH2、NH、Si-O、Si-C等）的出现，以及X-射线光电子能谱上N、Si峰的出现可以证明：在纤维素链上成功接枝了氨基硅烷（AEAPMDS）。
一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法
一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法【原创实用版5篇】《一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法》篇1一种纤维素纳米纤维水凝胶，其特征在于，包括以下步骤：1. 将纤维素纳米纤维浸泡在溶剂A中，然后过滤、洗涤，以去除其中的溶剂A，得到纤维素纳米纤维悬浮液；2. 将纤维素纳米纤维悬浮液浸泡在含有溶剂B的溶液中，然后在室温下搅拌一定时间，得到纤维素纳米纤维水凝胶。
可选地，所述溶剂A为水或乙醇，所述溶剂B为水或乙醇。
可选地，所述纤维素纳米纤维的重量比为0.1-10重量％，所述溶剂A的重量比为1-50重量％，所述溶剂B的重量比为1-50重量％。
可选地，所述纤维素纳米纤维的尺寸为1-100纳米。
可选地，所述制备方法还包括将纤维素纳米纤维水凝胶在溶剂C 中浸泡、过滤、洗涤的步骤，其中所述溶剂C为水或乙醇。
《一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法》篇2一种纤维素纳米纤维水凝胶，其制备方法包括以下步骤：1. 纤维素纳米纤维的制备：将纤维素粉末、溶剂、水以及催化剂混合均匀，然后将混合物在一定的温度和压力下进行喷雾干燥，得到纤维素纳米纤维；2. 水凝胶的制备：将纤维素纳米纤维、交联剂、水和溶剂混合均匀，然后在一定的温度下进行搅拌，直到水凝胶形成。
《一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法》篇3纤维素纳米纤维（CNF）水凝胶是一种具有广泛应用前景的生物材料，可用于药物输送、组织工程和生物传感器等领域。
目前，制备纤维素纳米纤维水凝胶的方法主要包括化学交联法、自组装法和原位聚合法等。
其中，化学交联法是通过引入化学交联点来制备三维网络结构的水凝胶，这种方法通常需要使用大量的交联剂，且操作繁琐。
自组装法是通过控制CNF的表面性质或溶液性质来诱导CNF自组装成水凝胶，这种方法无需额外添加交联剂，但制备过程相对复杂。
原位聚合法则是在制备水凝胶的过程中，通过控制反应条件使CNF与生物活性分子共聚形成水凝胶，这种方法可以有效地将生物活性分子引入水凝胶中。
纤维素气凝胶及其复合材料的制备与表征
纤维素气凝胶及其复合材料的制备与表征纤维素气凝胶及其复合材料的制备与表征摘要：纤维素气凝胶是一种具有良好的生物相容性和可降解性的新型材料，其在生物医学、环境保护、能源储存等领域具有广阔的应用前景。
本文主要介绍了纤维素气凝胶的制备方法和表征技术，并探讨了纤维素气凝胶与其他材料的复合应用。
研究结果表明，纤维素气凝胶及其复合材料具有优异的物理化学性能和应用性能，为实现可持续发展和环境友好的材料应用提供了新思路。
1. 引言纤维素是一种由纤维素链聚合而成的多聚物，具有极高的生物可降解性和生物相容性。
纤维素气凝胶是利用纤维素的特殊结构和性质通过凝胶化技术制备得到的一种新型材料。
由于其高比表面积、多孔性和可调控的孔隙结构，纤维素气凝胶在吸附分离、催化反应、药物缓释等领域展示出了广泛的应用潜力。
2. 纤维素气凝胶的制备方法2.1 酸碱法酸碱法是纤维素气凝胶制备的一种常用方法。
首先，将纤维素经过一定的预处理后溶解于酸碱溶液中，随后通过调节pH值使纤维素形成凝胶。
最后，通过胶凝剂的交联作用将纤维素凝胶固化。
酸碱法制备的纤维素气凝胶具有较好的稳定性和可控性。
2.2 直接冻胶法直接冻胶法是利用纤维素的胶凝性质直接制备纤维素气凝胶的方法。
将纤维素溶液直接注入低温液氮中，形成纤维素凝胶。
直接冻胶法制备的纤维素气凝胶具有较高的孔隙度和可调控的孔隙结构。
然而，由于冻胶过程中缺乏交联反应，直接冻胶法制备的纤维素气凝胶的稳定性较差。
3. 纤维素气凝胶的表征技术3.1 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种常用的纤维素气凝胶表征技术。
通过扫描电子显微镜可以观察纤维素气凝胶表面形貌和孔隙结构。
研究发现，纤维素气凝胶具有较大的比表面积和多孔结构，有利于提高其吸附分离和催化反应性能。
3.2 比表面积分析（BET）比表面积分析是一种用于测定材料比表面积的常用方法。
通过比表面积分析可以定量测定纤维素气凝胶的比表面积和孔隙结构参数，如孔隙体积、孔径分布等。
纳米纤维素的制备及性能研究
纳米纤维素的制备及性能研究近年来，随着人们对环保材料的需求不断增加，纳米纤维素作为一种新型的生物质材料，受到了越来越广泛的关注。
作为一种全新的高分子材料，纳米纤维素的制备和性能研究具有重要的科学价值和应用前景。
本文将详细介绍纳米纤维素的制备方法及其性能研究现状。
一、纳米纤维素的制备方法1、机械剥离法机械剥离法是一种较为常用的纳米纤维素制备方法，其主要过程是通过机械力剥离生物质中的纤维素，制备出纳米级的纤维素。
这种方法不需要任何化学试剂，对环境友好，并且可以处理多种类型的生物质。
2、酸水解法酸水解法是另一种常用的纳米纤维素制备方法，其主要过程是将生物质放入强酸、强碱或氧化剂等介质中进行处理，使其中的纤维素得到分解和溶解，然后通过沉淀或过滤等方式制备出纳米级的纤维素。
这种方法可以通过不同处理条件控制纳米纤维素的粒径和形态。
3、化学氧化法化学氧化法是一种将纤维素氧化成纳米级纤维素的常见方法，其主要过程是将生物质放入氧化剂的介质中进行化学反应，然后通过沉淀或调节pH值等方式制备出纳米级的纤维素。
二、纳米纤维素的性能研究1、力学性能纳米纤维素可以适用于高性能增强聚合物基复合材料的制备，其力学性能受到广泛研究。
近年来，越来越多的研究表明，纳米纤维素的添加能够显著提高聚合物的力学性能，而且对于不同类型的聚合物，其作用方式都不相同。
2、热力学性能纳米纤维素具有良好的热力学性能，可以在不同的温度范围内适用于不同的材料。
热力学性能的研究主要涉及纳米纤维素的热稳定性、热导率和热膨胀系数等方面。
3、光学性能纳米纤维素的光学性能主要表现为在可见光和紫外线光谱下的吸收和荧光等特性。
近年来，人们通过掺杂不同的杂质或调控生物质来源等方式，实现了对纳米纤维素光学性能的调控和优化。
4、吸附性能由于纳米纤维素具有大比表面积和亲水性等特性，因此其在环境治理、催化反应、生物医学等领域中具有潜在的应用前景。
近年来，对纳米纤维素吸附性能的研究主要涉及其对有机污染物、金属离子和光触媒等物质的吸附和去除。
纳米纤维素气凝胶的制备与应用
纳米纤维素气凝胶的制备与应用孙镇镇/文【摘要】气凝胶作为世界上最轻的固体之一，一经发现便引起了专家学者的争相研究，纳米纤维素基气凝胶在具备传统气凝胶特性的基础上融入了纳米纤维素的可再生、低密度、低生物降解性、低成本和无毒等特性成为了继无机气凝胶和有机聚合物气凝胶后的新一代气凝胶材料。
本文介绍了纳米纤维素的基本特性，对纳米纤维素气凝胶的制备方法进行了重点阐述，最后对其应用进行了展望。
【关键词】纳米纤维素气凝胶；特性；制备方法；应用气凝胶作为世界上最轻的固体之一，一经发现便引起了专家学者的争相研究，其种类也得到了极大的丰富，有硅系、碳系、硫系、金属氧化物系以及金属系等。
纳米纤维素基气凝胶在具备传统气凝胶特性的基础上融入了纳米纤维素的可再生、低密度、低生物降解性、低成本和无毒等特性成为了继无机气凝胶和有机聚合物气凝胶后的新一代气凝胶材料。
纳米纤维素是指直径小于100nm，长度可从几百纳米到微米级别的纤维素聚集体[1]。
以形态分，纳米纤维素主要分为纳米微晶纤维素（部分文献中也称为纳米纤维素晶须，通常记为NCC或者 CNC）和纳米微细化纤维素（有时也被称为微米微细化纤维，通常记为 NFC，CNF或者 MFC）两类。
1.纳米纤维素的基本特性纤维素分子链通过氢键结合构成具有结晶区和无定型区的原纤丝，进而聚集成微纤丝。
分离微纤丝、提取纤维素结晶可得到直径小于100nm的纳米纤维素。
纳米纤维素尺寸小，却具有优良的力学性能以及热学性能。
在力学性能方面，纳米纤维素弹性模量高（大于140GPa）、密度低，导致其单位质量弹性模量甚至高于钢铁、铝等常用金属建筑材料[2]。
1.1自组装性能自组装性能是纳米纤维素的一个重要特性，纳米纤维素表面存在大量带电官能团（如磺酸基、羧基），因而可均匀稳定地分散在水中连续地从纳米纤维素水溶液中去除水分可使纳米纤维素以一定的构型排列，最小化纳米纤维素间的静电作用力，自组装成液晶。
1.2负抗磁各向异性纳米纤维素具有负抗磁各向异性，在外界电场、磁场作用力以及剪切力引导下可有序排列。
纤维素气凝胶的制备方法
纤维素气凝胶的制备方法包括以下步骤：
1.溶解纤维素：将纤维素粉末加入强酸中，经过数小时搅动使其充分分散。
然后放置数小时至一夜以便纤维素彻底溶解。
2.去除杂质：从溶液中分离杂质，如未能完全分离，重复该步骤直至分离出纯净溶液。
3.离子交换：使用离子交换树脂从溶液中去除杂质。
4.筛选：使用漏斗和滤纸将溶液过滤，得到均匀的纤维素纳米溶液。
5.超临界干燥：将纤维素纳米溶液注入超临界干燥器，通过超临界CO2剥离水分，使纤维素形成具有多孔结构的气凝胶。
纳米纤维素基气凝胶的制备及其吸附分离应用研究进展
展，研究者已开发出多种制备方法。其制备流程包括
［6］
径为 5~60 nm，具有较大的长径比，能以网状结构啮
合
。CNC 呈针状，直径为 5~70 nm，长径比一般较
［7］
小，由于其分子结构仅由结晶区组成，故其结晶度较
4 个基本过程，即纳米纤维素的制备、纳米纤维素的
凝胶化、溶剂置换和湿凝胶干燥。每个过程均会影响
超临界 CO2 干燥法制备的气凝胶，在溶剂置换时需选
方法，包括悬浮液的单向冻结、冰晶的单向生长、冷
择能高度溶解于 CO2 的有机溶剂，如乙醇、丙酮。Li
冻干燥等步骤，得到的多孔结构模拟了冰晶的单向生
利用丙酮溶剂置换法和常压干燥法制备了纤维
长形态，气凝胶的各向异性主要由凝胶组织的各向异
素纳米纤丝基气凝胶；结果表明，制备得到的气凝胶
重点实验室，山东济南，250353）
摘
要：纤维素基功能材料的产业化是传统造纸行业转型升级的重要发展方向。纳米纤维素基气凝胶是一种基于纳米纤维素制备而成
的轻质固体材料，具有孔隙率高、比表面积大、低密度和可生物降解等优点，在吸附分离领域有广泛的应用。本文对纳米纤维素基气
凝胶的制备方法进行了总结，探讨了制备过程对纳米纤维素基气凝胶结构的影响，综述了纳米纤维素基气凝胶在吸附分离领域中的应
的应用中起着至关重要的作用 ［46］。纳米纤维素基气
微观结构 ［52］。
凝胶的常用干燥方法有冷冻干燥法和超临界流体干燥
法，这两种方法均可以防止气凝胶的孔隙结构由于毛
细管作用力而塌陷。
中 国 造 纸 学 报
Transactions of China Pulp and Paper
Vol. 36，No. 2，2021
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酸法制备纳米纤维素特性及其气凝胶的制备姚远;张洋;赵华;刘双【摘要】以微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC)为原料通过硫酸水解制得纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,NCC),采用透射电子显微镜(TEM)、马尔文粒径仪、X-射线衍射仪(XRD)和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对所制备的NCC的微观形貌、谱学性能及晶型结构进行表征分析.结果表明:制备的NCC呈梭形短棒状,直径集中分布在20~40 nm之间,长度多分布200~300 nm之间;其傅立叶红外波普图与MCC谱图相似,NCC晶型仍然保持纤维素Ⅰ型结构,其相对结晶度略有提高,为90.57%.并以制得的NCC为原料,采用物理凝胶法成型,经乙醇置换后,通过超临界CO2干燥法制备纳米纤维素气凝胶.通过描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对制备的纳米纤维素气凝胶微观形貌、比表面积、孔径分布以及普学性能进行表征分析.结果表明:制备的纳米纤维素气凝胶晶型结构不变,且具有丰富的三维网络结构,其孔隙以中孔为主,微孔与大孔兼而有之,比表面积可达308.4229 m2/g,平均孔径为8.21 nm.【期刊名称】《纤维素科学与技术》【年(卷),期】2017(025)002【总页数】8页(P38-44,51)【关键词】制备;纳米纤维素;特性;气凝胶【作者】姚远;张洋;赵华;刘双【作者单位】南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037【正文语种】中文【中图分类】TQ352.79纤维素作为天然的高分子化合物，具有储量大、分布广和循环可再生等特点，目前仅有11%纤维素资源被人们作为造纸、饲料、建筑物原料以及作物产品利用起来，附加值低，还有很大一部分被忽视[1-2]。
随着我国生态环境恶化和全球气候异常，社会对于环境友好型材料需求日益增加。
从生物质原料中获得的纳米纤维素不仅具有纤维素生物可降解等基本特性，还具有高结晶度、高杨氏模量、高强度等优点[3]。
对于纳米纤维素的制备和功能性研究开发符合可持续性社会发展观并且有益于于提高纤维素附加值，目前已成为材料领域研究热点之一。
纳米纤维素的制备方法多样，酸水解法是制备纳米纤维素行之有效的方法，其制备的纳米纤维素裸露出更多的羟基可以通过物理交联的方式完成凝胶化，从而为制备新材料提供安全环保的方法。
气凝胶材料是一种具有丰富三维网络结构的多孔材料，具有极低密度、高表面积、低热导率及介电常数低等特点[4]。
按其成分可以分为三类，分别为无机气凝胶、有机聚合物气凝胶以及有机-无机凝胶。
纳米纤维素气凝胶是一种有机气凝胶，除了具有低密度和高孔隙率特点外，因其原料丰富廉价、可生物降解等优异特性，得到研究者的热切关注，未来可应用于生物医学、催化剂及吸附剂负载和生态保护等诸多领域，是一种值得关注和研究的新材料。
本文初步研究了硫酸制备纳米纤维素特性及纤维素气凝胶的制备。
通过硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维素，观察微观形貌并分析其谱学性能和晶型；再将制备的纳米纤维素配制成一定浓度溶液经成型、干燥等过程制备球形纳米纤维素气凝胶，并分析其基本特性。
1.1 原料与试剂微晶纤维素（MCC），购自江苏省某药品厂；浓硫酸（H2SO4，98%），分析纯，源自南京化学试剂有限公司；蒸馏水，来自实验室自制；乙醇（CH3CH2OH），分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；无水氯化钙（CaCl2），分析纯，上海久亿化学试剂有限公司。
1.2 主要仪器及设备使用的主要仪器有：超声波细胞破碎仪，型号XO-2500D；智能磁力搅拌器，型号ZNCL；超临界萃取仪，型号SFT-150；透射电子显微镜，型号JEM-2100；X-射线衍射仪，型号D8 FOCUS；傅里叶变换红外光谱仪，型号Nicolet 380；马尔文激光粒度仪，型号Zetasizer Nano ZS；场发射扫描电子显微镜，型号JSM-7600F；全自动比表面积及孔隙分析仪，型号ASAP2020 HD88。
1.3 试验方法1.3.1 制备纳米纤维素准确称取15 g微晶纤维素，用量筒量取150 mL浓度63%为硫酸溶液先后加到三角烧瓶中，将三角烧瓶移入恒温水浴锅内恒温恒速（温度46℃，转速300 r/min）搅拌反应60 min，反应后加入适量蒸馏水终止反应；静置8 h后除去清液，将剩下的悬浮液高速离心处理5至6次（21 000 r/min 10 min），将剩下的浑浊液移入透析袋（MD77, 8000～14000 u）中，在流动的蒸馏水中透析，直至液体成中性，即制得纳米纤维素，将纳米纤维素冷藏备用。
1.3.2 制备球形纳米纤维素气凝胶将制备好的纳米纤维素配制成20 g质量分数分别为2.5%纤维素水溶液；在冰浴条件下超声分散处理10 min，静置至室温，得到初步凝胶的纤维素溶液。
本实验采用“无机盐溶液物理凝胶成型法”制备纤维素湿凝胶。
使用浓度为0.3 mol/L的CaCl2标准溶液为凝胶盐溶液。
使用注射器抽取适量已配制的纳米纤维素溶液，缓慢滴入盐溶液中，随即发生物理凝胶化，形成球形纳米纤维素湿凝胶；再将湿凝胶静置于CaCl2溶液中24 h，使其进一步凝胶。
将制得的纳米纤维素湿凝胶用乙醇进行溶剂置换，乙醇溶剂充分替代凝胶中的水溶液后，采用超临界CO2萃取技术萃取凝胶中的乙醇获得纳米纤维素气凝胶（乙醇置换后的纳米纤维素凝胶这里称之为醇凝胶）。
具体操作如下：将制得的纳米纤维素湿凝胶依次静置在浓度为30%、50%、70%和100%的乙醇溶液中，每种浓度置换24 h。
将处理好的醇凝胶放入超临界干燥反应釜内进行干燥处理，即得纳米纤维素气凝胶。
1.4 性能测试与结构表征1.4.1 纳米纤维素配制浓度为0.01%纳米纤维素溶液，超声分散后滴在铜网上，静置1 h后吸干载网上样品液滴，再用2%的磷钨酸水溶液负染后，采用透射电子显微镜（TEM）对纳米纤维素的微观形貌进行观察分析，测试电压200 KV；配制浓度为0.01%纳米纤维素溶液，使用Nano ZS型马尔文激光粒度仪测量制得的纳米纤维素的粒径分布情况，测试条件为：温度为20℃，折射率RI为1.468，平衡时间为2 min；采用D8 FOCUS型X-射线衍射（XRD）仪对纳米纤维素得到晶型、晶度进行测试，测试时：Cu靶，波长为1.540 6Å，加速电压为40 kV。
使用傅里叶变换红外光谱仪对制得的纳米纤维素的官能团及晶型进行表征，将获得的纳米纤维素冷冻干燥处理，与溴化钾（光谱纯）以100∶1研磨后压制成片后使用仪器检测。
1.4.2 纳米纤维素气凝胶密度测定：使用分析天平测定样品质量，用排水法测定样品体积从而计算样品密度；使用傅里叶变换红外光谱仪对纳米纤维素气凝胶的官能团及晶型进行表征；纳米纤维素气凝胶的微观形貌用场发射扫描电子显微镜（SEM）进行表征，将纳米纤维素气凝胶样品置于50℃烘箱内处理12 h，喷金后检测；比表面积及孔径分布通过BET自动吸附仪（ASAP2020 HD88）对样品的比表面、吸附-脱附等温线、孔径分布曲线进行测定。
2.1 纳米纤维素形貌及粒径分析按上述的测试方法得到纳米纤维素的透射电镜图（图1a）和粒径分布图（图1b）。
由图1可知，酸法制备的纳米纤维素呈两端略尖的梭形棒状，两根到多根同相近似平行排列，呈无序分布，其直径集中分布在20～40 nm之间，长度多分布在200～300 nm，尺寸比较均一。
与机械法制备的纳米纤维素比，酸法制备的纳米纤维素在超声处理后可以充分分散在水溶液中，不易产生团聚现象。
有研究表明经硫酸水解制备的NCC，其微纤丝表面的部分羟基基团发生酯化反应，从而在纳米纤维素表面引入带有负电荷性磺酸酯基团[5-6]，从而使 NCC表面呈负电荷性。
硫酸水解所制备NCC溶液分散超声后性能较佳，久置不易产生絮状物或沉淀现象。
2.2 X-射线衍射分析图2为纳米纤维素和微晶纤维素的X-射线衍射图谱，两者的相对结晶度采用经验公式Turley法计算[7]，此种方法虽然误差较大，但易于计算方便实用。
计算公式（1）如下所示。
式中，CrI表示相对结晶度的百分率，I002为002晶格衍射角的极大强度，Iam代表2θ角近于18º时非结晶背景的衍射的散射强度。
表1即为相对结晶度的计算结果。
天然纤维素（纤维素Ⅰ型）在四个晶面有四个特征衍射峰，即2θ角为14.8º、16.3º、22.6º、34.3º，对应的四个晶面分别为（1ī0）、（110）、（002）和（040）[8]。
原料和纳米纤维素样品的X-射线衍射图在上述扫描角度都出现了相应的衍射峰，符合纤维素Ⅰ型衍射图的特征，且纳米纤维素样品对应的衍射峰位置与原料样品相对应的衍射峰位置基本一致，这表明微晶纤维素经酸水解后，纤维素晶型不变，仍然保持纤维素Ⅰ型结构。
纳米纤维素的衍射峰相较原料的衍射峰变得更加明显、突出，从计算结果来看制备的纳米纤维素相对结晶度略有提高。
微晶纤维素在工业上一般通过无机酸水解得到，结晶度较高，利用硫酸进一步水解微晶纤维素，其非结晶区糖苷键发生断裂分解，纤维素分子链的无定形区遭到破坏，裸露出更多的羟基，而结构致密结晶区得以保留下来，因而相对结晶度略有提高。
但要控制反应的时间，硫酸浓度，温度等条件，过度的水解反应，会导致结晶区的降解，反而降低了纤维素的结晶度、破坏结晶区、结晶度反而下降[9-10]。
2.3 纳米纤维素傅里叶红外光谱分析图3是MCC样品和制备的NCC样品的红外光谱图。
从红外图谱中可以看出，两个谱线基本重合，这表明原料MCC和制备的NCC的分子结构和基团一致，未出现纤维素化学结构上的变化。
它们在图谱上都出现了共同的吸收峰：在3420 cm-1附近出现了一对既宽又强的吸收峰，这是纤维素OH上伸缩振动而成，包括纤维素分子和纤维素内吸附水[11]；在2900 cm-1附近出现一对较强吸收峰，这是纤维素中亚甲基中的C-H伸缩振动所导致的[12]；1638 cm-1处的吸收峰是纤维素上吸附的水分所致[13]，这也是纤维素吸水性强的体现；1430 cm-1附近出现的是纤维素结晶区COH 的弯曲振动峰[14]；C-H弯曲振动吸收峰出现在1372 cm-1附近[15]；1165 cm-1和898 cm-1附近吸收峰为纤维素分子上纤维素中β-糖苷环的键伸缩振动，其中898 cm-1附近振动的峰来自无定形区的纤维素[14-16]；而纤维素分子内C-O伸缩振动峰出现在1114 cm-1、1065 cm-1、1032 cm-1附近波带处[17-19]。